CN112831733A - 一种非晶包覆y2o3复合材料及其粉体制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种非晶包覆Y2O3复合材料及其粉体制备方法，其化学组成为(Y100‑aMa)100‑bOb，包括Y、M和O元素，M为Fe、Co、Ni或Cu元素，原子百分比为：25≤a≤80，1≤b≤50。以Y、M、M的氧化物为原料，在低真空下通过非自耗电弧熔炼方法并结合快淬甩带与机械球磨技术，获得0.5‑30μm大小的合金粉末，组织为Y‑M非晶基体上弥散分布大小均一的Y2O3粒子，其大小与体积分数通过快淬工艺参数调节。本发明提供的非晶包覆氧化物颗粒材料能有效降低和消除纳米氧化物颗粒团聚效应，提升纳米氧化物在后续ODS合金烧结体中的分散效果；与晶态包覆层材料相比，非晶包覆层在烧结过程中具有更好的流动性与浸润性，可显著改善基体/氧化物颗粒间的界面相融性与结合力，并使合金烧结体的致密度进一步提高。

Description

一种非晶包覆Y2O3复合材料及其粉体制备方法
技术领域
本发明属于粉末制备工程技术领域，涉及一种非晶包覆Y2O3复合材料及其粉体制备方法。
背景技术
在航空航天、汽车工程和核工业等领域，氧化物弥散强化(ODS)合金具有广泛的应用前景。ODS合金一般具有独特的显微组织，即微米超细晶粒组织上弥散分布着数目密度达1023m-3的纳米氧化物粒子或团簇。这些具有高稳定性的弥散相能钉扎位错、晶界，并能有效阻止晶粒长大，因而显著提升相关材料的服役温度与高温性能。
Y2O3的熔点高(2457℃)，化学结构稳定性好，是ODS合金常用的一类氧化物增强相。研究表明：当添加量一定时，Y2O3颗粒的大小与分布将直接影响ODS合金的组织与性能。一般的，Y2O3颗粒尺寸需小于50nm时才可以具有良好的强化效果。在已知的纳米尺度Y2O3颗粒合成工艺中，沉淀法最为成熟且常用。它先将氧化钇用盐酸或硝酸溶解(需严格控制溶液PH值)，并加入适量的聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂，随后缓慢加入碳酸铵或草酸钠等沉淀剂，得到碳酸钇或草酸钇沉淀物，将其过滤、烘干后置于马弗炉中进行煅烧来制取氧化钇粉体。由此可见，沉淀法制备纳米Y2O3粉体的工艺流程相对复杂，工艺参数多，影响因素杂，且粉体质量可控性差。同时不可避免存在颗粒表面杂质污染，以及纳米粉体团聚等问题。此外，沉淀物煅烧温度的调控也很关键，温度过高将导致Y2O3颗粒粗大，过低又会出现离子杂质去除困难。
机械合金化法(MA)是制备ODS合金最常见方法。它先将基体金属与Y2O3粉末进行混合球磨，然后结合热等静压、放电等离子体烧结等技术对其进行致密化成形。其中，球磨处理时纳米氧化物颗粒易发生团聚，且添加量越高团聚越严重。烧结体晶界处的氧化物团聚，以及伴生的夹杂、缺陷等会严重损害合金烧结体的强度与塑性。因此，研究人员企图通过对Y2O3颗粒的包覆处理，以减轻或避免其粉体颗粒的团聚问题，进而改善氧化物颗粒在基体中的分散效果。例如熊惟皓等人采用化学镀Ni法获得了Ni包覆的Y2O3粉末，但为保证Ni/Y2O3界面结合力，镀Ni前需对纳米Y2O3粉末进行粗化、敏化、活化等表面改性，该处理过程会引起Y2O3纳米粉体团聚，该方法难以获得高质量的Ni包覆纳米Y2O3粒子。马宗青等人利用水热法反应获得W包覆的Y2O3纳米粉末，与其它沉淀法制备Y2O3纳米粉体类似，该方法工艺流程较复杂，控制参数多、再现性差，且更易将溶液中的杂质元素引入颗粒，这些都将影响后续的合金粉体烧结效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有(1)Y2O3弥散强化合金在球磨和烧结过程中，纳米尺寸的Y2O3易于团聚；(2)Y2O3氧化物相与基体相容性差、界面结合力弱；以及(3)因Y2O3颗粒熔点高，流动性差，导致的烧结体致密度低、易发生气孔等烧结缺陷问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种非晶包覆Y2O3复合材料，所述复合材料的原子百分比化学组成为(Y100- aMa)100-bOb，包括Y、M和O元素，M为Fe、Co、Ni和Cu元素中的一种或几种，其中a和b取值分别为25≤a≤80，1≤b≤50，优选为35≤a≤55，3≤b≤20。
进一步的，所述的非晶包覆Y2O3复合材料的组织特征是：基体为Y-M非晶，其上弥散分布着大小均一的Y2O3纳米粒子(Y-M非晶包覆Y2O3纳米粒子)，Y2O3纳米粒子的大小、数目密度通过甩带快淬工艺实现调控；一般的，Y2O3粒子大小为5-50nm，数目密度对应的体积分数在1％-50％之间(在粒子大小一定时，对应于氧化物颗粒所占的体积分数，体积分数通过快淬工艺参数调节)。
一种非晶包覆Y2O3复合材料及粉体的制备方法，以Y、M和M的氧化物为原料配制合金，在低真空下通过非自耗电弧熔炼方法并结合快淬甩带与机械球磨技术，获得非晶包覆Y2O3复合材料，球磨后得到其粉末，粉末大小在0.5-30μm之间，粉末的组织为Y-M非晶基体上弥散分布着大小均一的Y2O3粒子。具体包括以下步骤：
(1)第一步，通过非自耗电弧法熔炼、制备原子百分比成分为(Y75-20M25-80)99-50O1-50的合金锭，M为Fe、Co、Ni和Cu元素中的一种或几种。按成分配比称取原料、配制合金，所用原料为常规工业纯Y、M金属和M的氧化物；将混合后的原料置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，然后抽真空至1～100Pa，充入0.01～0.10MPa工业纯Ar气进行熔炼，电弧熔炼的工作电流为100～200A；将合金上下翻转、反复熔炼多次，得到成分均匀的合金锭，合金锭熔炼前后的质量损失率在百分之一以内。
(2)第二步，通过甩带快淬技术获得不同Y2O3粒度和数目密度的非晶基条带复合材料。
将步骤(1)得到的合金锭破碎放入石英管中，置于感应线圈中，抽真空至1～10Pa并充入0.01～0.10MPa的工业纯Ar气；运用单辊旋淬技术，将合金试料熔化并喷射到旋转的水冷铜辊上，铜辊的表面线速度为10～70m/s，石英管喷嘴尺寸直径约为1～1.5mm，可获得10-500μm厚度的非晶基复合条带，即得到非晶包覆Y2O3复合材料，通过X射线衍射仪与电子显微镜技术检测其结构与组织。
(3)第三步，通过行星球磨机制取非晶包覆Y2O3复合材料的粉体。
将步骤(2)得到的非晶基合金条带放入球磨罐，在氩气氛保护下球磨。球磨机转速为150-300rpm，球磨时间为1-2h，经机械球磨破碎后，获得0.5-30μm大小的非晶包覆Y2O3复合材料的粉体，并用电子显微镜表征其组织特征。
本发明的有益效果是：在低真空下通过非自耗电弧熔炼方法并结合甩带快淬与机械球磨技术，获得一种非晶包覆Y2O3复合材料及其粉体。其主要优点在于：经非晶包覆，有效降低和消除了纳米氧化物颗粒的团聚效应，可有效提升氧化物在后续ODS合金烧结体中的分散效果；并且，与晶态包覆层材料相比，在烧结过程中低熔点非晶包覆层具有更好的流动性与浸润性，可显著改善基体/氧化物颗粒间的界面相融性与结合力，也可使合金烧结体的致密度进一步提高。
附图说明
图1为实施例1中Y-Fe非晶包覆Y2O3复合材料的XRD图谱。
图2为实施例1中Y-Fe非晶包覆Y2O3复合材料的组织形貌TEM明场像。
图3为实施例1中Y-Fe非晶包覆Y2O3复合材料粉体的SEM形貌图。
图4为实施例1中Y-Fe非晶包覆Y2O3复合材料粉体的组织形貌明场像。
图5为采用非晶包覆Y2O3复合材料粉体制备的ODS-钨合金的组织形貌明场像。
具体实施方式
下面详细说明本发明中非晶包覆Y2O3复合材料及其实施方式。现以五种典型成分为例，说明这种材料及其粉体的具体制备过程和应用。
实施例1(Y60M40)90O10(M＝Fe)非晶包覆材料
步骤一、利用非自耗电弧法熔炼、制备合金锭：
采用工业纯Y(＞99.5％)、Fe(＞99.5％)和Fe2O3(＞99.9％)为原料，称量、配制原子百分比成分为(Y60Fe40)90O10的合金。将原料混合后置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，然后抽真空至10Pa，充入0.01MPa的工业纯Ar气进行熔炼，电弧熔炼的工作电流为100A；将合金上下翻转、反复熔炼4次，获得成分均匀的合金锭，熔炼前后合金的重量损失为千分之一；
步骤二、通过快淬甩带技术制取Y-Fe非晶包覆Y2O3复合材料
将合金锭破碎后放入石英管(喷嘴尺寸直径为1.0mm)，将其置于感应加热线圈中，抽真空至10Pa、充入0.01MPa的工业纯Ar，运用单辊旋淬技术，将合金试料熔化、喷射到表面线速度为40m/s的旋转水冷铜辊上，获得20μm厚的条带样品。从附图1的XRD图谱可以看出：该条带具有非晶态结构漫散包特征，其上分布有cI80-Y2O3晶体相衍射峰；从附图2条带的TEM明场像可以看出：Y2O3纳米粒子均匀、弥散地包覆在Y-Fe非晶中，其大小为20-30nm。
步骤三、通过球磨技术制取Y-Fe非晶包覆Y2O3复合材料的粉体
采用普通行星式球磨机(300rpm，2h)对复合条带进行机械破碎粉末化处理。附图3给出了条带破碎处理后粉体外观的扫描电镜照片，从中可测得合金粉体大小在0.5-3μm之间；附图4给出了破碎后合金粉体的透射电镜明场像，与破碎前相比(附图2)，两者中的Y2O3纳米粒子大小与分布情况基本相同，数目密度对应的体积分数约为10％。
实施例2(Y75M25)60O40(M＝Fe)非晶包覆材料
步骤一、利用非自耗电弧法熔炼、制备合金锭：
采用工业纯Y(＞99.5％)、Fe(＞99.5％)和Fe2O3(＞99.9％)为原料，称量、配制原子百分比成分为(Y75Fe25)60O40的合金。将原料混合后置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，然后抽真空至10Pa，充入0.01MPa的工业纯Ar气进行熔炼，电弧熔炼的工作电流为100A；将合金上下翻转、反复熔炼4次，获得成分均匀的合金锭，熔炼前后合金的重量损失为千分之十；
步骤二、通过快淬甩带技术制取Y-Fe非晶包覆Y2O3复合材料
将合金锭破碎后放入石英管(喷嘴尺寸直径为1.0mm)，将其置于感应加热线圈中，抽真空至10Pa、充入0.01MPa的工业纯Ar，运用单辊旋淬技术，将合金试料熔化、喷射到表面线速度为70m/s的旋转水冷铜辊上，获得10μm厚的条带样品。XRD检测结果表明条带具有非晶态结构漫散包特征，其上分布有cI80-Y2O3晶体相衍射峰；进一步的透射电子显微镜分析表明：Y2O3纳米粒子均匀、弥散地包覆在Y-Fe非晶中，其大小为5-10nm。
步骤三、通过球磨技术制取Y-Fe非晶包覆Y2O3复合材料的粉体
采用普通行星式球磨机(300rpm，2h)对合金条带进行机械破碎粉末化处理。扫描电镜分析结果表明：合金粉体大小在3-5μm之间；进一步的透射电子显微镜分析表明：与破碎前相比，纳米Y2O3粒子大小与分布情况基本相同，数目密度对应的体积分数约为50％。
实施例3(Y45Co55)99O1(M＝Co)非晶包覆材料
步骤一、利用非自耗电弧法熔炼、制备合金锭：
采用工业纯Y(＞99.5％)、Co(＞99.5％)和CoO(＞99.9％)为原料，称量、配制原子百分比成分为(Y45Co55)99O1的合金。将原料混合后置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，然后抽真空至10Pa，充入0.01MPa的工业纯Ar气进行熔炼，电弧熔炼的工作电流为100A；将合金上下翻转、反复熔炼4次，获得成分均匀的合金锭，熔炼前后合金的重量损失为千分之一；
步骤二、通过快淬甩带技术制取Y-Co非晶包覆Y2O3复合材料
将合金锭破碎后放入石英管(喷嘴尺寸直径为1.5mm)，将其置于感应加热线圈中，抽真空至10Pa、充入0.01MPa的工业纯Ar，运用单辊旋淬技术，将合金试料熔化、喷射到表面线速度为10m/s的旋转水冷铜辊上，获得500μm厚的条带样品。XRD检测结果表明条带具有非晶态结构漫散包特征，其上分布有cI80-Y2O3晶体相衍射峰；进一步的透射电子显微镜分析表明：Y2O3纳米粒子均匀、弥散地包覆在Y-Fe非晶中，其大小为40-50nm。
步骤三、通过球磨技术制取Y-Co非晶包覆Y2O3复合材料的粉体
采用普通行星式球磨机(200rpm，1h)对合金条带进行机械破碎粉末化处理。扫描电镜分析结果表明：合金粉体大小在20-30μm之间；进一步的透射电子显微镜分析表明：与破碎前相比，纳米Y2O3粒子大小与分布情况基本相同，数目密度对应的体积分数约为1％。
实施例4(Y65M35)90O10(M＝Ni)非晶包覆材料
步骤一、利用非自耗电弧法熔炼、制备合金锭：
采用工业纯Y(＞99.5％)、Ni(＞99.5％)和NiO(＞99.9％)为原料，称量、配制原子百分比成分(Y65Ni35)90O10的合金。将原料混合后置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，然后抽真空至10Pa，充入0.01MPa的工业纯Ar气进行熔炼，电弧熔炼的工作电流为100A；将合金上下翻转、反复熔炼4次，获得成分均匀的合金锭，熔炼前后合金的重量损失为千分之三；
步骤二、通过快淬甩带技术制取Y-Ni非晶包覆Y2O3复合材料
将合金锭破碎后放入石英管(喷嘴尺寸直径为1.5mm)，将其置于感应加热线圈中，抽真空至10Pa、充入0.01MPa的工业纯Ar，运用单辊旋淬技术，将合金试料熔化、喷射到表面线速度为70m/s的旋转水冷铜辊上，获得10μm厚的条带样品。XRD检测结果表明条带具有非晶态结构漫散包特征，其上分布有cI80-Y2O3晶体相衍射峰；进一步的透射电子显微镜分析表明：Y2O3纳米粒子均匀、弥散地包覆在Y-Fe非晶中，其大小为5-10nm。
步骤三、通过球磨技术制取Y-Ni非晶包覆Y2O3复合材料的粉体
采用普通行星式球磨机(300rpm，2h)对合金条带进行机械破碎粉末化处理。扫描电镜分析结果表明：合金粉体大小在0.5-1.5μm之间；进一步的透射电子显微镜分析表明：与破碎前相比，纳米Y2O3粒子大小与分布情况基本相同，数目密度对应的体积分数约为10％。
实施例5(Y20M80)90O10(M＝Cu)非晶包覆材料
步骤一、利用非自耗电弧法熔炼、制备合金锭：
采用工业纯Y(＞99.5％)、Cu(＞99.5％)和Cu2O(＞99.9％)为原料，称量、配制原子百分比成分为(Y20Cu80)90O10的合金。将原料混合后置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，然后抽真空至10Pa，充入0.01MPa的工业纯Ar气进行熔炼，电弧熔炼的工作电流为100A；将合金上下翻转、反复熔炼4次，获得成分均匀的合金锭，熔炼前后合金的重量损失为千分之三；
步骤二、通过快淬甩带技术制取Y-Cu非晶包覆Y2O3复合材料
将合金锭破碎后放入石英管(喷嘴尺寸直径为1.5mm)，将其置于感应加热线圈中，抽真空至10Pa、充入0.01MPa的工业纯Ar，运用单辊旋淬技术，将合金试料熔化、喷射到表面线速度为40m/s的旋转水冷铜辊上，获得20μm厚的条带样品。XRD检测结果表明条带具有非晶态结构漫散包特征，其上分布有cI80-Y2O3晶体相衍射峰；进一步的透射电子显微镜分析表明：Y2O3纳米粒子均匀、弥散地包覆在Y-Fe非晶中，其大小为20-30nm。
步骤三、通过球磨技术制取Y-Cu非晶包覆Y2O3复合材料的粉体
采用普通行星式球磨机(150rpm，2h)对合金条带进行机械破碎粉末化处理。扫描电镜分析结果表明：合金粉体大小在20-30μm之间；进一步的透射电子显微镜分析表明：与破碎前相比，纳米Y2O3粒子大小与分布情况基本相同，数目密度对应的体积分数约为17％。
为揭示和验证本发明提供的非晶包覆Y2O3颗粒新材料的有益效果，我们将其作为增强相来制备ODS-钨基合金。具体的，将实施例1第三步制得的合金粉末与钨粉按重量比1:50称量配料，并置于行星式球磨机机械混合均匀；然后，通过放电等离子体烧结技术制备ODS-钨基合金烧结体，烧结温度为1780℃，保温2h，在烧结过程中氧化物粒子的非晶包层熔化，通过相关液相流动与填充，加之基体钨与氧化物纳米粒子增强相在其中的熔合(类似钎焊过程)，形成了致密、良好的化学结合界面，最终ODS-W基合金烧结致密度可高达99.5％以上。进一步透射电镜观察发现：该ODS-W基合金烧结体中的Y2O3形状与大小与粉末原料的基本相同，为近球形，尺寸在20～30nm之间，均匀分布在W基体上(参见附图5)，达到预期结果，很好解决了前文所述的本发明拟要解决的技术难题。
针对当前Y2O3增强ODS合金制备过程中存在的Y2O3纳米粒子团聚、相关界面结合与烧结体致密性等问题，本发明提出一种全新结构的、由非晶合金包覆的纳米Y2O3复合材料及其粉体制备方法。利用非自耗电弧熔炼方法并结合甩带快淬与机械球磨技术，获得了一种非晶包覆纳米Y2O3复合材料及其粉末。此材料的组织特点是：Y-M非晶为基体，其上弥散分布着纳米尺度的Y2O3氧化物颗粒，其大小与含量可控。一般的，Y2O3粒子大小可为5-50nm，数目密度对应的体积分数在1％-50％之间。同时M可与待增强合金的基体元素保持一致(例如ODS铁基、ODS-钴基、ODS-镍基和ODS-铜基合金等。对于ODS-钨基合金，由于Y-W非晶制备困难，可用与钨相容性好的Y-Fe非晶来包覆Y2O3颗粒，防止其团聚，达到理想分散效果)，避免了其他杂质元素的引入。经实验验证，采用本发明提供的非晶包覆Y2O3复合材料来制备相关ODS合金具有显著的有益效果(参看附图4与5及其说明)。这种非晶包覆Y2O3复合材料及其粉体的制备工艺简单，可重复性好，制备效率高，适合大规模工业生产。适用于钨、铁、钴、镍和铜等为基体的ODS合金新材料的开发，具有广阔的应用前景。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种非晶包覆Y2O3复合材料，其特征在于，所述复合材料的原子百分比化学组成为(Y100-aMa)100-bOb，包括Y、M和O元素，M为Fe、Co、Ni和Cu元素中的一种或几种，其中a和b取值分别为25≤a≤80，1≤b≤50。
2.根据权利要求1所述的一种非晶包覆Y2O3复合材料，其特征在于，所述a和b取值优选为35≤a≤55，3≤b≤20。
3.根据权利要求1或2所述的一种非晶包覆Y2O3复合材料，其特征在于，所述的非晶包覆Y2O3复合材料的组织特征是：基体为Y-M非晶，其上弥散分布着大小均一的Y2O3纳米粒子；所述Y2O3纳米粒子大小为5-50nm，数目密度对应的体积分数在1％-50％之间。
4.一种非晶包覆Y2O3复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过非自耗电弧法熔炼、制备原子百分比成分为(Y75-20M25-80)99-50O1-50的合金锭，M为Fe、Co、Ni和Cu元素中的一种或几种；按成分配比称取原料、配制合金，所用原料为常规工业纯Y、M金属和M的氧化物；将混合后的原料置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，然后抽真空至1～100Pa，充入0.01～0.10MPa工业纯Ar气进行熔炼，电弧熔炼的工作电流为100～200A；将合金上下翻转、反复熔炼多次，得到成分均匀的合金锭，合金锭熔炼前后的质量损失率在百分之一以内；
(2)通过甩带快淬技术获得不同Y2O3粒度和数目密度的非晶基条带复合材料；
将步骤(1)得到的合金锭破碎放入石英管中，置于感应线圈中，抽真空至1～10Pa并充入0.01～0.10MPa的工业纯Ar气；运用单辊旋淬技术，将合金试料熔化并喷射到旋转的水冷铜辊上，铜辊的表面线速度为10～70m/s，石英管喷嘴尺寸直径约为1～1.5mm，获得10-500μm厚度的非晶基复合条带，即得到非晶包覆Y2O3复合材料。
5.一种非晶包覆Y2O3复合材料的粉体的制备方法，其特征在于，将非晶包覆Y2O3复合材料放入球磨罐，在氩气氛保护下球磨；球磨机转速为150-300rpm，球磨时间为1-2h，经机械球磨破碎后，获得非晶包覆Y2O3复合材料的合金粉体，合金粉体大小为0.5-30μm。
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