JPH11269511A - Nb・Al系金属材料の球状粉末とその製造体、および該球状粉末の製造方法ならびに装置 - Google Patents
Nb・Al系金属材料の球状粉末とその製造体、および該球状粉末の製造方法ならびに装置Info
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Abstract
属材料の球状粉末とその製造体、および該球状粉末の製
造方法ならびに装置 【解決手段】 Nb・Al系金属材料の原料粉末を原料
ホッパー21からプラズマフレーム1の加熱部2に供給
して加熱溶融し、該溶融粒子を冷却ガスノズル42から
ガス噴射して急冷し、A2型体心立方構造を有する固溶
体のNb・Al系金属材料の球状粒子を得る。
Description
性の悪いNb3 Alなどの超伝導材料から線材やテープ
材(リボン)などを製造する際に、加工性の良いA2型
Nb・Al系金属材料の球状粉末を製造する製造方法お
よび製造装置に関するものである。また、このように加
工性を改善した球状粉末から線材などに加工した後、さ
らに加熱処理して超伝導特性の優れたNb3 Alの線材
やテープ材(リボン)などを得る方法に関するものであ
り、あるいは前記球状粉末を成形焼結体として耐熱材料
として使用したりするブロック体などに関するものであ
る。
て超伝導マグネットの巻線などに使用される超伝導材料
としては、可塑性に富んだNi−Ti金属材料などが使
用されている。しかし、Nb−Ti金属材料は4.2K
の液体He中で9テスラの磁界発生が限度である。一方
超伝導体を実用化するためには、4.2Kの液体He中
で10テスラの磁界の下で4×104 A/cm2 の臨界
電流密度が要求されている。したがって、さらに高磁界
の超伝導マグネット用としてNb−Ti金属材料より超
伝導特性の優れた材料が要求され、近時Nb3 Alなど
のA15型金属材料が注目されている。
状態では通常A15型の結晶構造をなしており、このA
15型は硬くて脆いために直接線材などに加工すること
が不可能であり、このために実用化がされていない。
ことにより、A2型(Nb・Alのbcc過飽和固溶
体)に相変態して加工性が改善されることが知られてい
る。この溶融急冷の方法としては,ハンマ急冷法など多
くの研究が行われている(K.Schulze,et
ale.Journal of the Less−C
ommon Metals,vol.139,(198
8)P97〜106など)。
ハンマ急冷法では、球状体が得られないために成形性が
悪く、バッチ操業のために生産性に劣る。また、従来の
噴射ガスによってアトマイズする際に急冷するアトマイ
ズ方法では粒径のコントロールが困難であり、高エネル
ギを要して装置が複雑になるとともに、溶湯がノズルと
接触するのでコンタミネーションが増加するという問題
がある。
ズマにより溶融急冷することにより、安価にA2型Nb
・Al系金属材料の球状粉末を製造する製造方法と装置
を提供することを目的とする。
た粒径のA2型Nb・Al系金属材料の球状粉末の製造
が可能になり、粉末の成形性が向上し加工性が良好にな
るので、この成形体を線材などに加工後、再熱処理する
ことにより超伝導性の高い線材、テープ材(リボン)な
どが得られる。あるいは、成型後にブロック体に焼結し
て耐熱材料として使用することが容易になる。
に、本発明のNb・Al系金属材料の球状粉末とその製
造方法は、Nb・Al系金属材料の粉末を原料として、
該原料粉末の粒子をプラズマフレームにより加熱して溶
融し、該溶融粒子を急冷してA2型体心立方構造を有す
る固溶体の球状粒子を得ることを特徴とするものであ
る。
法は、Nb・Al系金属材料の原料粉末を粉末粒子のま
まプラズマフレームで加熱溶融して急冷するので、原料
粉末の粒度を変えることにより自由に所用の粒径の成品
粉末が得られ、粒径を小さくすれば急冷が容易になり、
安定して均一なA2型成品粉末が得られる。
粉砕して作成すれば、原料粉末の粒度は粉砕により自由
に選択できるので、300μm以下の粒径の成形性の良
い微細な成品粉末が容易に得られる。
ズマフレームで加熱溶融するが、例えばNb3 Alの融
点は2253Kであるように、Nb・Al系金属材料の
融点は非常に高いので、本発明のプラズマによる加熱は
他の加熱方法に比しクリーンな高温の加熱エネルギー源
として最も適切である。
金属材料の原料粉末をプラズマ加熱した溶融粒子を急冷
することにより体心立方構造の球状粒子であるA2型に
変態する。これによってNb・Al系金属材料粉末の加
工性が向上するので、この粉末を成型後に線材、テープ
材(リボン)などに加工することが容易になる。この急
冷の冷却速度は104 K/s以上とすることが安定した
A2型のNb・Al系金属材料の成品粉末を得るために
望ましい。
Al量が7〜14wt%であることが超伝導性の優れた
Nb3 Alを得るために望ましい。すなわち、Nb3 A
lの化学量論組成ではAl量は8.8wt%であるが、
7〜14wt%であれば優れた超伝導性が得られる。
末は、Nb3 (Al1-x ,Mx )のx=0.01〜0.
5で、M=(Ga,Ge,Si,Inのうち1または2
以上の元素)からなることにより、優れた超伝導体が得
られる。
300μm以下、好ましくは50μmにすることも容易
であり、粒径を50μm以下にすることにより成形性が
一層向上して加工性の良好なA2型Nb3 Alの粉末が
得られる。
は、前記球状粉末を成形した後、冷間または温間加工後
に900K以上の温度で加熱処理してなるNb・Al系
金属材料の球状粉末から製造されたことを特徴とするも
のである。
・Al系金属材料は通常そのままでは超伝導性を有しな
い。それを本発明の方法によって高温から急冷すること
により、3:1の化学量論比組成が保たれて優れた超伝
導性が得られるようになる。しかし、上記本発明の製造
方法によって得られたA2型金属間化合物は、そのまま
では加工性は良いが超伝導性が劣る。本発明で得られた
A2型金属材料は900K以上の比較的低い温度で短時
間の再加熱処理することによりA2型からA15型の再
変態を行わせることができるので容易に超伝導性を改善
することができる。したがって、線材、テープ材(リボ
ン)などに加工後に所用の再加熱処理することによりA
2型からA15型に再変態させて超伝導性に優れた線
材、テープ材(リボン)などの製造体が得られる。これ
に対して、A15型原料粉のままシース加工して焼結す
るには1500K以上の工業状不利な高温が必要であ
る。
記球状粉末を成形した後、焼結によりブロック体とした
Nb・Al系金属材料の球状粉末から製造されたことを
特徴とするものである。
ので、原子力やガスタービンの部材などに使用すること
が研究されている。しかし融点が高いために溶製で精密
な鋳造は困難なために粉末成形されるが、溶製のままの
粉末は硬くて脆いために成形が困難で実用化が限られて
いた。
形性が良いので、成型後焼結することにより複雑な製造
体が得られて、耐熱部材として用いることができる。
の製造装置は、原料粉末粒子をその融点以上に加熱溶融
するようにプラズマフレームの加熱部が配設されたプラ
ズマトーチと、該プラズマフレームの加熱部に原料粉末
を供給する原料供給手段と、該プラズマフレームにより
加熱溶融された溶融粒子を急冷する急冷手段とを備えた
ことを特徴とするものである。
原料ホッパーと、キャリアガスにより原料粉末を前記原
料ホッパーから原料供給ノズルに搬送する原料供給管
と、該原料供給管に連結され前記プラズマフレーム部に
開口した原料供給ノズルとを備え、前記急冷手段は、前
記プラズマにより溶融された溶融粒子をガス冷却により
急冷するように前記プラズマフレームの加熱部直下に開
口されたガス噴射する冷却ノズルを備えることが望まし
い。
続操業ができ、かつ成品粉末の粒径が自由に選択でき
る。また、ガス噴射する冷却ノズルにより急冷するよう
にすれば望ましい104 K/s以上の冷却速度でクリー
ンな冷却ができる。
について具体的に説明する。図1は本発明のNb・Al
系金属材料の球状粉末の製造装置の断面図である。
の構成について説明する。本発明の製造装置はプラズマ
トーチ11、原料供給手段21、チャンバー31及び急
冷手段41により構成されている。
造の石英管12の外周に高周波誘導コイル17が巻か
れ、高周波電源40から端子17a及び17b介して高
周波電流が付加されるようになっている。石英管12の
上部にはコアガス供給管13、シースガス供給管14が
設けられガスボンベ15からArガスが供給されるよう
になっている。これらのガス供給管の周囲はトーチヘッ
ド16により水冷されるようになっている。石英管12
の下部は水冷ジャケット18に固定され、水冷ジャケッ
ト18にはクーリンググガス供給管19が設けられ、ガ
スボンベ15からArガスが供給される。
供給管23と原料供給ノズル24からなり、原料供給ノ
ズル24の先端がプラズマフレーム1の吹き出し側に開
口されている。また、原料ホッパー22には、クーリン
ググガス供給管19から分岐されたキャリアガス管20
が接続されている。
た冷却ガス供給管43とこれに接続された冷却ガスノズ
ル42からなり、冷却ガスノズル42の先端は前記のプ
ラズマフレームの直下の加熱溶融された溶融粒子をガス
冷却する位置に開口されている。
32の上蓋34にプラズマトーチ11の下部の水冷ジャ
ケット18が固定されプラズマトーチ11が上蓋34の
上に搭載されるようになっている。円筒部32の下部は
開口されて回収容器33に接続されている。チャンバー
31内のガスは、円筒部32の側面に接続されたサイク
ロン35、フィルタ36、エアポンプ37により排気さ
れるようになっている。
に説明する。まず、プラズマトーチ11のコアガス供給
管13、シースガス供給管14からArガスを流入しな
がら高周波誘導コイル17に高周波電力を掛けると、石
英管12内に図の鎖線で示すプラズマ1が発生し石英管
12の下部側から噴出する。
により原料ホッパー22の原料粉末3を原料供給管23
を介して原料供給ノズル24からプラズマフレームの加
熱部2に供給する。プラズマフレームはその加熱部が原
料粉末をその融点以上の温度に加熱するように設定され
ているので、原料粉末は粉末のまま加熱溶融されて溶融
粒子がチャンバー31内に落下する。
れるArガスが冷却ガスノズル42の先端から噴出し
て、プラズマフレームにより加熱溶融された溶融粒子が
ガス冷却により急冷される。このとき、冷却速度が10
4 K/s以上になるようにガス噴射される。これにによ
り、粉末は溶融により球状化するとともに、A15型で
あった原料粉末は急冷効果によりbcc体心立方構造の
A2型の球状粒子に変態する。
た成品粉末4はチャンバー31内に落下して回収容器3
3に収容される。
装置によれば、原料粉末の粉砕粒度を選択することによ
り任意の粒度が選択でき、自由に50μm以下の微細な
成品粉末が得られる。また、原料ホッパーと回収容器を
切り換えるようにしておけば連続操業が容易である。
下の実験を行った。 a.金属NbとAlをAl量が12wt.%になるよう
にしてアーク溶解法により溶解し、Nb3 Alのインゴ
ットを作成した。 b.このインゴットをボールミルで粉砕して、最大径5
0μm以下のNb3 Alの原料粉末を得た。 c.この原料粉末を原料ホッパー22に装入し、13.
5MHz,Ep=9.75kV,Ip=1.2A,Ig
=0.4Aのプラズマ条件で加熱し、Arガス噴射によ
り急冷し、成品粉末を得た。 d.また、この成品粉末を1123K×3.6ksの加
熱処理をして熱処理粉末を作成した。
末について、それぞれX線解析を行った。図2〜図4に
そのXRD図形を示す。図2の原料粉末はAlの蒸発を
見込んでAlを多くしてあるので、Nb2 Al+A15
型Nb3 Alであるが、図のXRD図形から判るように
図3の溶融急冷処理した成品粉末はA2型に相変態して
いることが判る。また、図4の再加熱処理した熱処理粉
末では再びA15型に相変態していることが認められ
る。
粉末を、それぞれプレス加工により500Mpaの圧力
をかけて10mmφ×1mmtのペレットに成形した。
末、および熱処理粉末のペレットの断面をSEMで観察
した結果を写真で示す。
砕されたまま球状化されていないために見にくいが、粒
体に割れの亀裂が多く認められる。これに対して図6の
成品粉末のペレットでは粒体には全く亀裂は認められず
加工性が向上したことが認められる。また、図7の熱処
理粉末のペレットでは粒体の縁に多数の亀裂が認めら
れ、プレス加工により粒子が割れたことが判る。
に変態した熱処理粉末は加工性が悪いため加工により割
れるが、本発明の溶融急冷処理されたA2型の成品粉末
は割れもなく加工性が向上していることが判った。
価用のテープ材(リボン)を下記の条件で製造した。
粉末を充填し、 b.溝ロールを使用して2.4mm角に加工し、 c.873K×1hrの焼きなましを行い、 d.平ロールにより0.63mmtのテープ状に加工し
た。
0テスラの磁界の下で4×104 A/cm2 の臨界電流
密度Jcが得られた。すなわち、本発明の製造方法によ
るA2型のNb・Al系金属材料の粉末は再加熱処理す
ることにより、超伝導体の実用化するのに必要とされて
いる上記条件で2×104 A/cm2 の臨界電流密度J
cの値を十分満足させられることが判った。
10mm×10mmの立方体をプレス成形し焼結した結
果、所用の成形性と焼結強度が得られることが判った。
b・Al系金属材料の球状粉末とその製造方法および製
造装置によれば、加工性の良いA2型のNb・Al系金
属材料が得られて、線材、テープ材(リボン)などに加
工が容易になり、その加工後に前記の加熱処理を行えば
超伝導性が回復するので高い超伝導性のテープ材(リボ
ン)などが得られることが判った。
り、得られるA2型のNb・Al系金属材料の粉末の粒
度を任意に変えられるので、成形性の良い微粒子の粉末
が得れる。この球状粉末を成形体にして焼結することに
より、耐熱部品などを容易に製造できることが判った。
l系金属材料の球状粉末とその製造方法および製造装置
によれば、連続的に成形性の良いA2型のNb・Al系
金属材料の粉末を得ることができるので、線材、テープ
材(リボン)などの量産加工が容易になり、加工後に再
加熱処理して超伝導特性を改善することにより超伝導体
の線材などが得られる。これにより、従来より高性能の
超伝導マグネットなどが実用化できる。また、Nb・A
l系金属材料の粉末成形の耐熱部品への応用の道が開け
た。
粉末の製造装置の断面図である。
図形である。
図形である。
D図形である。
EM観察した写真である。
EM観察した写真である。
SEM観察した写真である。
Claims (11)
- 【請求項1】 Nb・Al系金属材料の粉末を原料とし
て、該原料粉末の粒子をプラズマフレームにより加熱し
て溶融し、該溶融粒子を急冷して得られたA2型体心立
方構造を有する固溶体の球状粒子であることを特徴とす
るNb・Al系金属材料の球状粉末。 - 【請求項2】 前記原料粉末は、Nb・Al系金属材料
を粉砕して作成された粉末であることを特徴とする請求
項1に記載のNb・Al系金属材料の球状粉末。 - 【請求項3】 前記溶融粒子の急冷は、104 K/s以
上の冷却速度で行われることを特徴とする請求項1また
は2に記載のNb・Al系金属材料の球状粉末。 - 【請求項4】 前記Nb・Al系金属材料の球状粉末
は、Al量が7〜14wt%であることを特徴とする請
求項1から3のいずれかに記載のNb・Al系金属材料
の球状粉末。 - 【請求項5】 前記Nb・Al系金属材料の球状粉末
は、Nb3 (Al1-x,Mx )のx=0.01〜0.5
で、M=(Ga,Ge,Si,Inのうち1または2以
上の元素)からなることを特徴とする請求項1から3の
いずれかに記載のNb・Al系金属材料の球状粉末。 - 【請求項6】 前記球状粉末の粒径が300μm以下で
あることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載
のNb・Al系金属材料の球状粉末。 - 【請求項7】 前記球状粉末を成形した後、冷間または
温間加工後に900K以上の温度で加熱処理してなる請
求項1から6のいずれかに記載のNb・Al系金属材料
の球状粉末から製造されたことを特徴とする超伝導性に
優れた製造体。 - 【請求項8】 前記球状粉末を成形した後、焼結により
ブロック体とした請求項1から6のいずれかに記載のN
b・Al系金属材料の球状粉末から製造されたことを特
徴とする耐熱性を有する製造体。 - 【請求項9】 Nb・Al系金属材料の粉末を原料とし
て、該原料粉末の粒子をプラズマフレームにより加熱し
て溶融し、該溶融粒子を急冷してA2型体心立方構造を
有する固溶体の球状粒子を得ることを特徴とするNb・
Al系金属材料の球状粉末の製造方法。 - 【請求項10】 原料粉末粒子をその融点以上に加熱溶
融するようにプラズマフレームの加熱部が配設されたプ
ラズマトーチと、該プラズマフレームの加熱部に原料粉
末を供給する原料供給手段と、該プラズマフレームによ
り加熱溶融された溶融粒子を急冷する急冷手段とを備え
たことを特徴とするNb・Al系金属材料の球状粉末の
製造装置。 - 【請求項11】 前記原料供給手段は、原料粉末を貯蔵
する原料ホッパーと、キャリアガスにより原料粉末を前
記原料ホッパーから原料供給ノズルに搬送する原料供給
管と、該原料供給管に連結され前記プラズマフレーム部
に開口した原料供給ノズルとを備え、前記急冷手段は、
前記プラズマにより溶融された溶融粒子をガス冷却によ
り急冷するように前記プラズマフレームの加熱部直下に
開口されたガス噴射する冷却ノズルを備えたことを特徴
とする請求項10に記載のNb・Al系金属材料の球状
粉末の製造装置。
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