CN109722561A - 高性能Cu-Cr合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能Cu‑Cr合金，其中含有质量百分比计的Al2O30.13～0.6％，Cr0.2～0.6％，余量为铜。本发明还提供了上述高性能Cu‑Cr合金的制备方法。本发明通过内氧化和还原预先制备出Cu‑Al2O3弥散强化铜合金粉末，纳米Al2O3镶嵌于铜基体中，在设定的温度并且在磁场的搅拌下，可以有效抑制Al2O3粒子的聚集，从而实现Cu‑Cr合金耐热和高强度的目标，可以制备出大规格的合金。
Description
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及高性能Cu-Cr合金及制备方法。
背景技术
Cu-Cr合金是一种典型的析出强化型合金，因其高强度和高电导率，在集成电路引线框架、高铁接触线、高端连接器、精密接插件等领域有广阔的使用前景。Cu-Cr合金通过形变热处理后，即固溶-冷变形-时效处理后，合金析出纳米级细小弥散分布的Cr沉淀相，合金强度和导电率均会得到提高。Cu-Cr合金时效过程中析出顺序为：过饱和固溶体→G.P.区→FCC结构析出相→Heusler结构(CrCu2Cr)析出相→BCC结构纯Cr相。
由于二元铜铬合金时效析出相热稳定性差，析出相极易长大，从而产生过时效，软化温度低，极大限制了该合金在高端制造业领域的大规模使用。由于Cu-Cr合金的耐热性能在温度高于一定值时会急剧降低，常用的手段是通过合金化在Cu-Cr合金中添加第三甚至是更多的组元。如Zr元素，它可以富集在纳米Cr粒子的周围，能够显著提高Cu-Cr合金的耐热温度。
CN108004425A公开了一种Cu-Cr-Zr-Mg合金，制备方法为：将Cu块、Cu-Zr中间合金、Cr粒和Mg粒放置在坩埚中，在真空感应炉内，氩气保护下，进行熔炼，冷却，得到Cu-Cr-Zr-Mg合金，然后将Cu-Cr-Zr-Mg合金进行固溶、时效热处理，即得到合金成品，该发明通过向Cu-Cr-Zr合金中引入微量元素Mg，获得组织均匀、晶粒细小的铜合金，经过固溶、时效热处理后生成弥散的耐高温相CrCu2(ZrMg)，与Cr相协同强化铜基体，进一步提高Cu-Cr-Zr合金性能，获得高强度、高导电性、热稳定性好的铜合金。然而，其在300℃拉伸时的抗拉强度低于350MPa，不能满足高温度下使用时铜合金对强度的要求，通过在Cu-Cr合金的基础上添加稀土、Mg、Si、Ti等元素均能提高合金的耐热性能，但提高的幅度有限，基本和添加Zr的效果相当。
因此，仍需通过新的方法对Cu-Cr合金进行改性，从而获得高性能的Cu-Cr合金。
发明内容
为解决现有技术中，Cu-Cr合金存在的问题，本发明的目的之一是提供一种高性能Cu-Cr合金。
本发明的目的之二是提供上述高性能Cu-Cr合金的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
高性能Cu-Cr合金，包括以下质量百分比计的组分：
Al2O30.13～0.6％，
Cr0.2～0.6％，
余量为铜。
上述高性能Cu-Cr合金的制备方法，步骤包括：
(1)将Cu和Al熔炼后气雾化，得到Cu-Al合金粉末；
(2)将步骤(1)得到的Cu-Al合金粉末与氧化剂混匀后进行内氧化处理，得到内氧化合金粉末；
(3)将步骤(2)得到的内氧化合金粉末破碎后还原，得到Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末；
(4)将Cu-Cr合金熔化后，将Cu-Cr合金熔体转至置于磁场中的浇铸模具内进行浇铸，降温后，向Cu-Cr合金熔体中加入步骤(3)得到的Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末，冷却后得到合金坯锭；
(5)将步骤(4)得到的合金坯锭加热后水封挤压并时效处理，即得所述高性能Cu-Cr合金。
需要说明的是，在制备方法中，各元素配比应满足本发明的高性能Cu-Cr合金的成分要求。
优选地，步骤(1)所述熔炼的温度为1200～1300℃。
进一步优选地，步骤(1)所述熔炼的温度为1200～1230℃。
优选地，所述氧化剂包括Cu2O。
进一步优选地，所述氧化剂为Cu2O和Al2O3的混合物，所述氧化剂中Cu2O的质量百分比含量为99.1～99.98％。
氧化剂的制备方法为：
从步骤(1)的Cu-Al合金粉末中筛分出粒径为200目的粉末，在空气中将粉末加热至200～300℃，使粉末表面均匀氧化形成CuO，然后再将粉末置于密闭容器中，氮气气氛下850℃加热1.5h即得该氧化剂。850℃高温加热的目的之一是使Al完全氧化成Al2O3，目的之二是将CuO分解为分解压较大的Cu2O。氧化剂中的成分主要为Cu2O，Cu2O的质量百分比含量为99.1～99.98％，仅余少量Cu和Al2O3。
优选地，步骤(2)所述Cu-Al合金粉末与氧化剂的质量比为1：(0.008～0.04)。
优选地，步骤(2)所述内氧化处理的温度为800～900℃，内氧化处理的时间为4～8h。
优选地，步骤(3)所述还原在氢气氛围下进行，所述还原的温度为800～900℃，所述还原的时间为4～8h。
进一步优选地，步骤(3)所述还原的温度为880～900℃，所述还原的时间为4～8h。
优选地，步骤(3)中，内氧化合金粉末破碎后的粒径小于50目。
优选地，步骤(4)所述Cu-Cr合金熔化的温度为1250～1350℃，所述降温的温度范围是1150～1200℃。
步骤(4)中，将Cu-Cr合金熔化后，先将熔体转到置于磁场中的浇铸模具内进行浇铸，当温度降至1150～1200℃时，加入步骤(3)得到的Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末，冷却后得到合金坯锭。由于浇铸后熔体降温速度快，将熔体转到置于磁场中的浇铸模具内进行浇铸，可以保证弥散铜粉末的均匀分布。
进一步优选地，步骤(4)所述Cu-Cr合金熔化的温度为1280～1320℃，优选地，步骤(5)所述加热的温度是850～950℃。
进一步优选地，步骤(5)所述加热的温度是900～920℃。
优选地，步骤(5)所述水封挤压的挤压比大于10：1，变形量为60～75％。
优选地，步骤(5)所述时效处理的温度为400～500℃，所述时效的时间为1～3h。
进一步优选地，步骤(5)所述时效处理的温度为450～480℃。
弥散强化铜合金是一类具有优良综合物理性能和力学性能的新型结构功能材料，它兼具高强高导性能和良好的抗高温软化能力。其弥散强化相粒子多为熔点高、高温稳定性好、硬度高的氧化物、硼化物、氮化物、碳化物。这些弥散相粒子以纳米级尺寸均匀弥散分布于铜基体内，它们与析出强化型铜合金时效析出的金属间化合物粒子不同，在接近于铜基体熔点的高温下也不会溶解或粗化，因此可以有效地阻碍位错运动和晶界滑移，提高合金的室温和高温强度，同时又不会明显降低合金的导电性。
一方面，弥散强化铜合金多采用粉末冶金方法的制备工艺流程长，成本较高，且难以制备出大规格的合金；另一方面，如果将弥散强化相粒子如氧化物、硼化物、氮化物、碳化物等直接加入Cu-Cr合金熔体中，则这些粒子聚集长大，强化效果消失。
通过本发明提供的Cu-Cr合金的制备方法，先制备出Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末，再将Cr与铜溶化后转至模具内，模具置于磁场中，待铜-铬熔体降温后将Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末加入熔体中，通水冷却坩埚，得到合金坯锭。本发明提供的方法可有效避免纳米Al2O3粒子长大，并过纳米Al2O3粒子显著钉扎晶界运动，提高合金的耐热性能，适合大规格坯锭的制备，可以制备出符合3C、IT、AI、超高压输变电，航空航天和高速轨道交通领域要求的高性能铜铬合金产品。
本发明的有益效果
Cu-Cr合金是一种典型的析出强化型合金，具有高强高导特性，但在温度高于一定值的情况下，其耐热性能急剧降低，通过将具有高温稳定的纳米Al2O3粒子引入，能够有效钉扎晶界的运动，显著提升合金的耐热性能、强度，同时导电率降低小。
然而，如果将纳米Al2O3粒子直接加入Cu-Cr合金熔体中，纳米Al2O3粒子会急剧团聚长大，既不能提高合金的耐热性能，还会使合金夹杂严重，导致塑韧性显著降低。
本发明通过内氧化和还原预先制备出Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末，纳米Al2O3镶嵌于铜基体中，在设定的温度并且在磁场的搅拌下，可以有效抑制Al2O3粒子的聚集，从而实现Cu-Cr合金耐热和高强度的目标。
采用本发明提供的方法，结合粉末冶金和熔铸技术的优点，可以制备出大规格的合金。
本发明的高性能Cu-Cr合金，室温下抗拉强度大于700MPa，导电率高于80％IACS。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本例提供了一种高性能Cu-Cr合金，包括以下质量百分比计的组分：
Al2O30.13％，Cr0.2％，余量为铜。
实施例2
本例提供了一种高性能Cu-Cr合金，包括以下质量百分比计的组分：
Al2O30.6％，Cr 0.6％，余量为铜。
实施例3
本例提供了一种高性能Cu-Cr合金，包括以下质量百分比计的组分：
Al2O3 0.3％，Cr 0.4％，余量为铜。
实施例4
本例提供了高性能Cu-Cr合金的制备方法，步骤包括：
(1)将Cu和Al熔炼后气雾化，得到Cu-Al合金粉末；
(2)将步骤(1)得到的Cu-Al合金粉末与氧化剂混匀后进行内氧化处理，得到内氧化合金粉末；
(3)将步骤(2)得到的内氧化合金粉末破碎后还原，得到Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末；
(4)将Cu-Cr合金熔化后，将Cu-Cr合金熔体转至置于磁场中的浇铸模具内进行浇铸，降温后，向Cu-Cr合金熔体中加入步骤(3)得到的Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末，冷却后得到合金坯锭；
(5)将步骤(4)得到的合金坯锭加热后水封挤压并时效处理，即得所述高性能Cu-Cr合金。
其中，需要说明的是，在制备方法中，各元素配比应满足本发明的高性能Cu-Cr合金的成分要求。
步骤(1)中，熔炼的温度为1200～1300℃，优选1200～1230℃。
步骤(2)中，Cu-Al合金粉末与氧化剂的质量比为1：(0.008～0.04)。
氧化剂包括Cu2O。
氧化剂的制备方法为：
从步骤(1)的Cu-Al合金粉末中筛分出粒径为200目的粉末，在空气中将粉末加热至200～300℃，使粉末表面均匀氧化形成CuO，然后再将粉末置于密闭容器中，氮气气氛下850℃加热1.5h即得该氧化剂。850℃高温加热的目的之一是使Al完全氧化成Al2O3，目的之二是将CuO分解为分解压较大的Cu2O。氧化剂中的成分主要为Cu2O，Cu2O的质量百分比含量为99.1～99.98％，仅余少量Cu和Al2O3。
内氧化处理的温度为800～900℃，内氧化处理的时间为4～8h。
步骤(3)中，还原在氢气氛围下进行，还原的温度为800～900℃，优选880～900℃，还原的时间为4～8h，内氧化合金粉末破碎后的粒径小于50目。
步骤(4)中，Cu-Cr合金熔化的温度为1250～1350℃，优选1280～1320℃，降温的温度范围是1150～1200℃。将Cu-Cr合金熔化后，先将熔体转到置于磁场中的浇铸模具内进行浇铸，当温度降至1150～1200℃时，加入步骤(3)得到的Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末，冷却后得到合金坯锭。由于浇铸后熔体降温速度快，将熔体转到置于磁场中的浇铸模具内进行浇铸，可以保证弥散铜粉末的均匀分布。
步骤(5)加热的温度是850～950℃，优选900～920℃。水封挤压的挤压比大于10：1，变形量为60～75％。时效处理的温度为400～500℃，优选450～480℃，时效的时间为1～3h。
实施例5
本例制备了一种高性能Cu-Cr合金，编号为A，具体为：
将Al含量为0.5wt％的Cu-Al合金在1210℃下进行熔炼，采用高纯氮气雾化制备、筛分出粒径小于40目的Cu-Al合金粉末。
将Cu-Al合金粉末与氧化剂混合后在900℃进行内氧化处理6h得到内氧化合金粉末。
将内氧化合金粉末破碎，于900℃氢气还原6h制备得到Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末。
将Cu-0.6wt％Cr合金在1300℃下进行熔炼，熔化后转至模具内，模具内置于磁场中，待Cu-0.6wt％Cr合金熔体降温至1150℃，将Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末加入熔体中，Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末添加量为Cu-0.6wt％Cr合金质量的1/3，通水冷却坩埚，得到合金坯锭，合金坯锭加热至910℃，水封挤压，挤压比15:1，冷变形量65％，然后在450℃时效3h，得到高性能Cu-Cr合金A。
实施例6
本例制备了一种高性能Cu-Cr合金，编号为B，具体为：
将Al含量为0.6wt％的Cu-Al合金在1210℃下进行熔炼，采用高纯氮气雾化制备、筛分出粒径小于40目的Cu-Al合金粉末。
将Cu-Al合金粉末与氧化剂混合后在900℃进行内氧化处理6h得到内氧化合金粉末。
将内氧化合金粉末破碎，于900℃氢气还原6h制备得到Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末。
Cu-0.6wt％Cr合金在1300℃下进行熔炼，熔化后转至模具内，模具内置于磁场中，待Cu-0.6wt％Cr合金熔体降温至1190℃，将Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末加入熔体中，Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末添加量为Cu-0.6wt％Cr合金熔体质量的1/2，通水冷却坩埚，得到合金坯锭，合金坯锭加热至910℃，水封挤压，挤压比15:1，冷变形量65％，然后在450℃时效3h，得到高性能Cu-Cr合金B。
实施例7
本例制备了一种高性能Cu-Cr合金，编号为C，具体为：
将Al含量为0.6wt％的Cu-Al合金在1210℃下进行熔炼，采用高纯氮气雾化制备、筛分出粒径小于40目的Cu-Al合金粉末。
将Cu-Al合金粉末与氧化剂混合后在900℃进行内氧化处理6h得到内氧化合金粉末。
将内氧化合金粉末破碎，于900℃氢气还原6h制备得到Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末。
Cu-0.6wt％Cr合金在1300℃下进行熔炼，熔化后转至模具内，模具内置于磁场中，待Cu-0.6wt％Cr合金熔体降温至1200℃，将Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末加入熔体中，Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末添加量为Cu-0.6wt％Cr合金熔体质量的3/5，通水冷却坩埚，得到合金坯锭，合金坯锭加热至910℃，水封挤压，挤压比15:1，冷变形量65％，然后在450℃时效3h，得到高性能Cu-Cr合金C。
检测例
对实施例5～7制备的高性能Cu-Cr合金材料A～C进行了性能测试，结果如表1所示。
表1性能测试结果
Claims (10)
1.高性能Cu-Cr合金，其特征在于，包括以下质量百分比计的组分：
Al2O30.13～0.6％，
Cr0.2～0.6％，
余量为铜。
2.根据权利要求1所述高性能Cu-Cr合金的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将Cu和Al熔炼后气雾化，得到Cu-Al合金粉末；
(2)将步骤(1)得到的Cu-Al合金粉末与氧化剂混匀后进行内氧化处理，得到内氧化合金粉末；
(3)将步骤(2)得到的内氧化合金粉末破碎后还原，得到Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末；
(4)将Cu-Cr合金熔化后，将Cu-Cr合金熔体转至置于磁场中的浇铸模具内进行浇铸，降温后，向Cu-Cr合金熔体中加入步骤(3)得到的Cu-Al2O3弥散强化铜合金粉末，冷却后得到合金坯锭；
(5)将步骤(4)得到的合金坯锭加热后水封挤压并时效处理，即得所述高性能Cu-Cr合金。
3.根据权利要求2所述高性能Cu-Cr合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述熔炼的温度为1200～1300℃。
4.根据权利要求2所述高性能Cu-Cr合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化剂包括Cu2O。
5.根据权利要求2所述高性能Cu-Cr合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述Cu-Al合金粉末与氧化剂的质量比为1：(0.008～0.04)。
6.根据权利要求2所述高性能Cu-Cr合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述内氧化处理的温度为800～900℃，内氧化处理的时间为4～8h。
7.根据权利要求2所述高性能Cu-Cr合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述还原在氢气氛围下进行，所述还原的温度为800～900℃，所述还原的时间为4～8h。
8.根据权利要求2所述高性能Cu-Cr合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述Cu-Cr合金熔化的温度为1250～1350℃，所述降温的温度范围是1150～1200℃。
9.根据权利要求2所述高性能Cu-Cr合金的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述加热的温度是850～950℃。
10.根据权利要求2所述高性能Cu-Cr合金的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述时效处理的温度为400～500℃，所述时效的时间为1～3h。
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