KR102202399B1 - 산화물 분말 제조장치 - Google Patents

산화물 분말 제조장치 Download PDF

Info

Publication number
KR102202399B1
KR102202399B1 KR1020190023561A KR20190023561A KR102202399B1 KR 102202399 B1 KR102202399 B1 KR 102202399B1 KR 1020190023561 A KR1020190023561 A KR 1020190023561A KR 20190023561 A KR20190023561 A KR 20190023561A KR 102202399 B1 KR102202399 B1 KR 102202399B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
chamber
oxidation reaction
evaporation chamber
reaction chamber
evaporation
Prior art date
Application number
KR1020190023561A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200105015A (ko
Inventor
김태석
장신익
김석연
이아름
Original Assignee
주식회사 더방신소재
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 더방신소재 filed Critical 주식회사 더방신소재
Priority to KR1020190023561A priority Critical patent/KR102202399B1/ko
Priority to CN201910215973.XA priority patent/CN111617702A/zh
Publication of KR20200105015A publication Critical patent/KR20200105015A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102202399B1 publication Critical patent/KR102202399B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J6/00—Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/06—Solidifying liquids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G19/00—Compounds of tin
    • C01G19/02—Oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277—Apparatus
    • B01J2219/00351—Means for dispensing and evacuation of reagents
    • B01J2219/0036—Nozzles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00761—Details of the reactor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

본 발명의 산화물 분말 제조장치는, 고체 상태의 반응 물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응 수단으로서, 상기 반응 물질이 수용되는 증발 챔버와, 상기 증발 챔버 상측에 배치되어 상기 증발 챔버에서 이동되는 액체 상태의 반응 물질을 산화시키는 산화반응 챔버; 상기 산화반응 챔버에서 생성된 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기; 상기 산화반응 챔버와 포집기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물이 이동시키는 이송관; 및 상기 증발 챔버, 산화반응 챔버, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러;를 포함한다.

Description

산화물 분말 제조장치{APPARATUS FOR A OXIDE POWDER}
본 발명은 산화물 분말 제조장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 고상의 반응물질을 액적 상태로 증발시켜 응집성이 작고 크기가 균일한 산화물 분말을 제조하며, 특히, 응집이 적고 크기가 작은 나노산화분말을 제조하는 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 박막을 만드는 방법의 하나로 스퍼터링법이 알려져 있다. 스퍼터링법이란, 스퍼터링 타겟을 스퍼터링함으로써 기판 상에 박막을 형성하는 방법인데, 이 방법은 대면적화가 용이하고, 고성능의 박막을 효율적으로 만들 수 있는 장점이 있다.
또한, 최근, 스퍼터링 방식으로서, 반응성 가스 중에 스퍼터링을 실시하는 반응성 스퍼터링법이나, 타겟의 이면에 자석을 설치하여 박막 형성의 고속화를 도모하는 마그네트론 스퍼터링법 등도 알려져 있다.
이러한 스퍼터링법에서 사용되는 박막 중, 특히 산화인듐-산화주석(In2O3- SnO2의 복합 산화물, 이하 「ITO」라고 한다) 막은 가시광선 투과성이 높고 또 도전성이 높기 때문에 투명 도전막으로서 액정표시장치나 유리의 결로방지용 발열막, 적외선 반사막 등으로 폭넓게 사용되고 있다.
이 때문에, 보다 효율적으로 막을 형성하기 위해 스퍼터 조건이나 스퍼터 장치 등에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한, 이러한 ITO 스퍼터링에서는 새로운 스퍼터링 타겟을 세트하고 나서 초기 아크(이상(異常) 방전)가 사라져 제품을 제조할 수 있을 때까지의 시간이 짧다는 것과, 한번 세트하고 나서 어느 정도 기간 사용할 수 있을지(적산 스퍼터링 시간: 타겟 수명)가 문제가 된다.
이러한 ITO 스퍼터링 타겟은 산화인듐 분말 및 산화주석 분말을 소정의 비율로 혼합한 후 건식 또는 습식 공정을 진행하여 제조하는데, 고밀도의 ITO 소결체를 얻기 위해 고분산성의 산화인듐 분말과 산화주석 분말이 요구되고 있다.
이와 같은 산화물 분말을 제조하는 방법은 대부분 수용액 상태에서 수산화물을 획득한 후, 이를 가소하여 얻는 방식이거나 수용액 내에 초음파를 인가하여 수산화물을 합성한 후, 이를 침전, 세정, 하소의 습식 합성공정으로 제조하는 방식이 였다.
그러나 상기와 같은 산화물 분말 제조방법은 수 nm~수십nm의 중간화합물을 금속이온분리, 산화, 결정화의 목적을 위해 하소 처리를 하기 때문에 활성화된 입자간에 확산 현상에 의한 목(Neck)이 형성되어, 분말간 응집성이 증가하여 산화물 분말의 특성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명은 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집하고, 증발 챔버 내에 불활성가스를 주입함으로써 증발된 금속기체사이의 충돌을 저감시켜 입자크기를 더욱 작게 산화물 분말을 제조할 수 있는 장치를 제안하고자 한다.
또한, 본 발명은 증발 챔버에서 상승하는 금속 및 산화물 증기가 산화반응 챔버 내로 유입되는 때에 유속을 떨어뜨려 평균자유행로가 길어지도록 하고, 이러한 유속 변화를 통하여 높은 산화균질도를 확보할 수 있으며, 입자합침률을 크게 낮추어서 응집이 적고 크기가 작은 나노산화분말을 제조할 수 있는 장치를 제안하고자 한다.
본 발명의 산화물 분말 제조장치는, 고체 상태의 반응 물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응 수단으로서, 상기 반응 물질이 수용되는 증발 챔버와, 상기 증발 챔버 상측에 배치되어 상기 증발 챔버에서 이동되는 액체 상태의 반응 물질을 산화시키는 산화반응 챔버; 상기 산화반응 챔버에서 생성된 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기; 상기 포집기와 상기 반응기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물이 이동시키는 이송관; 및 상기 증발 챔버, 산화반응 챔버, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러;를 포함한다.
본 발명의 산화물 분말 제조장치에 의해서, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 의해서, 응집이 적고 크기가 작은 나노산화분말을 효율적으로 생산해낼 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 산화물 분말 제조장치의 전체적인 구성을 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 장치를 구성하는 증발 챔버와 산화반응 챔버의 구성을 상세히 설명하기 위한 도면이고, 도 3은 본 발명의 산화반응 챔버 내에 구성되어 반응물질의 산화가 이루어지도록 하기 우한 산소 공급 수단을 도시한 도면이고, 도 4는 본 발명의 증발 챔버 내에 구성되는 가열 수단을 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 장치에서 산화 공정시 불활성 가스에 따른 산화분말의 수율을 나태는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 불활성 가스에 따른 산화분말의 입자크기 비교를 보여주는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 아르곤 가스를 투입하는 경우의 입자 분석을 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 질소 가스를 투입하는 경우의 입자 분석을 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 장치에 의해 제조된 산화주석분말의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 10과 도 11은 본 발명의 장치에 의해 제조된 산화주석분말의 SEM 사진이다.
이하에서는, 본 발명의 기술적 특징을 첨부되는 도면과 함께 상세히 설명하여 본다.
도 1은 본 발명의 산화물 분말 제조장치의 전체적인 구성을 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)는 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태의 산화물로 증발시키는 증발 챔버(200)와, 상기 증발 챔버(200) 상측에 배치되어 상기 증발 챔버(200)에서 발생한 반응물질의 증기를 분말화시키는 산화반응 챔버(300)와, 상기 산화반응 챔버(300)에 생성된 분말을 이동시키는 이송관(130)과, 이동된 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집 수단(120)을 포함한다.
상기 이송관(130)은 상기 산화반응 챔버(300)와 포집 수단(120) 사이에 배치되며, 복수개의 포집 수단(120)이 구성되는 경우에는 포집 수단들 사이에도 배치되어서, 액적 상태의 산화물을 이동시키는 역할을 수행한다.
한편, 상기 하나 이상의 포집 수단(120)은 직렬로 연결되거나, 병렬로 연결될 수 있다. 그리고, 상기 포집 수단(120)은 상기 이송관(130)을 통해 공급되는 액적 상태의 산화물을 순환시키기 위한 순환부(120a)와, 상기 순환부(120a) 하측에서 산화물 분말을 포집하는 포집부(120b)를 포함한다.
그리고, 액정 상태의 산화물을 순환시키기 위해 동력을 제공하는 모터부(140a)를 더 포함하고, 상기 순환부(120a)와 포집부(120b) 사이에 필터부(140b)가 더 배치될 수 있다.
또한, 상기 증발 챔버(200), 산화반응 챔버(300), 포집 수단(120) 및 이송관(130)은 컨트롤러(180)에 의해 제어될 수 있다. 예를 들어, 상기 증발 챔버(200)에 구성된 진공 펌프(210) 및 가스 투입부(240)를 통한 공기 배출 및 가스 투입에 관한 유속/압력과 시간 조건, 상기 증발 챔버(200)의 가열, 온도 및 압력 조건, 상기 포집 수단(120)의 순환부(120a)와 포집부(120b) 동작, 상기 액적 상태의 산화물을 포집 수단(120)에 이동시키기 위해 이송관(130)의 온도 조건 등은 상기 컨트롤러(180)에 의해 제어될 수 있다.
상기와 같은 구조를 갖는 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)를 이용하여 산화물 분말을 제조하는 방법은 다음과 같다.
여기서, 산화물은 산화주석(SnO2)인 것을 가정하여 설명하지만, 이것은 한정된 것이 아니다. 따라서, 산화물은 산화인듐(In2O3), 산화갈륨(Ga2O3)을 지칭할 수 있고, 이들은 산화주석 분말이 제조되는 방식과 동일한 방식으로 분말 형태로 포집될 수 있다.
먼저, 고체 상태의 반응물질, 예를 들면, 고체 주석을 액적 상태의 분말로 제조하는 증발 챔버(200)와, 산화반응 챔버(300)에 대해서 도 2 내지 도 4를 함께 참조하여 설명하여 본다.
도 2는 본 발명의 장치를 구성하는 증발 챔버와 산화반응 챔버의 구성을 상세히 설명하기 위한 도면이고, 도 3은 본 발명의 산화반응 챔버 내에 구성되어 반응물질의 산화가 이루어지도록 하기 우한 산소 공급 수단을 도시한 도면이고, 도 4는 본 발명의 증발 챔버 내에 구성되는 가열 수단을 도시한 도면이다.
먼저, 본 발명의 실시예에 따라 고체 주석을 액적(액체) 상태로 분말화시키고, 이를 산화시키는 반응 수단에 대해서 설명하여 본다. 해당 반응 수단은 증발 챔버(200)와 산화반응 챔버(300)를 포함한다.
반응 수단으로서 증발 챔버(200)는 상기 산화반응 챔버(300) 아래에 구성되고, 상기 산화반응 챔버(300) 보다 큰 사이즈로 구성된다.
상기 증발 챔버(200)는 외형을 형성하는 제 1 챔버 바디(201)와, 상기 제 1 챔버 바디(201) 내에 구성되어 열을 발생시키는 발열체로 이루어진 제 1 가열 수단(230)과, 챔버 내부(202)내 구성되어 고체의 반응물질이 수용되는 수용체(220)와, 상기 증발 챔버(200) 내부(202)의 공기를 배출시키기 위한 진공 펌프(210)와, 상기 진공 펌프(210)측으로 챔버 내부(202)의 공기가 빠져나가는 통로를 제공하는 배출구(212,213)를 포함한다.
그리고, 상기 증발 챔버(200) 내부로 불활성 가스(Ar 또는 N2)를 주입하기 위한 가스 투입부(240)를 더 포함하고, 상기 가스 투입부(240)를 통해 공급되는 불활성 가스가 투입되는 투입구(241)를 포함한다.
한편, 상기 증발 챔버(200)의 상측에는 액적 상태인 분말을 산화시키기 위한 반응 수단으로서, 산화반응 챔버(300)가 구성된다.
상기 증발 챔버(200)의 상측으로 이동하여 상기 산화반응 챔버(300) 내로 이동한 액적 상태의 분말에 대한 산화반응 시간을 충분히 부여하고, 높은 산화균질도를 확보하기 위하여, 상기 산화반응 챔버(300)의 내부는 제 1 입구(301a)와, 상기 제 1 입구(301a)보다 큰 직경(사이즈)을 갖는 제 2 입구(301b)를 갖는다.
즉, 상기 제 1 입구(301a)는 상기 제 2 입구(301b) 보다 상기 증발 챔버(200) 측에 가깝게 위치한 것이고, 상기 제 1 입구(301a)를 통해 산화반응 챔버(300) 내로 유입된 액적 상태의 분말은 제 2 입구(301b)의 더 커진 내부 직경으로 인해 유속이 떨어지게 된다.
또한, 상기 산화반응 챔버(300)는 서로 다른 크기(301a,301b)의 내부 사이즈를 갖는 제 2 챔버 바디(301)와, 상기 제 2 챔버 바디(301) 내에 구성되어 산화반응 챔버(300) 내부의 온도를 가열하기 위한 발열체로 이루어진 제 2 가열 수단(330)과, 상기 산화반응 챔버(300) 내부에 구성되어 액적 상태의 분말을 산화가 이루어지도록 산소를 공급하기 위한 산소 공급 수단(310)을 포함한다.
그리고, 상기 산화반응 챔버(300) 내에서 산화가 이루어진 분말이 이동되도록 상기 산화반응 챔버(300)에는 이송관(130)이 연결된다.
고체 상태의 반응물질(주석)을 액적 상태로 변화시키고, 이를 산화시켜 분말로 생산하는 반응 수단의 동작에 대해서 좀 더 자세히 설명하여 본다.
먼저, 고체의 반응물질(예를 들면, 주석)을 증발 챔버(200) 내에 수용시킨다. 예를 들면, 도가니 형태의 수용체(220)에 고체 주석을 수용시킨다.
그 다음, 진공 펌프(210)를 동작시켜 상기 증발 챔버(200) 내부의 공기를 배출시킨다. 상기 진공 펌프(210)에 의한 증발 챔버 내의 공기 제거는 주석의 산화를 억제하기 위한 것이며, 진공 펌프(210) 내부를 완전한 진공상태를 형성하지는 않지만 그 내부의 산소를 줄이기 위한 단계이다.
왜냐하면, 고온에서 주석이 산소와 닿게 되면 산화주석분말이 만들어지는 경향이 있으며, 고체의 주석을 증발 챔버(200) 내에 투입할 때에 증발 챔버(200) 내부가 공기/대기로 가득하게 되는데, 대기중의 산소에 의해 고체 주석이 반응할 수 있기 때문이다. 따라서, 상기 진공 펌프(210)를 동작시켜 증발 챔버(200) 내부의 산소를 없애거나 줄인 다음, 증발 챔버(200) 내부의 온도를 상승시키게 되면 액체 주석만이 생성될 수 있다.
즉, 상기 진공 펌프(210)를 이용하여 증발 챔버(200) 내부의 공기 또는 산소를 제거한 다음에는, 증발 챔버(200)의 제 1 가열 수단(230)을 동작시켜 고체 주석을 액체 주석으로 가열한다. 상기 증발 챔버(200)의 가열 온도는 1000~1600℃ 범위가 될 수 있다.
그리고, 상기 증발 챔버(200)는 복수의 존(Zone)으로 구분되어 가열이 진행될 수 있으며, 증발 챔버(200) 내부의 전 영역에서 동일한 가열 온도를 유지할 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 증발 챔버(200) 내부의 온도를 일정하게 유지하기 위해 발열체로 이루어진 가열수단(230)들이 상하 방향으로 적층 배치되어 있다. 증발 챔버(200) 내부 영역을 상하로 3개의 영역으로 분리할 경우, 상기 가열수단(230)은 제 1 영역, 제 2 영역 및 제 3 영역 각각 발열체의 가장자리가 서로 교차하도록 배치된다. 이를 통해, 증발 챔버(200) 내부는 전 영역에서 일정한 반응온도를 유지할 수 있는 효과가 있다. 가열 수단의 이러한 배치는 상기 증발 챔버(200) 뿐만 아니라 산화반응 챔버(300)에 구성된 제 2 가열 수단(330)의 경우도 마찬가지로 적용된다.
한편, 이러한 배치로 구성된 제 1 가열 수단(230)의 가열로 인하여 증발 챔버(200) 내부가 기설정된 온도까지 상승한 다음에는, 상기 진공 펌프(210)의 동작을 오프시켜 증발 챔버(200) 내부의 공기를 제거하는 공정을 중단한다.
그 다음, 증발 챔버(200)의 상측에 연결된 가스 투입부(240)가 동작되면서, 증발 챔버(200) 내부로 불활성 가스를 투입한다.
상기 불활성 가스의 투입과 동시에, 산화반응 챔버(300)에 구성된 산소 공급 수단(310)을 통하여 산소가 함께 공급된다.
그리고, 모터부(140a)가 동작하여 산화분말의 이송과 포집을 통한 분말화가 개시된다.
상세히, 불활성 가스를 액체 상태의 주석이 생성된 증발 챔버(200) 내부로 투입하는 이유는 순수한 주석 씨드(seed)만이 상측으로 이동하여 공급되는 산소에 의한 산화가 이루어지도록 하기 위함이다.
불활성 가스는 예를 들어 아르곤이나 질소 가스가 될 수 있으며, 이외의 불활성 가스도 사용될 수 있을 것이다.
아래의 표 1은 본 발명의 장치에서 산화 분말 제조시에 증발 챔버 내부로 투입되는 불활성 가스의 종류, 주입 압력에 따라 생산되는 분말 사이즈와, 생산수율을 실험한 데이터이다.
Figure 112019020982072-pat00001
불활성 가스 주입을 하여 D10 0.2㎛, D50 1.0㎛, D90 5.0㎛ 이하의 입자크기를 가지는 분말을 제조 할 수 있었으며, 아르곤 가스를 주입하였을 때 8.5 m2/g 이상의 비표면적을 얻을 수 있으며, 질소가스를 주입하였을 때 9.0 m2/g 이상의 비표면적을 가지는 분말을 제조 할 수 있었다. 0.2Mpa 이상 가스를 주입하면 90% 이상의 생산수율을 얻을 수 있음을 확인하였다.
생산된 분말에 대한 특성으로 비표면적 분석기와 입도분석기를 통해 측정한 데이터는 첨부되는 도면과 함께 후술하기로 한다.
한편, 증발 챔버(200) 내부로 불활성 가스가 투입되는 동안에, 상측의 산화반응 챔버(300) 내에는 산소 공급 수단(310)에 의하여 산소가 공급되는데, 액체 주석이 산소 공급 노즐(311)의 산소 공급홀(312)을 통하여 공급되는 산소와 만나면서 산화반응을 일으키며 균질한 산화분말이 생산된다.
그리고, 산화반응을 형성시키는 동안에는, 상기 산화반응 챔버(300) 내부의 온도는 증발 챔버(200) 내부의 온도와 같거나 그보다 낮은 온도(예를 들면, 50℃)를 유지하도록 가열수단이 상기 컨트롤러에 의해 제어되며, 이를 통해 산화반응 챔버(300) 내에 공급되는 산소가 아래의 증발 챔버(200) 내로 이동되지 않도록 한다.
그리고, 상기 산소 공급 수단(310)을 통해 공급되는 산소에 의한 산화반응이 이루어지는 동안, 히터(313)가 동작하여 산화 분말이 산소 공급홀(312) 주위에 응축되지 않도록 한다.
이와 같이, 생성된 산화분말 상기 이송관(130)을 통해 인접한 포집 수단(120)으로 공급되고, 상기 포집 수단(120) 내에서는 순환부(120a)에 의해 산화분말의 순환을 통한 응축을 억제하면서, 하부에 배치되어 있는 포집부(120b)에 포집된다.
도 5는 본 발명의 장치에서 산화 공정시 불활성 가스에 따른 산화분말의 수율을 나태는 그래프이다.
도 5의 그래프로부터 불활성 가스의 주입량이 증가할수록 생산수율이 증가하는 것을 알 수 있었으며, 다만, 최대 비표면적은 N 0.1 주입시에 달성할 수 있었다. 생산수율과 비표면적을 함께 고려하게 되면, 산화시 N 0.25를 주입하는 경우가 가장 바람직하다고 할 수 있을 것이다.
불활성 가스의 주입량이 증가함에 따라 생산수율이 증가하는 이유는 증발 챔버(200) 내에 흡착되는 분말의 양을 현저히 줄일 수 있기 때문이며, 이로 인해 생산수율이 증가하게 된다고 볼 수 있다.
한편, 비표면적이 증가하게 되는 것은 산화반응 챔버(300)에서 순수한 산소와의 반응으로 인해 다른 불순물과의 접촉이나 접촉에 따른 결함이 없었기 때문인 것이다.
도 6은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 불활성 가스에 따른 산화분말의 입자크기 비교를 보여주는 그래프이다.
동일한 양의 아르곤과 질소 가스를 주입하였을 때의 입자 크기의 실험 데이터가 도시되어 있으며, 질소 가스를 주입하였을 때 입자 크기가 조금 크게 생산되었으며, 앞선 도 5의 그래프를 참조하여 생산수율을 참고하여 최적의 양을 선정하자면 질소 0.25일 때 최적의 입자 크기를 얻을 수 있었다.
도 7은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 아르곤 가스를 투입하는 경우의 입자 분석을 나타내는 그래프이고, 도 8은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 질소 가스를 투입하는 경우의 입자 분석을 나타내는 그래프이다.
도 7과 도 8의 그래프로부터 이봉 분포(bimodal distribution) 내지는 다봉 분포를 확인할 수 있으며, 질소 0.2와 0.25로 제조하는 경우에 미세 분말의 분포가 아르곤 보다 더 많은 것을 확인할 수 있었다. 질소 0.1과 0.3은 아르곤 분포의 경우와 유사하게 나타났다.
제조하고자 하는 타켓/목적에 따라 불활성 가스의 종류 및 양을 선택할 수 있을 것이다.
도 9는 본 발명의 장치에 의해 제조된 산화주석분말의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 10과 도 11은 본 발명의 장치에 의해 제조된 산화주석분말의 SEM 사진이며, 200nm 미만의 분말을 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (6)

  1. 고체 상태의 반응 물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응 수단으로서, 상기 반응 물질이 수용되는 증발 챔버와, 상기 증발 챔버 상측에 배치되어 상기 증발 챔버에서 이동되는 액체 상태의 반응 물질을 산화시키는 산화반응 챔버;
    상기 산화반응 챔버에서 생성된 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기;
    상기 산화반응 챔버와 포집기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물을 이동시키는 이송관; 및
    상기 증발 챔버, 산화반응 챔버, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러;를 포함하고,
    상기 증발 챔버는 외형을 형성하는 제 1 챔버 바디와, 상기 제 1 챔버 바디 내에 구성되어 열을 발생시키는 발열체로 이루어진 제 1 가열 수단과, 상기 증발 챔버 내부의 공기를 배출시키기 위한 진공 펌프와, 상기 제 1 챔버 바디 내에 형성되어 공기가 빠져나가는 통로를 제공하는 배출구를 포함하고,
    상기 산화반응 챔버는 상기 제 1 챔버 바디 상측에 배치되면서 외형을 형성하는 제 2 챔버 바디와, 상기 제 2 챔버 바디 내에 구성되어 상기 산화반응 챔버 내부의 온도를 가열하기 위한 발열체로 이루어진 제 2 가열 수단과, 상기 산화반응 챔버 내부에 구성되어 액적 상태의 분말을 산화가 이루어지도록 산소를 공급하기 위한 산소 공급 수단을 포함하고,
    상기 산화반응 챔버는 상기 증발 챔버에서 생성된 액체 상태의 반응 물질이 이동하도록 하는 제 1 입구와, 상기 제 1 입구 보다 더 큰 사이즈를 갖도록 형성된 제 2 입구를 갖도록 형성되고,
    상기 산소 공급 수단은 산소 공급홀이 형성된 산소 공급 노즐과, 상기 산소 공급 노즐 내측에 형성되어 설정된 온도로 가열되는 히터를 포함하고,
    상기 산소 공급 노즐은 상기 산화반응 챔버 내 상측에 마련되고,
    상기 산화반응 챔버와 증발 챔버가 가열되는 때에는, 상기 산화반응 챔버 내부의 온도가 상기 증발 챔버 내부의 온도와 같거나 더 낮은 온도가 되도록 상기 컨트롤러에 의해 제어되는 산화물 분말 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 증발 챔버 내부로 불활성 가스를 주입하기 위한 가스 투입부와, 상기 가스 투입부를 통해 공급되는 불활성 가스가 투입되는 투입구를 더 포함하는 산화물 분말 제조장치.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
KR1020190023561A 2019-02-28 2019-02-28 산화물 분말 제조장치 KR102202399B1 (ko)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190023561A KR102202399B1 (ko) 2019-02-28 2019-02-28 산화물 분말 제조장치
CN201910215973.XA CN111617702A (zh) 2019-02-28 2019-03-21 氧化物粉末制造装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190023561A KR102202399B1 (ko) 2019-02-28 2019-02-28 산화물 분말 제조장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200105015A KR20200105015A (ko) 2020-09-07
KR102202399B1 true KR102202399B1 (ko) 2021-01-13

Family

ID=72254909

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190023561A KR102202399B1 (ko) 2019-02-28 2019-02-28 산화물 분말 제조장치

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR102202399B1 (ko)
CN (1) CN111617702A (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114177856B (zh) * 2021-12-09 2023-07-18 安徽骏马新材料科技股份有限公司 一种环保的红丹生产设备

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100669877B1 (ko) 2002-12-02 2007-01-16 우베 마테리알즈 가부시키가이샤 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법과 제조장치
KR100839020B1 (ko) 2006-12-20 2008-06-17 대주전자재료 주식회사 산화마그네슘 나노분말의 제조방법 및 장치

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3065958A (en) * 1958-08-27 1962-11-27 Nat Res Corp Production of metals
US3642442A (en) * 1964-03-25 1972-02-15 Ppg Industries Inc Process for preparing pigmentary metal oxide
US20040065170A1 (en) * 2002-10-07 2004-04-08 L. W. Wu Method for producing nano-structured materials
SG111177A1 (en) * 2004-02-28 2005-05-30 Wira Kurnia Fine particle powder production
KR20130086425A (ko) * 2012-01-25 2013-08-02 황채익 나노분말 제조장치
KR20170127984A (ko) * 2016-05-13 2017-11-22 김종민 금속산화물 제조장치
KR101902123B1 (ko) * 2017-07-21 2018-09-27 김태석 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법
KR102084524B1 (ko) * 2018-05-28 2020-03-04 주식회사 더방신소재 산화물 분말 제조장치

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100669877B1 (ko) 2002-12-02 2007-01-16 우베 마테리알즈 가부시키가이샤 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법과 제조장치
KR100839020B1 (ko) 2006-12-20 2008-06-17 대주전자재료 주식회사 산화마그네슘 나노분말의 제조방법 및 장치

Also Published As

Publication number Publication date
KR20200105015A (ko) 2020-09-07
CN111617702A (zh) 2020-09-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jaworek Electrospray droplet sources for thin film deposition
CN101429644B (zh) 金属或金属氧化物纳米颗粒的薄膜制备方法
KR102010992B1 (ko) 나노 분말의 제조 장치 및 이 제조 장치를 이용한 제조 방법
Kozhukharov et al. Spray pyrolysis equipment for various applications
KR102202399B1 (ko) 산화물 분말 제조장치
CN108034927A (zh) 用于近红外多宽带吸收器的vo2薄膜复合结构制备方法
KR20100113321A (ko) 고밀도 및 나노결정립 스피넬계 부온도계수 서미스터 후막 및 이의 제조방법
KR101621693B1 (ko) 밀도구배를 갖는 다공성 박막의 제조방법 및 이를 이용하는 다공성 박막 및 다공성 전극
KR100264347B1 (ko) 박막의 제조방법과 그 장치
TWI452027B (zh) 氧化鋅燒結體錠及其製造方法
KR101902123B1 (ko) 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법
WO2018036191A1 (zh) 一种钙钛矿薄膜的蒸发设备及其使用方法和应用
EP3405595A1 (de) Verfahren, beschichtungsvorrichtung und prozessieranordnung
Ogi et al. Improving the crystallinity and purity of monodisperse Ag fine particles by heating colloidal sprays in-flight
CN110540174A (zh) 氧化物粉末制造装置
TWI438292B (zh) 有機化合物蒸氣產生裝置及有機薄膜製造裝置
Porta et al. Titanium oxide nanoparticle dispersions in a liquid monomer and solid polymer resins prepared by sputtering
TWI595115B (zh) 非接觸式反應裝置及具有該非接觸式反應裝置的奈米晶生產系統
CN101956181A (zh) 过渡金属镍、钴氧化物纳米线阵列制备方法
KR101322595B1 (ko) Ｉｔｏ 타겟 제조방법 및 이에 의해 제조된 ｉｔｏ 타겟
WO2014021230A1 (ja) 立方体形又は四角柱形を有する岩塩型酸化物ナノ粒子と微細金属粒子との接合構造体、及び、その製造方法
KR100839020B1 (ko) 산화마그네슘 나노분말의 제조방법 및 장치
KR101905701B1 (ko) 나노구조체의 반연속 코팅 장치 및 코팅 방법
KR102165563B1 (ko) 기화법에 의한 산화갈륨 나노분말 및 그 제조방법
CN108529663A (zh) 一种分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
GRNT Written decision to grant
X701 Decision to grant (after re-examination)