KR102428560B1 - 연자성 분말, Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법, 연자성 재료, 및 압분자심의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
입자경이 작아도 산소량을 낮춘, 높은 투자율의 압분자심을 형성할 수 있는 연자성 분말을 제공한다. Si를 포함하는 Fe 합금으로 구성되는 연자성 분말로서, 연자성 분말은, Si를 0.1질량% ~ 15질량% 포함하고, 연자성 분말의, 레이저 회절식 입도 분포 측정장치에 의해 측정된 체적 기준의 누적 50% 입자경[μm]을 D50, 산소의 함유량[질량%]을 [O]로 한 경우, 이들의 곱(D50×[O])이 3.0[μm·질량%] 이하인, 연자성 분말이다.
Description
본 발명은, 연자성(軟磁性) 분말, Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법, 연자성 재료, 및 압분자심(壓粉磁心)의 제조 방법에 관한 것이다.
전자 기기에는, 예를 들면 인덕터 등의, 압분자심을 가지는 자성 부품이 장착되어 있다. 전자 기기에서는, 고성능화 및 소형화를 위해서 고주파화가 도모되고, 이것에 따라 자성 부품을 구성하는 압분자심에도 고주파화에의 대응이 요구되고 있다.
압분자심은 일반적으로, 연자성 분말을 필요에 따라 수지 등의 결합재와 복합화한 후에 압축 성형하는 것으로 제조되고 있지만, 압분자심(연자성 분말)은, 고주파측일수록 코어 로스(자기(磁氣) 손실)가 커지기 쉽다. 이 때문에 보자력(保磁力)이 작고, 또한 투자율(透磁率)이 큰(그러므로 히스테리시스(hysteresis) 손실이 작은) 연자성 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 연자성 분말로서는, 높은 투자율을 얻을 수 있다는 점에서, Si를 포함하는 FeSi 합금 분말이 제안되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1을 참조). 특허문헌 1에서는, Si를 5질량% ~ 7질량% 배합함으로써 연자기 특성을 향상시킬 수 있는 것이 기재되어 있다.
이상 설명한 바와 같이, 압분자심은 높은 투자율이 요구된다.
그런데, 압분자심에서의 코어 로스는, 고주파가 될수록 커진다. 특히 자계에 의해서 생기는 와전류에 의한 손실(와전류 손실)은 주파수의 2승에 비례하기 때문에, 고주파가 되는 것에 의한 손실의 증대가 현저하다. 그래서, (특히 고주파 영역에서 사용되는) 압분자심에서 와전류 손실을 저감시켜 코어 로스를 낮게 제어하는 관점에서, 그 형성에 사용되는 연자성 분말의 입자경을 작게 하는 것이 생각된다.
그러나, 본 발명자가 검토했는데, 압분자심의 와전류 손실을 저감시키기 위해 연자성 분말의 입자경을 작게 하면, 산소량이 증가하여 투자율이 저하해 버리기 때문에(히스테리시스 손실이 커진다), 코어 로스를 충분히 저감시킬 수 없는 것을 알 수 있었다.
이상으로부터 본 발명은, 입자경이 작아도 산소량을 낮춘, 높은 투자율의 압분자심을 형성할 수 있는 연자성 분말 및 그 관련 기술을 제공하는 것을 목적으로 한다.
연자성 분말을 제조하는 방법으로서 종래 채용되고 있는 방법으로서 물 아토마이즈(water atomize)법을 들 수 있다. 이 방법에서는, 로에서 용탕(溶湯)을 조제하고, 이것을 로의 노즐로부터 낙하시키고, 이것에 물을 고압으로 분무시킴으로써 용탕을 분쇄하고 응고시켜 분말로 하고, 이 분말이 상기 물 중에 분산된 슬러리를 얻고, 이 슬러리를 고액(固液) 분리, 건조하여 연자성 분말을 얻는다. 연자성 분말은 Fe(철)를 주요 구성원소로 하는데, 철은 산화되기 쉽기 때문에, 이것을 막는 목적으로, 상기 건조로 얻어진 연자성 분말에 대해서 서산화(徐酸化)가 행해진다. 구체적으로는 서산화란, 연자성 분말의 과도한 산화를 억제할 목적으로 굳이 분말의 입자 표면을 산화하여, 산화에 대한 보호막으로서 기능하는 표면 산화막을 형성시키는 처리이고, 예를 들면, 비산화성 분위기 중에 놓인, 상기의 건조를 거친 연자성 분말에 대해서, 그 분위기에서의 산소농도를 서서히 높여 서서히 산화시키는 것이다.
본 발명자들의 검토에 따르면, 이러한 공정에서 연자성 분말을 제조하는 경우, 분말의 산소 함유량이 많아져, 이것에 의해 투자율이 저하해 버리는 것이 확인되었다.
산소 함유량의 증가의 원인으로서는 서산화 이외에도 생각되는 것으로, 본 발명자들은 각 공정에 대해 한층 더 검토를 행했다. 종래의 연자성 분말의 물 아토마이즈법에 따르는 제조에서 건조 공정에서는, 연자성 분말의 산화를 막기 위해서 비산화성 분위기 하 또는 진공 하에서, 또한 생산성의 점에서 빨리 건조시키기 위해서 100℃ 이상의 고온에서 건조가 행해진다. 본 발명자들은, 이 건조를 고온에서 행하는 것이, 그 후의 서산화 등의 공정을 거쳐 제조되는 연자성 분말의 높은 산소 함유량에 영향을 미치는 것을 찾아냈다.
이 메카니즘은 분명하지 않지만, 이하와 같이 추측된다.
물 아토마이즈법에서의 고액 분리 공정을 거친 연자성 분말은, 지금까지의 공정이나, 다음의 건조 공정에 이송될 때에 대기에 노출되는 것에 의해, 표면이 일정 정도 산화된 상태가 된다. 이러한 연자성 분말을 고온에서 건조시키면, 입자 표면에 존재하는 산소(그 이상의 산화를 방지하는 표면 산화막으로서 존재한다고 생각된다)가 열에 의해 입자 내부로 열확산한다고 생각된다. 이 결과, 입자 표면에 형성되고 있던 산화막의 두께가 얇아질 것으로 생각된다. 이러한 연자성 분말을 서산화하면, 산화되기 쉬워진 입자 표면에서 과도한 산화가 일어날 것으로 생각된다. 이 생각에 따르면, 건조 공정에서 산소가 연자성 분말의 내부로 열확산되지 않으면, 입자 표면의 산화막이 유지되어, 서산화 공정에서 과도한 산화가 방지될 것으로 기대된다.
이것으로부터, 본 발명자들은, 연자성 분말의 제작에서 건조온도를 낮췄는데, 서산화 공정을 행하지 않더라도 종래에 비해 산소의 함유량을 저감시킨 연자성 분말을 제공할 수 있었다. 그리고, 연자성 분말의, 레이저 회절식 입도 분포 측정장치에 의해 측정된 체적 기준의 누적 50% 입자경[μm]을 D50, 산소의 함유량[질량%]을 [O]로 한 경우, 이들의 곱(D50×[O])이 3.0[μm·질량%] 이하이면, 연자성 분말의 입자경이 작아도, 높은 투자율을 가지는 압분자심을 형성할 수 있는 것을 찾아냈다.
또한 물 아토마이즈법의 아토마이즈 공정에서, 소정의 강알칼리 pH의 물을 사용하는 것으로, 특히 산소의 함유량을 저감한, 높은 투자율의 압분자심을 형성할 수 있는 연자성 분말을 제조할 수 있었다.
이러한 본 발명에서 제공되는 연자성 분말에서는, 입자경을 작게 한 경우에도 산소의 함유량을 낮게 억제해 압분자심에서 높은 투자율을 달성할 수 있다.
이상과 같이 하여 본 발명자들은, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
본 발명의 제1의 형태는,
Si를 포함하는 Fe 합금으로 구성되는 연자성 분말로서,
상기 연자성 분말은, Si를 0.1질량% ~ 15질량% 포함하고,
상기 연자성 분말의, 레이저 회절식 입도 분포 측정장치에 의해 측정된 체적 기준의 누적 50% 입자경[μm]을 D50, 산소의 함유량[질량%]을 [O]로 한 경우, 이들의 곱(D50×[O])이 3.0[μm·질량%] 이하인, 연자성 분말이 제공된다.
본 발명의 제2의 형태는, 제1의 형태의 연자성 분말에서,
상기 D50이 0.5μm ~ 10μm이다.
본 발명의 제3의 형태는, 제1 또는 2의 형태의 연자성 분말에서,
상기 [O]가 0.75질량% 이하이다.
본 발명의 제4의 형태는, 제1 ~ 3의 형태의 연자성 분말에서,
상기 D50 및 [O]의 곱(D50×[O])이 0.5[μm·질량%] ~ 2.6[μm·질량%]이다.
본 발명의 제5의 형태는, 제1 ~ 4의 형태의 연자성 분말에서,
Fe를 84질량% ~ 99.7질량% 포함한다.
본 발명의 제6의 형태는, 제1 ~ 5의 형태의 연자성 분말에서,
Si를 2.0질량% ~ 3.5질량% 포함한다.
본 발명의 제7의 형태는, 제1 ~ 5의 형태의 연자성 분말에서,
Si를 0.2질량% ~ 0.5질량% 포함한다.
본 발명의 제8의 형태는, 제1 ~ 7의 형태의 연자성 분말에서,
상기 [O]가 0.10질량% ~ 0.60질량%이다.
본 발명의 제9의 형태는,
Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법으로서,
Fe를 포함하는 용탕을 조제하는 용탕 조제 공정,
상기 용탕을 낙하시키면서, 이것에 물을 분무하여 분쇄·응고시킴으로써, Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말을 형성하고, 이 Fe 분말 또는 합금 분말과 물을 포함하는 슬러리를 얻는 아토마이즈 공정,
상기 슬러리를 고액 분리하여 상기 Fe 분말 또는 합금 분말을 회수하는 고액 분리 공정,
상기 고액 분리 공정에서 얻어진 Fe 분말 또는 합금 분말을 80℃ 이하에서 건조시키는 건조 공정,
을 가지는, Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 제10의 형태는, 제9의 형태의 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법에서,
상기 건조 공정에서는, 60℃ 이하에서 건조를 행한다.
본 발명의 제11의 형태는, 제9 또는 10의 형태의 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법에서,
상기 건조 공정을 감압 환경에서 행한다.
본 발명의 제12의 형태는, 제9 ~ 11의 형태의 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법에서,
상기 건조 공정을 진공 환경에서 행한다.
본 발명의 제13의 형태는, 제9 ~ 12의 형태의 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법에서,
상기 아토마이즈 공정에서 사용되는 물의 pH가 9 ~ 13이다.
본 발명의 제14의 형태는, 제9 ~ 12의 형태의 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법에서,
상기 아토마이즈 공정에서 사용되는 물의 pH가 11 ~ 13이다.
본 발명의 제15의 형태는, 제9 ~ 14 형태의 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법에서,
상기 아토마이즈 공정에서 사용되는 물의 전위가 -0.4 V ~ 0.4 V이다.
본 발명의 제16의 형태는, 제9 ~ 15의 형태의 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법에서,
상기 용탕이 Fe 및 0.1질량% ~ 15질량%의 Si를 포함한다.
본 발명의 제17의 형태는, 제16의 형태의 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법에서,
상기 용탕이 Fe를 84질량% ~ 99.7질량% 포함한다.
본 발명의 제18의 형태는,
제1 ~ 8의 형태 중 어느 하나의 연자성 분말과 바인더를 포함하는 연자성 재료가 제공된다.
본 발명의 제19의 형태는,
제18의 형태의 연자성 재료를 소정의 형상으로 성형하고, 얻어진 성형물을 가열하여 압분자심을 얻는, 압분자심의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 입자경이 작아도 산소량을 낮춘, 투자율이 높은 압분자심을 형성할 수 있는 연자성 분말, 및 그 관련 기술이 제공된다.
도 1은 실시예 1 ~ 8 및 비교예 1 ~ 6에서 제조된 합금분(合金粉)에 대한, D50×[O]와 측정 주파수 10 MHz에서의 비투자율의 관계를 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 1 ~ 8 및 비교예 1 ~ 6에서 제조된 합금분에 대한, D50×[O]와 측정 주파수 100 MHz에서의 비투자율의 관계를 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 1 ~ 8 및 비교예 1 ~ 6에서 제조된 합금분에 대한, D50×[O]와 측정 주파수 100 MHz에서의 비투자율의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 연자성 분말, Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법, 연자성 재료 및 압분자심의 제조 방법에 대해 설명한다.
<연자성 분말>
본 실시형태의 연자성 분말은, Si(규소)를 포함하는 Fe(철) 합금으로 구성된다.
상기 연자성 분말은, Si를 0.1질량% ~ 15질량%의 범위에서 포함하고, 바람직하게는 주성분으로서 Fe를 포함한다. Fe는 연자성 분말의 자기 특성이나 기계적 특성에 기여하는 원소이다. Si는 연자성 분말의 투자율을 높이는 원소이다. Si의 함유량은, Fe에 의한 자기 특성이나 기계적 특성을 손상시키지 않고, 투자율을 향상시키는 관점에서 상기의 범위로 되고, 바람직하게는 0.2질량% ~ 7질량%이다. 특히, 보다 높은 투자율을 얻는 관점에서는 Si를 2.0질량% ~ 3.5질량%로 하는 것이 바람직하고, 소망한 투자율을 얻으면서도, 보다 높은 포화자화(飽和磁化)를 얻는 관점에서는 0.2질량% ~ 0.5질량%로 하는 것이 바람직하다. Si의 함유량은, 연자성 분말에 요구되는 특성에 따라 적절히 변경하면 좋다. 또한 상기 주성분이란, 연자성 분말을 구성하는 원소 중에서 가장 함유율이 높은 것을 나타낸다. 본 실시형태의 연자성 분말에서 Fe의 양은, 자기 특성이나 기계적 특성의 관점에서, 바람직하게는 84질량% ~ 99.7질량%이고, 보다 바람직하게는 92질량% ~ 99.6질량%이다. 또한, 연자성 분말에서 Fe와 Si의 합계량은, 불순물의 함유에 의한 자기 특성의 악화를 억제하는 관점에서, 바람직하게는 98질량% 이상이다.
본 실시형태의 연자성 분말은, 제조 과정에서의 산화가 억제되어 입자경이 작아지는 경우에도, 산소의 함유량이 적다. 구체적으로는, 본 실시형태의 연자성 분말의, 레이저 회절식 입도 분포 측정장치에 의해 측정된 체적 기준의 누적 50% 입자경[μm]을 D50, 산소의 함유량[질량%]을 [O]로 한 경우, 이들의 곱(D50×[O])이 3.0[μm·질량%] 이하이다.
여기서, 상기 곱(D50×[O])에 대해 설명한다.
연자성 분말에서, 그 체적을 V[㎥], 표면적을 S[㎡], 산소의 함유량을 [O][질량%]로 하면, D50과의 사이에 이하의 관계식(1)이 성립된다. 또한 관계식(1) 중, 괄호 내에는 각 값의 차원을 나타낸다. 또한 전제로서 연자성 분말의 형상을 구형으로 하고, D50는 1차 입자경으로 간주한다. 또한 이러한 전제로부터 벗어난다고 해도, 대체로 관계식(1)의 경향이 성립된다.
[수 1]
입자에 포함되는 산소의 중량을 WO[g], 입자의 중량을 W[g], 입자의 밀도를ρ[g/㎤]로 하면, 이하의 관계식(2)가 성립된다. 또한 관계식(2) 중, 괄호내에는 각 값의 차원을 나타낸다.
[수 2]
관계식(2) 중, 입자의 밀도(ρ)는 그 [O]에 따라 변하지만, [O]의 변화는 입자 전체의 양에서 보면 미량으로 무시할 수 있는 정도이므로, ρ를 정수로 하면, 관계식(1) 및 (2)로부터 하기 관계식(3)이 도출된다. 또한 관계식(3) 중, 괄호 내에는 각 값의 차원을 나타낸다.
[수 3]
연자성 분말의 산화는 주로 입자 표면에서 일어나기 때문에, 입자에 포함되는 산소의 대부분은 표면에 존재한다고 추측된다(특히 본 실시형태에서는 건조 공정에 의한 산소의 확산이 억제되고 있기 때문에, 더욱더 산소의 대부분이 입자 표면에 존재한다고 추측된다). 관계식(3)에서, WO/S는, 입자 중의 산소 중량(WO)을 입자의 표면적(S)으로 나눈 것이고, 대체로 입자 표면에서의 단위면적당 (그 표면에 부착되어 있는) 산소의 중량을 나타낸다. 따라서, 이것에 비례하는 D50×[O]가 작을수록, 연자성 분말의 단위표면적당 산소량이 적어진다. 본 발명자들의 검토에 따르면, 본 실시형태의 연자성 분말은 D50×[O]가 3.0[μm·질량%] 이하이고, (분말의 제조 공정에서의 산화가 억제되고 있어) 입자경이 작은 경우에도, 고주파 측에서 높은 투자율을 나타낸다. 이러한 관점에서, 상기 D50×[O]는 바람직하게는 0.5[μm·질량%] ~ 2.6[μm·질량%]이고, 보다 바람직하게는 0.5[μm·질량%] ~ 1.9[μm·질량%]이다.
본 실시형태의 연자성 분말의 D50는, 특별히 한정되지 않지만, 와전류 손실을 저감시키는 관점에서는 작은 것이 바람직하다. 구체적으로는, 0.5μm ~ 10μm가 바람직하고, 1μm ~ 5μm가 보다 바람직하다.
본 실시형태의 연자성 분말에 포함되는 산소의 함유량[O]은, 투자율의 관점에서 0.75질량% 이하인 것이 바람직하다([O]는 통상 0.05질량% 이상이다). 마찬가지의 관점에서, [O]는 0.10질량% ~ 0.60질량%이다.
또한 본 실시형태의 연자성 분말은, Fe, Si 및 O 이외에, 그 제조 원료나 제조 공정에 사용되는 장치·물질의 영향 등에서 미량의 불가피 불순물을 포함하지만, 그 예로서는, Na(나트륨), K(칼륨), Ca(칼슘), Pd(팔라듐), Mg(마그네슘), Cr(크롬), Co(코발트), Mo(몰리브덴), Zr(지르코늄), C(탄소), N(질소), P(인), Cl(염소), Mn(망간), Ni(니켈), Cu(구리), S(황), As(비소), B(붕소), Sn(주석), Ti(티탄), V(바나듐), Al(알루미늄)를 들 수 있다. 또한 상기 불가피 불순물은, 소여(所與)의 목적을 달성하기 위해서 1000 ppm 이하 정도의 레벨, 바람직하게는 100 ppm ~ 800 ppm에서 연자성 분말 중에 함유되는 미량 첨가원소를 포함하는 것으로 한다. 이상으로부터, 본 실시형태의 연자성 분말의 일 형태는, Si, O, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어진다.
또한, 본 실시형태의 연자성 분말의 형상은, 특별히 한정되지 않고, 구상이나 대략 구상이어도 좋고, 입상이나 박편상(플레이크상), 혹은 일그러진 형상(부정형)이어도 좋다.
본 실시형태의 연자성 분말의 탄소의 함유량[C]은, 자기 특성에의 악영향을 억제하는 관점에서, 바람직하게는 0.01질량% ~ 0.30질량%이고, 보다 바람직하게는 0.01질량% ~ 0.05질량%이다.
본 실시형태의 연자성 분말의 BET 1점법에 따라 측정된 비표면적(BET 비표면적)은, 분말 표면에의 산화물의 발생을 억제하여 양호한 투자율을 발휘하는 관점에서, 바람직하게는 0.15㎡/g ~ 3.00㎡/g이고, 보다 바람직하게는 0.20㎡/g ~ 2.50㎡/g이다.
본 실시형태의 연자성 분말의 탭밀도는, 분말의 충전 밀도를 높여 양호한 투자율을 발휘하는 관점에서, 바람직하게는 2.5 ~ 7.5g/㎤이고, 보다 바람직하게는 3.0 ~ 6.5g/㎤이다.
<Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법>
다음에, 상술한 연자성 분말을 제조하는 방법에 대해 설명하지만, 본 방법은, 산화되기 쉬운 Fe를 포함하는 금속 분말(Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말)의 제조에 널리 적용할 수 있다. 본 실시형태의 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법은 종래의 물 아토마이즈에 의한 제조 방법을 개량한 것이고, 용탕 조제 공정과 아토마이즈 공정과 고액 분리 공정과 건조 공정을 가진다. 이하, 각 공정에 대해 상술한다.
(용탕 조제 공정)
우선, Fe를 포함하는 용탕을 조제한다. 이것은 구체적으로는, 예를 들면, 전해철(電解鐵)이나 순철(純鐵) 등의 Fe 원료, 또는 필요에 따라서 이것과 다른 금속 원료(실리콘 메탈 등의 Si 원료를 포함한다)를 로 중에서 용해시켜, 용탕을 조제한다. 이 때의 가열 온도(용탕의 온도)는, 예를 들면 1536℃ ~ 2000℃이고, 바람직하게는 1600 ~ 1900℃이다.
용탕은 Fe를 포함하는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 본 실시형태에서는, 산화되기 쉬운 Fe를 사용해도, 산소의 함유량이 낮은 금속 분말이 얻어지므로, 용탕에서의 Fe의 함유량(용탕을 조제할 때의 Fe의 주입량)을 14질량% ~ 99.7질량%로 하는 것이 바람직하고, 49질량% ~ 99.7질량%로 하는 것이 보다 바람직하고, 84질량% ~ 99.7질량%로 하는 것이 더 바람직하고, 84질량% ~ 99.6질량%로 하는 것이 특히 바람직하다.
용탕의 조제 시에 Fe와 함께 주입되는 다른 원소는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 그 예로서는 Si, Cr, Ni, B, C, Mo, Co, Cu를 들 수 있다. 이들 중에서도, 연자성 분말을 제조하는 경우에는, 다른 원소로서 Si, Cr, Ni, B, C가 바람직하고, 보다 낮은 보자력인 연자성 분말로 할 수 있는 점에서 Si가 특히 바람직하다. 용탕에서의 다른 원소의 함유량(용탕을 조제할 때 다른 원소의 주입량)은, 바람직하게는 0.1질량% ~ 85질량%이고, 보다 바람직하게는 0.1질량% ~ 50질량%이고, 더 바람직하게는 0.1질량% ~ 15질량%이고, 특히 바람직하게는 0.3질량% ~ 15질량%이다. 특히 다른 금속이 Si인 경우에는, 그 용탕에서의 함유량은, 0.1질량% ~ 15질량%인 것이 바람직하고, 0.2질량% ~ 7질량%인 것이 보다 바람직하다.
또한 용탕에는, P 등의 미량원소를, Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 분말에서의 함유량이 100 ppm ~ 800 ppm(0.01질량% ~ 0.08질량%)이 되도록, 첨가해도 좋다. P의 첨가에 의하면, 제조되는 연자성 분말을 보다 구상화시킬 수 있다. 즉, 탭밀도를 향상시켜 고밀도로 충전할 수 있게 한다. 이 때문에, 압분자심으로 성형한 경우에, 투자율을 향상시킬 수 있다.
용탕 조제 공정에서는, 용탕에의 산소의 혼입을 억제하는 관점에서, 비산화성 가스(He, Ar이나 N2 등의 불활성 가스, H2나 CO 등의 환원성 가스) 분위기 하에서 용탕을 조제하는 것이 바람직하다. 또한, 용탕에는 소정의 목적으로 여러 가지의 미량 첨가원소를 첨가해도 좋다. 또한 이들은 Fe와의 합금으로서 용탕에 첨가해도 좋다.
(아토마이즈 공정)
계속해서, 용탕 조제 공정에서 조제한 용탕에 냉각 매체인 물을 분무한다. 예를 들면, 로의 저부에 설치된 소정 지름의 노즐로부터 용탕을 출탕(出湯)하고, 출탕에 의해 나온 용탕의 흐름에 물을 분무한다. 이것에 의해, 용탕에 물이 충돌하여 용탕이 분쇄되고 또한 냉각 응고하여 분말이 되어, Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말이 (용탕의 흐름에 분무한) 물 중에 분산된 슬러리가 얻어진다.
아토마이즈 공정에서는, 용탕의 산화를 억제하는 관점에서, 비산화성 가스 분위기 하에서 합금 용탕에 물을 분무하는 것이 바람직하다. 비산화성 가스 분위기로서는, 예를 들면, He, Ar이나 N2 등의 불활성 가스, H2나 CO 등의 환원성 가스를 들 수 있다.
또한, 용탕에 분무하는 물의 pH는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 보다 산소량이 저감한 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 금속 분말을 얻기 위해서, pH가 9 ~ 13인 것이 바람직하고, pH가 11 ~ 13인 것이 특히 바람직하다. 또한, 물의 전위는 표준전극전위에서 -0.4 V ~ 0.4 V인 것이 바람직하고, -0.3 V ~ 0.4 V인 것이 특히 바람직하다. 이러한 점에 대해서는 건조 공정의 설명에서 더 상술한다. 또한 물의 pH를 상기 범위로 조정하려면, 물에 여러 가지의 알칼리 물질을 첨가하면 좋고, 그 예로서는, 수산화나트륨, 암모니아, 인산나트륨, 수산화칼슘, 히드라진을 들 수 있다. 이와 같이 하여 pH 조정된 물의 전위는, 대체로 상기의 범위에 있다.
아토마이즈 공정에서 물을 분무할 때의 압력(수압)은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 90 MPa ~ 180 MPa로 하면 좋다. 수압을 높게 하면, 입자경이 작은 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말을 제조할 수 있다.
(고액 분리 공정)
계속해서, 아토마이즈 공정에서 얻어진 슬러리를 고액 분리함으로써, Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말을 회수한다. 회수한 금속 분말은 세정해도 좋다. 고액 분리의 수법으로서는 종래 공지의 것을 특별히 제한없이 채용할 수 있고, 예를 들면 필터프레스 등을 이용하여 상기 슬러리를 가압 여과하면 좋다.
(건조 공정)
계속해서, 고액 분리 공정에서 얻어진 금속 분말을 건조시킨다. 종래에는 빨리 건조시키기 위해서 고온(또한 진공 하)에서의 건조가 행해지고 있었지만, 본 실시형태에서는, 금속 분말에서의 산소의 함유량을 낮게 억제하기 위해서, 건조온도를 80℃ 이하로 한다. 산소 함유량을 보다 저감시키는 관점에서는 건조온도를 60℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, 금속 분말을 건조시킬 때까지의 시간을 단축시키는 관점에서는, 건조온도는 실온(25℃) 이상으로 하는 것이 바람직하고, 30℃ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태에서의 건조 공정에서는, 상기와 같이 종래보다도 저온에서 건조를 실시하기 위해 건조속도를 향상시키는 관점에서, 대기압에 대해서 -0.05 MPa 이하의 감압 환경에서 건조를 실시하는 것이 바람직하고, 진공 환경(-0.095 MPa 이하)에서 건조를 실시하는 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태에서와 같이 건조 공정을 종래와 비교해 저온의 환경에서 실시함으로써, 건조 공정에서 금속 분말의 입자 표면의 산소가 내부에 열확산되어 입자 표면의 산화 보호막으로서 기능하는 표면 산화막이 감소하는 것이 회피된다고 생각되고, 이것에 의해 그 후의 서산화의 공정도 불필요해졌다. 또한 아토마이즈 공정의 설명에서 기재된 바와 같이, 이 공정에 사용하는 물의 pH를 알칼리성 영역으로 함으로써, 얻어지는 금속 분말의 산소의 함유량을 저감할 수 있지만, 특히, pH를 11 ~ 13의 강알칼리성 영역으로 함으로써, 금속 분말의 산소의 함유량을 특히 적합하게 저감할 수 있는 것을 알 수 있었다. 이것은, 철(자기 특성에 크게 영향을 미친다)의 전위-pH 도면에서, 철은 폭넓은 pH 범위에서 부동태를 형성하지만, 상기 강알칼리성 영역의 부동태 형성으로 형성된 금속 분말의 입자 표면의 산화막은, 특히 적합한 산화 보호막으로서 기능하기 때문이 아닐까 추측된다.
이상의 각 공정을 실시함으로써, 산소의 함유량이 저감된 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말을 제조할 수 있다.
또한 제조된 Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말에 대해, 해쇄(解碎)하거나 사분(篩分)이나 풍력 분급 등의 분급을 행해, 입자경(입도 분포)을 제어해도 좋다. 예를 들면, Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 D50이 0.5μm ~ 10μm가 되도록 분급을 행하면 좋다. 또한 이러한 분말에 대해서 편평화 처리를 행하는 등, 분말의 입자 형상을 (플레이크 형상 등으로) 바꾸어도 좋다.
<연자성 재료>
이상 설명한 본 실시형태의 연자성 분말은, 보자력이 낮고 투자율이 높다. 특히 상기 분말은 입자경이 작아도 산소의 함유량을 낮출 수 있는 것이므로, 고주파 영역에서도 투자율이 우수하다. 구체적으로는, 후술의 실시예의 조건에서 측정한 보자력(Hc)이, 바람직하게는 5 ~ 25Oe이다. 또한 투자율에 대해서는, 후술의 실시예에서의 자기 특성의 측정 1의 조건에서 측정된 측정 주파수 10 MHz에서의 비투자율(μ＇)은, 바람직하게는 8.90 이상이고, 보다 바람직하게는 9.00 ~ 14.00이고, 측정 주파수 100 MHz에서의 비투자율(μ＇)은, 바람직하게는 8.90 이상이고, 보다 바람직하게는 9.00 ~ 14.00이다. 그리고 후술의 실시예에서의 자기 특성의 측정 2의 조건에서 측정된 측정 주파수 10 MHz에서의 비투자율(μ＇)은, 바람직하게는 17.00 이상이고, 보다 바람직하게는 21.00 ~ 30.00이고, 측정 주파수 100 MHz에서의 비투자율(μ＇)은, 바람직하게는 17.00 이상이고, 보다 바람직하게는 19.50 ~ 28.50이다.
이러한 특성으로부터, 본 실시형태의 연자성 분말은 연자성 재료에 적합하게 적용할 수 있다. 예를 들면 상기 연자성 분말을 바인더(절연 수지 및/또는 무기 바인더)와 혼합하여 조립(造粒)하는 것으로, 입상의 복합체 분말(연자성 재료)을 얻을 수 있다. 연자성 재료에서의 연자성 분말의 함유량은, 양호한 투자율을 달성하는 관점에서, 80질량% ~ 99.9질량%인 것이 바람직하다. 마찬가지의 관점에서, 상기 바인더의 상기 연자성 재료에서의 함유량은, 0.1질량% ~ 20질량%인 것이 바람직하다.
상기 절연 수지의 구체예로서는, (메타)아크릴 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지를 들 수 있다. 상기 무기 바인더의 구체예로서는, 실리카 바인더, 알루미나 바인더를 들 수 있다. 또한 상기 연자성 재료는 필요에 따라서 왁스, 윤활제 등의 그 외의 성분을 포함해도 좋다.
<압분자심>
본 실시형태의 연자성 재료를 소정의 형상으로 성형하여 가열함으로써, 압분자심을 제조할 수 있다.
보다 구체적으로는, 본 실시형태의 연자성 재료를 소정 형상의 금형에 넣고 가압하고 가열함으로써 압분자심을 얻는다. 상기 압분자심은 상기와 같이 고주파 영역에서도 투자율이 우수하기 때문에, 이 압분자심을 가지는 자성 부품을, 고주파 영역에서 동작하는 인덕터 등의 전자 기기에 장착할 수 있다.
<본 실시형태와 관련되는 효과>
본 실시형태에 따르면, 이하에 나타내는 1개 또는 복수의 효과를 이룬다.
본 실시형태에서는, 아토마이즈 공정에 의해 얻어진 슬러리를 고액 분리하여 채취된 Fe 분말 또는 Fe 합금 분말을 건조온도 80℃ 이하에서 건조시키고 있다. 바람직하게는, 건조온도를 30℃ ~ 60℃로 하고 있다. 이것에 의해, 최종적으로 얻어지는 금속 분말의 산소 함유량을 저감할 수 있다. 이것은, 금속 분말의 건조시에, 금속 분말에서의 산소의 열확산을 억제하여, 입자 표면의 산소 함유량을 어느 정도 유지하고, 추가의 산화에 의한 산소의 취입(取入)을 저감할 수 있었기 때문으로 생각된다.
또한, 건조온도를 80℃ 이하로 함으로써, 종래 필요하게 된 서산화를 생략할 수 있다. 이것은, 상술한 바와 같이, 건조 시에 산소의 열확산을 억제하여, 입자 표면의 산소 함유량을 어느 정도의 범위로 유지할 수 있으므로, 충분한 내산화성을 확보할 수 있기 때문으로 생각된다.
또한, 건조 공정에서는, 금속 분말의 건조를 감압 환경에서 행하는 것이 바람직하고, 진공 환경에서 행하는 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 금속 분말을 가열하지 않고, 건조속도를 향상시킬 수 있다. 이 결과, 금속 분말의 제조 효율을 높일 수 있다.
본 실시형태의 연자성 분말은, Si를 0.1질량% ~ 15질량% 포함하고, D50×[O]가 3.0[μm·질량%] 이하이다. 이 때문에, 이 연자성 분말은, 예를 들면 입자경 D50를 0.5μm ~ 10μm로 작게 한 경우에도, 입자 표면에서 단위면적당 산소 함유량이 적게 구성되어 있다. 이러한 연자성 분말에 따르면, 압분자심의 와전류 손실을 저감하기 위해 연자성 분말의 입자경을 작게 한 경우에도, 산소량의 증가를 억제하여 투자율의 저하를 막을 수 있어, 코어 로스를 낮게 유지할 수 있다. 또한, 특히 고주파 측에서 높은 투자율을 얻을 수 있다. 구체적으로는, 후술의 실시예에서의 자기 특성의 측정 1의 방법으로 측정된, 10 MHz에서의 비투자율(μ')을 8.90 이상, 100 MHz에서의 비투자율(μ')을 8.90 이상으로 할 수 있다.
또한, 연자성 분말은, Si의 함유량에 따라서 특성이 달라, Si를 2.0질량% ~ 3.5질량%로 함으로써(이 때, 연자성 분말에서의 Fe의 양은 바람직하게는 96.0질량% 이상이다), 투자율을 보다 향상시킬 수 있다. 구체적으로는, 후술의 실시예에서의 자기 특성의 측정 2의 방법으로 측정된, 10 MHz에서의 비투자율(μ')을 21.00 ~ 30.00, 100 MHz에서의 비투자율(μ')을 21.00 ~ 28.50으로 할 수 있다. 한편, Si를 0.2질량% ~ 0.5질량%로 함으로써(이 때, 연자성 분말에서의 Fe의 양은 바람직하게는 99.2질량% 이상이다), 연자성 분말에 포함되는 Fe의 비율을 높게 하여, 소망한 투자율을 얻으면서도, 보다 높은 포화자화를 얻을 수 있다. 구체적으로는, 후술의 실시예에서의 자기 특성의 측정 2의 방법으로 측정된, 10 MHz에서의 비투자율(μ')을 17.00 ~ 26.00, 100 MHz에서의 비투자율(μ')을 17.00 ~ 26.00으로 하면서도, 포화자화를 205 emu/g 이상의 수치로 할 수 있다(통상 218 emu/g 미만).
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이것들에 의해 아무런 한정되는 것은 아니다.
[비교예 1]
턴디쉬 로(tundish furnace) 중에서, 전해철(순도 : 99.95질량% 이상) 14 kg과 실리콘 메탈(순도 : 99질량% 이상) 1.01 kg을 질소 분위기 하에서 1700℃로 가열해 용해한 용탕을, 질소 분위기 하(산소농도 300 ppm 이하)에서 턴디쉬 로의 저부로부터 낙하시키면서, 수압 150 MPa, 수량 160 L/분으로 고압수(pH 10.3, 전위 284 mV)를 분무하여 급냉 응고시켜, 얻어진 슬러리를 고액 분리하여 고형물을 수세하고, 질소 분위기 하, 120℃에서 10시간 건조했다. 또한 고압수의 pH 측정시의 표준 물질은 이하와 같다.
pH 4.01(25℃) : 프탈산염 pH 표준액
pH 6.86(25℃) : 중성인산염 pH 표준액
pH 9.18(25℃) : 붕산염 pH 표준액
그 후, 건조한 고형물을 건조기에 넣고 이 건조기 내를 1시간에 걸쳐 질소 분위기로 하고, 40℃까지 승온해 유지한 후, 40℃인 채로 건조기 내에 산소를 공급하여 산소농도를 1질량%부터 21질량%까지 단계적으로 상승시키는 동안에, 각각의 산소농도에서 소정 시간 유지함으로써 서산화를 행했다. 또한 이 서산화에서는, 산소농도 1질량%에서 30분간, 2질량%에서 45분간, 4질량%에서 100분간, 5질량%에서 60분간, 8질량%에서 60분간, 16질량%에서 30분간, 21질량%에서 5분간 유지했다. 얻어진 건조 분말을 해쇄하고, 풍력 분급하여, 비교예 1과 관련되는 합금분을 얻었다.
이와 같이 하여 얻어진 합금분에 대해서, BET 비표면적, 탭밀도, 산소 함유량, 탄소 함유량, 입도 분포, 조성 및 자기 특성을 구했다. 결과는 하기의 표 2 및 3에 나타내고 있다.
BET 비표면적은, BET 비표면적 측정기(YUASA Ionics 주식회사 제의 4 소브 US)를 사용하여, 측정기 내에 105℃에서 20분간 질소 가스를 흘려 탈기한 후, 질소와 헬륨의 혼합가스(N2 : 30 체적%, He : 70 체적%)를 흘리면서, BET 1점법에 따라 측정했다.
탭밀도(TAP)는, 일본 특허공개 2007-263860호 공보에 기재된 방법과 마찬가지로, 합금분을 내경 6 mm×높이 11.9 mm의 유저원통형(有底圓筒形)의 다이에 용적의 80%까지 충전해 합금분 층을 형성하고, 이 합금분 층의 상면에 0.160N/㎡의 압력을 균일하게 가하고, 이 압력으로 합금분이 더 이상 조밀하게 충전되지 않게 될 때까지 상기 합금분 층을 압축한 후, 합금분 층의 높이를 측정하고, 이 합금분 층의 높이의 측정치와 충전된 합금분의 중량으로부터 합금분의 밀도를 구하고, 이것을 합금분의 탭밀도로 했다.
산소 함유량은, 산소·질소·수소 분석 장치(HORIBA, Ltd. 제의 EMGA-920)에 의해 측정했다.
탄소 함유량은, 탄소·황 분석 장치(HORIBA, Ltd. 제의 EMIA-220 V)에 의해 측정했다.
입도 분포는, 레이저 회절식 입도 분포 측정장치(SYMPATEC 사 제의 헤로스(HELOS) 입도 분포 측정장치(HELOS&RODOS(기류식의 건조 모듈)))에 의해 분산압 5 bar로 측정했다.
합금분의 조성에 대해서, Fe, Si 및 P를 분석했다.
구체적으로는, Fe는 적정법에 따라, JIS M8263(크롬광석-철 정량방법)에 준거해, 이하와 같이 분석을 실시했다. 우선, 시료(합금분) 0.1 g에 황산과 염산을 첨가하여 가열분해하고, 황산의 백연이 발생할 때까지 가열했다. 방냉 후, 물과 염산을 첨가하고 가온하여 가용성 염류를 용해시켰다. 그리고, 얻어진 시료용액에 온수를 첨가하여 액량을 120 ~ 130 mL 정도로 하고, 액온을 90 ~ 95℃ 정도로 하고 나서 인디고카민 용액을 몇 방울 첨가하여, 염화티탄(III) 용액을 시료용액의 색이 황록색으로부터 청색, 그 다음에 무색 투명이 될 때까지 첨가했다. 계속해 시료용액이 청색 상태를 5초간 유지할 때까지 이크롬산칼륨 용액을 첨가했다. 이 시료용액 중의 철(II)을, 자동적정장치를 이용하여 이크롬산칼륨 표준 용액으로 적정하고, Fe량을 구했다.
Si는, 중량법에 따라, 이하와 같이 분석을 행했다. 우선, 시료(합금분)에 염산과 과염소산을 첨가하여 가열분해하고, 과염소산의 백연이 발생할 때까지 가열했다. 계속 가열해 건고(乾固)시켰다. 방냉 후, 물과 염산을 첨가하여 가온하여 가용성 염류를 용해시켰다. 계속해서, 불용해 잔사를, 여과지를 이용하여 여과하고, 잔사를 여과지째 도가니로 옮기고, 건조, 회화(灰化)시켰다. 방냉 후, 도가니째 칭량했다. 소량의 황산과 불화수소산을 첨가하고 가열하여 건고시킨 후, 강열(强熱)했다. 방냉 후, 도가니째 칭량했다. 그리고, 1회째의 칭량 값에서 2회째의 칭량 값을 공제하고, 중량차를 SiO2로서 계산해 Si량을 구했다.
P는, 유도결합플라즈마(ICP) 발광분석 장치(Hitachi High-Tech Science Corporation 제의 SPS3520V)에 의해서 분석했다.
[자기 특성(투자율, 자기 손실, 포화자화 및 보자력)의 측정](자기 특성의 측정 1)
합금분과 비스페놀 F형 에폭시 수지(TESK CO., LTD. 제; 일액성 에폭시 수지 B-1106)를 90 : 10의 질량비율로 칭량하고, 진공교반·탈포믹서(EME 사 제; V-mini300)를 이용하여 이것들을 혼련하고, 공시분말이 에폭시 수지 중에 분산된 페이스트로 했다. 이 페이스트를 핫 플레이트 상에서 60℃, 2 h 건조시켜 합금분과 수지의 복합체로 한 후, 분말상으로 해립(解粒)하고, 복합체 분말로 했다. 이 복합체 분말 0.2g을 도너츠상의 용기 내에 넣고, 핸드 프레스기에 의해 9800 N(1 Ton)의 하중을 가하는 것으로, 외경 7 mm, 내경 3 mm의 토로이달(toroidal) 형상의 성형체를 얻었다. 이 성형체에 대해서, RF impedance/material·analyzer(Agilent Technologies 사 제; E4991A)와 Test fixture (Agilent Technologies 사 제; 16454A)를 이용하여 10 MHz 및 100 MHz에서의 복소 비투자율의 실수부(μ＇) 및 허수부(μ")를 측정하고, 복소 비투자율의 손실 계수 tanδ=μ"/μ＇를 구했다.
또한, 고감도형 진동 시료형 자력계(TOEI INDUSTRY CO., LTD. 제 : VSM-P7-15형)를 이용하여 인가 자계(10 kOe), M 측정 레인지(50 emu), 스텝 비트 100 bit, 시정수 0.03 sec, 웨이트 타임 0.1 sec로 합금분의 자기 특성을 측정했다. B-H 곡선에 의해, 포화자화(σs) 및 보자력(Hc)을 구했다. 또한 처리 정수는 메이커 지정에 따랐다. 구체적으로는 하기와 같다.
교점 검출 : 최소자승법 M 평균점수 0 H 평균점수 0
Ms Width : 8 Mr Width : 8 Hc Width : 8 SFD Width : 8 S.Star Width : 8
샘플링 시간(초) : 90
2점 보정 P1(Oe) : 1000
2점 보정 P2(Oe) : 4500
[비교예 2 ~ 6 및 실시예 1 ~ 8]
물 아토마이즈에서의 분위기, 물 아토마이즈에 사용하는 고압수의 pH 및 전위, 및 서산화 시의 온도를 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 이외는, 비교예 1과 마찬가지로 하여 비교예 2 ~ 6의 합금분을 제조했다. 또한 비교예 2에서는 풍력 분급 조건을 변경했다. 또한 물 아토마이즈에 사용하는 고압수의 pH 및 전위, 용탕원료의 주입량, 및 수세한 고형물의 건조 조건(분위기, 온도 및 시간)을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 변경하고(진공 분위기는 대기압에 대해서 -0.095 MPa 이하이다), 또한 서산화를 행하지 않았던 것 이외는, 비교예 1과 마찬가지로 하여 실시예 1 ~ 8의 합금분을 제조했다. 또한 실시예 4에서는 풍력 분급 조건을 변경하고, 실시예 5 ~ 8에서는 철 원료로서 순철(순도 : 99질량% 이상)을 사용했다. 또한 표 1에서 실시예 1 ~ 8에 대해서는, 서산화 온도의 열을 없음으로 표기하고 있다. 또한 실시예 6 및 7에서 사용한 P는, FeP 합금으로서 (P로서의 첨가량이 표 1에 기재된 바와 같이 되도록) 턴디쉬 로에 주입했다.
비교예 2 ~ 6 및 실시예 1 ~ 8의 합금분에 대해서, 비교예 1과 마찬가지로, BET 비표면적, 탭밀도, 산소 함유량, 탄소 함유량, 입도 분포 및 조성을 구했다. 비교예 1의 결과와 아울러, 하기 표 2에 결과를 나타낸다.
비교예 2 ~ 6 및 실시예 1 ~ 8의 합금분에 대해서, 비교예 1과 마찬가지로, 자기 특성을 구했다. 그 결과를 이하의 표 3에 나타낸다.
이번 자기 특성의 측정에서는, 측정 주파수 10 MHz에서 복소 비투자율의 허수부(μ")의 측정에서 노이즈가 생겨 수치가 음이 되는 것이 있었다. 후술의 자기 특성의 측정 2에 의한 측정 결과에서도 마찬가지이다.
비교예 1과 실시예 1을 비교하는 것으로, 합금분의 건조온도를 40℃로 저하시킴으로써(현실적인 건조속도를 확보하기 때문에, 진공 하에서 행한), 얻어지는 합금분의 산소의 함유량 및 D50×[O]가 낮아지는 것을 알 수 있다. 그 결과, 비투자율(μ＇)이 측정 주파수 10 MHz 및 100 MHz의 경우 모두 8.90을 넘어서까지 상승하고 있다.
또한, 비교예 4와 5를 비교하는 것으로, 물 아토마이즈에서의 분위기를 대기 분위기에서 질소 분위기로 함으로써, 얻어지는 합금분의 산소 함유량을 줄일 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 1과 6이나 비교예 3과 4를 비교하는 것으로, 물 아토마이즈에 사용하는 고압수의 pH를 5.8(순수)에서 10.3(약알칼리성 영역)으로 함으로써, 얻어지는 합금분의 산소 함유량을 줄일 수 있는 것을 알 수 있다. 실시예 1 ~ 8은, 이러한 바람직한 물 아토마이즈 조건을 채용한 것이다.
또한 실시예 1의 조건에서, 물 아토마이즈에 사용하는 고압수의 pH를 12.0의 강알칼리성 영역으로 함으로써, 얻어지는 합금분의 산소 함유량이 더 저하하고, 비투자율(μ＇)이 측정 주파수 10 MHz 및 100 MHz의 경우 모두 8.90을 초과하는 양호한 결과가 되어 있다(실시예 2 ~ 8).
또한, P(인)을 첨가한 경우(실시예 6, 7)나 Si량을 줄였을 경우(실시예 8)에도, 실시예 1 ~ 8의 조건에서 물 아토마이즈 및 건조 등을 함으로써, 산소 함유량이 낮고 비투자율(μ＇)이 측정 주파수 10 MHz 및 100 MHz의 경우 모두 8.90을 초과하는 연자성 분말을 얻을 수 있었다.
또한, Si량을 줄였을 경우(실시예 8)에는, 보다 높은 포화자화를 달성할 수 있었다.
또한 실시예와 비교예에 대해서, 합금분의 산소의 함유량과 D50의 곱(D50×[O])에 대한 비투자율(μ＇)의 관계를 도 1(측정 주파수 : 10 MHz) 및 도 2(측정 주파수 : 100 MHz)에 나타낸다.
D50×[O]와 비투자율의 사이에, 대체로 음의 상관을 볼 수 있다. 또한 D50×[O]가 작을수록 비투자율이 크다는 결과가 되지 않는 경우가 있지만(예를 들면 실시예 3 및 4), 이것은, 자기 특성의 측정에서 합금분을 포함하는 복합체 분말로부터, 이것에 하중을 가해 성형체를 얻지만, 성형체에서 복합체 분말이 조밀하게 충전될수록 투자율은 높아지고, 이 충전 상태에는 합금분의 입도 분포가 영향을 미치기 때문으로 생각된다. 이것은 후술의 자기 특성의 측정 2에 의한 측정 결과에서도 마찬가지이다.
[실시예 9 ~ 19]
용탕원료의 주입 비율, 물 아토마이즈에서의 분위기, 물 아토마이즈에 사용하는 고압수의 pH 및 전위, 건조 조건 및 서산화의 유무를 하기 표 4에 나타낸 바와 같이 설정하고, 풍력 분급의 조건을 변경한 이외는, 비교예 1과 마찬가지로 하여 실시예 9 ~ 19의 합금분을 제조했다. 또한 실시예 14 및 15에서 사용한 P는, FeP 합금으로서(P로서의 첨가량이 표 1에 기재된 바와 같이 되도록) 턴디쉬 로에 주입했다.
실시예 9 ~ 19의 합금분에 대해서, 비교예 1과 마찬가지로, BET 비표면적, 탭밀도, 산소 함유량, 탄소 함유량, 입도 분포 및 조성을 구했다. 하기 표 5에 결과를 나타낸다.
[자기 특성(투자율, 자기 손실, 포화자화 및 보자력)의 측정](자기 특성의 측정 2) 실시예 9 ~ 19의 합금분에 대해서, 이하와 같이 하여 자기 특성의 측정을 실시했다. 합금분과 비스페놀 F형 에폭시 수지(TESK CO., LTD. 제; 일액성 에폭시 수지 B-1106)를 97 : 3의 질량비율로 칭량해, 진공교반·탈포믹서(EME 사 제; V-mini300)를 이용하여 이것들을 혼련하고, 공시분말이 에폭시 수지 중에 분산된 페이스트로 했다. 이 페이스트를 선반형(棚型) 건조기를 사용해 질소 분위기 중에서 60℃, 2 h 건조시켜 합금분과 수지의 복합체로 한 후, 분말상으로 해립하여 복합체 분말로 했다. 이 복합체 분말을 사용하여, 자기 특성의 측정 1의 경우와 마찬가지의 방법으로, 10 MHz 및 100 MHz에서의 복소 비투자율의 실수부(μ＇) 및 허수부(μ")를 측정하고, 복소 비투자율의 손실 계수 tanδ=μ"/μ＇를 구했다. 또한, 자기 특성의 측정 1의 경우와 마찬가지의 방법으로, 합금분의 포화자화(σs) 및 보자력(Hc)을 구했다. 비교예 2, 실시예 4 및 8의 합금분에 대해서도, 마찬가지의 방법으로 10 MHz 및 100 MHz에서의 복소 비투자율의 실수부(μ＇) 및 허수부(μ")를 측정했다. 이상의 결과를 이하의 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타낸 바와 같이, 실시예 8, 10, 16 및 17에서는, Si량을 2.0 ~ 3.0질량% 정도로 함으로써, Si량을 6.0질량% 전후로 한 실시예 4, 9, 14 및 15와 비교해서 투자율을 향상시킬 수 있고, 10 MHz에서의 비투자율(μ＇) 및 100 MHz에서의 비투자율(μ＇)을 함께 21.00 이상으로 할 수 있는 것이 확인되었다.
또한, 실시예 11 ~ 13 및 18, 19에서는, Si량을 0.3질량% 정도로 하여 실시예 8, 10, 16이나 17보다도 Si량을 더 줄이는 것으로, 어느 정도 높은 투자율을 유지하면서도, 205 emu/g를 넘는, 실시예 8, 10, 16이나 17보다도 한층 더 높은 포화자화가 얻어지는 것이 확인되었다.
이상, 본 발명에 따르면, 연자성 분말을 80℃ 이하에서 건조시킴으로써, 연자성 분말을 D50×[O]≤3.0이 되도록 구성할 수 있어, 입자경 D50를 작게 한 경우에도 산소 함유량을 줄일 수 있다. 이러한 연자성 분말에 따르면, 압분자심에 형성한 경우에, 고주파 측에서 높은 투자율을 실현하는 것과 함께, 와전류 손실을 억제해 코어 로스를 저감할 수 있다.
본 발명의 연자성 분말은 입자경이 작아도 높은 투자율을 달성할 수 있으므로, 압분자심, 전자파 실드, 전자파 흡수체, 자기 실드, 적층 인덕터 등의 용도에 적합하게 이용할 수 있다.
Claims (19)
- Si를 포함하는 Fe 합금으로 구성되는 연자성 분말로서,
상기 연자성 분말은, Fe를 92질량% ~ 99.6질량%, Si를 0.1질량% ~ 7질량% 포함하고,
상기 연자성 분말의, 레이저 회절식 입도 분포 측정장치에 의해 측정된 체적 기준의 누적 50% 입자경[μm]을 D50, 산소의 함유량[질량%]을 [O]로 한 경우, 이들의 곱(D50×[O])이 1.08 ~ 1.9[μm·질량%] 이고,
상기 연자성 분말의 상기 D50이 0.5μm 이상 10μm 미만인, 연자성 분말. - 제1항에 있어서,
Si를 2.0질량% ~ 3.5질량% 포함하는, 연자성 분말. - 제1항에 있어서,
Si를 0.2질량% ~ 0.5질량% 포함하는, 연자성 분말. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 D50이 0.5μm ~ 5μm 인, 연자성 분말. - Si를 포함하는 Fe 합금으로 구성되는 연자성 분말로서,
상기 연자성 분말은, Fe를 92질량% ~ 99.6질량%, Si를 0.2질량% ~ 0.5질량% 포함하고,
상기 연자성 분말의, 레이저 회절식 입도 분포 측정장치에 의해 측정된 체적 기준의 누적 50% 입자경[μm]을 D50, 산소의 함유량[질량%]을 [O]로 한 경우, 이들의 곱(D50×[O])이 0.5 ~ 1.9[μm·질량%]인, 연자성 분말. - 제5항에 있어서,
상기 D50이 0.5μm ~ 10μm 인, 연자성 분말. - 제1항 또는 제5항에 있어서,
상기 [O]가 0.75질량% 이하인, 연자성 분말. - 제1항 또는 제5항에 있어서,
상기 [O]가 0.10질량% ~ 0.60질량%인, 연자성 분말. - 제1항 또는 제5항에 기재된 연자성 분말과 바인더를 포함하는, 연자성 재료.
- 제9항에 기재된 연자성 재료를 소정의 형상으로 성형하고, 얻어진 성형물을 가열하여 압분자심을 얻는, 압분자심의 제조 방법.
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| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |