CN112643038B - 一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料技术领域,尤其涉及一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置及方法,包括依次连接的真空熔炼系统、气雾化包覆系统和粉末收集室;所述真空熔炼系统包括真空熔炼室,所述真空熔炼室由隔板分割为低熔点金属熔炼系统和高熔点磁性材料熔炼系统,所述真空熔炼室内设有第一真空系统、第一保护气氛气路和第一冷却系统。本发明的装置将制粉和绝缘包覆两个过程合二为一,通过表面能和尺寸效应,在金属或合金粉末表面形成一层均匀的低熔点金属层,与空气氧化成低熔点金属氧化物绝缘层,得到核壳结构软磁材料,该工艺节省能耗,降低成本,可以实现小尺寸,绝缘包覆层厚度为10~100 nm,且分布均匀的粉末大规模工业化制备。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域,尤其涉及一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置及方法。
背景技术
软磁材料是一类重要的磁性材料,具有易磁化和充磁的特性,被广泛应用于各种电力设备和电子器件中。软磁材料要求具备:高磁导率高饱和磁通密度高电阻率高稳定性低矫顽力低损耗低磁致伸缩系数和低磁晶各向异性。
磁芯是一类重要的软磁材料,为了增加电磁体的磁感应强度,在电感线圈的磁路中设置了磁芯。磁芯主要有硅钢片、铁基合金粉芯、铁氧体磁芯和非晶纳米晶磁芯。叠层硅钢片通常应用于低中频(≤2 KHz)电机上,铁氧体磁粉由于磁通密度低常用于弱磁场中,非晶纳米晶磁芯热稳定性和可加工性差。
传统的铁基合金粉末以破碎法为主,其制备方法成熟、成本较低、直流偏置能力良好。而气雾化铁基合金粉末具有更低的损耗,以及更高的直流偏置能力,可以有效地满足更高性能电子器件的要求,逐渐替代了传统的破碎法铁基合金粉末。
磁粉芯是指铁磁性粉末与绝缘介质混合压制而成的一种复合软磁材料,铁磁粉末间存在绝缘介质,磁粉芯可以隔绝涡流。颗粒之间的间隙效应导致材料具有恒导磁特性,由于颗粒尺寸小,基本不发生屈服现象,磁导率随频率的变化也就较为稳定,主要用于高频电感。
对于磁性粉末的绝缘包覆是影响磁粉芯性能的一个重要工艺。目前,对于气雾化铁基磁粉的绝缘包覆,都是在收集到气雾化铁基磁粉后,进行后续绝缘包覆工艺。这样的后续绝缘包覆工艺会导致绝缘包覆层厚度不均,包覆不充分等缺点,进一步导致气雾化铁基磁粉芯的磁性能无法充分释放。因此,针对包覆层厚度不均和包覆不充分等要求,尚需开展制粉和包覆工艺一体化气雾化制粉装备及制粉方法的研究工作。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术中存在的问题,提供了一种将制粉和绝缘包覆两个过程合二为一的气雾化制备核壳结构软磁材料的装置。
本发明还提供了一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,该方法节省能耗,降低成本,可以实现小尺寸(低至0.1 μm),绝缘包覆层厚度为10~100 nm,且分布均匀的软磁粉末大规模工业化制备。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置,包括依次连接的真空熔炼系统、气雾化包覆系统和粉末收集室;所述真空熔炼系统包括真空熔炼室,所述真空熔炼室由隔板分割为低熔点金属熔炼系统和高熔点磁性材料熔炼系统,所述真空熔炼室内设有第一真空系统、第一保护气氛气路和第一冷却系统;所述气雾化包覆系统包括雾化室,置于雾化室的设于低熔点金属熔炼系统的下方的等离子电弧系统、设于高熔点磁性材料熔炼系统的下方的等离子电弧-气雾化系统、第二真空系统、第二保护气氛气路、Ar气路和第二冷却系统。
本发明提供了一种双相复合式气雾化制粉装置,将制粉和绝缘包覆两个过程合二为一,通过表面能和尺寸效应,在金属或合金粉末(高熔点磁性材料)表面形成一层均匀的低熔点金属层,与空气氧化成低熔点金属氧化物绝缘层,得到核壳结构软磁材料均匀的低熔点金属氧化物绝缘层。
作为优选,所述隔板设有通孔,所述隔板的材质为金属或陶瓷。
作为优选,所述低熔点金属熔炼系统包括第一高频熔炼线圈和第一熔炼坩埚;所述第一熔炼坩埚下端设有第一导流管,所述等离子电弧系统包括依次设于第一导流管下方的第一电极枪和熔池。
作为优选,所述第一电极枪至少两个且同圆心呈偶数对称排列,所述第一电极枪的电极距离圆心3~5mm,所述第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为3~5mm;所述第一电极枪与第一导流管的夹角为30~90o。
作为优选,所述高熔点磁性材料熔炼系统包括第二高频熔炼线圈和第二熔炼坩埚,所述第二熔炼坩埚下端设有第二导流管;所述等离子电弧-气雾化系统包括依次设于第二导流管下方的高压非氧化气路、气雾化喷嘴和第二电极枪。
本发明创造性地在气雾化喷嘴下方设置第二电极枪,通过高温等离子电弧缓解高压非氧化出气口对金属或合金液滴的冲击性。
作为优选,所述第二电极枪设于气雾化喷嘴下方3~5mm处;所述第二电极枪至少两个且同圆心呈偶数对称排列,所述第二电极枪的电极距离圆心3~5mm;所述气雾化喷嘴设有中心孔,所述中心孔与第二导流管相连通。
作为优选,所述高压非氧化气路的出气口与第二导流管的夹角为0~90o。由于液滴下方的偶数式高能电弧支撑作用,能让熔融金属在喷嘴中停留一段时间,因此,对高压气路出气口与液滴的角度没有限制,这样创造性设计可以促进粉末粒径细化和均匀分布。
作为优选,所述第一电极枪和第二电极枪的电极材料为钨、石墨或铌。
一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
(1)将低熔点金属原料投入第一高频熔炼线圈内,将高熔点磁性材料投入第二高频熔炼线圈内,密封好真空熔炼室,通过第一真空系统和第二真空系统对整个装置进行抽真空,将第一保护气体通过第一保护气氛气路通入到真空熔炼室1内,将第二保护气体通过第二保护气氛气路通入到雾化室和粉末收集室内;高纯Ar气通过Ar气路反冲入雾化室;
(2)用第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈先后分别对低熔点金属原料和高熔点磁性材料进行熔化,先后间隔时间为10~30min;待其熔化后熔体温度超过材料熔点100~300 oC后,分别形成稳定连续的低熔点金属液流和高熔点磁性材料液流;
(3)低熔点金属液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪施加电压对熔池中的低熔点金属液流进行起弧放电,促使其挥发;该步骤通过高温等离子电弧对低熔点金属液进行起弧放电,促进低熔点金属挥发,在区域内形成低熔点金属气氛;
高熔点磁性材料液流在重力的作用下沿第二导流管自由下落至气雾化喷嘴,从高压非氧化气路中通入高压非氧化气体,同时,对第二电极枪施加电压对气雾化喷嘴喷出的高熔点磁性材料液流进行起弧放电,形成高熔点磁性材料液滴;该步骤中获得高能Ar离子轰击金属或者合金液体(高熔点磁性材料),有利于制得球化率高,球形度好,颗粒直径小,表面质量好的高熔点内核粉末颗粒;通过电离Ar气,获得几千度的高温等离子,实现对金属或合金液体持续加热,颠覆了传统感应线圈对喷嘴处加热温度仅高于熔点100~300 oC,从而避免喷嘴处漏嘴堵塞;
(4)高熔点磁性材料液滴表面吸收步骤(3)挥发的低熔点金属液流,经第二冷却系统冷却凝固,形成低熔点金属层,落入设备下端的粉末收集室;低熔点金属层遇空气氧化后形成低熔点金属氧化层,即得核壳结构软磁材料。高熔点磁性材料液滴熔点较高,优先凝固形成呈球形或近球形的内核材料,表面吸收低熔点金属,形成一层包覆层,冷却凝固,接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的低熔点金属包覆层被氧化成相应的氧化物,形成低熔点金属氧化物绝缘层,形成核壳结构软磁材料。
本发明创造性地将制粉和绝缘包覆两个过程合二为一,通过表面能和尺寸效应,在金属或合金粉末表面形成一层均匀的低熔点金属层,遇空气氧化成低熔点金属氧化物绝缘层,得到核壳结构软磁材料,节省能耗,降低成本,可以实现小尺寸(低至0.1 μm),绝缘包覆层厚度为10~100 nm,且分布均匀的粉末大规模工业化制备。
作为优选,步骤(1)中,抽真空后的装置内的真空度至少达到1×10-3Pa;
所述真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.10~0.5 MPa;
所述雾化室内部高纯Ar气的压力为0.01~0.05 MPa;
所述低熔点金属为Al、Sn或Bi;
所述高熔点磁性材料为Fe、FeSi合金或FeSiAl合金;该方案不限于制备软磁材料,内核高熔点材料也可以是Mo或Ti。
步骤(2)中,所述第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈的功率为10~300 kW。
作为优选,步骤(3)中,第一电极枪和第二电极枪施加电压为30~100 V,气雾化的压力为0.5~20 MPa。
作为优选,步骤(4)中,所述核壳结构软磁材料的粒度为0.1~50μm,氧含量为100~2000 ppm。
因此,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明的装置将制粉和绝缘包覆两个过程合二为一,通过表面能和尺寸效应,在金属或合金粉末(高熔点磁性材料)表面形成一层均匀的低熔点金属层,与空气氧化成低熔点金属氧化物绝缘层,得到核壳结构软磁材料;
(2)本发明同步采用高温等离子电弧技术和等离子电弧-气雾化复合技术,通过双相复合方式获得具有绝缘外壳的粉末颗粒,节省能耗,降低成本,可以实现小尺寸(低至0.1μm),绝缘包覆层厚度为10~100 nm,且分布均匀的粉末大规模工业化制备,同时该工艺可实现在密闭、高真空、工业化条件下生产。
附图说明
图1是实施例1的气雾化制备核壳结构软磁材料的装置的结构示意图。
图2是图1中第一、第二电极枪的位置示意图。
图中:真空熔炼室1,第一高频熔炼线圈2,第一熔炼坩埚3,第一电极枪4,熔池5,隔板6,第二高频熔炼线圈7,第一熔炼坩埚8,第二导流管9,高压非氧化气路10,气雾化喷嘴11,第二电极枪12,雾化室13,粉末收集室14,第一真空系统15,观察窗16,Ar气路17,第二保护气氛气路18,第一冷却系统19,第一保护气氛气路20,第二真空系统21,第二冷却系统22,第一导流管23。
具体实施方式
下面通过具体实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中,若非特指,所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。
实施例1
如图1所示,一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置,包括依次连接的由电力控制系统控制的真空熔炼系统、气雾化包覆系统和粉末收集室14;
真空熔炼系统包括真空熔炼室1,真空熔炼室由设有材质为金属、带有通孔的隔板6分割为低熔点金属熔炼系统和高熔点磁性材料熔炼系统,低熔点金属熔炼系统包括第一高频熔炼线圈2和第一熔炼坩埚3,高熔点磁性材料熔炼系统包括第二高频熔炼线圈7和第二熔炼坩埚8。
真空熔炼室内设有第一真空系统15、第一保护气氛气路20和第一冷却系统19;气雾化包覆系统包括带有观察窗16的雾化室13,置于雾化室的设于低熔点金属熔炼系统的下方的等离子电弧系统、设于高熔点磁性材料熔炼系统的下方的等离子电弧-气雾化系统、第二真空系统21、第二保护气氛气路18、Ar气路17和第二冷却系统22。
第一熔炼坩埚下端设有第一导流管23,等离子电弧系统包括依次设于第一导流管下方的第一电极枪4和熔池5。第一电极枪至少两个且同圆心呈偶数对称排列,第一电极枪的电极距离圆心3~5mm,第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为3~5mm;第一电极枪与第一导流管的夹角为30o。
第二熔炼坩埚下端设有第二导流管9;等离子电弧-气雾化系统包括依次设于第二导流管下方的高压非氧化气路10、气雾化喷嘴11和第二电极枪12。第二电极枪设于气雾化喷嘴下方3~5mm处;如图2所示,第二电极枪有4个且同圆心对称排列,第二电极枪的电极距离圆心3~5mm;气雾化喷嘴设有中心孔,中心孔与第二导流管相连通。高压非氧化气路的出气口与第二导流管的夹角为0o。
一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
(1)将金属Al投入第一高频熔炼线圈2内,将金属Fe投入第二高频熔炼线圈7内,密封好真空熔炼室1,通过第一真空系统15和第二真空系统21对整个装置进行抽真空,将高纯氮气通过第一保护气氛气路20通入到真空熔炼室内,将高纯氮气通过第二保护气氛气路18通入到雾化室13和粉末收集室14内;高纯Ar气通过Ar气路17反冲入雾化室;抽真空后的装置内的真空度达到1×10-3Pa;真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.10MPa;雾化室内部高纯Ar气的压力为0.01MPa
(2)用10 kW第一高频熔炼线圈和10 kW第二高频熔炼线圈先后分别对金属Al和金属Fe进行熔化,先后间隔时间为30 min,待其熔化后熔体温度超过材料熔点100~300 oC后,分别形成稳定连续的金属Al液流和金属Fe液流;
(3)金属Al液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪4施加30 V电压对熔池中的低熔点金属液流进行起弧放电,促使其挥发;
30 min后,金属Fe液流在重力的作用下沿第二导流管9自由下落至气雾化喷嘴11,从高压非氧化气路10中通入高纯N2气,同时,对第二电极12枪施加30V电压对气雾化喷嘴喷出的高熔点磁性材料液流进行起弧放电,形成金属Fe液滴;通过气雾化喷嘴的高压非氧化气路出气口,与从第二导流管流出金属Fe液流的夹角为0o,进行雾化制粉。雾化气体为高纯N2气,雾化压力为0.5 MPa;
(4)金属Fe液滴表面吸收步骤(3)挥发的金属Al液流,形成金属Al层,经第二冷却系统冷却凝固,形成粉末落入设备下端的粉末收集室,所得粉末在接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的金属Al层包覆层被氧化成氧化铝绝缘包覆层,得形貌为球形、粒度为21μm,氧含量为350 ppm,绝缘层平均厚度为10 nm的Fe@Al2O3核壳结构软磁材料。
实施例2
实施例2的气雾化制备核壳结构软磁材料的装置与实施例1的区别在于:隔板的材质为陶瓷,高压非氧化气路的出气口与第二导流管的夹角为90o;第一电极枪与第一导流管的夹角为90o;第一、第二电极枪有2个且同圆心对称排列,电击枪的电极材料为石墨,距离圆心3mm,第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为3.5mm,其余结构完全相同。
一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
(1)将金属Al投入第一高频熔炼线圈2内,将FeSi合金投入第二高频熔炼线圈7内,密封好真空熔炼室1,通过第一真空系统15和第二真空系统21对整个装置进行抽真空,将高纯氮气通过第一保护气氛气路20通入到真空熔炼室内,将高纯氮气通过第二保护气氛气路18通入到雾化室13和粉末收集室14内;高纯Ar气通过Ar气路17反冲入雾化室;抽真空后的装置内的真空度达到1×10-3Pa;真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.5 MPa;所述雾化室内部高纯Ar气的压力为0.05 MPa
(2)用第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈分别对金属Al和FeSi合金进行熔化,先后间隔时间10 min,待其熔化后熔体温度超过材料熔点100 oC后,分别形成稳定连续的金属Al液流和FeSi合金液流;
(3)金属Al液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪4施加100V电压对熔池中的低熔点金属液流进行起弧放电,促使其挥发;
10 min后,Fe-Si合金液流在重力的作用下沿第二导流管9自由下落至气雾化喷嘴11,从高压非氧化气路10中通入高纯N2气,同时,对第二电极12枪施加100V电压对气雾化喷嘴喷出的FeSi合金液流进行起弧放电,形成FeSi合金液滴;通过气雾化喷嘴的高压非氧化气路出气口,与从第二导流管流出金属Fe液流的夹角为90o,进行雾化制粉。雾化气体为高纯N2气,雾化压力为20 MPa;
(4)FeSi合金液滴表面吸收步骤(3)挥发的金属Al液流,形成金属Al层,经第二冷却系统冷却凝固,形成粉末落入设备下端的粉末收集室,所得粉末在接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的金属Al层包覆层被氧化成氧化铝绝缘包覆层,得形貌为球形、粒度为33μm,氧含量为660ppm的FeSi@Al2O3核壳结构软磁材料。
实施例3
实施例3的气雾化制备核壳结构软磁材料的装置与实施例1的区别在于:高压非氧化气路的出气口与第二导流管的夹角为45o;第一电极枪与第一导流管的夹角为60o;第一、第二电极枪有6个且同圆心对称排列,电击枪的电极材料为铌,距离圆心4mm,第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为5mm,其余结构完全相同。
一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
(1)将金属Sn投入第一高频熔炼线圈2内,将金属Ti投入第二高频熔炼线圈7内,密封好真空熔炼室1,通过第一真空系统15和第二真空系统21对整个装置进行抽真空,将高纯氮气通过第一保护气氛气路20通入到真空熔炼室内,将高纯氮气通过第二保护气氛气路18通入到雾化室13和粉末收集室14内;高纯Ar气通过Ar气路17反冲入雾化室;抽真空后的装置内的真空度达到1×10-3Pa;真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.3MPa;所述雾化室内部高纯Ar气的压力为0.3 MPa;
(2)用第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈分别对金属Sn原料和金属Ti进行熔化,先后间隔时间为20 min,待其熔化后熔体温度超过材料熔点200 oC后,分别形成稳定连续的金属Sn液流和金属Ti液流;
(3)金属Sn液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪4施加80V电压对熔池中的金属Sn液流进行起弧放电,促使其挥发;
20min后,金属Ti液流在重力的作用下沿第二导流管9自由下落至气雾化喷嘴11,从高压非氧化气路10中通入高纯N2气,同时,对第二电极12枪施加80V电压对气雾化喷嘴喷出的金属Ti液流进行起弧放电,形成金属Ti液滴;气雾化的压力为10 MPa;
(4)金属Ti液滴表面吸收步骤(3)挥发的金属Sn液流,形成金属Sn层,经第二冷却系统冷却凝固,形成粉末落入设备下端的粉末收集室,所得粉末在接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的金属Sn层包覆层被氧化成氧化锡绝缘包覆层,得形貌为球形、粒度为29μm,氧含量为410 ppm、绝缘层平均厚度为80 nm的Ti@SnO2核壳结构软磁材料。
实施例4
实施例4的气雾化制备核壳结构软磁材料的装置与实施例1的区别在于:高压非氧化气路的出气口与第二导流管的夹角为60o;第一电极枪与第一导流管的夹角为80o;第一、第二电极枪有8个且同圆心对称排列,电击枪的电极材料为钨,距离圆心5mm,第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为3mm,其余结构完全相同。
一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
(1)将金属Bi原料投入第一高频熔炼线圈2内,将金属Mo投入第二高频熔炼线圈7内,密封好真空熔炼室1,通过第一真空系统15和第二真空系统21对整个装置进行抽真空,将高纯氮气通过第一保护气氛气路20通入到真空熔炼室内,将高纯氮气通过第二保护气氛气路18通入到雾化室13和粉末收集室14内;高纯Ar气通过Ar气路17反冲入雾化室;抽真空后的装置内的真空度达到1×10-3Pa;真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.2MPa;所述雾化室内部高纯Ar气的压力为0.02MPa;
(2)用第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈分别对金属Bi原料和金属Mo进行熔化,先后间隔时间为25 min,待其熔化后熔体温度超过材料熔点150 oC后,分别形成稳定连续的金属Bi液流和金属Mo液流;
(3)金属Bi液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪4施加70V电压对熔池中的金属Bi液流进行起弧放电,促使其挥发;
25 min后,金属Mo液流在重力的作用下沿第二导流管9自由下落至气雾化喷嘴11,从高压非氧化气路10中通入高纯N2气,同时,对第二电极12枪施加70V电压对气雾化喷嘴喷出的金属Mo液流进行起弧放电,形成金属Mo液滴;气雾化的压力为15 MPa;
(4)金属Mo液滴表面吸收步骤(3)挥发的金属Bi液流,形成金属Bi层,经第二冷却系统冷却凝固,形成粉末落入设备下端的粉末收集室,所得粉末在接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的金属Bi层包覆层被氧化成氧化铋绝缘包覆层,得形貌为球形、粒度为28μm,氧含量为380 ppm、绝缘层平均厚度为20 nm的Mo@Bi2O3核壳结构软磁材料。
实施例5
实施例5的气雾化制备核壳结构软磁材料的装置与实施例1的区别在于:高压非氧化气路的出气口与第二导流管的夹角为50o;第一电极枪与第一导流管的夹角为40o;第一、第二电极枪有8个且同圆心对称排列,电击枪的电极材料为钨,距离圆心3.5mm,第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为4mm,其余结构完全相同。
一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
(1)将金属Sn原料投入第一高频熔炼线圈2内,将金属Fe、Si、Al投入第二高频熔炼线圈7内,密封好真空熔炼室1,通过第一真空系统15和第二真空系统21对整个装置进行抽真空,将高纯氮气通过第一保护气氛气路20通入到真空熔炼室内,将高纯氮气通过第二保护气氛气路18通入到雾化室13和粉末收集室14内;高纯Ar气通过Ar气路17反冲入雾化室;抽真空后的装置内的真空度达到2×10-4 Pa Pa;真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.2 MPa;所述雾化室内部高纯Ar气的压力为0.02 MPa;
(2)用第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈分别对金属Sn原料和金属Fe、Si、Al进行熔化,待其熔化后熔体温度超过材料熔点200 oC后,分别形成稳定连续的金属Sn液流和FeSiAl合金液流;
(3)金属Sn液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪4施加70V电压对熔池中的金属Sn液流进行起弧放电,促使其挥发;
FeSiAl合金液流在重力的作用下沿第二导流管9自由下落至气雾化喷嘴11,从高压非氧化气路10中通入高纯N2气,同时,对第二电极12枪施加70V电压对气雾化喷嘴喷出的FeSiAl合金液流进行起弧放电,形成FeSiAl合金液滴;气雾化的压力为18 MPa;
(4)FeSiAl合金液滴表面吸收步骤(3)挥发的金属Sn液流,形成金属Sn层,经第二冷却系统冷却凝固,形成粉末落入设备下端的粉末收集室,所得粉末在接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的金属Sn层包覆层被氧化成氧化锡绝缘包覆层,得形貌为球形、粒度为30μm,氧含量为340 ppm、绝缘层平均厚度为25 nm的FeSiAl@SnO2核壳结构软磁材料,落入设备下端的粉末收集室。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (8)
1.一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置,其特征在于,包括依次连接的真空熔炼系统、气雾化包覆系统和粉末收集室;所述真空熔炼系统包括真空熔炼室,所述真空熔炼室由隔板分割为低熔点金属熔炼系统和高熔点磁性材料熔炼系统,所述真空熔炼室内设有第一真空系统、第一保护气氛气路和第一冷却系统;所述气雾化包覆系统包括雾化室,置于雾化室的设于低熔点金属熔炼系统的下方的等离子电弧系统、设于高熔点磁性材料熔炼系统的下方的等离子电弧-气雾化系统、第二真空系统、第二保护气氛气路、Ar气路和第二冷却系统;
所述低熔点金属熔炼系统包括第一高频熔炼线圈和第一熔炼坩埚;所述第一熔炼坩埚下端设有第一导流管,所述等离子电弧系统包括依次设于第一导流管下方的第一电极枪和熔池;
所述高熔点磁性材料熔炼系统包括第二高频熔炼线圈和第二熔炼坩埚,所述第二熔炼坩埚下端设有第二导流管;
所述等离子电弧-气雾化系统包括依次设于第二导流管下方的高压非氧化气路、气雾化喷嘴和第二电极枪。
2.根据权利要求1所述的一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置,其特征在于,所述隔板设有通孔,所述隔板的材质为金属或陶瓷。
3.根据权利要求1所述的一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置,其特征在于,所述第一电极枪至少两个且同圆心呈偶数对称排列,所述第一电极枪的电极距离圆心3~5mm,所述第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为3~5mm;所述第一电极枪与第一导流管的夹角为30~90o。
4.根据权利要求1所述的一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置,其特征在于,所述第二电极枪设于气雾化喷嘴下方3~5mm处;所述第二电极枪至少两个且同圆心呈偶数对称排列,所述第二电极枪的电极距离圆心3~5mm;所述气雾化喷嘴设有中心孔,所述中心孔与第二导流管相连通。
5.根据权利要求1所述的一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置,其特征在于,所述高压非氧化气路的出气口与第二导流管的夹角为0~90o。
6.一种利用如权利要求1-5任一所述的装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将低熔点金属投入第一高频熔炼线圈内,将高熔点磁性材料投入第二高频熔炼线圈内,密封好真空熔炼室,通过第一真空系统和第二真空系统对整个装置进行抽真空,将第一保护气体通过第一保护气氛气路通入到真空熔炼室内,将第二保护气体通过第二保护气氛气路通入到雾化室和粉末收集室内;高纯Ar气通过Ar气路反冲入雾化室;
(2)用第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈先后分别对低熔点金属和高熔点磁性材料进行熔化,先后间隔时间为10~30min;待其熔化后熔体温度超过材料熔点100~300 oC后,分别形成稳定连续的低熔点金属液流和高熔点磁性材料液流;
(3)低熔点金属液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪施加电压对熔池中的低熔点金属液流进行起弧放电,促使其挥发;
高熔点磁性材料液流在重力的作用下沿第二导流管自由下落至气雾化喷嘴,从高压非氧化气路中通入高压非氧化气体,同时,对第二电极枪施加电压对气雾化喷嘴喷出的高熔点磁性材料液流进行起弧放电,形成高熔点磁性材料液滴;
(4)高熔点磁性材料液滴表面吸收步骤(3)挥发的低熔点金属液流,经第二冷却系统冷却凝固,形成低熔点金属层,落入设备下端的粉末收集室;低熔点金属层遇空气氧化后形成低熔点金属氧化层,即得核壳结构软磁材料。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,
步骤(1)中,抽真空后的装置内的真空度至少达到1×10-3Pa;
所述真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.10~0.5 MPa;
所述雾化室内部高纯Ar气的压力为0.01~0.05 MPa;
所述低熔点金属为Al、Sn或Bi;
所述高熔点磁性材料为Fe、FeSi合金或FeSiAl合金;
步骤(2)中,所述第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈的功率为10~300 kW。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,第一电极枪和第二电极枪施加电压为30~100 V,气雾化的压力为0.5~20 MPa;步骤(4)中,所述核壳结构软磁材料的粒度为0.1~50μm,氧含量为100~2000 ppm。
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