JP4988164B2 - 微粒子の製造方法と装置 - Google Patents
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Description
うに、微粒子製造用材料を分散媒中に分散させた後、さらに可燃性材料を加えてスラリーにし、このスラリーを液滴化させて、6000〜10000℃の熱プラズマ炎中に導入することにより気相状態の混合物にし、この気相状態の混合物を急冷する空間内における平均流速を0.5〜10m/secとして、気体を、前記熱プラズマ炎の尾部(終端部)に向けて前記熱プラズマ炎と平行な垂直方向の角度が90°〜240°で、かつ、前記熱プラズマ炎と垂直な水平方向の角度が−90°〜90°で導入することにより微粒子を製造することを特徴とする。
本発明に係る微粒子の製造方法を実施するための第一の実施形態として、スラリーを用いて微粒子を製造する方法およびそれに用いる製造装置について、添付の図面を用いて以下に説明する。
なお、コンプレッサ28cと気体供給源28dは、管28eを介してチャンバ16の天板17に接続されている。ここで、熱プラズマ炎の尾部とは、プラズマガス導入口12cと反対側の熱プラズマ炎の端、つまり、熱プラズマ炎の終端部である。
ただし、この供給量は、熱プラズマ炎の安定を妨げることのないように制御されることが好ましい。
また、上記スラリーにさらに、自身が燃焼する可燃性材料を添加・混合するのが好ましく、粉末材料と、分散媒と、可燃性材料との質量比を適宜選択してスラリーを調製することができる。具体的には、粉末材料と分散媒と可燃性材料との質量比は、一例として40:30:30とすることが考えられるが、粉末材料と分散媒と可燃性材料との質量比を適宜変更して、スラリーを調製することができる。
さらに、水酸化物としてはZr(OH)4、炭酸化合物としてはCaCO3、ハロゲン化物としてはMgF2、硫化物としてはZnS、窒化物としてはTiN、炭化物としてはSiC、水素化物としてはTiH2等を挙げることができる。
最終的に、チャンバ16内で生成した微粒子は、管20cに接続された真空ポンプ(図示されていない)により吸引され、回収部20のフィルター20bで回収される。
次に、本発明の第二の実施形態として、コロイド溶液を用いて微粒子を製造する製造方法について説明する。
本実施形態に係る微粒子の製造方法により製造される微粒子は、その粒度分布幅が狭い、すなわち均一な粒径を有し、粗大粒子の混入が少なく、具体的には、その平均粒径は3〜70nmである。
次に、本発明の第三の実施形態として、溶媒に原材料を溶解させた溶液を使用する微粒子の製造方法について説明する。なお、本実施形態において使用する原材料(微粒子製造用材料)の形態は、固体,液体、その他どのようなものであっても構わない。
本実施形態に係る微粒子の製造方法に用いる微粒子製造装置も、前述した第一の実施形態で使用した微粒子製造装置(図1参照)と同様の構成をとることができる。そこで、上述した微粒子製造装置を用いる微粒子の製造方法について、以下に説明する。
また、上記溶媒としては、例えば水,メタノール,エタノール,アセトン等を用いればよい。
本実施形態に係る微粒子の製造方法により製造される微粒子は、その粒度分布幅が狭い、すなわち、均一な粒径を有し、粗大粒子の混入が少なく、具体的には、平均粒径は、3〜100nmである。本実施形態に係る微粒子の製造方法では、例えば金属、単体酸化物、複合酸化物、複酸化物、酸化物固溶体、単体窒化物、複合窒化物、単体炭化物、または複合炭化物等の微粒子を製造することができる。
また、本発明の第四の実施形態として、粉末材料を(溶媒等を用いずに)分散させて熱プラズマ炎中に導入する微粒子の製造方法について説明する。
なお、本実施形態に係る微粒子製造装置と、上述した第一〜第三の実施形態における微粒子製造装置とは、材料供給装置を除きその構成を同様のものとすることができる。また、微粒子の製造方法に関しても、同様である。
以下、まず、本実施形態に用いる微粒子製造装置について説明する。
外管172の外挿固定された端部と反対の端部は、その形状が円錐台形状であり、その内部にも円錐台形状の空間である粉体分散室174を有する。また、その端部には分散部170で分散された粉末材料を搬送する搬送管182が接続される。
微粒子製造用材料として使用する粉末材料には、自身が燃焼することで熱プラズマ炎を安定化させる可燃性材料を添加・混合することができる。このとき、粉末材料と可燃性材料との質量比を適宜選択してよく、より具体的には粉末材料と可燃性材料の質量比を例えば、95:5にするとよい。
ここで、粉末材料は、熱プラズマ炎中で蒸発させることができるものであり、その粒径が10μm以下である粉末材料であることが好ましい。
例えば、グラファイト,酸化チタン,酸化アルミニウム,アルミニウム,シリカ,シリコン等を挙げることができる。
まず、本発明の第一の実施形態に係る装置を用い、原材料としてスラリーを使用した際の実施例を説明する。
次に、先に説明した図1に示した微粒子製造装置を用い、原材料としてコロイド溶液を使用した際の実施例を説明する。
以後は、実施例1と同様の方法で微粒子を生成させた。また、プラズマトーチの駆動条件等も、実施例1と同様とした。
本実施例において製造される微粒子の平均粒径は、15nmであった。また、生成された微粒子の収率は、投入した粉末材料100gあたりに回収された前記微粒子の量が55gであったことから、55%であった。
次に、第三の実施形態に係る装置を用い、原材料として金属塩を溶媒中に溶解させた溶液を使用した際の実施例を説明する。
なお、可燃性材料としては、実施例1で用いたのと同じケロシン(Sp.Gr.0.78〜0.79)を用いた。ケロシンの添加量は、粉末原料を含む水溶液の総質量に対するケロシン量[Wt%]で15[Wt%]とした。
なお、気体導入装置によって、チャンバ内に導入される気体の導入量、並びに射出条件は、実施例1の場合と同じとしている。
次いで、第四の実施形態に示した装置を用い、原材料として粉末材料をそのまま使用した際の実施例を説明する。
また、気体導入装置によって、チャンバ内に導入される気体の導入量、並びに射出条件は、実施例1の場合と同じとしている。
12 プラズマトーチ
12a 石英管
12b 高周波発振用コイル
12c プラズマガス導入口
14 材料供給装置
14a スラリー
14b 容器
14c 攪拌機
14d ポンプ
14e 噴霧ガス供給源
14f 導入管
16 チャンバ
16p 圧力計
17 天板
17a 内側部天板部品
17b 下部天板部品
17c 上部外側部天板部品
17d 通気路
18 微粒子
20 回収部
20a 回収室
20b フィルター
20c 管
22 プラズマガス供給源
24 熱プラズマ炎
26 管
28 気体導入装置
28a 気体射出口
28b 気体射出口
28c コンプレッサ
28d 気体供給源
28e 管
140 材料供給装置
142 貯蔵槽
144 粉末材料
146 攪拌軸
148 攪拌羽根
150a、150b オイルシール
152a、152b 軸受け
154a、154b モータ
160 スクリューフィーダ
162 スクリュー
164 軸
166 ケーシング
170 分散部
172 外管
174 粉体分散室
176 回転ブラシ
178 気体供給口
180 気体通路
182 搬送管
Claims (7)
- 微粒子製造用材料を分散媒中に分散させた後、さらに可燃性材料を加えてスラリーにし、このスラリーを液滴化させて、6000〜10000℃の熱プラズマ炎中に導入することにより気相状態の混合物にし、この気相状態の混合物を急冷する空間内における平均流速を0.5〜10m/secとして、気体を、前記熱プラズマ炎の尾部(終端部)に向けて前記熱プラズマ炎と平行な垂直方向の角度が90°〜240°で、かつ、前記熱プラズマ炎と垂直な水平方向の角度が−90°〜90°で導入することにより微粒子を製造することを特徴とする微粒子の製造方法。
- 前記スラリーに、界面活性剤を添加する請求項1に記載の微粒子の製造方法。
- 前記熱プラズマ炎と平行な垂直方向の角度が100°〜180°で、かつ、前記熱プラズマ炎と垂直な水平方向の角度が−45°〜45°である請求項1または2に記載の微粒子の製造方法。
- 前記熱プラズマ炎と平行な垂直方向の角度が135°で、かつ、前記熱プラズマ炎と垂直な水平方向の角度が0°である請求項1〜3のいずれかに記載の微粒子の製造方法。
- 微粒子製造用材料を分散させたスラリーを調製・貯蔵する材料調製手段と、前記スラリーを分散させてプラズマトーチ内部の熱プラズマ炎中に噴霧するための、前記材料調製手段に接続される噴霧手段とを有する材料供給手段と、6000〜10000℃の熱プラズマ炎を発生させて、前記微粒子製造用材料を蒸発させ気相状態の混合物にする、前記材料供給手段と接続された前記プラズマトーチと、前記気相状態の混合物を急冷するのに必要な空間を形成する、前記プラズマトーチと接続された冷却室とを有する微粒子製造装置であって、前記気相状態の混合物を急冷するのに必要な前記冷却室内における平均流速を0.5〜10m/secとして、気体を、前記熱プラズマ炎の尾部(終端部)に向かって前記熱プラズマ炎と平行な垂直方向の角度が90°〜240°で、かつ、前記熱プラズマ炎と垂直な水平方向の角度が−90°〜90°で導入する気体供給手段を有することを特徴とする微粒子製造装置。
- 前記熱プラズマ炎と平行な垂直方向の角度が100°〜180°で、かつ、前記熱プラズマ炎と垂直な水平方向の角度が−45°〜45°である請求項5に記載の微粒子製造装置。
- 前記熱プラズマ炎と平行な垂直方向の角度が135°で、かつ、前記熱プラズマ炎と垂直な水平方向の角度が0°である請求項5または6に記載の微粒子製造装置。
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