CN114346190B - 一种合金制造设备与铜基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种合金制造设备与铜基复合材料制备方法。本发明的合金制造设备，主要结构包括熔炼腔、分腔台、第一塞棒和第二塞棒。其中，分腔台设于熔炼腔中，分腔台包括上、下设置的上分腔台和下分腔台。上分腔台内设置有第一隔板，第一隔板将上分腔台分隔为四个腔室，用于分别熔化四种中间体合金。上分腔台底部设有上分腔台出料口，在相邻腔室中的两种中间体合金通过上分腔台出料口混合后排出上分腔台，流入下分腔台。下分腔台内设置有第二隔板，第二隔板将下分腔台分隔为两个腔室，下分腔台底部设有熔体混合通道，下分腔台两个腔室中的合金熔体通过混合通道汇集融合，形成合金熔液。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种合金制造设备与铜基复合材料制备方法。
背景技术
高强高导铜合金是一类综合性能优良的结构功能一体化材料。强度和导电性是一对矛盾体，如何在保持铜合金较高导电性能的同时显著提高其强度，以实现铜合金的高强度和高导电性能，是铜合金领域研究的热点和难点。
弥散强化铜合金是在铜基体中引入热稳定性高且弥散分布的强化相微粒，且强化相颗粒在接近铜的熔点的高温下不发生溶解和粗化，能有效钉扎位错的运动、亚晶和晶界的迁移，不仅可大幅度提高合金的室温强度，而且还具有优异的抗高温软化和蠕变性能，同时通过合理控制强化相的体积分数和颗粒平均间距，对电导率的影响较小，使合金兼有高强、高导和耐热等优异的综合性能。
目前，弥散强化铜合金体系的研究主要集中在单一Al2O3、TiB2等颗粒强化铜合金的性能提升和开发等方面，基本可以满足电子工业的要求。但是，随着高端电子器件、轨道交通和国防先进武器等高新技术的快速发展，对铜合金的综合性能提出越来越高的要求。单一引入Al2O3颗粒或TiB2颗粒虽然可以大幅度提高铜合金的强度，但是存在较多的不足。一方面Al2O3为电阻率(>1020×10-6Ω﹒m)较大和热导率(15.9Wm-1K-1)较小的氧化物，这降低了铜的导电和导热性能，因此Al2O3等氧化物的加入量受到限制，其强化效果也受到限制。另一方面，TiB2虽然是一种高熔点(2980℃)、高硬度(34GPa)、高弹性模量(574GPa)、低电阻率(0.9×10-6Ω﹒m)、高导热率(25Wm-1K-1)陶瓷相颗粒，但其原材料和制备成本较高。因此，综合利用Al2O3和TiB2增强相对铜基体组织和性能的作用特性，将Al2O3和TiB2增强相在铜基中进行有效复合，实现复合强化、导电、耐热、抗电蚀等协同作用，进而提高铜合金的强度、导电、耐磨等综合性能，是解决上述问题的有效途径。
目前，国内外制备弥散铜合金所采用的方法主要是机械合金化法、粉末冶金法和内氧化法。机械合金化法是利用高能球磨机球磨混合粉末，粉末在磨球的挤压、碰撞、变形反复焊合的作用下，原子之间相互扩散发生反应进而合成合金粉末。粉末冶金法是将铜粉和其他原料粉末混合后通过热等静压等手段将粉末进行压合和烧结，制备得到弥散铜合金。内氧化法是指在合金的氧化过程中，氧原子溶解到合金相中并进行扩散，使合金中较活泼组元与氧发生反应原位生产氧化物微粒。虽然以上方法得到了较为成熟的发展，但是仍然存在一些关键问题未能得到有效解决。比如：机械合金化法由于在球磨过程中使用了铁球，因此易混入Fe等杂质元素，而且复合粉末易被氧化、污染，导致铜合金导电率偏低而且产品的质量难以控制；粉末冶金法存在复合材料界面容易受到污染、强化相易团聚、易产生孔洞等问题，使得其难以制备完全致密化、基体晶粒细小、强化相纳米化且均匀分布的复合材料。内氧化法在制备Cu-Al2O3弥散铜合金上取得了较大的成功，但是存在工序复杂、流程长、成品率低、生产效率低和成本高等问题，另外还受其本身工艺的限制只能制备Al2O3含量较低的铜合金，其强化程度有限。
综上所述，研发低成本、高强度、高导电、耐热和抗电蚀的Cu-Al2O3-TiB2弥散强化铜合金的制备装备和工艺是高端电子元器件等产业发展的重大需求。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种合金制造设备，该设备解决了传统合金制备中存在的强化相单一、设备投资大、流程长、生产效率低、成本高、组织不均匀的问题，使用该设备，可以制备出低成本、高强度、高导电、耐热和抗电蚀的Cu-Al2O3-TiB2弥散强化铜合金。
本发明还提供了一种铜基复合材料制备方法。
本发明的第一方面提供了一种合金制造设备，包括：
熔炼腔，所述熔炼腔底部设有总出料口；
分腔台，所述分腔台设于所述熔炼腔中，所述分腔台包括上、下设置的上分腔台和下分腔台；所述上分腔台内设置有第一隔板，所述第一隔板将所述上分腔台分隔为四个腔室，所述上分腔台底部设有上分腔台出料口；所述下分腔台内设置有第二隔板，所述第二隔板将所述下分腔台分隔为两个腔室，所述下分腔台底部设有熔体混合通道；
第一塞棒，所述第一塞棒设于所述熔炼腔中，在所述熔炼腔内上下移动，当所述第一塞棒向下移动时，所述第一塞棒的一端封闭所述总出料口，当所述第一塞棒向上移动时，所述总出料口开启，下分腔台腔室中的熔体混合；
第二塞棒，所述第二塞棒设于所述上分腔台中，在所述上分腔台内上下移动，当所述第二塞棒向下移动时，所述第二塞棒的一端封闭所述上分腔台出料口，当所述第二塞棒向上移动时，所述上分腔台出料口开启，上分腔台相邻腔室中的熔体混合。
本发明关于合金制造设备的一些技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明的合金制造设备，采用了分别将不同中间体合金分别熔化的合金制备思路，解决了传统合金制备中强化相单一的问题。
主要结构包括熔炼腔、分腔台、第一塞棒和第二塞棒。其中，分腔台设于熔炼腔中，分腔台包括上、下设置的上分腔台和下分腔台。上分腔台内设置有第一隔板，第一隔板将上分腔台分隔为四个腔室，用于分别熔化四种中间体合金。上分腔台底部设有上分腔台出料口，在相邻腔室中的两种中间体合金通过上分腔台出料口混合后排出上分腔台，流入下分腔台。下分腔台内设置有第二隔板，第二隔板将下分腔台分隔为两个腔室，下分腔台底部设有熔体混合通道，下分腔台两个腔室中的合金熔体通过混合通道汇集融合，形成合金熔液。
本发明的合金制造设备，可以通过控制第一塞棒和第二塞棒的上下移动，从而精确控制合金溶液混合和反应的时间。熔体的快速运动以及反应时间的精确控制可有效抑制生成弥散相的粗化和团聚。
本发明的合金制造设备，工作时，以Cu-Ti-B-Al-Cu2O体系为例，第二塞棒上移前，可有效控制原料Cu-Ti中间合金熔体、Cu-B中间合金熔体、Cu-Al中间合金熔体、Cu和Cu2O熔体在反应前彼此之间没有接触。通过上移第一塞棒，可分别使上分腔台中相邻两个腔室的熔体快速流入下分腔台中混合并发生原位反应(Ti+2B＝TiB2)生成TiB2颗粒，上分腔台中另外相邻两个腔室的熔体Cu-Al和Cu-Cu2O快速流入下分腔台中混合并发生原位反应(2Al+3Cu2O＝Al2O3+6Cu)生成Al2O3颗粒。在上移第一塞棒前，通过精确的控制塞棒移动，保证反应腔内的熔体充分反应的同时避免生成颗粒Al2O3和TiB2和粗化和团聚。另外，由于下分腔台中两个腔室彼此相互独立，两个腔室的熔体彼此之间没有接触，能有效避免发生副反应而形成不利的副产物。
本发明的合金制造设备，可以综合利用多种增强相对铜基体组织和性能的作用特性，通过液相原位反应法在铜基体中同时形成细小、弥散分布的双相增强相颗粒，实现复合强化、导电、耐热、抗电蚀等协同作用，进而提高了多相强化铜基复合材料的强度、导电、耐磨、耐热和抗电蚀等综合性能。
与粉末冶金和机械合金化法相比，使用本发明的合金制造设备，制备的铜基复合材料致密度高和综合性能好、工艺流程短、生产效率高、成本低。
根据本发明的一些实施方式，熔炼腔为坩埚。
根据本发明的一些实施方式，可以根据需要，在上分腔台和下分腔台中设置电磁搅拌装置，促进合金液体的混合和反应。
根据本发明的一些实施方式，所述第二塞棒的数量为两根，所述第二塞棒以所述第一塞棒为中心对称设置。
根据本发明的一些实施方式，所述上分腔台出料口处连接有导流管。
根据本发明的一些实施方式，所述导流管为锥形导流管。
锥形导流管的出口口径小于入口口径，起到调节金属液流量、使金属液对冲的作用，促进熔体的均匀混合，可有效避免不同弥散相的偏析和团聚现象。以Cu-Ti-B-Al-Cu2O体系为例，可有效避免Al2O3和TiB2的局部偏析，保证制备铸坯的组织均匀性。
锥形导流管的锥度可以根据需要进行调整和设计，优选为45°～80°。
根据本发明的一些实施方式，熔炼腔外设置有包覆所述熔炼腔的炉壳。
根据本发明的一些实施方式，所述炉壳上设有气压调节装置。
气压调节装置起到调节熔炼腔内压力，从而精确控制合金熔液混合和反应的时间。
根据本发明的一些实施方式，所述总出料口连接有气体保护装置和水冷结晶器。
水冷结晶器的设置，换热效率更高，比传统的铁模铸造方式具有更强的冷却能力，混合熔体注入到水冷结晶器后，可实现快速凝固，有利于进一步抑制强化相颗粒粗化和团聚以及细化铜基体组织，提高铸造效率和材料性能。
根据本发明的一些实施方式，所述上分腔台和下分腔台中设有温度传感器。
根据本发明的一些实施方式，温度传感器为测温热电偶。
测温热电偶可将测量到的熔体温度信号反馈至加热系统，通过调控感应加热器的功率以在线实时精确调控加热温度。
温度场的精确控制可有效抑制生成弥散相的粗化和团聚。
本发明的第二方面提供了一种铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：分别熔化第一中间合金、第二中间合金、第三中间合金和第四中间合金；
S2：将所述第一中间合金和所述第二中间合金混合，得到第一强化相合金液；将所述第三中间合金和所述第四中间合金混合，得到第二强化相合金液；
S3：将所述第一强化相合金液和所述第二强化相合金液混合后冷却。
本发明关于铜基复合材料的制备方法中的一些技术方案，至少具有以下有益效果：
液相原位反应生成法可利用原料各组元之间发生的化学反应在铜基体中原位生成一种或多种陶瓷/金属间化合物的增强体微粒，实现原位复合。液相原位反应法凭借其工艺流程短、成本低廉、强化相粒子和基体润湿性好的优点受到了较为广泛的关注。但是该方法存在的主要问题为：(1)原位反应控制难度大，副产物多，材料的成分和相组成控制困难；(2)强化相粗化和团聚严重，组织不均匀，导致材料的性能恶化；(3)原位反应制备两种或两种以上强化相的复合材料困难。因此，采用传统液相原位反应法难以制备成分和组织均匀的多种强化相协同作用的弥散强化铜基复合材料。本发明的铜基复合材料的制备方法，分别将不同中间体合金分别熔化，解决了传统合金制备中强化相单一的问题。
本发明的铜基复合材料的制备方法，以Cu-Ti-B-Al-Cu2O体系为例，原料Cu-Ti中间合金熔体、Cu-B中间合金熔体、Cu-Al中间合金熔体、Cu和Cu2O熔体在反应前彼此之间没有接触。分别先使Cu-Ti中间合金熔体和Cu-B中间合金熔体混合并发生原位反应(Ti+2B＝TiB2)生成TiB2颗粒，Cu-Al和Cu-Cu2O中间合金熔体混并发生原位反应(2Al+3Cu2O＝Al2O3+6Cu)生成Al2O3颗粒。保证熔体充分反应的同时避免生成颗粒Al2O3和TiB2和粗化和团聚，还能有效避免发生副反应而形成不利的副产物。
本发明的铜基复合材料的制备方法，可以综合利用多种增强相对铜基体组织和性能的作用特性，通过液相原位反应法在铜基体中同时形成细小、弥散分布的双相增强相颗粒，实现复合强化、导电、耐热、抗电蚀等协同作用，进而提高了多相强化铜基复合材料的强度、导电、耐磨、耐热和抗电蚀等综合性能。
与粉末冶金和机械合金化法相比，本发明的铜基复合材料的制备方法制备的铜基复合材料致密度高和综合性能好、工艺流程短、生产效率高、成本低。
根据本发明的一些实施方式，所述第一中间合金、第二中间合金、第三中间合金和第四中间合金独立选自的合金包括Cu-Ti合金、Cu-B合金、Cu-Al合金和Cu-Cu2O合金中的一种。
根据本发明的一些实施方式，所述第一中间合金、第二中间合金、第三中间合金和第四中间合金独立选自Cu-Ti合金、Cu-B合金、Cu-Al合金和Cu-Cu2O合金中的一种。
第一中间合金、第二中间合金、第三中间合金和第四中间合金包括中间合金和原料。
附图说明
图1是本发明的合金制造设备的结构示意图。
图2是上分腔台的俯视图。
图3是下分腔台的俯视图。
图4是下分腔台的立体示意图。
图5是下分腔台的侧视图。
图6是下分腔台的剖视图
图7是导流管的局部结构示意图。
图8是导流管的局部俯视图。
图9是本发明制备的复合材料的微观形貌图。
附图标记：
熔炼腔100，总出料口110；
上分腔台210，第一隔板2110，导流管2120；
下分腔台220，第二隔板2210，熔体混合通道2220；
第一塞棒300；
第二塞棒400；
炉壳500，气压调节装置510；
气体保护装置600；
水冷结晶器700；
温度传感器800；
加热装置900。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
参考图1所示为本发明的合金制造设备，该合金制造设备包括熔炼腔100、分腔台、第一塞棒300和第二塞棒400。
其中，熔炼腔100底部设有总出料口110。
分腔台设于熔炼腔100中，分腔台包括上、下设置的上分腔台210和下分腔台220。参考图2所示，上分腔台210内设置有第一隔板2110，第一隔板2110将上分腔台210分隔为四个腔室，上分腔台210底部设有上分腔台出料口(图中未示)。参考图3和图4所示，下分腔台220内设置有第二隔板2210，第二隔板2210将下分腔台220分隔为两个腔室，下分腔台220底部设有若干熔体混合通道2220。
参考图5和图6所示，在本发明的一些实施例中，熔体混合通道2220之间的夹角β为45°～135°
可理解到，第一塞棒300设于熔炼腔100中，在熔炼腔100内上下移动，当第一塞棒300向下移动时，第一塞棒300的一端封闭总出料口110，当第一塞棒300向上移动时，总出料口110开启，下分腔台220腔室中的熔体发生混合。熔体通过混合通道汇集融合，形成合金熔液。
第二塞棒400设于上分腔台210中，在上分腔台210内上下移动，当第二塞棒400向下移动时，第二塞棒400的一端封闭上分腔台出料口，当第二塞棒400向上移动时，上分腔台出料口开启，上分腔台210相邻腔室中的熔体发生混合。
可以理解到，本发明的合金制造设备，采用了分别将不同中间体合金分别熔化的合金制备思路，解决了传统合金制备中强化相单一的问题。
可以理解到，本发明的合金制造设备，可以通过控制第一塞棒300和第二塞棒400的上下移动，从而精确控制合金溶液混合和反应的时间。熔体的快速运动以及反应时间的精确控制可有效抑制生成弥散相的粗化和团聚。
本发明的合金制造设备，工作时，以Cu-Ti-B-Al-Cu2O体系为例，第二塞棒400上移前，可有效控制原料Cu-Ti中间合金熔体、Cu-B中间合金熔体、Cu-Al中间合金熔体、Cu和Cu2O熔体在反应前彼此之间没有接触。通过上移第一塞棒300，可分别使上分腔台210中相邻两个腔室的熔体快速流入下分腔台220中混合并发生原位反应(Ti+2B＝TiB2)生成TiB2颗粒，上分腔台210中另外相邻两个腔室的熔体Cu-Al和Cu-Cu2O快速流入下分腔台220中混合并发生原位反应(2Al+3Cu2O＝Al2O3+6Cu)生成Al2O3颗粒。在上移第一塞棒300前，通过精确的控制塞棒移动，保证反应腔内的熔体充分反应的同时避免生成颗粒Al2O3和TiB2和粗化和团聚。另外，由于下分腔台220中两个腔室彼此相互独立，两个腔室的熔体彼此之间没有接触，能有效避免发生副反应而形成不利的副产物。
可以理解到，本发明的合金制造设备，可以综合利用多种增强相对铜基体组织和性能的作用特性，通过液相原位反应法在铜基体中同时形成细小、弥散分布的双相增强相颗粒，实现复合强化、导电、耐热、抗电蚀等协同作用，进而提高了多相强化铜基复合材料的强度、导电、耐磨、耐热和抗电蚀等综合性能。
可以理解到，与粉末冶金和机械合金化法相比，使用本发明的合金制造设备，制备的铜基复合材料致密度高和综合性能好、工艺流程短、生产效率高、成本低。
在本发明的一些实施方式中，熔炼腔100为坩埚。
在本发明的一些实施方式中，可以根据需要，在上分腔台210和下分腔台220中设置电磁搅拌装置(图中未示)，促进合金液体的混合和反应。
在本发明的一些实施方式中，第二塞棒400的数量为两根，第二塞棒400以第一塞棒300为中心对称设置。
在本发明的一些实施方式中，上分腔台出料口处连接有导流管2120。参考图7和图8所示，导流管2120出口处的角度α为10°～170°。
参考图7和图8所示所示，导流管2120为锥形导流管，出口处的角度为α。可以理解到，锥形导流管的出口口径小于入口口径，起到调节金属液流量、使金属液对冲的作用，促进熔体的均匀混合，可有效避免不同弥散相的偏析和团聚现象。以Cu-Ti-B-Al-Cu2O体系为例，可有效避免Al2O3和TiB2的局部偏析，保证制备铸坯的组织均匀性。锥形导流管的锥度可以根据需要进行调整和设计。
在本发明的一些实施方式中，熔炼腔100外设置有包覆熔炼腔100的炉壳500，炉壳500起到保温的作用。炉壳500和熔炼腔100之间设置有加热装置900，具体的加热方式可以根据需要进行选择，如线圈加热等。
在本发明的一些实施方式中，炉壳500上设有气压调节装置510。
可以理解到，气压调节装置510起到调节熔炼腔100内压力，从而精确控制合金熔液混合和反应的时间。
在本发明的一些实施方式中，总出料口110连接有气体保护装置600和水冷结晶器700。
可以理解到，水冷结晶器700的设置，换热效率更高，比传统的铁模铸造方式具有更强的冷却能力，混合熔体注入到水冷结晶器700后，可实现快速凝固，有利于进一步抑制强化相颗粒粗化和团聚以及细化铜基体组织，提高铸造效率和材料性能。
在本发明的一些实施方式中，上分腔台210和下分腔台220中设有温度传感器800。
在本发明的一些实施方式中，温度传感器800为测温热电偶。
测温热电偶可将测量到的熔体温度信号反馈至加热系统，通过调控感应加热器的功率以在线实时精确调控加热温度。
温度场的精确控制可有效抑制生成弥散相的粗化和团聚。
本发明提供了一种铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：分别熔化第一中间合金、第二中间合金、第三中间合金和第四中间合金；
S2：将所述第一中间合金和所述第二中间合金混合，得到第一强化相合金液；将所述第三中间合金和所述第四中间合金混合，得到第二强化相合金液；
S3：将所述第一强化相合金液和所述第二强化相合金液混合后冷却。
在本发明的一些实施方式中，第一中间合金、第二中间合金、第三中间合金和第四中间合金独立选自Cu-Ti合金、Cu-B合金、Cu-Al合金和Cu-Cu2O合金中的一种。
使用本发明的设备，制备了Cu-0.5wt.％TiB2-0.5wt.％Al2O3复合材料，标记为A。具体步骤包括：
步骤1：将配好的Cu-25wt％Ti中间合金、Cu-4wt％B中间合金、Cu-5w％Al中间合金、Cu和Cu2O分别置于上分腔台210的A、B、C、D四个腔室内，再将不同质量的电解纯铜分别置于A、B、C、D腔内以调节熔炼腔100内的各反应物摩尔分数，炉内通入氩气进行保护；
步骤2：启动炉壳中的感应加热器对熔炼腔进行感应加热至1380℃后保温3min；
步骤3：拔出第一塞棒300，使得四股熔体分别通过两个反应导流管2120流入下分腔台220的两个腔室内进行原位化学反应：①Ti+2B＝TiB2；②2Al+3Cu2O＝Al2O3+6Cu；
步骤4：待反应1min后，控制第一塞棒300的高度和炉内气压来调节反应腔内熔体快速混合和流入结晶器内的流量，进而控制浇铸速率。从熔炼腔下方的惰性气氛保护装置通入氩气进行保护；启动水冷结晶器，冷却水流量为400L/h。反应后的两股熔体通过下分腔台220底部熔体混合通道2220混合成一股后注入结晶器内快速冷却和凝固，制备得到表面质量良好、弥散相细小且均匀的Cu-0.5wt.％Al2O3-0.5wt％TiB2复合材料。
为了进行比较，本发明采用粉末冶金法制备了Cu-1wt％Al2O3合金，标记为B。具体方法为：
将Cu和Al2O3粉末按比例混匀，650MPa压力下模压成型后，900℃烧结6h。
为了进行比较，本发明采用内氧化法制备了Cu-1wt％Al2O3合金。标记为C。具体方法为：
Cu、A1按一定比例在中频感应炉中熔炼，然后水雾化制Cu-A1合金粉；将Cu-Al合金粉与氧化剂(Cu2O粉末)均匀混合后，在880℃惰性气体下条件下加热内氧化2h，随后在800℃下氢气还原4h，制备得到Cu-1wt％Al2O3粉末，这些粉末随后在900℃、800MPa的工艺参数下挤压成型。
为了进行比较，本发明采用机械合金化法制备了Cu-1wt％TiB2合金。标记为D。具体方法为：
将Cu、Ti、B粉末按比例混匀，采用高能球磨机球磨8h，球料比为4，转速为300rpm制备Cu-1wt％TiB2粉末，随后在960℃、660MPa的工艺参数下挤压成型。
测试了上述合金的性能，具体如表1所示。
其中，力学性能测试依据的标准为GB/T 228-2010。
导电率采用直流电阻仪进行测试。
表1
从表1可以看出，本发明设备制备的Cu-0.5wt.％TiB2-0.5wt.％Al2O3复合材料，和粉末冶金法、内氧化法和机械合金法制备的材料相比，抗拉强度、屈服强度、断后伸长率、硬度、导电率均明显改善。
此外，还观察了本发明设备制备的Cu-0.5wt.％TiB2-0.5wt.％Al2O3复合材料的微观形貌，如图9所示，从图9可以看出生成的强化相颗粒细小且均匀，颗粒与基体的结合状况良好，不存在明显的团聚和偏析现象。
使用本发明的设备，制备了Cu-2.5wt.％TiB2-2.5wt.％Al2O3复合材料，标记为E。具体步骤包括：
步骤1：将配好的Cu-40wt％Ti中间合金、Cu-5wt％B中间合金、Cu-15w％Al中间合金、Cu和Cu2O分别置于上分腔台210的A、B、C、D四个腔室内，再将不同质量的电解纯铜分别置于A、B、C、D腔内以调节熔炼腔内的各反应物摩尔分数，炉内通入氩气进行保护；
步骤2：启动炉壳中的感应加热器对熔炼腔进行感应加热至1420℃后保温5min；
步骤3：拔出第一塞棒300，使得四股熔体分别通过两个反应导流管2120流入下分腔台220的两个腔室内进行原位化学反应：①Ti+2B＝TiB2；②2Al+3Cu2O＝Al2O3+6Cu；
步骤4：待反应1min后，控制第一塞棒300的高度和炉内气压来调节反应腔内熔体快速混合和流入结晶器内的流量，进而控制浇铸速率。从熔炼腔下方的惰性气氛保护装置通入氩气进行保护；启动水冷结晶器，冷却水流量为600L/h。反应后的两股熔体通过下分腔台220底部熔体混合通道2220混合成一股后注入结晶器内快速冷却和凝固，制备得到表面质量良好、弥散相细小且均匀的Cu-0.5wt.％Al2O3-0.5wt％TiB2复合材料。
为了进行比较，本发明采用粉末冶金法制备了Cu-5wt％Al2O3合金，标记为F，方法和工艺参数与制备复合材料B相同。
将Cu和TiB2粉末按比例混匀，750MPa压力模压成型后，970℃烧结10h。
为了进行比较，本发明采用机械合金化法制备了Cu-5wt％TiB2合金，标记为G。具体的制备方法为：将Cu、Ti、B粉末按比例混匀，采用高能球磨机球磨24h，球料比为6，转速为500rpm制备Cu-5wt％TiB2粉末，随后在950℃、700MPa的工艺参数下挤压成型。
测试了上述合金的性能，具体如表2所示。
表2
从表2可以看出，本发明设备制备的Cu-2.5wt.％TiB2-2.5wt.％Al2O3复合材料，和粉末冶金法、内氧化法和机械合金法制备的材料相比，抗拉强度、屈服强度、断后伸长率、硬度、导电率均明显改善。
本发明在液相原位反应法的基础上，提出将多种原料分腔熔化后同时进行两两混合和原位反应的思路，通过合理设计反应腔，结合强化混合熔体温度场的控制，实现熔体紊流混合和多个原位反应一体化精确控制，结合高效换热的水冷结晶器实现混合熔体的快速凝固，发明了一种适用于多相强化铜基复合材料液相原位反应的制备装备与工艺，解决了现有制备方法存在强化相单一、设备投资大、流程长、生产效率低、成本高、组织不均匀等问题，所制备的铜基复合材料具有多种强化相协同作用、组织致密和均匀性好及综合性能优异的优点。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种合金制造设备，其特征在于，包括：
熔炼腔(100)，所述熔炼腔(100)底部设有总出料口(110)；
分腔台，所述分腔台设于所述熔炼腔(100)中，所述分腔台包括上、下设置的上分腔台(210)和下分腔台(220)；所述上分腔台(210)内设置有第一隔板(2110)，所述第一隔板(2110)将所述上分腔台(210)分隔为四个腔室，所述上分腔台(210)底部设有上分腔台出料口；所述下分腔台(220)内设置有第二隔板(2210)，所述第二隔板(2210)将所述下分腔台(220)分隔为两个腔室，所述下分腔台(220)底部设有熔体混合通道(2220)；
第一塞棒(300)，所述第一塞棒(300)设于所述熔炼腔(100)中，在所述熔炼腔(100)内上下移动，当所述第一塞棒(300)向下移动时，所述第一塞棒(300)的一端封闭所述总出料口(110)，当所述第一塞棒(300)向上移动时，所述总出料口(110)开启，下分腔台(220)腔室中的熔体混合；
第二塞棒(400)，所述第二塞棒(400)设于所述上分腔台(210)中，在所述上分腔台(210)内上下移动，当所述第二塞棒(400)向下移动时，所述第二塞棒(400)的一端封闭所述上分腔台出料口，当所述第二塞棒(400)向上移动时，所述上分腔台出料口开启，上分腔台(210)相邻腔室中的熔体混合。
2.根据权利要求1所述的一种合金制造设备，其特征在于，所述第二塞棒(400)的数量为两根，所述第二塞棒(400)以所述第一塞棒(300)为中心对称设置。
3.根据权利要求1所述的一种合金制造设备，其特征在于，所述上分腔台(210)出料口处连接有导流管(2120)。
4.根据权利要求3所述的一种合金制造设备，其特征在于，所述导流管(2120)为锥形导流管。
5.根据权利要求1所述的一种合金制造设备，其特征在于，熔炼腔(100)外设置有包覆所述熔炼腔(100)的炉壳(500)。
6.根据权利要求5所述的一种合金制造设备，其特征在于，所述炉壳(500)上设有气压调节装置(510)。
7.根据权利要求1所述的一种合金制造设备，其特征在于，所述总出料口(110)连接有气体保护装置(600)和水冷结晶器(700)。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种合金制造设备，其特征在于，所述上分腔台(210)和下分腔台(220)中设有温度传感器(800)。
9.一种采用如权利要求1至8任一项所述的合金制造设备制备铜基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将第一中间合金、第二中间合金、第三中间合金和第四中间合金分别放入所述的上分腔台(210)的四个腔室中进行熔化；
S2：上移第二塞棒(400)，将所述第一中间合金和所述第二中间合金混合，得到第一强化相合金液；将所述第三中间合金和所述第四中间合金混合，得到第二强化相合金液；
S3：上移第一塞棒(300)，将所述第一强化相合金液和所述第二强化相合金液混合后冷却。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一中间合金、第二中间合金、第三中间合金和第四中间合金独立选自的合金包括Cu-Ti合金、Cu-B合金、Cu-Al合金和Cu-Cu2O合金中的一种。
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