CN108856720B - 一种增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备装置和制备方法 - Google Patents

一种增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备装置和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备装置和制备方法，属于气体雾化制粉及3D打印技术领域。本发明采用超音速气体雾化方法，通过坩埚倾倒方式熔炼，将雾化制备粉末量级提升至50kg/炉次。采用独特结构中间包保温系统，夹层填砂并于内层溅射石墨，既保证高的升温速率，又具备良好的保温效果，使倾倒过程中熔液温度稳定及保持良好流动性，从而使金属液滴具备足够的球化时间及凝固时间，获得球形粉末。本发明制备方法获得粉末具备高收得率及窄粒径分布优势，同时兼具良好球形度及低的氧含量。

Description

一种增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备装置和制备 方法
技术领域
本发明涉及气体雾化制粉及3D打印技术领域，具体涉及一种增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备装置和制备方法。
背景技术
随着3D打印技术在近年的快速发展，其构件在航天航空、高铁船舶、汽车、军工、医疗植入物等方面的应用越来越广泛，针对苛刻环境下对构件需求的耐高温性能，船舶、水利需求的高耐磨、高耐腐蚀性能及高铁、核电对合金构件需求的高硬度等性能，兼具这些优点的3D打印合金构件需求迫切。而某些环境下合金钢构件尺寸较大、结构复杂，并要求高强韧性而表面要求高的耐磨或抗热疲劳性能。其传统制造工艺周期长、材料要求高、制作精细复杂；且其苛刻的服役条件，对其结构设计、材料和制造提出了高要求。传统制造工序基于铸造和锻造技术的典型减材制造过程，存在工艺过程繁琐、材料利用率低、成品率低等问题；另外传统加工过程中易受外力、热处理残余应力作用产生变形；此外精度和形状要求高导致其加工难度大、成本高，适宜个体制造。针对以上问题，利用激光增材制造技术制造核电应急柴油机轴及高速列车制动盘具有显著优势，是实现“降低产品研发周期、优化产品结构、提高产品性能”的重要手段。而要实现构件形状和性能准确控制，这对金属粉体材料的粒度、纯净度、形貌、流动性等方面的性能要求也非常苛刻。如粉末粒子直径较大则难以实现构件精细结构的控制；如粒度分布分散将引起大粒子与小粒子熔化不同步，将导致大粒子熔化不充分或小粒子过度熔化，进而严重影响构件的力学性能；若粉末的流动性较差将降低粉末在粉床中铺展的均匀性，严重影响构件的尺寸精度。金属粉末的性质直接影响激光选区熔化成形过程，进而影响构件的变形、缺陷、残余应力及其它力学性能。
目前，金属粉末制备方法按照制备工艺主要可分为：还原法、电解法、研磨法、雾化法等。其中，以还原法、电解法和雾化法生产的粉末在金属3D打印中应用较为普遍。但电解法和还原法仅限于单质金属粉末的制备，而不适用于合金粉末的制备。气雾化方法是目前用于制备金属粉末的主要方法。气体雾化的基本原理是用高速气流将液态金属流粉碎成小液滴并凝固成粉末的过程。其核心是提高气体压力即射流速率，使其对金属液流的作用过程中，气流的动能最大限度的转化为新生粉末表面能，最终获得窄粉末的粒径分布、高收得率，同时还需保证雾化制粉的量产制备，满足3D打印要求的批量粉末生产需求。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足之处，本发明的目的在于提供一种增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备装置和制备方法，采用本发明的装置和方法获得的粉末具备高收得率及窄粒径分布优势，同时兼具良好球形度及低的氧含量。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备装置，其特征在于：该制备装置包括倾倒坩埚、中间包保温系统和雾化喷嘴，其中：
倾倒坩埚：用于放置及熔炼合金原料，并将熔融合金液倾倒入中间包保温系统内；
中间包保温系统：其为三层结构，外层为不锈钢护套，内层为上部开口的坩埚锅体，不锈钢护套和坩埚锅体之间为中间夹层；所述中间夹层的厚度为0.5～2cm，中间夹层由镁砂部分填充，夹层上部留有空隙，镁砂填充的高度为15～20cm，填充的镁砂可使用50炉次以上；所述坩埚锅体的内表面上溅射石墨层，石墨层厚度1～3mm；
雾化喷嘴：中间包保温系统中的熔融合金液通过雾化喷嘴进行雾化处理。
该制备装置还包括雾化塔和雾化塔上方的密封腔体，所述倾倒坩埚和中间包保温系统设置于密封腔体内；中间包保温系统的底部设有液流出口，所述雾化喷嘴设置于液流出口处；中间包保温系统内的合金液经过雾化喷嘴处理后进入雾化塔。
所述密封腔体上外接用于抽真空和输入气体的管道，能够根据需要对密封腔体抽真空或输入气体。
该制备装置还设有加热系统，包括加热装置、测温装置和控温系统；所述加热装置包括加热线圈和U形管，分别用于倾倒坩埚(加热线圈)和中间包保温系统(U形管)的加热；所述测温装置为两个热电偶，一个热电偶设于中间包保温系统的不锈钢护套上，另一个热电偶固定在能够升降的夹具上，夹具位于倾倒坩埚上方，需要测温时将夹具上的热电偶降低至倾倒坩埚内的金属液中，不用时升起热电偶；所述加热装置和测温装置分别连接控温系统，测温装置将测得的合金液的温度信号传输到控温系统，控温系统根据需要调整加热装置的加热温度。
所述测温装置还包括红外测温仪，设置于所述密封腔体上方，能够对倾倒坩埚和中间包保温系统内的合金熔体温度进行测量。
该制备装置还在密封腔体外设置倾倒装置，倾倒装置与倾倒坩埚相连接能用于控制倾倒坩埚的倾倒角度。
利用所述装置进行增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备方法，该方法是利用所述装置并采用超音速气体雾化方法，熔炼合金原料后并将其雾化，获得窄分布的球形金属粉末。该方法包括如下步骤：
(1)预处理：中间包保温系统内装填镁砂，烘干40～60min后，在倾倒坩埚内放置合金原料，总重量45kg～50kg；对密闭腔体进行抽真空处理，当真空度达到10-1～10-3Pa，关闭真空阀门准备开始熔炼；
(2)熔炼控制：首先由红外测温仪器及内部可升降热电偶进行升温速率校准，然后开始升温，升温速率选取10-30℃/min，升温时间50-100min，当熔炼完成时，将腔体内部充入惰性气体至气压与外界平衡；
(3)开始倾倒：合金熔炼至完全熔化后，开启倾倒装置，倾倒至45°后，液流浇入中间包系统，开启高压气体阀门，气体压力选取6-10MPa，液流通过雾化喷嘴后，与高速气体接触后充分破碎，开始雾化，随雾化合金液流减少，调整倾倒角度至60°，待液流完全流出后，雾化过程完成。雾化制备获得金属粉末为球形，总质量45-50kg/炉次，粒径范围18-53μm的粉末收得率为20-30％，粒径范围53-180μm的粉末收得率为30-40％，实现高收得率及窄粒径分布。
本发明设计机理如下：
本发明采用坩埚倾倒方式熔炼合金，将雾化制备粉末量级提升至50kg/炉次。同时，本发明制备装置具备红外测温功能，同时由热偶校正，实现制备过程升温的精确测量，同时，本发明制备方法采用独特结构中间包保温系统，实现制备过程温度的精确控制，保证倾倒过程中熔液温度稳定，从而使金属液滴具备足够的球化时间及凝固时间，获得球形粉末。本发明以低合金钢粉末为例，选取雾化温度为1550℃-1750℃，升温速率10-30℃/min，升温时间50-100min，雾化压力6-10MPa，制备粉末总质量45-50kg，18-53μm粒径范围内粉末收得率达20-30％，53-180μm粒径范围内粉末收得率可达30-40％，本发明制备方法获得粉末具备高收得率及窄粒径分布优势，同时兼具良好球形度及低的氧含量。
本发明的优点及有益效果如下：
1、雾化熔炼室改变传统拔塞方式，采用伺服倾倒坩埚熔炼系统，直接提升雾化原料量级，雾化粉末重量可达45～50kg级别，具备稳定批量生产金属粉末。
2、本制备方法雾化压力可达10MPa，大量提高射流气体速率，可实现气体与液流碰撞的能量利用率，进一步降低粉末粒径，并提高粉末收得率，18-53μm粒径范围内粉末收得率达20-30％，53-180μm粒径范围内粉末收得率可达30-40％。
3、本制备方法的中间包保温系统为独特层状结构，外层为不锈钢护套，内层为坩埚，中间夹层由镁砂填充，填充厚度0.5～2cm，高度15～20cm，上部留有空隙，可实现制备过程温度的精确控制，既保证高的升温速率，又具备良好的保温效果，实现倾倒过程中熔液温度稳定并保持良好流动性，从而使金属液滴具备足够的球化时间及凝固时间，获得球形粉末。
4、该制备方法对其他金属粉末制备科学提供指导
附图说明
图1为本发明制备技术雾化塔及熔炼室示意简图。
图2位本发明制备方法中间包保温结构示意图。
图3为本发明制备技术制备获得的低合金钢球形粉末SEM图像。
图4为本发明制备技术制备获得的低合金钢球形粉末53-180μm粒径分布。
图5为本发明制备技术制备获得的低合金钢球形粉末18-53μm粒径分布。
图中：1-倾倒坩埚；2-测温窗口；3-中间包保温坩埚；4-雾化喷嘴；5-雾化液流；201-坩埚锅体；202-镁砂；203-不锈钢护套；204-放热空隙。
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。
本发明为增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备装置及制备方法，采用超音速气体雾化方法，选用坩埚倾倒方式熔炼原料并雾化，雾化制备粉末量级可达50kg/炉次。中间包保温系统为层状结构，外层为不锈钢护套，内层为坩埚，中间夹层由镁砂填充，上部留有空隙，该层状设计可实现制备过程温度的精确控制，保证倾倒过程中熔液温度稳定，从而使金属液滴具备足够的球化时间及凝固时间，获得球形粉末。
本发明制备装置的结构如图1-2所示，该装置包括倾倒坩埚1、中间包保温系统3、雾化喷嘴4、雾化塔和雾化塔上方的密封腔体，其中：所述倾倒坩埚用于放置及熔炼合金原料，熔融合金液倾倒入中间包保温系统内；中间包保温系统为三层结构，外层为不锈钢护套203，内层为上部开口的坩埚锅体201，不锈钢护套和坩埚锅体之间为厚度0.5～2cm的中间夹层；中间夹层由镁砂202填充，夹层上部留有放热空隙204，镁砂填充的高度为15～20cm，填充的镁砂可使用50炉次以上；所述坩埚锅体的内表面上溅射1～3mm厚石墨层；
所述密封腔体设于雾化塔上方，密封腔体上外接用于抽真空和输入气体的管道，能够根据需要对密封腔体抽真空或输入气体。所述倾倒坩埚和中间包保温系统设置于密封腔体内；中间包保温系统的底部设有液流出口，所述雾化喷嘴设置于液流出口处；中间包保温系统内的合金液经过雾化喷嘴处理后形成雾化液流5并进入雾化塔中；喷嘴结构的设计可参考专利号为201721207567.1(发明名称：一种双耦合气体雾化喷嘴)的专利。
该制备装置还设有加热系统，包括加热装置、测温装置和控温系统；所述加热装置包括加热线圈和U形管，加热线圈套装于倾倒坩埚外侧对其加热；U形管为多个(优选为6个)，共同排布在中间包保温系统的外侧对其加热；所述测温装置包括两个热电偶和红外测温仪，一个热电偶设于中间包保温系统的不锈钢护套上，另一个热电偶固定在能够升降的夹具上，夹具位于倾倒坩埚上方，需要测温时将夹具上的热电偶降低至倾倒坩埚内的金属液中，不用时升起热电偶；所述加热装置和热电偶分别连接控温系统，热电偶将测得的合金液的温度信号传输到控温系统，控温系统根据需要调整加热装置的加热温度。红外测温仪设于密封腔体上方，能够对倾倒坩埚和中间包保温系统内的合金熔体温度进行测量，通过测温窗口2观察。
该制备装置还在密封腔体外设置倾倒装置，倾倒装置(由伺服电机控制)与倾倒坩埚相连接能用于控制倾倒坩埚的倾倒角度。
实施例1：
采用超音速气体雾化方法，改变传统的拔塞熔炼系统，采用图1中倾倒坩埚所示的倾倒方式熔炼雾化，将雾化制备粉末量级提升至50kg/炉次。同时，本发明制备方法具备红外测温功能，同时由热偶校正，实现制备过程升温的精确测量，同时中间包保温结构如图2所示，采用层状结构设计，外层为不锈钢护套，内层为保温坩埚，中间夹层由镁砂填充层，填充厚度0.5～2cm，高度15～20cm，上部留有空隙，可实现制备过程温度的精确控制，保证倾倒过程中熔液温度稳定，从而使金属液滴具备足够的球化时间及凝固时间，获得球形粉末。
具体制备方法及工艺参数如下：
(1)预处理：中间包保温系统填砂，烘干40～60min后，配制合金原料(低合金钢)，总重量45kg～50kg，置于倾倒坩埚内部，关闭炉盖进行抽真空处理，当真空度达到10-1～10-3Pa，关闭真空阀门准备开始熔炼。
(2)熔炼控制：首先由红外测温仪器及内部可升降热电偶进行升温速率校准，然后开始升温，升温速率选取10-30℃/min，升温时间50-100min，当熔炼完成时，将腔体内部充入惰性气体至气压与外界平衡。
(3)开始倾倒：合金熔炼至完全熔化后，开启伺服倾倒装置，倾倒至45°后，液流浇入中间包系统，开启高压气体阀门，气体压力选取6-10MPa，液流通过紧耦合雾化喷嘴后，与高速气体接触后充分破碎，开始雾化，随雾化合金液流减少，调整倾倒角度至60°，待液流完全流出后，雾化过程完成。
通过实施例1制备获得金属粉末总质量45-50kg，粉末球形度良好，如图3所示。18-53μm粒径范围内粉末收得率达20-30％，53-180μm粒径范围内粉末收得率可达30-40％，如图4及图5所示，具备高收得率及窄粒径分布优势，同时制备获得的合金钢粉末流动性及松装密度等性能良好，粉末氧含量超低，如表1所示。
表1 粉末性能参数
Figure BDA0001731376090000061
对比例1：
与实施例1不同之处在于：镁砂夹层厚度选取3cm时，制备获得的低合金钢粉末卫星组织多，出现大量哑铃粉末。
对比例2：
与实施例1不同之处在于：不添加镁砂夹层时，制备获得的低合金钢粉末熔化氧含量及杂质含量高。
对比例3：
与实施例1不同之处在于：雾化压力选取5MPa时，制备获得的低合金钢粉末粒径粗，粒度分布宽。
对比例4：
与实施例1不同之处在于：升温速率选取40℃/min，升温时间45min时，制备获得的低合金钢粉末氧含量超过500ppm，开心球率增加。
对比例5：
与实施例1不同之处在于：倾倒角度首先选取30°，而后提升至60°时，增加了雾化时间，导致高速气流利用率低，雾化制备所得的低合金钢粉末粒径粗，分布宽。
通过以上实施例与对比例看出，本发明涉及气体雾化制粉及3D打印技术领域，具体涉及一种增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备装置及制备方法，本发明采用超音速气体雾化方法，通过坩埚倾倒方式熔炼，将雾化制备粉末量级提升至50kg/炉次。同时，本发明制备方法采用独特结构中间包保温系统，既保证高的升温速率，又具备良好的保温效果，使倾倒过程中熔液温度稳定及保持良好流动性，从而使金属液滴具备足够的球化时间及凝固时间，获得球形粉末。本发明以低合金钢粉末为例，升温速率10-30℃/min，升温时间50-100min，雾化压力6-10MPa，制备粉末总质量45-50kg，18-53μm粒径范围内粉末收得率达20-30％，53-180μm粒径范围内粉末收得率可达30-40％，本发明制备方法获得粉末具备高收得率及窄粒径分布优势，同时兼具良好球形度及低的氧含量，该制备方法对其他3D打印金属粉末制备科学提供指导。

Claims (6)

1.一种增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备方法，其特征在于：该方法是利用球形金属粉末的制备装置进行，所述制备装置包括倾倒坩埚、中间包保温系统和雾化喷嘴，其中：倾倒坩埚用于放置及熔炼合金原料，并将熔融合金液倾倒入中间包保温系统内；中间包保温系统为三层结构，外层为不锈钢护套，内层为上部开口的坩埚锅体，不锈钢护套和坩埚锅体之间为中间夹层；所述中间夹层的厚度为0.5～2cm，中间夹层由镁砂部分填充，夹层上部留有空隙，镁砂填充的高度为15～20cm，填充的镁砂可使用50炉次以上；所述坩埚锅体的内表面上溅射石墨层，石墨层厚度1～3mm；中间包保温系统中的熔融合金液通过雾化喷嘴进行雾化处理；
该制备装置还包括雾化塔和雾化塔上方的密封腔体，所述倾倒坩埚和中间包保温系统设置于密封腔体内；中间包保温系统的底部设有液流出口，所述雾化喷嘴设置于液流出口处；中间包保温系统内的合金液经过雾化喷嘴处理后进入雾化塔；
所述增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备方法，是利用所述制备装置并采用超音速气体雾化方法，熔炼合金原料后并将其雾化，获得窄分布的球形金属粉末；该方法包括如下步骤：
(1)预处理：中间包保温系统内装填镁砂，烘干40～60min后，在倾倒坩埚内放置合金原料，总重量45kg～50kg；对密闭腔体进行抽真空处理，当真空度达到10-1～10-3Pa，关闭真空阀门准备开始熔炼；
(2)熔炼控制：首先由红外测温仪器及内部可升降热电偶进行升温速率校准，然后开始升温，升温速率选取10-30℃/min，升温时间50-100min，当熔炼完成时，将腔体内部充入惰性气体至气压与外界平衡；
(3)开始倾倒：合金熔炼至完全熔化后，开启倾倒装置，倾倒至45°后，液流浇入中间包系统，开启高压气体阀门，气体压力选取6-10MPa，液流通过雾化喷嘴后，与高速气体接触后充分破碎，开始雾化，随雾化合金液流减少，调整倾倒角度至60°，待液流完全流出后，雾化过程完成。
2.根据权利要求1所述的增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述密封腔体上外接用于抽真空和输入气体的管道，能够根据需要对密封腔体抽真空或输入气体。
3.根据权利要求1所述的增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备方法，其特征在于：该制备装置还设有加热系统，包括加热装置、测温装置和控温系统；所述加热装置包括加热线圈和U形管，分别用于倾倒坩埚和中间包保温系统的加热；所述测温装置为两个热电偶，一个热电偶设于中间包保温系统的不锈钢护套上，另一个热电偶固定在能够升降的夹具上，夹具位于倾倒坩埚上方，需要测温时将夹具上的热电偶降低至倾倒坩埚内的金属液中，不用时升起热电偶；所述加热装置和测温装置分别连接控温系统，测温装置将测得的合金液的温度信号传输到控温系统，控温系统根据需要调整加热装置的加热温度。
4.根据权利要求3所述的增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述测温装置还包括红外测温仪，设置于所述密封腔体上方，能够对倾倒坩埚和中间包保温系统内的合金熔体温度进行测量。
5.根据权利要求1所述的增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备方法，其特征在于：该制备装置还在密封腔体外设置倾倒装置，倾倒装置与倾倒坩埚相连接能用于控制倾倒坩埚的倾倒角度。
6.根据权利要求1所述的增材制造用窄分布的球形金属粉末的制备方法，其特征在于：雾化制备获得金属粉末为球形，总质量45-50kg/炉次，粒径范围18-53μm的粉末收得率为20-30％，粒径范围53-180μm的粉末收得率为30-40％，实现高收得率及窄粒径分布。
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