CN111974987A - 一种Fe基软磁粉末的绝缘包覆层及其包覆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fe基软磁粉末的绝缘包覆层及其包覆方法,属于合金材料领域,将磷酸丙酮溶液与含硅树脂的Fe基软磁粉末混合,至丙酮挥发干净,再与钼酸铵、铬酸铵水溶液混合搅拌,同时加入纳米B2O3粉末,钼酸铵与铬酸铵在粉末表面结晶;取出干燥粉末放入马弗炉中加热,经过破碎和过筛后得到所需的绝缘包覆Fe基软磁粉末。本发明的有益效果是:将无机与有机包覆相结合的方法,并且针对Fe基软磁粉末的粒度和形貌,生成含有Si,P,B,Mo,Cr多种氧化物的包覆层,其与Fe基软磁粉末的结合力大,不易脱落;绝缘电阻大,可耐1000V高压;包覆层较薄,不降低电感的磁导率;包覆层耐酸性和耐氯离子腐蚀,耐高温老化。

Description

一种Fe基软磁粉末的绝缘包覆层及其包覆方法
技术领域
本发明涉及合金材料领域,具体而言,涉及一种Fe基软磁粉末的绝缘 包覆层及其包覆方法。
背景技术
近年来电子通信以及智能电子产品飞快发展,并且随着大数据分析以 及5G通信设备的普及,信息的处理频率越来越高。近十年的文献检索可知, 电子通讯设备工作频率从几百KHz已经发展到几十MHz,在大数据处理设 备和5G通信设备以及军用电子装备上的处理频率可达到100MHz以上。电 感器是计算机和各种信息处理电子设备的电路中不可缺少的电磁元器件。
Fe基磁性材料以高磁感应强度和低矫顽力的优势,大量应用于电感器 的制造。由于各种信息处理设备,比如计算机、笔记本电脑、平板电脑、 智能手机、车载电子、无线充电和电动车充电桩的普及,电感器的应用和 制造数量越来越超乎想象。但是,由于这些电子设备体积的限制,要求电 感器必须小型化和高频化,因此片式模压电感器(SMD)成为主力应用电 感器。片式模压电感器无论何种形状,基本制造方法有两个:线圈内嵌式 模压成型(MoldingType)和线圈外绕式烧结成型(NRType)。无论何种 制造工艺,都要求Fe基软磁粉末必须进行绝缘处理。绝缘处理的意义在于, 高频交流电磁场下尽量减少粉末颗粒表面的电荷集中,尽量避免由于高频 电磁场下粉末颗粒内部产生的涡流电流在粉末颗粒之间发生导通(被视为 短路),否则电感器将会产生较大的功率损耗、发热甚至烧毁电路。另外 也必须避免在瞬间高电压下电感器不被击穿而导致整个设备损坏。
近年来,由于大数据分析和5G通信设备以及新一代固态存储器SSD 和超高频CPU集成电路对高频下功率损耗的严格控制,Fe基非晶粉末,比 如Fe-Si-B-C类、以及Fe基纳米晶,比如Fe-Si-B-Cu-Nb(Finemet)等, 逐渐被重视并且已经用于制造低损耗的新型电感器。Fe基软磁粉末的主要 类型有:纯铁粉、Fe-Si、Fe-Si-Cr、Fe-Ni(Permalloy)、Fe-Ni-Mo(MPP)、 Fe-Co、Fe-Si-Al(Sendust)等。
目前,针对各种Fe基软磁粉末的绝缘层制备技术,主要分为无机包覆 绝缘和有机包覆绝缘。在无机包覆绝缘中,磷化处理是最简单且应用最多 的方法,其原理为将磷酸溶解于易挥发的有机溶剂(如丙酮、酒精等), 与Fe基软磁粉末进行混合搅拌,给予充分的反应时间后,在Fe基软磁粉 末颗粒表面PO43-与Fe2+形成离子键结合,从而形成致密的磷酸无机包覆 层,这种磷酸包覆层有一定的绝缘效果。但是无机磷酸包覆的缺点是:磷 酸的量过少,会造成磷酸与粉末颗粒的化学反应不充分,绝缘层太薄,或 者局部未能被磷酸包覆,降低了电感的电阻率。而磷酸量加入过多,又会 造成电感器的磁导率下降过大,不能达到使用要求。
磷酸是一种强酸,磷酸包覆后的粉末呈酸性。Fe基软磁粉末在绝缘处 理后还需要进行加胶包覆,即用胶水作为粘接剂,使粉末压制后的电感具 有要求的形状尺寸和强度。胶水一般采用有机树脂,如环氧树脂、酚醛树 脂等。有机树脂一般呈碱性,所以磷酸层会对胶水产生破坏,导致电感的 裂纹产生以及耐环境腐蚀性劣化。
磷酸包覆层的绝缘效果有极限,500-600V电压时容易被击穿。
综上,磷酸包覆绝缘层的质量难以控制,耐电压值有极限,所以磷酸 包覆并非Fe基软磁粉末的最佳绝缘层制备工艺。磷酸包覆绝缘层无法满足 信息处理频率越来越高的要求。
有机包覆绝缘层使用环氧树脂、酚醛树脂、或者硅树脂等有机溶剂进 行颗粒的表面包覆,加热干燥后形成有机物包覆的绝缘层。有机包覆的最 大缺点是有机物与Fe基软磁粉末颗粒表面的结合力弱,包覆层容易被破坏 从而降低绝缘效果。并且有机包覆层不耐老化,存在寿命低的问题。
发明内容
针对现有技术中有机包覆绝缘层存在的不耐老化、存在寿命低,及无 机磷酸包覆层存在的绝缘效果有极限、500-600V电压时容易被击穿等问题, 本发明提供了一种Fe基软磁粉末的绝缘包覆层及其包覆方法,利用无机和 有机包覆的优缺点,将无机与有机包覆相结合的方法,并且针对Fe基软磁 粉末的粒度和形貌,生成含有Si,P,B,Mo,Cr多种氧化物的包覆层, 其与Fe基软磁粉末的结合力大,不易脱落;绝缘电阻大,可耐1000V高压; 包覆层较薄,不降低电感的磁导率;包覆层耐酸性和耐氯离子腐蚀,耐高 温老化。具体技术方案如下:
一种Fe基软磁粉末的绝缘包覆层,所述绝缘包覆层为 SiO2-P2O5-B2O3-MoO3-Cr2O3复合氧化绝缘材料,其中各元素含量按原子 数百分比如下:Si 50-55at%、P 30-35at%、B 3-5at%、Mo 5-8at%、Cr 5-8at%。
本发明还提供了一种Fe基软磁粉末的绝缘包覆层的包覆方法,包括如 下步骤:
步骤一,将磷酸丙酮溶液与含硅树脂的Fe基软磁粉末混合,混合温度 90℃,至丙酮挥发干净,得到干燥的磷化粉末,并将其研磨破碎;
步骤二,将步骤一中得到的磷化粉末与钼酸铵、铬酸铵水溶液混合搅 拌,同时加入纳米B2O3粉末,搅拌并加热到100℃使水蒸发,钼酸铵与铬 酸铵在粉末表面结晶;
步骤三,取出步骤二中的干燥粉末并放入马弗炉中加热,使硅树脂分 解氧化为SiO2薄膜,同时Cr2O3与MoO3的结晶水挥发干净;
步骤四,经过破碎和过筛后得到原子百分比为Si 50-55at%、P 30-35at%、 B 3-5at%、Mo 5-8at%、Cr 5-8at%的氧化物绝缘包覆Fe基软磁粉末。
优选地,步骤一所述磷酸丙酮溶液中磷酸与含硅树脂的Fe基软磁粉末 重量之比为3‰。
优选地,步骤一中混合时间45-60min,混合温度为90℃。
优选地,步骤一中丙酮占含硅树脂的Fe基软磁粉末重量的13%。
优选地,步骤一中含硅树脂的Fe基软磁粉末制备步骤如下:将硅树脂 溶解在丙酮溶液中形成硅树脂混合溶液,取Fe基软磁粉末与硅树脂混合溶 液进行充分搅拌混合,至丙酮挥发干净;得到的粉末放入烘箱,加热至450℃ 保持1小时然后降温冷却后取出,进行研磨,过325目筛网筛下粉末备用。
优选地,步骤一中含硅树脂的Fe基软磁粉末制备步骤如下:将2.5重 量份硅树脂溶解在12重量份丙酮溶液中形成硅树脂混合溶液,取100重量 份Fe基软磁粉末与硅树脂混合溶液进行充分搅拌混合,搅拌时间40min, 至丙酮挥发干净;得到的粉末放入烘箱,加热至450℃保持1小时然后降温 冷却后取出,进行研磨,过325目筛网筛下粉末备用。
优选地,步骤二中钼酸铵、铬酸铵水溶液的制备步骤如下:取钼酸铵、 铬酸铵粉末各45g,溶解在300ml纯水中,配置成钼酸铵、铬酸铵浓度为 15%wt的水溶液,再将纳米B2O3粉末35g倒入上述水溶液中,充分搅拌 使其分散。
优选地,步骤三中马弗炉中加热至450℃,保温1小时。
优选地,步骤四中过筛采用通过325目振动筛,筛去较大的团聚颗粒, 获得粒径小于325目的绝缘包覆软磁粉末。
采用本发明技术方案产生的有益效果如下:
(1)利用无机和有机包覆的优缺点,将无机与有机包覆相结合的方法, 并且针对Fe基软磁粉末的粒度和形貌,生成含有Si,P,B,Mo,Cr多种 氧化物的包覆层,其与Fe基软磁粉末的结合力大,不易脱落;绝缘电阻大, 可耐1000V高压;包覆层较薄,不降低电感的磁导率;包覆层耐酸性和耐 氯离子腐蚀,耐高温老化。
(2)Fe基软磁粉末表面绝缘层中含有SiO2,其作用是在颗粒表面形 成均匀的SiO2薄膜,SiO2具有极高的电阻率可耐高电压。SiO2颗粒极其 微小约为10nm,可形成均匀的薄膜,起到基础绝缘层的作用。选用硅树脂 对Fe基软磁粉末进行有机包覆,在450℃以上进行加热使硅树脂分解挥发, 残留下极其微小的SiO2并形成均匀薄膜。
(3)Fe基软磁粉末表面绝缘层中含有P,以PO43-离子形式与Fe基 软磁粉末颗粒表面的Fe2+形成离子键,同时PO43-也与其他元素如Si、Mo、 Cr形成离子键结合,这样可以增强氧化物绝缘层与Fe基软磁粉末颗粒表面 的结合力。同时,PO43-也具有绝缘作用,起到提高电阻率的效果。将Fe 基软磁粉末浸泡入磷酸丙酮溶液中(磷酸浓度为3‰wt),充分搅拌45-60 分钟并加热至90℃,至丙酮挥发干净。
(4)Fe基软磁粉末表面绝缘层中含有B2O3,起到非常好的绝缘作用, 提高电阻率。更重要的是B2O3颗粒细小且球形,可作为润滑剂减少颗粒表 面摩擦,对Fe基软磁粉末颗粒起到润滑作用。在Fe基软磁粉末的压制成 电感器过程中,起到提高压制密度和压坯强度的作用。选用纳米B2O3粉末 在水、酒精或者丙酮中分散,再与Fe基软磁粉末进行混合,将粉末均匀润 湿后烘干,B2O3颗粒可以均匀的包覆在颗粒表面。
(5)Fe基软磁粉末表面绝缘层中含有MoO3,Mo有热稳定性作用, 对Fe基软磁粉末起到耐高温和耐酸腐蚀作用,防止在高温下和酸性环境中 绝缘层老化,延长绝缘层的寿命。使用钼酸铵水溶液(钼酸铵浓度为15%wt) 与粉末进行均匀混合烘干后残留均匀的MoO3。可以将纳米B2O3粉末放入 钼酸铵水溶液中分散,烘烤后MoO3与B2O3可以同时残留在粉末颗粒表 面。另外,钼酸铵溶液呈碱性,可以中和因磷化过程中给粉末带来的酸性, 与后面的粘结剂酸碱度向匹配,对碱性粘结剂没有破坏,增加了电感器的 强度。
(6)Fe基软磁粉末表面绝缘层中含有Cr2O3,对Fe基软磁粉末起到 耐高温高湿环境以及耐高浓度氯离子腐蚀作用。使用铬酸铵水溶液(铬酸 铵浓度为15%wt)与粉末进行均匀混合烘干后残留均匀的Cr2O3。可以将 铬酸铵与钼酸铵溶液混合后再与Fe基软磁粉末混合,烘干后铬酸铵与钼酸 铵同时在粉末表面结晶,成为Cr2O3与MoO3。也可以将纳米B2O3粉末 放入铬酸铵、钼酸铵水溶液中分散,烘烤后Cr2O3与B2O3、MoO3可以同 时残留在粉末颗粒表面。
(7)根据本发明提供的绝缘包覆Fe基软磁粉末制造的模压电感器, 能够获得高绝缘电阻,可耐1000V电压。在具有高绝缘特征同时,仍具备 较高的磁导率,以及耐高温高湿腐蚀和耐氯离子腐蚀性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案,下面将对实施方式中 所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的 某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员 来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关 的附图。
图1是本发明经过绝缘包覆后粉末的SEM图;
图2是本发明绝缘包覆粉末压制后剖面图;
图3是本发明绝缘包覆后粉末的EDS成分线扫描图;
图4是本发明Fe基软磁粉末表面包覆层Si含量与电感器电阻率的关系 图;
图5是本发明Fe基软磁粉末表面包覆层P含量与电感器电阻率的关系 图;
图6是本发明Fe基软磁粉末表面包覆层B含量与电感器电阻率的关系 图;
图7是本发明Fe基软磁粉末表面包覆层Mo含量与电感器电阻率的关 系图;
图8是本发明Fe基软磁粉末表面包覆层Cr含量与电感器电阻率的关 系图;
图9是本发明经过高温高湿(85℃/85%)腐蚀和NaCL5%(35℃)盐 雾12小时腐蚀后的绝缘包覆粉末压制的磁环图片。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合 本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完 整地描述,显然,所描述的实施方式是本发明一部分实施方式,而不是全 部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作 出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范 围。因此,以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基 于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提 下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
本实施方式利用无机和有机包覆的优缺点,将无机与有机包覆相结合 的方法,并且针对Fe基软磁粉末的粒度和形貌,生成含有Si,P,B,Mo, Cr多种氧化物的包覆层,其与Fe基软磁粉末的结合力大,不易脱落;绝缘 电阻大,可耐1000V高压;包覆层较薄,不降低电感的磁导率;包覆层耐 酸性和耐氯离子腐蚀,耐高温老化。
一种Fe基软磁粉末的绝缘包覆层,所述绝缘包覆层为 SiO2-P2O5-B2O3-MoO3-Cr2O3复合氧化绝缘材料,其中各元素含量按原子 数百分比如下:Si 50-55at%、P 30-35at%、B 3-5at%、Mo 5-8at%、Cr 5-8at%。
本实施方式还提供了一种Fe基软磁粉末的绝缘包覆层的包覆方法,包 括如下步骤:
步骤一,将磷酸丙酮溶液与含硅树脂的Fe基软磁粉末混合,混合温度 90℃,至丙酮挥发干净,得到干燥的磷化粉末,并将其研磨破碎;
步骤二,将步骤一中得到的磷化粉末与钼酸铵、铬酸铵水溶液混合搅 拌,同时加入纳米B2O3粉末,搅拌并加热到100℃使水蒸发,钼酸铵与铬 酸铵在粉末表面结晶;
步骤三,取出步骤二中的干燥粉末并放入马弗炉中加热,使硅树脂分 解氧化为SiO2薄膜,同时Cr2O3与MoO3的结晶水挥发干净;
步骤四,经过破碎和过筛后得到原子百分比为Si 50-55at%、P 30-35at%、 B 3-5at%、Mo 5-8at%、Cr 5-8at%的氧化物绝缘包覆Fe基软磁粉末,即绝 缘包覆Fe-Si3.5%-Cr4.5%软磁粉末粉末。如图1-3所示,分别为绝缘包覆 Fe基软磁粉末的SEM图、剖面图和EDS成分线扫描图,可见绝缘包覆层 的成分在颗粒表面的浓度较高,在颗粒表面的绝缘包覆层中可见Si、P、B、 Mo、Cr添加元素。粉末的粒度和其他物理参数如表1所示。
表1绝缘包覆Fe基软磁粉末物理参数
Figure BDA0002633221940000081
作为一种优选的实施方式,步骤一所述磷酸丙酮溶液中磷酸与含硅树 脂的Fe基软磁粉末重量之比为3‰。
作为一种优选的实施方式,步骤一中混合时间45-60min,混合温度为 90℃。
作为一种优选的实施方式,步骤一中丙酮占含硅树脂的Fe基软磁粉末 重量的13%。
作为一种优选的实施方式,步骤一中含硅树脂的Fe基软磁粉末制备步 骤如下:将硅树脂溶解在丙酮溶液中形成硅树脂混合溶液,取Fe基软磁粉 末与硅树脂混合溶液进行充分搅拌混合,至丙酮挥发干净;得到的粉末放 入烘箱,加热至450℃保持1小时然后降温冷却后取出,进行研磨,过325 目筛网筛下粉末备用。
作为一种优选的实施方式,步骤一中含硅树脂的Fe基软磁粉末制备步 骤如下:将2.5重量份硅树脂溶解在12重量份丙酮溶液中形成硅树脂混合 溶液,取100重量份Fe基软磁粉末与硅树脂混合溶液进行充分搅拌混合, 搅拌时间40min,至丙酮挥发干净;得到的粉末放入烘箱,加热至450℃保 持1小时然后降温冷却后取出,进行研磨,过325目筛网筛下粉末备用。
作为一种优选的实施方式,步骤二中钼酸铵、铬酸铵水溶液的制备步 骤如下:取钼酸铵、铬酸铵粉末各45g,溶解在300ml纯水中,配置成钼酸 铵、铬酸铵浓度为15%wt的水溶液,再将纳米B2O3粉末35g倒入上述水 溶液中,充分搅拌使其分散。
作为一种优选的实施方式,步骤三中马弗炉中加热至450℃,保温1小 时。
作为一种优选的实施方式,步骤四中过筛采用通过325目振动筛,筛 去较大的团聚颗粒,获得粒径小于325目的绝缘包覆软磁粉末。
下面通过采用控制变量法对本实施方式技术方案得到的Fe基软磁粉末 绝缘包覆层的有益效果进行进一步的说明。
实施例一:
控制Si含量30at%、40at%和50at%,其他工艺不变,采用本实施方式 中的包覆工艺得到的Fe基软磁粉末绝缘包覆层,其中电感器电阻率与Si 含量的关系如图4所示。随着Si含量的增加电阻大幅度增大,最大电阻率 可达到190GΩ。
实施例二:
控制P含量25at%、30at%和35at%,其他工艺不变,采用本实施方式 中的包覆工艺得到的Fe基软磁粉末绝缘包覆层,其中电感器电阻率与P含 量的关系如图5所示。随着P含量的电阻率增大,但变化幅度小。
实施例三:
控制B含量2at%、3at%和4at%,其他工艺不变,采用本实施方式中的 包覆工艺得到的Fe基软磁粉末绝缘包覆层,其中电感器电阻率与B含量的 关系如图6所示。随着B含量变化,电阻率增大。
实施例四:
控制Mo含量2at%、5at%和8at%,其他工艺不变,采用本实施方式中 的包覆工艺得到的Fe基软磁粉末绝缘包覆层,其中电感器电阻率与Mo含 量的关系如图7所示。随着Mo含量变化,电阻率几乎不发生变化。
实施例五:
控制Cr含量2at%、5at%和8at%,其他工艺不变,采用本实施方式中 的包覆工艺得到的Fe基软磁粉末绝缘包覆层,其中电感器电阻率与Cr含 量的关系如图8所示。随着Cr含量变化,电阻率有小幅度增长。
将实施方式中得到的Fe基软磁粉末绝缘包覆层经过温度85℃湿度85% 的测试以及NaCL5%溶液,35℃盐雾环境24小时腐蚀后,粉末未发生锈蚀。
表2绝缘包覆Fe-Si5.0%-Cr5.5%软磁粉末粉末的性能
Figure BDA0002633221940000101
绝缘包覆Fe-Si3.5%-Cr4.5%软磁粉末粉末的性能如表2所示。将仅有 磷化包覆的Fe-Si3.5%-Cr4.5%软磁粉末作为性能对比同时进行测试。将环 氧树脂作为粘接剂混入粉末,然后在模具中压制成磁环,磁环尺寸为外径 10.5mm,内径5mm,高4.5mm。使用漆包铜线(0.3mm)缠绕磁环13匝, 做成环形电感进行电磁测试。经过本发明的绝缘包覆方法包覆的粉末,磁 导率与磷化包覆粉末磁导率相当。绝缘包覆粉末的电阻和耐电压测试如表2,可见经过本发明的绝缘包覆方法包覆的粉末电阻率提高了约20倍,在 1000V电压持续时间6秒的电压下仍有电阻值而没有被击穿。而仅有磷化 包覆的粉末在500V时被击穿。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已,并不用于限制本发明,对 于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的 精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发 明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Fe基软磁粉末的绝缘包覆层,其特征在于,所述绝缘包覆层为SiO2-P2O5-B2O3-MoO3-Cr2O3复合氧化绝缘材料,其中各元素含量按原子数百分比如下:Si 50-55at%、P30-35at%、B 3-5at%、Mo 5-8at%、Cr 5-8at%。
2.一种如权利要求1所述绝缘包覆层的包覆方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,将磷酸丙酮溶液与含硅树脂的Fe基软磁粉末混合,混合温度90℃,至丙酮挥发干净,得到干燥的磷化粉末,并将其研磨破碎;
步骤二,将步骤一中得到的磷化粉末与钼酸铵、铬酸铵水溶液混合搅拌,同时加入纳米B2O3粉末,搅拌并加热到100℃使水蒸发,钼酸铵与铬酸铵在粉末表面结晶;
步骤三,取出步骤二中的干燥粉末并放入马弗炉中加热,使硅树脂分解氧化为SiO2薄膜,同时Cr2O3与MoO3的结晶水挥发干净;
步骤四,经过破碎和过筛后得到原子百分比为Si 50-55at%、P 30-35at%、B 3-5at%、Mo 5-8at%、Cr 5-8at%的氧化物绝缘包覆Fe基软磁粉末。
3.根据权利要求2所述绝缘包覆层的包覆方法,其特征在于,步骤一所述磷酸丙酮溶液中磷酸与含硅树脂的Fe基软磁粉末重量之比为3‰。
4.根据权利要求3所述绝缘包覆层的包覆方法,其特征在于,步骤一中混合时间45-60min,混合温度为90℃。
5.根据权利要求4所述绝缘包覆层的包覆方法,其特征在于,步骤一中丙酮占含硅树脂的Fe基软磁粉末重量的13%。
6.根据权利要求2所述绝缘包覆层的包覆方法,其特征在于,步骤一中含硅树脂的Fe基软磁粉末制备步骤如下:将硅树脂溶解在丙酮溶液中形成硅树脂混合溶液,取Fe基软磁粉末与硅树脂混合溶液进行充分搅拌混合,至丙酮挥发干净;得到的粉末放入烘箱,加热至450℃保持1小时然后降温冷却后取出,进行研磨,过325目筛网筛下粉末备用。
7.根据权利要求2所述绝缘包覆层的包覆方法,其特征在于,步骤一中含硅树脂的Fe基软磁粉末制备步骤如下:将2.5重量份硅树脂溶解在12重量份丙酮溶液中形成硅树脂混合溶液,取100重量份Fe基软磁粉末与硅树脂混合溶液进行充分搅拌混合,搅拌时间40min,至丙酮挥发干净;得到的粉末放入烘箱,加热至450℃保持1小时然后降温冷却后取出,进行研磨,过325目筛网筛下粉末备用。
8.根据权利要求2所述绝缘包覆层的包覆方法,其特征在于,步骤二中钼酸铵、铬酸铵水溶液的制备步骤如下:取钼酸铵、铬酸铵粉末各45g,溶解在300ml纯水中,配置成钼酸铵、铬酸铵浓度为15%wt的水溶液,再将纳米B2O3粉末35g倒入上述水溶液中,充分搅拌使其分散。
9.根据权利要求2所述绝缘包覆层的包覆方法,其特征在于,步骤三中马弗炉中加热至450℃,保温1小时。
10.根据权利要求2所述绝缘包覆层的包覆方法,其特征在于,步骤四中过筛采用通过325目振动筛,筛去较大的团聚颗粒,获得粒径小于325目的绝缘包覆软磁粉末。
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