CN113278842B - 一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法，具体按照如下步骤进行：步骤1：按照原位反应TiB2增强体生成量设计铜硼、铜钛中间合金配比，采用分离式石墨混合器将两类中间合金分区熔炼。步骤2：通过调整熔炼参数、导流管布局、雾化气体压力等参量，采用超音速环孔型雾化器雾化复合材料熔体，最终得到球形TiB2/Cu复合材料粉末。本发明能够将大体积复合材料熔体雾化为细小的复合材料粉末，可在粉末微区有效抑制TiB2颗粒与Cu基体之间的比重偏析，并且获得增强体颗粒均匀弥散分布的均一组织，能够为粉末冶金法制备大尺寸、复杂结构导电铜基材料部件提供高品质原材料，为大尺寸铜基复合材料产业化提供了新的思路。

Description

一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法
技术领域
本发明属于颗粒增强金属基复合材料粉末技术领域，具体涉及一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法。
背景技术
随着我国特高压输变电、轨道交通、集成电路、军事工业等领域重要装备关键核心部件更新换代，对铜基材料强度、传导性、耐磨性及高温稳定性等性能要求愈加苛刻。传统沉淀强化型铜合金虽能够在一定程度上提高强度和电导率匹配极限，但难以满足极端服役条件下高强度、高传导、抗磨损和耐电弧烧蚀需求，因此，铜基材料复合化是实现高强高导多功能的重要途径和发展趋势。
由于TiB2颗粒具有高熔点、高模量、与铜相近的热膨胀系数、优异的传导性能及高温力学性能等，因此，原位反应TiB2/Cu复合材料被认为是制备极端服役环境下大尺寸、复杂结构部件极具发展潜力的新型结构功能铜基材料。然而，受比重偏析制约(Cu：8.9g/cm-3；TiB2：4.5g/cm-3)，采用液态成型方法制备大尺寸TiB2/Cu复合材料面临组织偏析与性能离散两方面难题。而采用粉末冶金方法在原理上能够将大尺寸复合材料成型过程面临的瓶颈约束在粉末微区，但现有复合材料粉末主要通过直接混粉、机械合金化球磨等方法制备，其粉末污染与原位反应不充分等问题突出，难以最终获得高品质复合材料。因此，制备无污染的TiB2/Cu复合材料粉末，能够为高压电触头、高铁电接触线、集成电路引线框架等苛刻服役环境下导电复合材料制备技术的突破奠定基础；综合来看，目前液态成型方法制备大尺寸TiB2/Cu复合材料面临的组织偏析与性能均一性不佳，以及TiB2/Cu复合材料粉末冶金成型过程复合材料粉末缺失的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法，解决了目前液态成型方法制备大尺寸TiB2/Cu复合材料面临的组织偏析与性能均一性不佳，以及TiB2/Cu复合材料粉末冶金成型过程复合材料粉末缺失的一部分问题。
本发明所采用的技术方案是，
一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法，具体按照如下步骤进行：
步骤1：以Ti:B摩尔比为1:2计算中间合金所需Ti和B元素含量，按照原位反应TiB2增强体生成量为2wt.％～5wt.％设计铜硼、铜钛中间合金配比，然后等质量称量两种中间合金，对两种中间合金进行打磨清洗处理，采用分离式石墨混合器将两种中间合金分区熔炼；得到充分熔化的液相中间合金；
步骤2：雾化制粉：
通过调整熔炼参数、导流管布局、雾化气体压力的参量，并利用底注式浇注混合与紧耦合式气雾化制粉技术相结合，采用超音速环孔型雾化器雾化复合材料熔体，收集得到球形TiB2/Cu复合材料粉末。
本发明的特点还在于，
步骤1中，打磨清洗处理具体为：用砂纸对中间合金表面进行打磨并用酒精清洗，干燥后待用。
步骤1中，两种中间合金分区熔炼方法具体为：将铜硼和铜钛中间合金按照计算比例等质量放入熔炼坩埚挡板两侧，利用电动拔塞机构将测温热电耦、塞杆下降至坩埚底部孔径为5～8mm的孔的上方，微调塞杆位置将坩埚底部小孔密封，并将热电耦摆放在坩埚底部合适位置，采用三级泵抽系统对设备雾化室和熔炼室抽真空，当真空度低于1.0×10-2Pa时，在氩气气氛保护下，通过调整电源功率，使熔炼坩埚在20～35min内温度升高至1200～1350℃，通过观察窗观测坩埚两侧中间合金状态，在原位反应与熔体雾化前保证两侧熔体不提前发生反应，实现双束流中间合金熔体均匀混合。
步骤2具体为：调节雾化气体减压阀压力至3～5MPa，拔起坩埚塞杆的同时打开雾化气体阀门与旋风分离收粉系统尾排阀门，采用紧耦合式雾化方式雾化符合材料熔体，将混合器内均匀混合的复合材料熔体破碎雾化，待雾化锥变暗后关闭进气阀门与尾排阀门，随炉冷却至室温。
步骤2中，紧耦合式雾化方式采用的是：超音速环孔型雾化器，收集得到球形TiB2/Cu复合材料粉末是通过在三级收粉桶采用旋风分离三级收粉系统筛分收集。
本发明的有益效果是，本发明一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法，通过自主设计分离式石墨混合器，能够在一套感应加热系统中实现不同种类中间合金的分区熔炼，漏斗状混合器可在短时间内实现双束流中间合金熔体均匀混合；
能够使复合材料粉末中增强体颗粒尺寸等特征参量可控；
能够在极短时间内将含有增强体颗粒的复合材料熔体破碎，并快速凝固为细小的粉末颗粒，因此，采用该方法能够将大体积复合材料熔体雾化为细小的复合材料粉末，可在粉末微区有效抑制TiB2颗粒与Cu基体之间的比重偏析，并且获得增强体颗粒均匀弥散分布的均一组织；
本发明制备出的TiB2/Cu复合材料粉末整体呈现良好的球形特征，粉末表面光滑且粉末中卫星粉和异型粉较少。细粉(<45μm)收得率高于65％，粉末中值粒径30～40μm，氧含量低于200ppm，粉末截面组织可见均匀分布的纳米级TiB2颗粒。采用本方法制备的TiB2/Cu球形复合材料粉末能够为粉末冶金法制备大尺寸、复杂结构导电铜基材料部件提供高品质原材料，为大尺寸铜基复合材料产业化提供了新的思路。
附图说明
图1是本发明一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法中分离式石墨混合器的结构示意图；
图2是本发明一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法中实施例1与实施例3制备的TiB2/Cu球形复合材料粉末表面形貌及截面组织形貌对比图；
图3是本发明一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法中实施例3制备的TiB2/Cu球形复合材料粉末粒径与氧含量测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法进行详细说明。
本发明一种TiB2/Cu球形复合材料粉末制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：以Ti:B摩尔比为1:2计算中间合金所需Ti和B元素含量，按照原位反应TiB2增强体生成量为2wt.％～5wt.％设计铜硼、铜钛中间合金配比，然后等质量称量两种中间合金，用砂纸对中间合金表面进行打磨并用酒精清洗，干燥后待用。
步骤2：采用如图1所示的自主设计的分离式石墨混合器，首先将两类中间合金分别堆放在混合器熔炼坩埚中间挡板两侧，然后将内径为3～5mm的石墨导流管安装在混合漏斗底部定位孔中，并将混合器整体放入熔炼线圈内部，其次利用电动拔塞机构将测温热电耦、塞杆下降至坩埚底部小孔上方(孔径5～8mm)，微调塞杆位置将坩埚底部小孔密封，并将热电耦摆放在合适位置。采用三级泵抽系统对设备雾化室和熔炼室抽真空，当真空度低于1.0×10-2Pa时，按熔炼工艺加热，具体工艺为：在氩气气氛保护下，通过调整电源功率，使熔炼坩埚在20～35min内温度升高至1200～1350℃，通过观察窗观测坩埚两侧中间合金状态，待中间合金充分熔化为液相后，准备进行下一步雾化制粉。
步骤3：打开雾化气体钢瓶阀门，并将多瓶气体汇聚在集气罐中，调节雾化气体减压阀压力至3～5MPa，然后在拔起坩埚中塞杆的同时打开雾化气体阀门与旋风分离收粉系统尾排阀门，采用超音速环孔型雾化器雾化复合材料熔体，将混合器内均匀混合的复合材料熔体破碎雾化，观察雾化器下端雾化锥特征，待雾化锥变暗后关闭进气阀门与尾排阀门，随炉冷却至室温，最终筛分收集三级收粉桶内的TiB2/Cu球形复合材料粉末。
本发明采用中间合金液-液原位反应自生增强体颗粒，能够有效避免TiB2颗粒与Cu基体之间界面污染，并且能够使复合材料粉末中增强体颗粒尺寸等特征参量可控。通过高压气体雾化，能够在极短时间内将含有增强体颗粒的复合材料熔体破碎，并快速凝固为细小的粉末颗粒，因此，采用该方法能够将大体积复合材料熔体雾化为细小的复合材料粉末，可在粉末微区有效抑制TiB2颗粒与Cu基体之间的比重偏析，并且获得增强体颗粒均匀弥散分布的均一组织。
本发明一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法，通过分离式石墨混合器实现不同种类中间合金的分区熔炼并在短时间内实现双束流中间合金熔体均匀混合。通过调整雾化过程气体压力与导流管布局等雾化参数，最终制备出的TiB2/Cu复合材料粉末整体呈现良好的球形特征，粉末表面光滑且粉末中卫星粉和异型粉较少。细粉(<45μm)收得率高于65％，粉末中值粒径30～40μm，氧含量低于200ppm，粉末截面组织可见均匀分布的纳米级TiB2颗粒。采用本方法制备的TiB2/Cu球形复合材料粉末能够为粉末冶金法制备大尺寸、复杂结构导电铜基材料部件提供高品质原材料，为大尺寸铜基复合材料产业化提供了新的思路。
下面通过具体的实施例对本发明一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法进行进一步详细说明：
实施例1
步骤1：TiB2/Cu球形复合材料粉末制备，以Ti:B摩尔比为1:2计算中间合金所需Ti和B元素含量，按照原位反应TiB2增强体生成量为3wt.％设计铜硼、铜钛中间合金配比，然后等质量称量两种中间合金，用砂纸对中间合金表面进行打磨并用酒精清洗，干燥后待用。
步骤2：采用附图1所示的自主设计的分离式石墨混合器，首先将两类中间合金分别堆放在混合器熔炼坩埚中间挡板两侧，然后将内径为4mm的石墨导流管安装在混合漏斗底部定位孔中，并将混合器整体放入熔炼线圈内部，其次利用电动拔塞机构将测温热电耦、塞杆下降至坩埚底部小孔上方(孔径6mm)，微调塞杆位置将坩埚底部小孔密封，并将热电耦摆放在合适位置。采用三级泵抽系统对设备雾化室和熔炼室抽真空，当真空度低于1.0×10-2Pa时，按熔炼工艺加热，具体工艺为：在氩气气氛保护下，通过调整电源功率，使熔炼坩埚在30min内温度升高至1250℃，通过观察窗观测坩埚两侧中间合金状态，待中间合金充分熔化为液相后，准备进行下一步雾化制粉。
步骤3：打开雾化气体钢瓶阀门，调节雾化气体减压阀压力至3.5MPa，然后在拔起坩埚中塞杆的同时打开雾化气体阀门与旋风分离收粉系统尾排阀门，过程中保证雾化气体压力恒定，采用超音速环孔型雾化器雾化复合材料熔体，将混合器内均匀混合的复合材料熔体破碎雾化，观察雾化器下端雾化锥特征，待雾化锥变暗后关闭进气阀门与尾排阀门，随炉冷却至室温，最终筛分收集三级收粉桶内的TiB2/Cu球形复合材料粉末，采用该工艺制备的复合材料粉末细粉(<45μm)收得率为12.62％，粉末中值粒径69.49μm，氧含量高于400ppm，粉末中异形粉和卫星粉较多，粉末中增强体分布不均匀，如图2(a)(b)所示。
实施例2
步骤1：TiB2/Cu球形复合材料粉末制备，以Ti:B摩尔比为1:2计算中间合金所需Ti和B元素含量，按照原位反应TiB2增强体生成量为4wt.％设计铜硼、铜钛中间合金配比，然后等质量称量两种中间合金，用砂纸对中间合金表面进行打磨并用酒精清洗，干燥后待用。
步骤2：采用附图1所示的自主设计的分离式石墨混合器，首先将两类中间合金分别堆放在混合器熔炼坩埚中间挡板两侧，然后将内径为5mm的石墨导流管安装在混合漏斗底部定位孔中，并将混合器整体放入熔炼线圈内部，其次利用电动拔塞机构将测温热电耦、塞杆下降至坩埚底部小孔上方(孔径7mm)，微调塞杆位置将坩埚底部小孔密封，并将热电耦摆放在合适位置。采用三级泵抽系统对设备雾化室和熔炼室抽真空，当真空度低于1.0×10-2Pa时，按熔炼工艺加热，具体工艺为：在氩气气氛保护下，通过调整电源功率，使熔炼坩埚在30min内温度升高至1300℃，通过观察窗观测坩埚两侧中间合金状态，待中间合金充分熔化为液相后，准备进行下一步雾化制粉。
步骤3：打开雾化气体钢瓶阀门，调节雾化气体减压阀压力至4MPa，然后在拔起坩埚中塞杆的同时打开雾化气体阀门与旋风分离收粉系统尾排阀门，过程中保证雾化气体压力恒定，采用超音速环孔型雾化器雾化复合材料熔体，将混合器内均匀混合的复合材料熔体破碎雾化，观察雾化器下端雾化锥特征，待雾化锥变暗后关闭进气阀门与尾排阀门，随炉冷却至室温，最终筛分收集三级收粉桶内的TiB2/Cu球形复合材料粉末，采用该工艺制备的复合材料粉末细粉(<45μm)收得率为52.43％，粉末中值粒径43.68μm，氧含量低于300ppm，粉末中异形粉和卫星粉较少。
实施例3
步骤1：TiB2/Cu球形复合材料粉末制备，以Ti:B摩尔比为1:2计算中间合金所需Ti和B元素含量，按照原位反应TiB2增强体生成量为2wt.％设计铜硼、铜钛中间合金配比，然后等质量称量两种中间合金，用砂纸对中间合金表面进行打磨并用酒精清洗，干燥后待用。
步骤2：采用图1所示的自主设计的分离式石墨混合器，首先将两类中间合金分别堆放在混合器熔炼坩埚中间挡板两侧，然后将内径为3.5mm的石墨导流管安装在混合漏斗底部定位孔中，并将混合器整体放入熔炼线圈内部，其次利用电动拔塞机构将测温热电耦、塞杆下降至坩埚底部小孔上方(孔径8mm)，微调塞杆位置将坩埚底部小孔密封，并将热电耦摆放在合适位置。采用三级泵抽系统对设备雾化室和熔炼室抽真空，当真空度低于1.0×10-2Pa时，按熔炼工艺加热，具体工艺为：在氩气气氛保护下，通过调整电源功率，使熔炼坩埚在25min内温度升高至1200℃，通过观察窗观测坩埚两侧中间合金状态，待中间合金充分熔化为液相后，准备进行下一步雾化制粉。
步骤3：打开雾化气体钢瓶阀门，调节雾化气体减压阀压力至4.5MPa，然后在拔起坩埚中塞杆的同时打开雾化气体阀门与旋风分离收粉系统尾排阀门，过程中保证雾化气体压力恒定，采用超音速环孔型雾化器雾化复合材料熔体，将混合器内均匀混合的复合材料熔体破碎雾化，观察雾化器下端雾化锥特征，待雾化锥变暗后关闭进气阀门与尾排阀门，随炉冷却至室温，最终筛分收集三级收粉桶内的TiB2/Cu球形复合材料粉末，采用该工艺制备的复合材料粉末表面与截面形貌如图2(c)(d)所示。
如图2(c)所示，是实施例3工艺下粉末表面形貌，可见粉末整体呈球形，且粉末粒径小，粉末中基本无异形粉和卫星粉。通过图2(d)粉末截面组织表征可见粉末内部分布有纳米级TiB2颗粒，并且TiB2颗粒在粉末中分布均匀弥散。
如图3所示，是实施例3工艺下粉末粒径与氧含量测试结果，制备的TiB2/Cu球形复合材料粉末细粉(<45μm)收得率为76.85％，粉末中值粒径31.90μm，氧含量低于200ppm，粉末品致远高于现有商用气雾化原材料粉末。
实施例4
步骤1：TiB2/Cu球形复合材料粉末制备，以Ti:B摩尔比为1:2计算中间合金所需Ti和B元素含量，按照原位反应TiB2增强体生成量为5wt.％设计铜硼、铜钛中间合金配比，然后等质量称量两种中间合金，用砂纸对中间合金表面进行打磨并用酒精清洗，干燥后待用。
步骤2：采用附图1所示的自主设计的分离式石墨混合器，首先将两类中间合金分别堆放在混合器熔炼坩埚中间挡板两侧，然后将内径为3mm的石墨导流管安装在混合漏斗底部定位孔中，并将混合器整体放入熔炼线圈内部，其次利用电动拔塞机构将测温热电耦、塞杆下降至坩埚底部小孔上方(孔径6mm)，微调塞杆位置将坩埚底部小孔密封，并将热电耦摆放在合适位置。采用三级泵抽系统对设备雾化室和熔炼室抽真空，当真空度低于1.0×10-2Pa时，按熔炼工艺加热，具体工艺为：在氩气气氛保护下，通过调整电源功率，使熔炼坩埚在35min内温度升高至1350℃，通过观察窗观测坩埚两侧中间合金状态，待中间合金充分熔化为液相后，准备进行下一步雾化制粉。
步骤3：打开雾化气体钢瓶阀门，调节雾化气体减压阀压力至4MPa，然后在拔起坩埚中塞杆的同时打开雾化气体阀门与旋风分离收粉系统尾排阀门，过程中保证雾化气体压力恒定，采用超音速环孔型雾化器雾化复合材料熔体，将混合器内均匀混合的复合材料熔体破碎雾化，观察雾化器下端雾化锥特征，待雾化锥变暗后关闭进气阀门与尾排阀门，随炉冷却至室温，最终筛分收集三级收粉桶内的TiB2/Cu球形复合材料粉末，采用该工艺制备的复合材料粉末细粉(<45μm)收得率为32.43％，粉末中值粒径56.68μm，氧含量低于300ppm，粉末中异形粉和卫星粉较少。
本发明一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法，解决了TiB2颗粒与Cu基体之间的比重偏析，并且获得增强体颗粒均匀弥散分布的均一组织，本发明制备的TiB2/Cu球形复合材料粉末能够为粉末冶金法制备大尺寸、复杂结构导电铜基材料部件提供高品质原材料。

Claims (4)

1.一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤进行：
步骤1：以Ti:B摩尔比为1:2计算中间合金所需Ti和B元素含量，按照原位反应TiB2增强体生成量为2wt.%~5wt.%设计铜硼、铜钛中间合金配比，然后等质量称量两种中间合金，然后对两种中间合金进行打磨清洗处理，采用分离式石墨混合器将两种中间合金分区熔炼；得到充分熔化的液相中间合金；
两种中间合金分区的熔炼具体为：将铜硼和铜钛中间合金按照计算比例等质量放入熔炼坩埚挡板两侧，利用电动拔塞机构将测温热电耦、塞杆下降至坩埚底部孔径为5~8mm的孔的上方，微调塞杆位置将坩埚底部小孔密封，并将热电耦摆放在坩埚底部合适位置，采用三级泵抽系统对设备雾化室和熔炼室抽真空，当真空度低于1.0×10-2Pa时，在氩气气氛保护下，通过调整电源功率，使熔炼坩埚在20~35min内温度升高至1200~1350℃，通过观察窗观测坩埚两侧中间合金状态，在原位反应与熔体雾化前保证两侧熔体不提前发生反应，实现双束流中间合金熔体均匀混合；
步骤2：雾化制粉：
通过调整熔炼参数、导流管布局、雾化气体压力的参量，并利用底注式拔塞混合与紧耦合式气雾化制粉技术相结合，采用超音速环孔型雾化器雾化复合材料熔体，收集得到球形TiB2/Cu复合材料粉末。
2.根据权利要求1所述的一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中，打磨清洗处理具体为：用砂纸对中间合金表面进行打磨并用酒精清洗，干燥后待用。
3.根据权利要求1所述的一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法，其特征在于，步骤2具体为：调节雾化气体减压阀压力至3~5MPa，拔起坩埚中塞杆的同时打开雾化气体阀门与收粉系统的尾排阀门，采用紧耦合式雾化方式雾化复合材料熔体，将混合器内均匀混合的复合材料熔体破碎雾化，待雾化锥变暗后关闭进气阀门与尾排阀门，随炉冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法，其特征在于，步骤2中，紧耦合式雾化方式采用的是：超音速环孔型雾化器，收集得到球形TiB2/Cu复合材料粉末是通过在三级收粉桶采用旋风分离三级收粉系统筛分收集。
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