CN111390191A - 一种弥散铜合金材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种弥散铜材料的制备方法，采用了一种粉体制备与混粉一体化设备，上层喷盘接通喷粉装置，下层喷盘接通高压水，将弥散强化相混合粉末装入喷粉装置中，在高压水雾化制备铜粉的过程中，以惰性气体为载体将弥散强化相混合粉末喷射进入铜熔液中，固态的弥散强化相混合粉末被高温的液态铜包裹形成稳定的冶金结合，然后再经过高压水破碎冷却形成均匀的混合粉颗粒，混合粉颗粒经过烘干‑压锭‑挤压等工序加工成弥散铜材料。本发明解决了弥散铜材料采用传统氧化‑还原工艺制备过程中存在的氧化不充分或者还原不充分的问题，提高了弥散强化相颗粒在铜基体中的分布均匀性和结合强度，工艺路线简单，加工流程短，适合大批量生产等显著优点。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料领域，具体是指一种弥散铜合金材料制备方法。
背景技术
随着近年来电动汽车行业的发展，与之配套的充电桩行业发展迅速，应用于充电桩领域的高压直流真空接触器目前最常用的触点材料为无氧铜，无氧铜具有优良的导电性能，但是无氧铜随着温度的升高硬度下降幅度大、抗电弧烧损能力差、抗熔焊性能差等缺点，逐渐已经被弥散铜和银基电接触材料所替代。由于相对而言银基电接触材料的材料成本很高，目前应用更多的是弥散铜合金。
弥散铜是一种优异的高强、高导材料。由于纳米级的弥散强化相对基体铜的弥散强化作用，该合金具有高强度、高硬度、高导电率及高软化温度等特性。其特点如下：组织稳定，无相变；屈服强度和抗拉强度高；常温硬度高，随着温度升高，硬度下降幅度小，高温抗蠕变性能好；热、电传导率高；加工性能优良；软化温度高达930℃，是铜合金中比较高的一种材料；导电度高达85％IACS；硬度超过HRB84，强度高，疲劳性能和耐磨性能好。主要用于电阻焊电极头、电极帽、电焊轮、电极臂、切割及气保焊用的导电咀、真空开关、电气接插件、触头、服务领域电工、电子及通讯、汽车、家电及容器制造、模具等。
弥散铜合金制备方法有很多种，最常见的加工方式，其核心方案都是采用氧化-还原工艺，在氧化过程中如果Al在Cu基体中未能充分的以Al2O3粒子的形式析出，合金的导电率和强度都会受到影响，所以这种方法制备的弥散铜中Al的含量通常≤1.1％(质量百分比)，对应的弥散铜合金抗拉强度一般不超过620MPa。另外，在还原过程中如果氧化剂不能被充分还原，也会降低弥散铜的强度和性能。而采用传统的粉末冶金工艺制备的弥散铜材料，由于弥散强化相的分散程度不足，在导电率上会有良好的表现，但是在强度和硬度上则会较差。应用于真空接触器领域的弥散铜由于综合考虑导电性能和加工性能，通常弥散强化相的含量都比较低，所以抗熔焊性能和抗电弧烧损能力比无氧铜有明显提升，但与银基电接触材料相比仍有一定的差距，如何在保证高导电性能的前提下提升弥散铜合金的抗熔焊性能和抗电弧烧损性能，成为了弥散铜制造行业的一个重要研究方向。
专利ZL201810501464.9公布了一种氧化铝弥散铜合金的外氧化制备方法，采用水雾化制备CuAl合金粉末，CuAl合金粉末在空气中氧化制备CuO-Al2O3粉末，然后在氢气气氛下进行还原处理得到Cu-Al2O3粉末，经过筛分后得到30～100μm的Cu-Al2O3合金粉末。
专利ZL200410029836.0公布了一种弥散强化铜合金及其制备工艺方法，采用水雾化或者气雾化工艺制备CuAl合金粉末，然后部分粉末经过氧化处理后制备成氧源，氧源再与另外部分CuAl合金粉末充分混合，等静压压锭后还原处理并挤压成型。
专利ZL201510551047.1公布了一种弥散铜复合材料及其制备方法，采用Cu2O和Cu-Al-Y合金粉末为原料，经混粉-压制-烧结内氧化-挤压-锻造制备弥散铜复合材料，制备的弥散铜材料具备高强度和高导电性能，同时具有优良的抗软化性能。
专利ZL201910056095.1公布了一种高性能弥散铜材料及其制备方法，采用气雾化法制备CuAl合金粉末和CuCr合金粉末，CuAl合金粉末经氧化-还原后制备Cu-Al2O3粉末，Cu-Al2O3粉末与CuCr合金粉末混合均匀、等静压压锭，经过后续加工制备的弥散铜材料具备高强度和高导电性能，同时具有优良的抗软化性能。
上述几种弥散铜材料的加工方法，核心方案都是采用氧化-还原工艺结合粉末冶金工艺来制备弥散铜材料，工艺路线复杂，同时都会存在氧化不充分或者还原不充分的风险，作为电接触材料应用于真空接触器领域时就会存在触头熔焊或者触头烧损严重的风险。
因此，如何提高弥散铜材料中弥散强化相分布的均匀性，避免氧化-还原过程带来的氧化不充分或者还原不充分的风险，对于提高弥散铜应用于大电流条件下的抗电弧烧损性能和抗熔焊性能，具有很重要的实际应用价值。
发明内容
为解决现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种弥散铜合金材料制备方法。该方法提高弥散铜材料中弥散强化相分布的均匀性，解决现有技术中氧化-还原过程带来的氧化不充分或者还原不充分的问题，从而实现提高弥散铜材料的抗电弧烧损能力和抗熔焊能力，保证弥散铜材料应用于真空接触器领域时的接触可靠性的效果。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种弥散铜合金材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将无氧铜熔化形成铜熔液；
(2)将弥散强化相粉末装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；
(3)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，开启高压水雾化设备；
(4)将铜熔液经保温容器从高压水雾化设备喷盘中心位置注入，同时开启喷粉装置，以惰性气体为载体，弥散强化相粉末经过上层喷盘喷射进入铜熔液中，形成液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流；
(5)液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被高压水破碎并冷却形成铜-弥散强化相混合粉末，沉淀于收集桶中；
(5)铜-弥散强化相混合粉末经烘干、压锭、烧结、挤压、拉拔制备成为线材；或者经烘干、压锭、烧结、挤压、轧制制备成为带材。
进一步设置是弥散强化相为Al2O3、Bi2O3和GeO2，弥散强化相占弥散铜合金材料总含量的质量百分比0.2％～2.0％。
进一步设置是弥散强化相粉末的平均粒度范围0.1～5μm。
进一步设置是惰性气体为氩气或者氮气。
进一步设置是喷粉装置的惰性气体压力为0.2～1.0MPa，惰性气体流量为200～1000L/min。
进一步设置是高压水雾化设备下层喷盘水压为20～200MPa。
与已知的制备工艺相比，本发明具有的优点和积极效果如下：
1、解决了弥散铜材料采用传统氧化-还原工艺制备过程中存在的氧化不充分或者还原不充分的问题，本发明采用了将弥散强化相氧化物颗粒喷射进入铜溶液中的方式，在雾化制备铜粉的同时完成了弥散强化相在铜基体中的分散，确保了弥散铜材料中不会出现未氧化的Al或者未还原充分的氧化剂，这对弥散铜应用于真空接触器领域时提高材料的抗熔焊性能和抗烧损性能带来了本质上的改善。
2、提高弥散强化相颗粒在铜基体中的分布均匀性和结合强度。在雾化制备铜粉的过程中加入弥散强化相粉体颗粒，并使其均匀分布在铜基体中，同时通过加入润湿剂，在高温下液态铜与Al2O3颗粒之间产生稳定的冶金结合，解决了采用传统的粉末冶金工艺制备弥散铜材料时，铜与弥散强化相颗粒之间弥散分布程度不良的问题和结合强度差的问题，提高了弥散铜材料应用于真空接触器领域时的抗熔焊性能和抗电弧烧损性能。
3、本发明设计的工艺路线简单，加工流程短，适合大批量生产。与常规氧化-还原工艺和粉末冶金工艺相比，在铜粉制备阶段已经完成了弥散强化相颗粒与铜基体之间的充分弥散分布，在制造成本和生产周期上具有明显优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1本发明所用设备的简易结构示意图；
图2本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
如图1所示粉体制备与混粉一体化设备，为本发明实施例中，包括中频熔炼炉(熔炼坩埚a)、保温炉(保温坩埚b)、上喷盘c、下喷盘d、收集桶f、喷粉装置e。其中中频熔炼炉(熔炼坩埚a)为定点浇铸炉，浇铸中心与保温炉(保温坩埚b)中心对应。收集桶f上端喷盘座放置下喷盘d与上喷盘c，其中下喷盘d连接高压水管道，上喷盘c连接喷粉装置e。上喷盘c设有4组喷嘴，喷嘴间隔均匀安装在下喷盘c四周(喷嘴与喷嘴之间夹角90°)，喷嘴喷射方向与保温坩埚b漏嘴漏出的基体材料液流之间的夹角为60-90°；下喷盘d设有4组喷嘴，喷嘴间隔均匀安装在下喷盘d四周(喷嘴与喷嘴之间夹角90°)，喷嘴喷射方向与保温坩埚b漏嘴漏出的基体材料液流之间的夹角为30-60°。保温炉(保温坩埚b)安装在上喷盘c顶部，保温炉(保温坩埚b)底部设有漏嘴，漏嘴中心与喷盘中心对应。收集桶f下端与压滤桶h连接，收集桶f与压滤桶h之间设有蝶阀g。压滤桶h与高压水管道之间还设有真空抽滤装置、过滤水箱、沉淀水箱、高压泵，形成一个闭环。收集桶f上设有必要的排水阀门和充气阀门。
本发明的实现原理如下：
采用上述粉体制备与混粉一体化设备，其中上层喷盘接通喷粉装置，以惰性气体为载体传送弥散强化相粉体颗粒；下层喷盘接通高压泵传送高压水。无氧铜熔化成熔液后，经过保温坩埚下方的漏嘴从喷盘的中间流过，液态铜经过上层喷盘时，惰性气体带着固态弥散强化相颗粒进入铜液流，弥散强化相颗粒均匀分布在铜熔液中，同时被铜包裹，并与铜在高温下产生稳定的冶金结合，为了改善铜基体与Al2O3之间高温下的润湿性，加入了Bi2O3和GeO2作为润湿剂。在惰性气体的保护下，确保了铜基体不会被氧化。然后铜和弥散强化相颗粒的混合液流经过下层喷盘中心位置，被高压水击碎冷却形成颗粒均匀的铜-弥散强化相混合粉末，沉淀在高压水雾化设备收集桶中。铜-弥散强化相混合粉末经过烘干-筛分-压锭-烧结-挤压后加工成为弥散铜材料。
下面结合具体实施例进一步阐述：
实施例一：
a)将49.9kg无氧铜在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成铜熔液；
b)将0.09kg平均粒度0.5μm的Al2O3粉、0.005kg平均粒度0.1μm的Bi2O3粉和0.005kg平均粒度0.2μm的GeO2粉在高能球磨设备中混合均匀，装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氮气压力为1.0MPa，惰性气体流量为1000L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置200MPa，开启雾化设备；
d)铜熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氩气为载体，Al2O3粉、Bi2O3粉和GeO2粉组成的弥散强化相混合粉末经过上层喷盘喷射进入铜熔液中，形成液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流；
e)液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力200MPa的高压水击碎并冷却形成弥散铜合金粉末，沉淀于收集桶中；
f)弥散铜粉末经烘干-压锭-挤压-轧制制备成为弥散强化相含量0.2％(质量百分比)的弥散铜带材，抗拉强度575MPa，导电度92％IACS。
实施例二：
a)将49kg无氧铜在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成铜熔液；
b)将0.85kg平均粒度5μm的Al2O3粉、0.05kg平均粒度1.5μm的Bi2O3粉和0.1kg平均粒度2μm的GeO2粉在高能球磨设备中混合均匀，装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氩气压力为0.2MPa，惰性气体流量为200L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置20MPa，开启雾化设备；
d)铜熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氮气为载体，Al2O3粉、Bi2O3粉和GeO2粉组成的弥散强化相混合粉末经过上层喷盘喷射进入铜熔液中，形成液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流；
e)液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力20MPa的高压水击碎并冷却形成弥散铜合金粉末，沉淀于收集桶中；
f)弥散铜粉末经烘干-压锭-挤压-拉拔制备成为弥散强化相含量2％(质量百分比)的弥散铜线材，抗拉强度825MPa，导电度71％IACS。
实施例三：
a)将49.65kg无氧铜在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成铜熔液；
b)将0.32kg平均粒度1μm的Al2O3粉、0.01kg平均粒度0.3μm的Bi2O3粉和0.02kg平均粒度0.2μm的GeO2粉在高能球磨设备中混合均匀，装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氮气压力为0.6MPa，惰性气体流量为600L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置100MPa，开启雾化设备；
d)铜熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氩气为载体，Al2O3粉、Bi2O3粉和GeO2粉组成的弥散强化相混合粉末经过上层喷盘喷射进入铜熔液中，形成液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流；
e)液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力100MPa的高压水击碎并冷却形成弥散铜合金粉末，沉淀于收集桶中；
f)弥散铜粉末经烘干-压锭-挤压-轧制制备成为弥散强化相含量0.7％(质量百分比)的弥散铜带材，抗拉强度730MPa，导电度88％IACS。
实施例四：
a)将49.45kg无氧铜在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成铜熔液；
b)将0.50kg平均粒度2μm的Al2O3粉、0.02kg平均粒度1μm的Bi2O3粉和0.03kg平均粒度0.2μm的GeO2粉在高能球磨设备中混合均匀，装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氮气压力为0.4MPa，惰性气体流量为500L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置50MPa，开启雾化设备；
d)铜熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氩气为载体，Al2O3粉、Bi2O3粉和GeO2粉组成的弥散强化相混合粉末经过上层喷盘喷射进入铜熔液中，形成液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流；
e)液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力50MPa的高压水击碎并冷却形成弥散铜合金粉末，沉淀于收集桶中；
f)弥散铜粉末经烘干-压锭-挤压-拉拔制备成为弥散强化相含量1.1％(质量百分比)的弥散铜线材，抗拉强度770MPa，导电度79％IACS。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (6)
1.一种弥散铜合金材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将无氧铜熔化形成铜熔液；
(2)将弥散强化相粉末装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；
(3)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，开启高压水雾化设备；
(4)将铜熔液经保温容器从高压水雾化设备喷盘中心位置注入，同时开启喷粉装置，以惰性气体为载体，弥散强化相粉末经过上层喷盘喷射进入铜熔液中，形成液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流；
(5)液态铜和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被高压水破碎并冷却形成铜-弥散强化相混合粉末，沉淀于收集桶中；
(5)铜-弥散强化相混合粉末经烘干、压锭、烧结、挤压、拉拔制备成为线材；或者经烘干、压锭、烧结、挤压、轧制制备成为带材。
2.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金材料制备方法，其特征在于：弥散强化相为Al2O3、Bi2O3和GeO2，弥散强化相占弥散铜合金材料总含量的质量百分比0.2％～2.0％。
3.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金材料制备方法，其特征在于：弥散强化相粉末的平均粒度范围0.1～5μm。
4.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金材料制备方法，其特征在于：惰性气体为氩气或者氮气。
5.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金材料制备方法，其特征在于：喷粉装置的惰性气体压力为0.2～1.0MPa，惰性气体流量为200～1000L/min。
6.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金材料制备方法，其特征在于：高压水雾化设备下层喷盘水压为20～200MPa。
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