JP6712655B2 - 軟磁性粉末、軟磁性材料、並びに圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Description
ところで、圧粉磁心におけるコアロスは、高周波となるほど大きくなる。特に磁界によって生じる渦電流による損失(渦電流損失)は周波数の2乗に比例するため、高周波になることによる損失の増大が著しい。そこで、(特に高周波領域で使用される)圧粉磁心において渦電流損失を低減してコアロスを低く制御する観点から、その形成に使用される軟磁性粉末の粒子径を小さくすることが考えられる。
水アトマイズ法における固液分離工程を経た軟磁性粉末は、それまでの工程や、次の乾燥工程に移送される際に大気に曝されることで、表面が一定程度酸化された状態となる。このような軟磁性粉末を高温で乾燥させると、粒子表面に存在する酸素(それ以上の酸化を防止する表面酸化膜として存在すると考えられる)が熱により粒子内部へと熱拡散すると考えられる。この結果、粒子表面に形成されていた酸化膜の厚さが薄くなるものと考えられる。このような軟磁性粉末を徐酸化すると、酸化されやすくなった粒子表面において過度な酸化が起こるものと考えられる。この考えに従えば、乾燥工程において酸素が軟磁性粉末の内部へと熱拡散しなければ、粒子表面の酸化膜は保持されて、徐酸化工程において過度な酸化が防止されるものと期待される。
以上のようにして本発明者らは、本発明を完成させるに至った。
Siを含むFe合金で構成される軟磁性粉末であって、
前記軟磁性粉末は、Siを0.1質量%〜15質量%含み、
前記軟磁性粉末の、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積50%粒子径[μm]をD50、酸素の含有量[質量%]を[O]としたとき、これらの積(D50×[O])が3.0[μm・質量%]以下である、
軟磁性粉末が提供される。
前記D50が0.5μm〜10μmである。
前記[O]が0.75質量%以下である。
前記D50及び[O]の積(D50×[O])が0.5[μm・質量%]〜2.6[μm・質量%]である。
Feを84質量%〜99.7質量%含む。
Siを2.0質量%〜3.5質量%含む。
Siを0.2質量%〜0.5質量%含む。
前記[O]が0.10質量%〜0.60質量%である。
Fe粉末又はFeを含む合金粉末の製造方法であって、
Feを含む溶湯を調製する溶湯調製工程と、
前記溶湯を落下させながら、これに水を吹き付けて粉砕・凝固させることで、Fe粉末又はFeを含む合金粉末を形成し、このFe粉末又は合金粉末と水とを含むスラリーを得るアトマイズ工程と、
前記スラリーを固液分離し、前記Fe粉末又は合金粉末を回収する固液分離工程と、
前記固液分離工程で得られたFe粉末又は合金粉末を80℃以下で乾燥させる乾燥工程と
を有する、Fe粉末又はFeを含む合金粉末の製造方法が提供される。
前記乾燥工程では、60℃以下で乾燥を行う。
前記乾燥工程を減圧環境で行う。
前記乾燥工程を真空環境で行う。
前記アトマイズ工程にて使用される水のpHが9〜13である。
前記アトマイズ工程にて使用される水のpHが11〜13である。
前記アトマイズ工程にて使用される水の電位が−0.4V〜0.4Vである。
前記溶湯がFeおよび0.1質量%〜15質量%のSiを含む。
前記溶湯がFeを84質量%〜99.7質量%含む。
第1〜8の態様のいずれかの軟磁性粉末とバインダとを含む軟磁性材料が提供される。
第18の態様の軟磁性材料を所定の形状に成型し、得られた成型物を加熱して圧粉磁心を得る、圧粉磁心の製造方法が提供される。
本実施形態の軟磁性粉末は、Si(ケイ素)を含むFe(鉄)合金で構成される。
次に、上述した軟磁性粉末を製造する方法について説明するが、本方法は、酸化されやすいFeを含む金属粉末(Fe粉末又はFeを含む合金粉末)の製造に広く適用可能である。本実施形態のFe粉末又はFeを含む合金粉末の製造方法は従来の水アトマイズによる製造方法を改良したものであり、溶湯調製工程と、アトマイズ工程と、固液分離工程と、乾燥工程とを有する。以下、各工程について詳述する。
まず、Feを含む溶湯を調製する。これは具体的には、例えば、電解鉄や純鉄などのFe原料、又は必要に応じてこれと他の金属原料(シリコンメタルなどのSi原料を含む)を炉中で溶解させ、溶湯を調製する。この際の加熱温度(溶湯の温度)は、例えば1536℃〜2000℃であり、好ましくは1600〜1900℃である。
さらに溶湯には、Pなどの微量元素を、Fe粉末又はFeを含む粉末における含有量が100ppm〜800ppm(0.01質量%〜0.08質量%)となるように、添加してもよい。Pの添加によれば、製造される軟磁性粉末をより球状化させることができる。つまり、タップ密度を向上させて、高密度での充填を可能にする。そのため、圧粉磁心に成型したときに、透磁率を向上させることができる。
続いて、溶湯調製工程で調製した溶湯に冷却媒体である水を吹き付ける。例えば、炉の底部に設けられた所定径のノズルから溶湯を出湯し、出湯によりできる溶湯の流れに水を吹き付ける。これにより、溶湯に水が衝突して溶湯は粉砕されかつ冷却凝固して粉末となり、Fe粉末又はFeを含む合金粉末が(溶湯の流れに吹き付けた)水中に分散したスラリーが得られる。
続いて、アトマイズ工程で得られたスラリーを固液分離することにより、Fe粉末又はFeを含む合金粉末を回収する。回収した金属粉末は洗浄してもよい。固液分離の手法としては従来公知のものを特に制限なく採用することができ、例えばフィルタープレスなどを用いて前記スラリーを加圧ろ過すればよい。
続いて、固液分離工程で得られた金属粉末を乾燥させる。従来は早く乾燥させるために高温(かつ真空下)での乾燥が行われていたが、本実施形態では、金属粉末における酸素の含有量を低く抑制するために、乾燥温度を80℃以下とする。酸素含有量をより低減させる観点からは乾燥温度を60℃以下とすることが好ましい。一方、金属粉末を乾燥させるまでの時間を短縮させる観点からは、乾燥温度は室温(25℃)以上とすることが好ましく、30℃以上とすることがより好ましい。
以上説明した本実施形態の軟磁性粉末は、保持力が低く透磁率が高い。特に前記粉末は粒子径が小さくても酸素の含有量を低くすることが可能なものであるので、高周波領域でも透磁率に優れる。具体的には、後述の実施例の条件で測定した保持力(Hc)が、好ましくは5〜25Oeである。また透磁率については、後述の実施例における磁気特性の測定1の条件で測定した測定周波数10MHzにおける比透磁率(μ’)は、好ましくは8.90以上であり、より好ましくは9.00〜14.00であり、測定周波数100MHzにおける比透磁率(μ’)は、好ましくは8.90以上であり、より好ましくは9.00〜14.00である。そして後述の実施例における磁気特性の測定2の条件で測定した測定周波数10MHzにおける比透磁率(μ’)は、好ましくは17.00以上であり、より好ましくは21.00〜30.00であり、測定周波数100MHzにおける比透磁率(μ’)は、好ましくは17.00以上であり、より好ましくは19.50〜28.50である。
本実施形態の軟磁性材料を所定の形状に成型して加熱することで、圧粉磁心を製造することができる。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
タンディッシュ炉中で、電解鉄(純度:99.95質量%以上)14kgとシリコンメタル(純度:99質量%以上)1.01kgとを窒素雰囲気下において1700℃に加熱して溶解した溶湯を、窒素雰囲気下(酸素濃度300ppm以下)においてタンディッシュ炉の底部から落下させながら、水圧150MPa、水量160L/分で高圧水(pH10.3、電位284mV)を吹き付けて急冷凝固させ、得られたスラリーを固液分離し、固形物を水洗し、窒素雰囲気下、120℃で10時間乾燥した。なお、高圧水のpH測定時の標準物質は以下の通りである。
pH4.01(25℃):フタル酸塩pH標準液
pH6.86(25℃):中性りん酸塩pH標準液
pH9.18(25℃):ほう酸塩pH標準液
るまで加熱した。引き続き加熱して乾固させた。放冷後、水と塩酸を加えて加温して可溶性塩類を溶解させた。続いて、不溶解残渣を、ろ紙を用いてろ過し、残渣をろ紙ごとるつぼに移し、乾燥、灰化させた。放冷後、るつぼごと秤量した。少量の硫酸とフッ化水素酸を加え、加熱して乾固させた後、強熱した。放冷後、るつぼごと秤量した。そして、1回目の秤量値から2回目の秤量値を差し引き、重量差をSiO2として計算してSi量を求めた。
合金粉とビスフェノールF型エポキシ樹脂(株式会社テスク製;一液性エポキシ樹脂B−1106)を90:10の質量割合で秤量し、真空撹拌・脱泡ミキサー(EME社製;V−mini300)を用いてこれらを混練し、供試粉末がエポキシ樹脂中に分散したペーストとした。このペーストをホットプレート上で60℃、2h乾燥させて合金粉と樹脂の複合体としたのち、粉末状に解粒して、複合体粉末とした。この複合体粉末0.2gをドーナッツ状の容器内に入れて、ハンドプレス機により9800N(1Ton)の荷重をかけることにより、外径7mm、内径3mmのトロイダル形状の成形体を得た。この成形体について、RFインピーダンス/マテリアル・アナライザ(アジレント・テクノロジー社製;E4991A)とテストフィクスチャ(アジレント・テクノロジー社製;16454A)を用い、10MHz及び100MHzにおける複素比透磁率の実数部μ’および虚数部μ”を測定し、複素比透磁率の損失係数tanδ=μ”/μ’を求めた。
Ms Width:8 Mr Width:8 Hc Width:8 SFD Width:8 S.Star Width:8
サンプリング時間(秒):90
2点補正 P1(Oe):1000
2点補正 P2(Oe):4500
水アトマイズにおける雰囲気、水アトマイズに使用する高圧水のpH及び電位、並びに徐酸化時の温度を下記表1に示すように変更した以外は、比較例1と同様にして比較例2〜6の合金粉を製造した。なお、比較例2においては風力分級条件を変更した。さらに、水アトマイズに使用する高圧水のpH及び電位、溶湯原料の仕込量、及び水洗した固形物の乾燥条件(雰囲気、温度及び時間)を下記表1に示すように変更し(真空雰囲気は大気圧に対して−0.095MPa以下である)、さらに徐酸化を行わなかったこと以外は、比較例1と同様にして実施例1〜8の合金粉を製造した。なお、実施例4においては風力分級条件を変更し、実施例5〜8においては鉄原料として純鉄(純度:99質量%以上)を使用した。また表1において実施例1〜8については、徐酸化温度の列を「なし」と表記している。さらに、実施例6及び7で使用したPは、FeP合金として(Pとしての添加量が表1記載の通りになるように)タンディッシュ炉に仕込んだ。
また、Si量を減らした場合(実施例8)には、より高い飽和磁化を達成することができた。
溶湯原料の仕込割合、水アトマイズにおける雰囲気、水アトマイズに使用する高圧水のpH及び電位、乾燥条件並びに徐酸化の有無を下記表4に示すように設定し、風力分級の条件を変更した以外は、比較例1と同様にして実施例9〜19の合金粉を製造した。なお、実施例14及び15で使用したPは、FeP合金として(Pとしての添加量が表1記載の通りになるように)タンディッシュ炉に仕込んだ。
実施例9〜19の合金粉について、以下のようにして磁気特性の測定を実施した。合金粉とビスフェノールF型エポキシ樹脂(株式会社テスク製;一液性エポキシ樹脂B−1106)を97:3の質量割合で秤量し、真空撹拌・脱泡ミキサー(EME社製;V−mini300)を用いてこれらを混練し、供試粉末がエポキシ樹脂中に分散したペーストとした。このペーストを棚型乾燥機を使用して窒素雰囲気中で60℃、2h乾燥させて合金粉と樹脂の複合体としたのち、粉末状に解粒して、複合体粉末とした。この複合体粉末を使用して、磁気特性の測定1の場合と同様の方法で、10MHz及び100MHzにおける複素比透磁率の実数部μ’および虚数部μ”を測定し、複素比透磁率の損失係数tanδ=μ”/μ’を求めた。また、磁気特性の測定1の場合と同様の方法で、合金粉の飽和磁化σs及び保磁力Hcを求めた。比較例2、実施例4及び8の合金粉についても、同様の方法で10MHz及び100MHzにおける複素比透磁率の実数部μ’および虚数部μ”を測定した。以上の結果を以下の表6に示す。
Claims (10)
- Siを含むFe合金で構成される軟磁性粉末であって、
前記軟磁性粉末は、Feを92質量%〜99.6質量%、Siを0.1質量%〜7質量%含み、
前記軟磁性粉末の、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積50%粒子径[μm]をD50、酸素の含有量[質量%]を[O]としたとき、これらの積(D50×[O])が1.08〜1.9[μm・質量%]であり、
前記軟磁性粉末の前記D50が0.5μm以上10μm未満である、
軟磁性粉末。 - Siを2.0質量%〜3.5質量%含む、請求項1に記載の軟磁性粉末。
- Siを0.2質量%〜0.5質量%含む、請求項1に記載の軟磁性粉末。
- 前記D50が0.5μm〜5μmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の軟磁性粉末。
- Siを含むFe合金で構成される軟磁性粉末であって、
前記軟磁性粉末は、Feを92質量%〜99.6質量%、Siを0.2質量%〜0.5質量%含み、
前記軟磁性粉末の、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積50%粒子径[μm]をD50、酸素の含有量[質量%]を[O]としたとき、これらの積(D50×[O])が0.5〜1.9[μm・質量%]である、
軟磁性粉末。 - 前記D50が0.5μm〜10μmである、請求項5に記載の軟磁性粉末。
- 前記[O]が0.75質量%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の軟磁性粉末。
- 前記[O]が0.10質量%〜0.60質量%である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の軟磁性粉末。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の軟磁性粉末とバインダとを含む、軟磁性材料。
- 請求項9に記載の軟磁性材料を所定の形状に成型し、得られた成型物を加熱して圧粉磁心を得る、圧粉磁心の製造方法。
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