CN103056374A

CN103056374A - 超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法

Info

Publication number: CN103056374A
Application number: CN2011103237937A
Authority: CN
Inventors: 储志强; 黄圣坤; 曾归余; 肖明清; 余勇
Original assignee: METALLURGICAL MATERIAL INST HUNAN PROV
Current assignee: METALLURGICAL MATERIAL INST HUNAN PROV
Priority date: 2011-10-22
Filing date: 2011-10-22
Publication date: 2013-04-24

Abstract

本发明涉及一种超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法。包括预合金熔炼、超高压水雾化、快速凝固、冷却及粉末的缓蚀处理、收集、干燥、性能检测和成品包装等工艺流程。本发明的优点是：产品氧含量低、粒度微细、颗粒形貌可控、成份均匀无偏析，实现了粉末元素的预合金化，生产过程设备及工艺简单，操作方便。

Description

超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法

技术领域

本发明涉及金属粉末材料的制备技术领域，具体地说是一种超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法。

背景技术

自第二次世界大战期间开始生产雾化铁粉以来，雾化制粉技术得到了迅速的发展，成为目前制备粉末最重要的方法之一。雾化法可以制取铅、锡、铝、锌、铜、镍、钴等单质金属粉末，也可以制取青铜、黄铜、合金钢、不锈钢等预合金粉末。与电解法、还原法、机械粉碎混合法相比，雾化法因熔炼过程保证了金属元素的完全预合金化，消除了成份偏析，加上成份配方调整方便，因此雾化法是制备预合金粉末最有效的生产方法。现代粉末冶金工业中使用的大部分单质金属和预合金粉末均是采用雾化技术生产的。根据雾化介质的不同，雾化法可分为气雾化法和水雾化法。

尽管现行常规气雾化法和水雾化法是制备金属粉末广泛采用的方法，但其制备的金属粉末质量和性能上仍存在很多不足之处，主要体现在以下几个方面：(1)粉末氧含量高，约2000～5000ppm；(2)平均粒径粗，约50～100μm；(3)粉末形貌难于控制，气雾化法生产的粉末形貌主要呈球形态，水雾化法制备的粉末形貌呈不规则态，一套雾化设备难以根据用户的要求进行产品颗粒形貌的调整；(4)制备的粉末在储存、使用过程中容易发生二次氧化污染，大大降低了粉末的使用性能。

随着金刚石制品行业的不断发展，对制品胎体粉末材料的品种、性能、成本等方面的要求越来越苛刻，胎体粉末的制备朝着高纯、微细、预合金化、形貌可控的方向发展。近十多年来，金刚石制品新技术迅猛发展，金刚石制品行业对胎体粉末材料提出了更高和更严格的要求，急需氧含量低、粒度微细、成份均匀无偏析、颗粒形貌可控的高性能预合金粉末原料，现行常规雾化工艺和其他工艺方法制备的预合金粉末越来越难以适应金刚石制品行业发展的需要。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的在于克服以上缺点，提供一种超高压水雾化制备低氧含量微细预合金粉末的方法，其技术路线先进可靠，工艺设备简单，连续性强，生产成本低，产品性能好，适合于工业化生产并可广泛应用于粉末冶金行业。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

超高压水雾化法制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末方法的基本原理：通过水雾化动力装置和雾化喷嘴喷射出来的超高压水射流介质流体冲击熔体金属或合金熔体，克服熔体金属原子间的键合力，使调整介质流体的动能转化为金属熔体增大总表面积的表面能，并实现金属或合金熔体碎裂为粉末的过程。本法中超高压水射流介质流体不同于传统水雾化的圆锥形射流，它不集中于喷嘴的几何焦点上，而是在焦点附近形成空洞，并在聚成缩颈后对称地形成回旋射流。常规水雾化法水射流的压力为：8～20MPa，雾化过程冷却速率为：10²～10⁴K/s，超高压水雾化水射流的压力为：50～70MPa，雾化过程冷却速率为：10⁴～10⁶K/s通过雾化喷嘴产生的超高压水射流将流出漏管的液态金属流体粉碎成微细金属的液滴，并通过对流方式散热而急速冷却凝固成低氧含量、粒度微细、形貌可控的金属粉末，超高压的水射流介质既是使金属液流击碎的动力源，同时又是制备金属粉末的冷却剂，制备的粉末采用TZYJ缓蚀剂经进一步缓蚀处理后，粉末表面形成一层连续致密的疏水薄膜，可以防止粉末在储存，使用过程中的二次氧化污染。

一种超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法，其特征在于具有下述工艺过程：

(1)熔炼过程添加惰性保护介质以防止合金在熔融过程的氧化，金属熔体的过热度为：80～150℃。

(2)雾化过程水压为：50～70MPa，水流量对金属流量之比为：2∶1～7∶1，雾化冷却速率为：10⁴～10⁶K/s，水射流介质的回旋角度范围为：0.2～0.70rad。

(3)雾化桶采用双层不锈钢水套冷却结构，采用循环水冷却桶体。

(4)控制预合金粉末的球化时间和凝固时间，达到制备不同形貌预合金粉末的目的。当球化时间大于凝固时间时，金属熔滴来不及成球就凝固了，粉末颗粒呈不规则形态；当球化时间小于凝固时间时，金属熔滴在凝固前有充足的时间球化，粉末颗粒呈球形态；当球化时间和凝固时间接近时，粉末颗粒呈类球形态。

(5)雾化制备的粉末经浓度为0.4％～0.8％的TZYJ缓蚀剂溶液缓蚀处理干燥后，粉末表面形成一层连续致密的疏水薄膜，可以防止粉末在储备和使用过程中的二次氧化污染。本发明具有以下优点：

(1)粉末粒度明显细化。由于形核前过冷度大，大大提高了形核率，晶核在凝固前来不及充分长大，因此粉末的平均粒径微细，仅为10～20μm，而常规雾化生产的粉末平均粒径为50～100μm。

(2)成份均匀，可以消除粉末成份偏析现象。在急冷和快速凝固条件下，合金元素来不及富集而急速凝固，消除了成份偏析现象，显著提高了合金元素的作用效率。

(3)粉末的氧含量大大降低。采用超高压水雾化法制粉技术，由于粉末在雾化过程中的急冷和快速凝固，粉末呈微晶和非晶态，大大降低了粉末在雾化过程中的氧化。常规雾化粉末的氧含量为2000～5000ppm，采用超高压水雾化法制粉技术制备的粉末氧含量低于1000ppm。

(4)粉末合金元素的过饱和度和固溶度明显提高。由于超高压水雾化过程急冷导致的凝固速度远大于平衡凝固速度，所以合金粉末在凝固过程中来不及按照平衡相图通过扩散形成第二相或者生成其他平衡相，因而可以使合金元素在固熔体中的过饱和度和固溶度有较大的提高，因此急冷合金粉末有很好的固溶强化效果。

(5)粉末颗粒形貌可控。通过调节雾化喷嘴结构形式、熔体过热度和熔体流直径等工艺参数，粉末的颗粒形貌可根据用户要求选择为球形态、类球形态或不规则形态。

附图说明

图1为制备预合金粉末的工艺流程图

图2为实施例1产品样品的SEM形貌照片

图3为实施例1产品样品的粒度分布图

图4为实施例2产品样品的SEM形貌照片

图5为实施例2产品样品的粒度分布图

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行进一步描述：

实施例1：

按重量百分计，配料成份为Cu：60％，Sn：5％，Zn：5％，Fe：24％，Ti：2％，Cr：2％，Ce：2％。称量100千克，加入到中频熔炼炉中升温，待合金原料熔化并过热150℃。将熔融金属倒入漏包坩埚，当熔融金属液通过漏包底的陶瓷漏眼并流径雾化喷嘴时，控制射流水压为：55～60MPa，水流量对金属流量比为：5.0～5.2，过程冷却速率为：10⁴～10⁵K/s，水射流的回旋角度范围为：0.60～0.65rad，液态金属被喷嘴喷射出来的超高压水流击碎成小液滴，随后预合金液滴在雾化收集桶水中凝固成粉末。经浓度为0.4％的TZYJ缓蚀剂缓蚀处理后，将粉末在80～120℃温度下干燥，经检测分析合格后，真空包装即为成品粉末。制得的预合金粉末颗粒形貌呈球形态(见图2)，

氧含量低，粒度分布均匀，范围较窄，粉末中位径约为15μm(见图3)。

实施例2：

按重量百分计，配料成份为Cu：30％，Fe：55％，Sn：6％，Zn：6％。Ce：3％，称量100千克，加入到中频熔炼炉中升温，待合金原料熔化并过热80～100℃。将熔融金属倒入漏包坩埚，当熔融金属液通过漏包底的陶瓷漏眼并流径雾化喷嘴时，控制射流水压为：65～70MPa，水流量对金属流量比为：5.4～5.5，过程冷却速率为：10⁴～10⁶K/s，水射流的回旋角度范围为：0.40～0.45rad，液态金属被喷嘴喷射出来的超高压水流击碎成小液滴，随后预合金液滴在雾化收集桶水中凝固成粉末。经浓度为0.5％的TZYJ缓蚀剂缓蚀处理后，将粉末在80～110℃温度下干燥，经检测分析合格后，真空包装即为成品粉末。制得的预合金粉末粉末的颗粒呈不规则形态(见图4)，氧含量低，粒度分布均匀，范围较窄，粉末中位径约为14μm(见图4)。

Claims

1.一种超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)在惰性保护性介质中用中频熔炼炉将金属原料熔融成液体金属。

(2)把熔融的金属液体倒入漏包坩埚，当熔融的金属液体通过漏包底的漏眼流经雾化喷嘴时，被喷射出来的超高压水流击碎成小液滴。

(3)金属液滴在雾化桶内下落过程中快速凝固冷却为粉末态，落入雾化桶底部水中并进一步冷却至常温。

(4)将冷却的粉末采用TZYJ缓蚀剂进行缓蚀处理，使粉末的表面形成一层连续致密的疏水薄膜，防止粉末在储存和使用中产生二次氧化。

(5)将粉末干燥处理并经检测后，真空包装储存。

2.根据权利要求1所述的超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法，其特征在于：熔炼过程添加惰性保护介质，防止合金在熔炼过程的氧化，金属液体的过热度为：80～150℃。

3.根据权利要求1所述的超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法，其特征在于：雾化过程水压保持在：50～70MPa，水流量对金属流量之比为：2∶1～7∶1，雾化冷却速率为：10⁴～10⁶K/s，水射流的回旋角度范围为：0.2～0.70rad。

4.根据权利1所述的超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法，其特征在于：雾化桶采用双层不锈钢水套冷却结构，采用循环水冷却桶体。

5.根据权利1所述的超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法，其特征在于：控制预合金粉末的球化时间和凝固时间，达到制备不同形貌预合金粉末的目的。当球化时间大于凝固时间时，金属熔滴来不及成球就凝固了，粉末颗粒呈不规则状；当球化时间小于凝固时间时，金属熔滴在凝固前有充足的时间球化，粉末颗粒呈球形态；当球化时间和凝固时间接近时，粉末颗粒呈类球形态。

6.根据权利1所述的超高压水雾化法制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法，其特征在于：雾化制备的粉末，经浓度为0.4％～0.8％的TZYJ缓冲剂溶液缓蚀处理干燥后，粉末表面形成一层连续致密的疏水薄膜，可以防止粉末在储备和使用过程中的二次氧化污染。