CN115415533B - 一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺 - Google Patents

一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN115415533B
CN115415533B CN202211195454.XA CN202211195454A CN115415533B CN 115415533 B CN115415533 B CN 115415533B CN 202211195454 A CN202211195454 A CN 202211195454A CN 115415533 B CN115415533 B CN 115415533B
Authority
CN
China
Prior art keywords
copper
based composite
situ reaction
melting furnace
composite powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211195454.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN115415533A (zh
Inventor
马冰
罗来马
吴玉程
张一帆
罗炜山
昝祥
王岩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei University of Technology
Original Assignee
Hefei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei University of Technology filed Critical Hefei University of Technology
Priority to CN202211195454.XA priority Critical patent/CN115415533B/zh
Publication of CN115415533A publication Critical patent/CN115415533A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115415533B publication Critical patent/CN115415533B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065Spherical particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00Materials specially adapted for additive manufacturing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C32/00Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/001Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0021Matrix based on noble metals, Cu or alloys thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C9/00Alloys based on copper
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00Crucible or pot furnaces
    • F27B14/04Crucible or pot furnaces adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/10Crucibles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0836Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid with electric or magnetic field or induction
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0844Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid in controlled atmosphere
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0848Melting process before atomisation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/086Cooling after atomisation
    • B22F2009/0872Cooling after atomisation by water
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0888Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid casting construction of the melt process, apparatus, intermediate reservoir, e.g. tundish, devices for temperature control
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00Crucible or pot furnaces
    • F27B14/04Crucible or pot furnaces adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
    • F27B2014/045Vacuum
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B2014/0881Two or more crucibles
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25Process efficiency

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明提供一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺,该装置包括左熔炉、右熔炉、中间反应包、时间控制系统、智慧搅拌系统、雾化装置及底部冷却装置等结构,将两种铜基原材料熔融处理、快速混合搅拌、充分原位反应、雾化、冷却凝固处理,获得弥散均匀、球形度高、粒径可控的铜基复合粉体。采用本装置制备铜基复合粉体过程中,混合熔体的原位反应时间可根据制备粉体的种类、第二相元素浓度等需求,借助控制混合熔体的液位及耦合搅拌模式,实现对原位反应时间的精确调控,有效避免原位反应不可控的状态下出现的原位反应不完全,或者第二相粗大甚至浮渣的现象。

Description

一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺
技术领域
本发明涉及金属基粉体材料制备领域,特别是涉及一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺。
背景技术
随着国家装备制造业的转型升级以及高端装备的发展,越来越极端严苛的服役环境对材料的导热及高温力学性能方面的需求越发紧迫。针对高导热导电铜的高温改性,提升其高温力学性能和热稳定性是发展高强高导铜的主要研究方向。相比于应变强化、固溶强化和沉淀强化,由外引入第二相的弥散强化可以在大幅度提高高温力学和热稳定性的同时减小对导热性能的影响。弥散强化铜基复合材料中的第二相主要是高温热力学稳定的陶瓷颗粒,除了已经应用于商用弥散强化铜中的Al2O3,还包括Y2O3,TiO2,ZrO2,HfO2,SiC,TiB2等。
此类第二相粒子在常规熔炼工艺(单熔体)中通常会以浮渣的形式存在,这一问题限制了熔炼制备工艺在弥散强化铜领域的应用。制备弥散强化金属基复合材料需要采用比较先进的非热力学平衡制备工艺。其中,机械合金化在制备金属基复合材料领域有较为广泛的应用,但是该工艺固有的杂质难控问题限制了其在弥散强化铜基复合材料领域的应用,因为杂质的引入会严重恶化铜的导热性能。此外,该工艺产业化应用程度不高,距离大规模生产还有很大的空间。
结合雾化、高温氧化、还原的内氧化工艺成功的应用于Al2O3弥散强化铜基复合材料的规模化生产中,但是该制备过程工序复杂,工艺参数(例如氧分压等)要求严苛。此外,在高温氧化过程中Cu粉体中Al元素与气氛中O元素的互扩散会导致弥散第二相分布不均,Al2O3在粉体表层富集,硬化粉体表层,恶化原始颗粒边界(PPB)问题,降低块体致密性,影响颗粒之间的结合力。此外,内氧化工艺要求弥散相元素在Cu基体中有一定的固溶度,以备后续开展高温内氧化工艺,这一条件进一步限制了内氧化工艺在制备其他种类(例如Y2O3,ZrO2,HfO2等)弥散相强化铜基复合材料中的应用。
应用在制备TiB2弥散强化Cu基复合材料领域的熔体混合原位反应、快速凝固技术兼具熔炼和粉末冶金的优势,首先通过热力学平衡的熔炼工艺获得元素分布均匀的熔体,之后针对混合原位反应后的熔体进行热力学非平衡的快速凝固,防止第二相的聚合、漂浮。该工艺不受弥散相元素在Cu基中固溶度的影响,可以应用在其他弥散相强化的Cu基复合材料领域,是一种极具前景的弥散强化金属基复合材料的制备工艺。
原位反应结合快速凝固制备工艺中最关键的是原位反应时间的精确调控。原位反应时间对弥散相的形态(尺寸、数密度等)存在至关重要的影响。反应时间过短会影响元素的均匀混合,导致原位反应不完全;反应时间过长会导致生成弥散相的长大、聚合、直至漂浮形成浮渣。此外,如何在尽量短的时间实现熔体的均匀混合也是影响元素分布、弥散相形态的关键因素。因此,开发可以实现快速混合、原位反应时间精准调控的装置及工艺对研发高性能铜基复合材料具有重要意义。
经对现有技术文献的检索发现,公开号为CN110814305B的中国专利,公开日为2021.06.15,该专利的发明名称为一种Cu-Fe复合材料双熔体混合铸造装备与工艺。该专利披露了采用双熔体混合铸造工艺制备Cu-Fe复合材料,该制备工艺在一定程度上解决了成分组织分布不均的问题,但是该工艺没有设置中间反应包,因此无法对原位反应进行精确控制,因此无法对Cu基体中的第二相的形态大小进行调控。
此外,高性能Cu基复合粉体结合先进的成型工艺可制备出具有复杂冷却流道等传热结构的高强高导部件。先进的成型工艺(例如激光重熔3D打印技术)要求粉体球形度,表面粗糙度以及粒径等粉体特性必须质量好。粉体的质量很大程度上直接决定最终的成型效果,制备高质量的Cu基复合粉体对3D打印技术的发展,高效能部件的研发具有重要作用。因此,制备粉体球形度高的Cu基复合粉体是该领域一个重要的课题。
经对现有技术文献的检索发现,公开号为CN1940103A,公开日为2005.09.30,该专利的发明名称为Cu-TiB2纳米弥散合金及其制备方法。该专利披露了采用双熔体混合+喷射沉积的方式制备了Cu-TiB2块体合金。该工艺一定程度上解决了TiB2第二相粒子粗大,甚至漂浮成渣的问题。但是该制备工艺在缺少中间反应包的同时,无法制备出质量优异的Cu基复合粉体,以结合3D打印等先进成型工艺研发高性能先进部件。
综上,鉴于熔体混合原位反应对反应时间的严格要求,以及先进成型工艺(如激光重熔3D打印技术)对粉体质量的高要求,研发一台可以实现熔体的快速混合,原位反应时间精准调控,雾化粉体球形度高、质量好的Cu基球形复合粉体的制备装置是获得高性能Cu基复合材料的关键。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种可实现快速熔体混合、精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺,该装置包括左熔炉、右熔炉、中间反应包、熔体智慧搅拌系统、原位反应时间控制系统、雾化装置及底部冷却装置等结构,将两种铜基原材料熔融处理、智能混合搅拌、调控原位反应、雾化、冷却凝固处理,获得弥散均匀、球形度高、粒径可控的铜基复合粉体。
采用本装置制备铜基复合粉体过程中,混合熔体原位反应时间可根据制备粉体的种类、第二相元素浓度的需求,控制混合熔体的液位及耦合搅拌模式,实现对原位反应时间的精确调控,有效避免原位反应不可控的状态下,出现原位反应不完全或者第二相粗大、甚至浮渣的现象。
本发明提供的技术方案的基本结构与应用原理如下:
本装置包括如下结构;
左熔炉,外部环绕电磁感应加热装置,额定功率为20KW,额定频率2500Hz,加热温度范围在1000-1800℃,用于加热铜基合金Cu-A;
右熔炉,外部环绕电磁感应加热装置,额定功率为20KW,加热温度范围在1000-1800℃,用于加热铜基合金Cu-B;
中间反应包,额定功率为30KW,额定频率6000Hz,额定频率2500Hz,加热温度范围在1000-1800℃,用于维持混合双熔体为熔融态;为标有刻度尺的细长形管道结构(其高度:直径在1.5~4m之间),所述左熔炉和右熔炉的熔体汇入中间反应包混合,并在此完成原位反应;
时间控制系统,由激光测距仪与反馈系统组成,根据原位反应时间的需求,用于智能调控所述中间反应包中混合熔体的高度;从熔体混合开始至雾化成粉之间的原位反应时间由混合熔体的高度来确定,因此通过调整混合熔体高度来控制原位反应时间,从而精确调控原位弥散相尺寸、数密度,进而影响铜基复合材料的宏观性能;
智慧搅拌系统,由电磁与机械搅拌结构组成,所述智慧搅拌系统可接收所述时间控制系统的信号,智能选取搅拌模式,促进双熔体在所述中间反应包中汇合时充分混合;由此确保混合熔体中弥散相元素原位反应开始时间统一,从而在促进元素均匀分布的同时确保所有弥散相原位反应时间一致,弥散相尺寸分布较窄,综合性能优异稳定;
雾化装置,与所述中间反应包的底部出口相连,利用高压惰性气体(2~8MPa可调)将混合熔体喷出、破碎、雾化分散成粉体颗粒,粉体颗粒在下落过程中球化、粉体表面先行冷却、形成高性能铜基复合球形粉体;
底部冷却装置,(冷却装置1~5m高度可调),将雾化形成的粉体颗粒快速冷却,避免粉体颗粒内部弥散相的漂浮、聚合长大,最终形成球形度高、弥散相分布均匀的均质铜基复合粉体;
真空系统,真空度可低至6.67×10-3Pa,升压率不高于0.67Pa/h,用于容纳所述左熔炉、右熔炉、中间反应包、智慧搅拌系统、激光测距仪等结构,形成具有保护氛围的工作环境;
借助上述结构,将混合熔体经智能耦合搅拌、充分原位反应、高压气体雾化、冷却凝固处理,获得弥散均匀、球形度高、粒径可控的铜基复合粉体。
所述中间反应包为细长型多层级漏斗状结构,上部结构为规则圆柱外形(其高度:直径在1.5~4m之间),便于所述智慧搅拌系统运转及向所述激光测距仪反馈液面高度,同时,便于依据原位反应时间灵敏调节混合熔体液面高度;所述左熔炉和右熔炉通过流通管道分别与所述中间反应包上口连通,两个熔炉的熔体汇入中间反应包中混合;所述中间反应包的下部结构为分角度的坡度结构,利用缓冲坡促进熔体缓流,为熔体雾化过程提供便捷。
所述时间控制系统的激光测距仪位于所述中间反应包的上方,与所述反馈系统协调作用,通过控制所述左熔炉和右熔炉出口的开启与闭合,实时调控混合熔体液位高度,实现混合熔体原位反应时间灵敏可控。
所述智慧搅拌系统的电磁系统与机械搅拌结构的搅拌方向可相同或相反,形成双模式耦合搅拌;所述智慧搅拌系统可接收所述时间控制系统反馈的信号,自动判断原位反应时间与液面高度变化关系,自主调取耦合搅拌模式,促进熔体的湍流混合,保证熔体充分反应;同时,电磁系统可对所述中间反应包中的混合熔体加热。
所述雾化装置,与惰性气体相连,所述雾化装置中采用的高压惰性气体为氮气或氩气或氦气,借助控制系统的调节将熔融金属雾化为细小弥散相粒子。
所述左熔炉、右熔炉与中间反应包为ZrO2陶瓷坩埚,避免有害元素的引入,少量ZrO2的混入也是以弥散颗粒的形式存在。
所述底部冷却装置为水冷罐体,其冷却高度可调,通过调节雾化粉体自由下落的高度,来调控气雾化时间和液体冷却时间。保证恰好的气雾化时间使得粉体表面凝固成型,获得高表面质量的粉体,之后进入快速液体冷却阶段,加速雾化粉体内部的冷却凝固,防止粉体内部弥散相的漂浮、聚合长大,最终形成球形度高、弥散相分布均匀的均质铜基复合粉体,球化凝固后的粉体颗粒在罐体底部加速冷却,并实现自动收集。
所述制备铜基复合粉体的装置为科学试验装置。
采用本装置制备铜基复合粉体的工艺如下:
将铜基合金Cu-A与Cu-B利用电磁感应加热装置加热至熔融状态(1100℃),保温20min以促进A、B元素均匀溶解在Cu基体中。同时开启左熔炉与右熔炉底部出口,两个熔炉中的熔体进入所述中间反应包;
在所述时间控制系统的反馈下,精确控制原位反应时间(2~60s精确可调),同时,借助所述智慧搅拌装置使混合的熔体充分反应;
在所述雾化装置的雾化气体作用下,将充分反应的混合熔体雾化成粉体颗粒,雾化气体气压0~8MPa可调。之后在所述冷却装置中球化、冷却凝固形成表面质量优异的铜基复合粉体。
所述原位反应时间可根据制备铜基粉体的弥散元素浓度、颗粒尺寸、数密度的需求,通过控制混合熔体的液位及耦合搅拌模式,实现对原位反应时间的精确调控。
通过调整雾化气体压强,0~8MPa,获得粒径分布为10~100μm的铜基复合粉体的。弥散相的种类非常宽泛,包括但不限于Al2O3、ZrO2、TiO2、HfO2,其中唯一的要求就是弥散相元素A、B在铜熔液中具有一定的固溶度。
与现有技术对比,本发明具有如下的有益效果:
本装置中细长型中间反应包配合激光测距仪的作用,使得混合熔体液位高度灵敏可控,而熔体液位高度对应着原位反应时间(熔体汇入中间包至气雾化快速冷却凝固),根据原位反应的种类、第二相元素浓度等调节混合熔体的液位,从而实现对原位反应时间的精确调控。本发明精确调控原位反应时间,可以有效避免混合时间太长会导致原位反应第二相粗大、直至漂浮形成浮渣,或者混合时间太短会导致熔体混合不充分,原位反应不完全。
本发明采用电磁搅拌与机械搅拌双模式耦合作用的方法,并且通过捕捉液面变化信息,及时变更耦合搅拌模式,促进熔体的湍流混合。中间加热包采用相对较高的频率感应加热(频率为6000Hz),通过设置电磁+机械双模式搅拌,可以最大程度上实现双熔体的快速混合。
本装置中三个感应熔炼坩埚统一为ZrO2陶瓷坩埚,相比于石墨坩埚会引入对Cu的导电性能影响较大的C杂质,ZrO2陶瓷坩埚可以避免C杂质的引入,即使未来ZrO2颗粒的引入也会以弥散颗粒的形式存在于Cu基体中,起到弥散强化的作用,同时本装置中三个感应熔炼坩埚感应频率错峰,避免相互干扰。
本发明雾化装置可实现熔融金属快速冷却凝固、形成高性能球形粉体。该结构实现两种功能:一是快速冷却凝固原位反应后的混合粉体,使得熔体粘稠度增大直至凝固、固定原位生成的弥散相粒子,防止其粗化、甚至聚合漂浮;二是形成球形度高,表面质量好,粒径范围可调的铜基雾化球形粉体,以供先进的成型工艺采用,例如三维增材制造等。
本发明设置底部冷却罐,使得气雾化之后的混合熔体颗粒在足够长时间的下落过程中在表面张力的作用下球化、冷却凝固,生成球形度好的铜基雾化粉体,粉末粒径分布可控、可塑性强、流动性高等特点,以保证粉体具有较高的松装密度和振实密度。
本发明制备的粉体可用于后期的传统固相成型技术(热压烧结、场辅助烧结等),也可使用于3D打印等先进的微区重熔烧结工艺。3D打印该工艺制备的铜基复合粉体可充分发挥3D打印的传统优势(复杂设计、一体成型等),还可以避免弥散相颗粒在传统成型中聚合的问题,充分发挥Cu基复合粉体的高强高导性能。
本发明可以极大的拓宽Cu基复合粉体中弥散相的种类,不受弥散相元素在铜基体中固溶度的影响。不仅可以利用Cu-Y合金和Cu-O制备Cu-Y2O3复合粉体;同样,可以制备Cu-Al2O3、Cu-ZrO2、Cu-TiO2、Cu-HfO2等复合粉体。
附图说明
图1为精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置外形示意图。
图2为精确调控原位反应制备铜基复合粉体的原理示意图。
图3为精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置结构原理图。
图4为实施例2所制备金属粉体形貌图。
图5为实施例4所制备金属粉体形貌图。
图6为实施例2所制备金属粉体中弥散相尺寸分布图。
图7为实施例3所制备金属粉体中弥散相尺寸分布图。
图8为实施例3所制备金属粉体中弥散相尺寸分布图。
表1为所制备金属粉体的元素成分表。
附图标记:1-左熔炉、2-激光测距仪、3-右熔炉、4-右熔炉电磁加热装置、5-机械搅拌结构、6-中间反应包电磁加热装置、7-底部冷却装置、8-雾化装置、9-中间反应包、10-熔体管道、11-真空系统、12-左熔炉电磁加热装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例和对比实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7和图8理解本发明实施例。
实施例1:
本装置包括如下结构;
左熔炉1,外部环绕电磁感应加热装置4,额定功率为20KW,额定频率2500Hz,加热温度范围在1000-1800℃,用于加热铜基合金Cu-A;
右熔炉3,外部环绕电磁感应加热装置12,额定功率为20KW,额定频率2500Hz,加热温度范围在1000-1800℃,用于加热铜基合金Cu-B;
中间反应包9,为标有刻度尺的细长形管道结构(其高度:直径在1.5~4m之间)。外部环绕电磁感应加热装置6,额定功率为30KW,额定频率6000Hz,加热温度范围在1000-1800℃,所述左熔炉和右熔炉的熔体通过熔体管道10汇入中间反应包混合,并在此完成原位反应;
时间控制系统,由激光测距仪2与反馈系统组成,根据原位反应时间的需求,用于调控所述中间反应包9中混合熔体的高度;从熔体混合开始至雾化成粉之间的原位反应时间由混合熔体的高度来确定,因此通过调整混合熔体高度来控制原位反应时间,从而精确调控原位弥散相尺寸、数密度,进而影响铜基复合材料的宏观性能;
智慧搅拌系统,由电磁与机械搅拌结构5组成,所述智慧搅拌系统可接收所述时间控制系统的信号,智能选取搅拌模式,促进双熔体在所述中间反应包9中汇合时充分混合;由此确保混合熔体中弥散相元素原位反应开始时间统一,从而在促进元素均匀分布的同时确保所有弥散相原位反应时间一致,弥散相尺寸分布较窄,综合性能优异稳定;
雾化装置8,与所述中间反应包9的底部出口相连,利用高压惰性气体(0~8MPa)将混合熔体喷出、破碎、雾化分散成粉体颗粒,粉体颗粒在下落过程中球化、粉体表面先行冷却、形成高性能铜基复合球形粉体;
底部冷却装置7,将雾化形成的粉体颗粒快速冷却,避免粉体颗粒内部弥散相的漂浮、聚合长大,最终形成球形度高、弥散相分布均匀的均质铜基复合粉体;
真空系统11,真空度可低至6.67×10-3Pa,升压率不高于0.67Pa/h,用于容纳所述左熔炉1、右熔炉3、中间反应包9、智慧搅拌系统、激光测距仪2等结构,形成具有保护氛围的工作环境;
借助上述结构,将混合熔体经智能耦合搅拌、充分原位反应、高压气体雾化、冷却凝固处理,获得弥散均匀、球形度高、粒径可控的铜基复合粉体。
实施例2:
本实施例是利用本发明双坩埚气雾化装置(包含时间控制系统、智慧搅拌系统、瘦长型中间反应包、ZrO2材质坩埚)调控中间包熔体原位反应时间为10s制备铜基体复合材料Cu-Y2O3(其中Y2O3的含量为1.5wt%),其中A为Y元素,左熔体为Cu-Y合金,B为O元素,右边是Cu-O熔体;
将铜基合金Cu-A与Cu-B利用电磁感应加热装置加热至熔融状态,Cu-A熔炉温度控制在1100℃,Cu-B熔炉温度控制在1200℃。双坩埚同时保温20min,待双坩埚内A、B元素分散均匀后,同时开启左熔炉与右熔炉底部出口,两个熔炉中的熔融金属进入中间反应包,中间反应包温度控制在1200℃;
借助智慧双模式搅拌装置使熔融金属充分混合,其中的电磁搅拌频率为6000Hz,机械搅拌频率为1000rpm,双搅拌模式方向相反。其中的Y元素与O元素发生反应,原位生成Y2O3弥散相,在时间测定装置的反馈下,保证中间包反应熔体的液面高度为6cm,控制原位反应时间为10s;
在雾化装置的作用下(雾化气体压力为3~5MPa),将熔融金属液雾化成金属粉体颗粒,在冷却装置中球化、冷却凝固形成表面质量优异的铜基粉体。该粉体中弥散相数密度较大(~1021/m3)、尺寸可细化至30nm以下,并且极大的降低了C杂质的引入,而引入的Zr杂质同样以ZrO2和Y-Zr-O弥散相的形式存在。数密度高的细小弥散相会从分发挥弥散强化的效果,提高Cu基材料的力学性能,而极低的C杂质会改善Cu基材料的导热性能。此外,该发明装置具有的高效雾化冷却系统获得了质量高、卫星球少的球形粉体。
上述粉体利用等离子体放电烧结工艺,在900℃,30MPa条件下保温10min获得块状样品,经拉伸性能测试和导热性能测试,其抗拉强度为400MPa,导热率为91%IACS。
因此,通过该发明装置可获得性能优异的Cu基复合材料,与实施例4对比,结合表1中的数据分析,本装置所制备的粉体具有极大优势。
实施例3:
本实施例是利用本发明双坩埚气雾化装置调控中间包熔体原位反应时间为30s制备铜基体复合材料Cu-Y2O3(其中Y2O3的含量为1.5wt%),其中A为Y元素,左熔体为Cu-Y合金,B为O元素,右边是Cu-O熔体;
将铜基合金Cu-A与Cu-B利用电磁感应加热装置加热至熔融状态,Cu-A熔炉温度控制在1100℃,Cu-B熔炉温度控制在1200℃。双坩埚同时保温20min,待双坩埚内A、B元素分散均匀后,同时开启左熔炉与右熔炉底部出口,两个熔炉中的熔融金属进入中间反应包,中间反应包温度控制在1200℃;
借助智慧双模式搅拌装置使熔融金属充分混合,其中的电磁搅拌频率为6000Hz,机械搅拌频率为1000rpm,双搅拌模式方向相反。其中的Y元素与O元素发生反应,原位生成Y2O3弥散相,在时间测定装置的反馈下,保证中间包反应熔体的液面高度为6cm,控制原位反应时间为30s;
在雾化装置的作用下(雾化气体压力为3~5MPa),将熔融金属液雾化成金属粉体颗粒,在冷却装置中球化、冷却凝固形成表面质量优异的铜基粉体。该粉体中弥散相数密度较大(~1021/m3)、尺寸可细化至40nm以下,并且极大的降低了C杂质的引入,数密度高的细小弥散相会从分发挥弥散强化的效果,提高Cu基材料的力学性能,而极低的C杂质会改善Cu基材料的导热性能。此外,该发明装置具有的高效雾化冷却系统获得了质量高、卫星球少的球形粉体。
上述粉体利用等离子体放电烧结工艺,在900℃,30MPa条件下保温10min获得块状样品,经拉伸性能测试和导热性能测试,其抗拉强度为350MPa,导热率为89%IACS。
因此,通过该发明装置可获得性能优异的Cu基复合材料,与实施例4对比,结合表1中的数据分析,本装置所制备的粉体具有明显的优势。
实施例4:
本实施例作为一项对比例,是利用常规双坩埚气体雾化装置(无时间控制装置、短粗状中间反应包、纯石墨坩埚、无智慧搅拌系统)制备铜基体复合材料Cu-Y2O3(其中Al2O3的含量为1.5wt%)作为对比例,其中A为Y元素,左熔体为Cu-Y合金,B为O元素,右边是Cu-O熔体;
将铜基合金Cu-Al与Cu-O利用电磁感应加热装置加热至熔融状态,1200℃保温20min。同时开启左熔炉与右熔炉底部出口,两个熔炉中的熔融金属进入中间反应包;
在雾化装置的作用下(雾化气体压力为3~5MPa),将熔融金属液雾化成金属粉体颗粒,在冷却装置中球化、冷却凝固形成的铜基粉体。该粉体中弥散相的颗粒尺寸粗大至500nm,数密度较低(~1019/m3),降低弥散强化效果。此外,弥散相颗粒尺寸的范围非常宽,这是由于在中间包无搅拌情况下,熔体各个部分混合不均匀,原位反应时间不统一导致的。并且粉体中含有大量的C杂质,这将严重影响Cu基粉体的导热性能。此外,该球形粉体表面质量较差,卫星球较多,这进一步降低Cu基粉体的流动性和松装性。
上述粉体利用等离子体放电烧结工艺,在900℃,30MPa条件下保温10min获得块状样品,经拉伸性能测试和导热性能测试,其抗拉强度为300MPa,导热率为85%IACS。
实施例:
分别对实施例2~4的成分进行列举,以便于各实施例对比分析。
表1为所制备金属粉体的元素成分表
元素 Cu Y O C Zr
实施例2 97.95 0.97 0.56 0.52 0.30
实施例3 97.85 0.96 0.60 0.54 0.35
实施例4 93.16 0.94 0.60 5.30 0
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置,其特征在于,包括:
左熔炉,外部环绕电磁感应加热装置,用于加热铜基合金Cu-A;
右熔炉,外部环绕电磁感应加热装置,用于加热铜基合金Cu-B;
中间反应包,为细长形管道结构,所述左熔炉和右熔炉的熔体汇入中间反应包混合,并在此完成原位反应;
时间控制系统,由激光测距仪与反馈系统组成,根据原位反应时间的需求,智能调控所述中间反应包中混合熔体的高度;
智慧搅拌系统,由电磁与机械搅拌结构组成,所述智慧搅拌系统可接收所述时间控制系统的信号,智能选取搅拌模式,促进双熔体在所述中间反应包中汇合时充分混合;
雾化装置,与所述中间反应包的底部出口相连,利用高压惰性气体将混合熔体喷出、破碎、雾化分散成粉体颗粒;
底部冷却装置,将雾化形成的粉体颗粒快速冷却,避免粉体颗粒内部弥散相的漂浮、聚合长大;
真空系统,用于容纳所述左熔炉、右熔炉、中间反应包、智慧搅拌系统、激光测距仪等结构,形成具有保护氛围的工作环境;
借助上述结构,将混合熔体经智能耦合搅拌、充分原位反应、高压气体雾化、冷却凝固处理,获得弥散均匀、球形度高、粒径可控的铜基复合粉体。
2.根据权利要求1所述的可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置,其特征在于:
所述中间反应包为细长型多层级漏斗状结构,上部结构为规则圆柱外形,便于所述智慧搅拌系统运转及向所述激光测距仪反馈液面高度,同时,便于依据原位反应时间灵敏调节混合熔体液面高度;
所述左熔炉和右熔炉通过流通管道分别与所述中间反应包上口连通,两个熔炉的熔体汇入中间反应包中混合;
所述中间反应包的下部结构为分角度的坡度结构,利用缓冲坡促进熔体缓流,为熔体雾化过程提供便捷。
3.根据权利要求1所述的可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置,其特征在于:
所述时间控制系统的激光测距仪位于所述中间反应包的上方,与所述反馈系统协调作用,通过控制所述左熔炉和右熔炉出口的开启与闭合,实时调控混合熔体液位高度,实现混合熔体原位反应时间灵敏可控。
4.根据权利要求1所述的可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置,其特征在于:
所述智慧搅拌系统的电磁系统与机械搅拌结构的搅拌方向可相同或相反,形成双模式耦合搅拌;
所述智慧搅拌系统可接收所述时间控制系统反馈的信号,自动判断原位反应时间与液面高度变化关系,自主调取耦合搅拌模式,促进熔体的湍流混合,保证熔体充分反应;
同时,电磁系统可对所述中间反应包中的混合熔体加热。
5.根据权利要求1所述的可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置,其特征在于:
所述雾化装置中采用的高压惰性气体为氮气或氩气或氦气。
6.根据权利要求1所述的可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置,其特征在于:
所述左熔炉、右熔炉与中间反应包为ZrO2陶瓷坩埚;
所述底部冷却装置为水冷罐体,加速雾化粉体颗粒在下落过程中球化凝固过程,球化凝固后的粉体颗粒在罐体底部加速冷却,并实现自动收集。
7.根据权利要求1~6任一项中所述的可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置,其特征在于:
所述制备铜基复合粉体的装置为科学试验装置。
8.一种采用权利要求1~6任一项中所述的装置制备铜基复合粉体的工艺,其特征在于:
将铜基合金Cu-A与Cu-B利用电磁感应加热装置加热至熔融状态,同时开启左熔炉与右熔炉底部出口,两个熔炉中的熔体进入所述中间反应包;
在所述时间控制系统的反馈下,精确控制原位反应时间,同时,借助所述智慧搅拌系统使混合的熔体充分反应;
在所述雾化装置的雾化气体作用下,将充分反应的混合熔体雾化成粉体颗粒,在所述冷却装置中球化、冷却凝固形成表面质量优异的铜基复合粉体。
9.根据权利要求8所述的制备铜基复合粉体的工艺,其特征在于:
所述原位反应时间可根据制备铜基粉体的弥散元素浓度、颗粒尺寸、数密度的需求,通过控制混合熔体的液位及耦合搅拌模式,实现对原位反应时间的精确调控。
10.根据权利要求8所述的制备铜基复合粉体的工艺,其特征在于:
通过调整雾化气体压强,0~8MPa,获得粒径分布为10~100μm的铜基复合粉体。
CN202211195454.XA 2022-09-28 2022-09-28 一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺 Active CN115415533B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211195454.XA CN115415533B (zh) 2022-09-28 2022-09-28 一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211195454.XA CN115415533B (zh) 2022-09-28 2022-09-28 一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115415533A CN115415533A (zh) 2022-12-02
CN115415533B true CN115415533B (zh) 2023-07-25

Family

ID=84205999

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211195454.XA Active CN115415533B (zh) 2022-09-28 2022-09-28 一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115415533B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107096924A (zh) * 2017-05-17 2017-08-29 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种可用于三维打印的球形金属基稀土纳米复合粉末的制备方法及产品

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020135582A1 (zh) * 2018-12-26 2020-07-02 北京弘微纳金科技有限公司 气凝胶增强金属基复合材料及其制备方法和应用
CN113278842B (zh) * 2021-04-30 2022-04-12 西安理工大学 一种二硼化钛铜基球形复合材料粉末的制备方法
CN114921673B (zh) * 2022-06-06 2022-11-22 核工业西南物理研究院 一种纳米氧化物颗粒弥散强化铜及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107096924A (zh) * 2017-05-17 2017-08-29 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种可用于三维打印的球形金属基稀土纳米复合粉末的制备方法及产品

Also Published As

Publication number Publication date
CN115415533A (zh) 2022-12-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107363262B (zh) 一种高纯致密球形钛锆合金粉末的制备方法及应用
CN112391556B (zh) 一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金
CN111534710B (zh) 一种含有Cr2Nb相的高强高导耐高温铜合金的制备方法
CN109175391B (zh) 一种原位合成纳米氧化物颗粒弥散强化合金的方法
CN110669902B (zh) 一种纳米粒子均匀分散铝基中间体及制备和应用方法
CN104746068B (zh) 一种用于铁基合金表面激光熔覆的铜基涂层及其制备方法
CN111519078A (zh) 一种增材制造用高镍共晶高熵合金粉体及其制备方法
CN110625112A (zh) 表面分布稀土氧化物的钛或钛合金球形粉末及其制备方法
Li et al. Microstructures and properties of 80W-20Fe alloys prepared using laser melting deposition process
CN111118325A (zh) 一种细晶铌钛合金的制备方法
CN115044794B (zh) 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法
CN113337747B (zh) 一种高强高导铜合金的制备方法
CN102864343B (zh) 一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法
CN110205513A (zh) 同时提高铜基复合材料电导率和硬度的方法
CN106591743A (zh) 一种高塑性锆基非晶合金及其制备方法
CN115415533B (zh) 一种可精确调控原位反应制备铜基复合粉体的装置及工艺
CN112553499B (zh) 一种CuCrZr/WC复合材料、制备方法及其应用
Guo et al. Preparation of high sphericity monodisperse aluminum microspheres by pulsated orifice ejection method
TWI588267B (zh) High purity tungsten metal material and preparation method of tungsten target
CN113373340B (zh) 一种铸造铝硅合金用Al-Nb-B细化剂母合金的制备方法
CN113528901B (zh) 一种增材制造用耐热铝合金球形粉体材料及其制备方法
CN114427046B (zh) 一种合金的短流程制备装置和制备方法
CN109722561A (zh) 高性能Cu-Cr合金及制备方法
CN110976847B (zh) 一种铝钛硼形核棒的制备及使用方法
CN114273629A (zh) 一种金属复合材料的连铸装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant