KR102084524B1 - 산화물 분말 제조장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 산화물 분말 제조장치는, 고체 상태의 반응물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응기; 상기 반응기 내부로 반응물질을 산화시키기 위해 산소를 공급하는 송풍기; 상기 산화된 반응물질로부터 증발한 액적 상태의 산화물로부터 압력차를 이용하여 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기; 상기 포집기와 상기 반응기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물이 이동시키는 이송관; 상기 송풍기, 반응기, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러; 및 상기 반응기 상에 배치되고, 상기 반응기에서 생성된 액적 상태의 산화물 분말을 상기 이송관으로 전달되도록 하는 커버 수단;을 포함하고, 상기 커버 수단에는 상기 송풍기로부터 전달되는 공기 또는 산소를 상기 반응기로 투입하기 위한 공기 주입구가 형성된다.

Description

산화물 분말 제조장치{APPARATUS FOR A OXIDE POWDER}
본 발명은 산화물 분말 제조장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 고상의 반응물질을 액적 상태로 증발시켜 응집성이 작고 크기가 균일한 산화물 분말을 제조하는 산화물 분말 제조장치에 관한 것이다.
일반적으로, 박막을 만드는 방법의 하나로 스퍼터링법이 알려져 있다. 스퍼터링법이란, 스퍼터링 타겟을 스퍼터링함으로써 기판 상에 박막을 형성하는 방법인데, 이 방법은 대면적화가 용이하고, 고성능의 박막을 효율적으로 만들 수 있는 장점이 있다.
또한, 최근, 스퍼터링 방식으로서, 반응성 가스 중에 스퍼터링을 실시하는 반응성 스퍼터링법이나, 타겟의 이면에 자석을 설치하여 박막 형성의 고속화를 도모하는 마그네트론 스퍼터링법 등도 알려져 있다.
이러한 스퍼터링법에서 사용되는 박막 중, 특히 산화인듐-산화주석(In2O3- SnO2의 복합 산화물, 이하 「ITO」라고 한다) 막은 가시광선 투과성이 높고 또 도전성이 높기 때문에 투명 도전막으로서 액정표시장치나 유리의 결로방지용 발열막, 적외선 반사막 등으로 폭넓게 사용되고 있다.
이 때문에, 보다 효율적으로 막을 형성하기 위해 스퍼터 조건이나 스퍼터 장치 등에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한, 이러한 ITO 스퍼터링에서는 새로운 스퍼터링 타겟을 세트하고 나서 초기 아크(이상(異常) 방전)가 사라져 제품을 제조할 수 있을 때까지의 시간이 짧다는 것과, 한번 세트하고 나서 어느 정도 기간 사용할 수 있을지(적산 스퍼터링 시간: 타겟 수명)가 문제가 된다.
이러한 ITO 스퍼터링 타겟은 산화인듐 분말 및 산화주석 분말을 소정의 비율로 혼합한 후 건식 또는 습식 공정을 진행하여 제조하는데, 고밀도의 ITO 소결체를 얻기 위해 고분산성의 산화인듐 분말과 산화주석 분말이 요구되고 있다.
이와 같은 산화물 분말을 제조하는 방법은 대부분 수용액 상태에서 수산화물을 획득한 후, 이를 가소하여 얻는 방식이거나 수용액 내에 초음파를 인가하여 수산화물을 합성한 후, 이를 침전, 세정, 하소의 습식 합성공정으로 제조하는 방식이 였다.
그러나 상기와 같은 산화물 분말 제조방법은 수 nm~수십nm의 중간화합물을 금속이온분리, 산화, 결정화의 목적을 위해 하소 처리를 하기 때문에 활성화된 입자간에 확산 현상에 의한 목(Neck)이 형성되어, 분말간 응집성이 증가하여 산화물 분말의 특성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명은, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있는 산화물 분말 제조장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은, 반응물질을 가열시킨 후, 산소 또는 공기를 주입하여 표면을 산화시킨 후, 산화물을 액적 상태로 형성한 후, 압력차에 의해 산화물 분말을 포집함으로써, 산화물 분말의 응집성을 낮춘(고분산성) 산화물 분말 제조장치를 제공하는데 다른 목적이 있다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 산화물 분말 제조장치는, 고체 상태의 반응물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응기; 상기 반응기 내부로 반응물질을 산화시키기 위해 산소를 공급하는 송풍기; 상기 산화된 반응물질로부터 증발한 액적 상태의 산화물로부터 압력차를 이용하여 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기; 상기 포집기와 상기 반응기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물이 이동시키는 이송관; 상기 송풍기, 반응기, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러; 및 상기 반응기 상에 배치되고, 상기 반응기에서 생성된 액적 상태의 산화물 분말을 상기 이송관으로 전달되도록 하는 커버 수단;을 포함하고, 상기 커버 수단에는 상기 송풍기로부터 전달되는 공기 또는 산소를 상기 반응기로 투입하기 위한 공기 주입구가 형성된다.
본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치는, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 반응물질을 가열시킨 후, 산소 또는 공기를 주입하여 표면을 산화시킨 후, 산화물을 액적 상태로 형성한 후, 압력차에 의해 산화물 분말을 포집함으로써, 산화물 분말의 응집성을 낮춘(고분산성) 효과가 있다.
또한, 본 발명의 산화물 분만 제조장치는 반응기에서 생성된 액적의 산화물 분말이 빠른 속도로 토출되도록 하기 위한 커버 수단을 포함하고, 상기 커버 수단에 의하여 용적 내 유속을 증가시키며, 이를 통해서 미세분말의 제조가 가능하도록 하고, 생산시간을 단축시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치의 개략적인 도면이다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치되는 반응기의 구조를 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치되는 반응기의 온도에 따른 산화물 분말의 특성을 도시한 도면이다.
도 6은 본 발명의 산화물 분말 제조장치에서 반응기와 포집 수단이 이송관에 의해 연결된 모습을 도시한 도면이다.
도 7 내지 도 10은 본 발명의 반응기의 커버 수단을 설명하기 위한 도면이다.
도 11은 본 실시예에 따라 반응기의 산화물 분말을 토출하는 토출부의 조건에 따라 분말 특성을 분석한 표이다.
도 12는 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치의 포집 수단들의 연결 구조를 도시한 도면이다.
도 13은 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치에 의해 제조된 산화물 분말을 도시한 SEM 사진이다.
도 14는 본 발명의 산화물 분말 제조장치를 이용하여 산화물 분말을 제조하는 단계를 도시한 플로차트이다.
본 발명에 관하여 도면과 함께 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치의 개략적인 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)는 반응기(110)와, 적어도 하나 이상의 포집 수단(120)과, 이송관(130)을 포함한다.
상기 반응기(110)는 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태의 산화물로 증발시키는 역할을 수행한다.
상기 포집 수단(120)은 적어도 하나 이상 마련되고, 상기 반응기(110)에서 생성된 액적 상태의 산화물로부터 산화물 분말을 포집하는 역할을 수행한다.
그리고, 상기 반응기(110)와 포집 수단(120) 사이에 이송관(130)이 배치되고, 상기 이송관(130)은 포집 수단들 사이에도 배치되어서 액적 상태의 산화물을 이동시키는 역할을 수행한다.
여기서, 상기 하나 이상의 포집 수단(120)은 직렬로 연결되거나, 병렬로 연결될 수 있다.
상세히, 상기 반응기(110) 상부에는 가열된 반응물질의 표면을 산화시키면서 액적 상태로 산화물을 증발시키기 위한 송풍기(170)가 배치된다.
상기 포집 수단(120)은 상기 이송관(130)을 통해 공급되는 액적 상태의 산화물을 순환시키기 위한 순환부(120a)와, 상기 순환부(120a) 하측에서 산화물 분말을 포집하는 포집부(120b)를 포함한다. 그리고, 상기 순환부(120a)에는 액정 상태의 산화물을 순환시키기 위해 동력을 제공하는 모터부(140a)가 배치되고, 상기 순환부(120a)와 포집부(120b) 사이에 필터부(140b)가 더 배치될 수 있다.
또한, 상기 송풍기(170), 반응기(110), 포집 수단(120) 및 이송관(130)은 컨트롤러(180)에 의해 제어될 수 있다. 예를 들어, 상기 송풍기(170)로부터 공기를 송풍하는 유속/압력과 시간 조건, 상기 반응기(110)의 가열, 온도 및 압력 조건, 상기 포집 수단(120)의 순환부(120a)와 포집부(120b) 동작, 상기 액적 상태의 산화물을 포집 수단(120)에 이동시키기 위해 이송관(130)의 온도 조건 등은 상기 컨트롤러(180)에 의해 제어될 수 있다.
상기와 같은 구조를 갖는 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)를 이용하여 산화물 분말을 제조하는 방법은 다음과 같다.
여기서, 산화물은 산화주석(SnO2)인 것을 가정하여 설명하지만, 이것은 한정된 것이 아니다. 따라서, 산화물은 산화인듐(In2O3), 산화갈륨(Ga2O3)을 지칭할 수 있고, 이들은 산화주석 분말이 제조되는 방식과 동일한 방식으로 분말 형태로 포집될 수 있다.
먼저, 상기 반응기(110)에 반응물질이 공급되면, 상기 컨트롤러(180)는 상기 반응기(110)의 가열 동작을 진행한다.
상기 컨트롤러(180)의 입력 정보에 따라 상기 반응기(110)의 가열 온도는 1000~1600℃ 범위가 될 수 있다. 특히, 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)에 사용되는 반응기(110)는 복수의 존(Zone)으로 구분되어 가열이 진행될 수 있으며, 반응기(110) 내부의 전 영역에서 동일한 가열 온도를 유지할 수 있다.
상기 반응기(110)가 가열되면 반응물질은 고체 상태에서 액적 상태가 되고, 증발할 수 있는 상태가 된다. 상기 송풍기(170)에서는 반응기(110) 내로 유속 1~100 [m/sec] 범위로 공기 또는 산소를 공급한다. 상기 반응물질의 표면은 상기 송풍기(170)에 의해 공급되는 산소(또는 공기)에 의해 표면 산화가 일어나고, 상기 반응물질의 표면 산화물이 액적 상태로 증발한다.
즉, 반응물질인 고체 상태의 주석은 표면에서 산화주석(SnO2)으로 전환되고, 액적 상태의 산화주석은 증발되어 상기 이송관(130)으로 공급된다.
이와 같이, 증발된 산화주석은 상기 이송관(130)을 통해 인접한 포집 수단(120)에 공급되고, 상기 포집 수단(120) 내에서는 1차적으로 순환부(120a)에 의해 액적 상태의 산화주석을 순환시킨다.
상기 순환부(120a) 내에서 순환되는 산화주석은 압력차에 의해 하부에 배치되어 있는 포집부(120b)에 분말 형태로 포집된다.
상기 순환부(120a)에서는 상기 모터부(140a)의 동작에 의해 액적 산화물이 기류 형태로 순환한다. 이렇게 순환되는 산화물은 상기 순환부(120a)와 포집부(120b) 사이에 배치된 필터부(140b)에 의해 산화인듐 분말이 포집된다.
이와 같이, 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)는, 반응물질을 가열에 의해 증발시킴으로써 산화물 분말을 제조하는 열증발기상법(Thermal Evaporated Vapor Phase Synthesis)을 적용하는 특징을 갖는다. 특히, 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 의해 제조되는 산화물 분말은 응집 현상이 낮고, 공급되는 산소(또는 공기)의 유속에 따라 20~300nm 범위를 갖는 크기로 형성될 수 있다.
특히, 본 발명의 산화물 분말 제조방법으로 제조된 산화물 분말은 7~15 ㎡/g(BET)의 표면적을 갖기 때문에 스퍼터링 장비 내에서 파티클 또는 오염원이 발생하지 않는 고밀도 ITO(Indium Tin Oxide) 타겟을 제조할 수 있는 효과가 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 반응물질을 가열시킨 후, 산소 또는 공기를 주입하여 표면을 산화시킨 후, 산화물을 액적 상태로 형성한 후, 압력차에 의해 산화물 분말을 포집함으로써, 산화물 분말의 응집성을 낮춘(고분산성) 효과가 있다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치되는 반응기의 구조를 도시한 도면이다.
도 2 내지 도 4를 참조하면, 실시예의 반응기(110)는, 프레임(201)과, 상기 프레임(201) 내측을 따라 배치된 제 1 측벽 내화부(202) 및 제 2 측벽 내화부(203)와, 상기 반응기(110) 내부를 가열하는 복수의 발열체(204)와, 상기 반응기(110) 상부에 배치되는 상부 내화부(207)와, 하부에 배치되는 하부 내화부(208)와, 상기 반응기(110) 내부의 온도를 측정하기 위한 온도센서(205) 및 상기 상부 내화부(207) 위에 배치되는 상판(210)을 포함한다.
특히, 본 발명의 반응기(110)는 반응기 내부의 온도를 일정하게 유지하기 위해 발열체(204)들이 상하 방향으로 적층 배치되어 있다. 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 반응기(110)의 내부 영역을 3개의 영역으로 분리할 경우, 상기 발열체((204)는 제 1 영역, 제 2 영역 및 제 3 영역 각각 발열체(204)의 가장자리가 서로 교차하도록 배치된다. 따라서, 상기 반응기(110) 내부는 전 영역에서 일정한 반응온도를 유지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 사용되는 반응기(110)는 내부에 제 1 및 제 2 측벽 내화부(202, 203)가 적층 배치되고, 이들의 재질은 반응물질과 반응이 일어나지 않는 세라믹 복합재일 수 있다.
예를 들어, 상기 제 1 측벽 내화부(202), 제 2 측벽 내화부(203), 상부 내화부(207) 및 하부 내화부(208)는 세라믹 복합재로 형성될 수 있다.
특히, 상기 제 1 측벽 내화부(202), 제 2 측벽 내화부(203), 상부 내화부(207) 및 하부 내화부(208)의 상대밀도가 반응물질이 용융되어 침투하는 것을 방지하기 위해 70% 이상인 경우, 열충격성 파괴(크랙) 방지 및 내열성 등을 고려하여 Al2O3 또는 뮬라이트, 코디어라이트계의 물질을 적용할 수 있다.
도면에 도시된 바와 같이, 상기 상부 내화부(207)와 하부 내화부(208)는 단일재를 사용할 수 있고, 상기 상부 내화부(207)는 상기 제 2 측벽 내화부(203)의 상측과 접촉되도록 조립되고, 상기 하부 내화부(208)는 상기 제 2 측벽 내화부(203) 사이에 배치될 수 있다.
또한, 상기 발열체(204)는 상기 반응기(110)의 내부 공간과 가장 가까운 제 2 측벽 내화부(203) 내측에 삽입되는 방식으로 배치될 수 있다. 도면에는 도시하지 않았지만, 상기 발열체(204)는 경우에 따라 상기 상부 내화부(207)와 하부 내화부(208)에도 삽입 배치될 수 있다.
상기 반응기(110)는 도 1에서 설명한 컨트롤러(180)에 의해 반응온도가 제어될 수 있다. 상기 반응기(110) 내부의 온도를 측정하기 위한 온도센서(205)는 적어도 하나 이상 배치될 수 있고, 경우에 따라서는 발열체(204)의 배치에 의해 구분된 제 1 내지 제 3 영역에 각각 배치될 수 있다.
도 5는 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치되는 반응기의 온도에 따른 산화물 분말의 특성을 도시한 도면이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치된 반응기의 내부 반응 조건은 온도 1000~1600, 송풍기(170)에서 공급되는 산소의 유속은 1~100 [m/sec]일 수 있다. 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 반응기에 적용되는 온도와 유속 조건에 따라 제조된 산화물 분말은 20~300nm의 크기와 7~15 ㎡/g(BET)의 표면적을 갖는다.
도 5에 도시된 산화물 분말은 레이져 산란 입자 크기 분포 측정 장치(Laser particle Size Analyser, masterziser 2000, Malvern Co.,UK)를 사용하여 측정되었고, 50 중량(%) 축적에서의 입자 크기(D50)를 평균 입자 크기를 예로 든 것이다. 또한, BET(비표면적: ㎡/g)은 BET Surface Area & Pore Size Analyzer, Tristar Ⅱ, Micromeritics Co.,USA를 사용하여 측정하였고, BET를 활용하여 계산될 수 있다.
도 6은 본 발명의 산화물 분말 제조장치에서 반응기와 포집 수단이 이송관에 의해 연결된 모습을 도시한 도면이다.
도 6을 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치는 반응기(110)와 포집 수단(120)이 이송관(130)에 의해 연결되어 있다. 상기 이송관(130)은 상기 반응기(110)에서 증발되는 액적 상태의 산화물을 상기 포집 수단(120)으로 이동시킨다.
도면에 도시된 바와 같이, 상기 반응기(110)의 상측에는 커버 수단(300)이 배치된다. 상기 커버 수단(300)은 상기 이송관(130)과 제 1 연결부(305)를 통하여 연결되어 있다. 상기 제 1 연결부(305)는 상기 반응기(110)로부터 토출되는 액적 상태의 산화물을 포집한 후, 이를 기류 형태로 상기 이송관(130)에 공급하는 기능을 한다.
상기 커버 수단(300)은 고밀도 ITO 소결체를 획득하기 위한 것으로서, 용적 내 유속을 증가시키며, 이를 통해서 미세분말의 제조가 가능하도록 하고, 생산시간을 단축시키는 역할을 수행한다.
한편, 본 발명의 산화물 분말 제조장치는, 상기 이송관(130) 외측을 따라 히팅부(230)가 배치될 수 있다. 상기 히팅부(230)는 액적 상태의 산화물이 상기 이송관(130)을 따라 이동할 때, 상기 이송관(130) 내벽에 산화물이 달라붙는 문제를 방지한다.
상기 이송관(130)을 통하여 이동한 액적 상태의 산화물은 상기 포집 수단(120)의 순환부(120a)에 투입되고, 상기 순환부(120a) 내에서 순환되면서 압력차에 의해 산화물 분말 형태로 포집부(120b)에 포집된다. 그리고, 제 2 연결부(310)는 인접한 다른 포집 수단과 연결되도록 한다.
도 7 내지 도 10은 본 발명의 반응기의 커버 수단을 설명하기 위한 도면이다. 그리고, 도 8은 도 7에 도시된 A-A' 단면도이다.
도 7 내지 도 10을 참조하면, 반응기(110) 상에 배치되는 커버 수단(300)은 바디부(520)와, 상기 바디부(520)의 상면에 적어도 하나 이상 형성되는 결합홀(510)과, 상기 반응기(110)로부터 액적 상태의 산화물 분말이 토출되는 토출부(530)와, 반응물질을 산화시키기 위해 산소(또는 공기)를 주입하는 공기 주입구(503)를 포함한다.
상기 공기 주입구(503)에는 공급되는 공기의 양을 조절하기 위한 밸브가 더 구성될 수 있으며, 이 경우, 밸브는 컨트롤러에 의해 제어된다.
상기 결합홀(510)은 상기 반응기(110) 내측에 배치되어 있는 발열체와 연결하기 위해 형성한 홀이고, 상기 공기 주입구(503)는 상기 송풍기(170)에 의해 반응물질의 표면을 산화시키기 위해 산소(또는 공기)가 유입되는 주입구이다.
도 1 내지 도 4와, 도 6을 함께 참조하면, 상기 커버 수단(300)의 바디부(520)는 반응기(110)의 상부 내화부(207)와 결합되고, 중앙의 토출부(530)를 중심으로 인접한 둘레에는 송풍기(170)로부터 공급되는 공기가 반응기(110) 내측으로 유입될 수 있도록 하는 공기 주입구(503)가 배치된다.
상기 반응기(110)가 반응물질을 가열하여 증발될 수 있는 액적 상태의 산화물을 만들면 상기 공기 주입구(503)에서 공급되는 공기에 의해 반응물질의 표면에 산화가 발생해야 한다. 증발된 산화물 분말은, 도 9에 도시된 바와 같이, 상기 토출부(530)를 통해 상기 반응기(110) 외부로 토출(상측을 향하는 두개의 화살표로 도시)되고, 토출된 산화물 분말은 이송관(130)으로 유입된다.
특히, 본 발명에 따르면, 상기 반응기(110)에서 생성된 산화물 분말은 테이퍼(taper)진 형상을 통해 토출되는 유속을 증가시킨다. 즉, 상기 토출부(530)의 홀은 테이퍼 형상으로 이루어지고, 토출부는 복수개의 토출홀(531,532)을 포함한다. 예를 들어, 도 7에 도시된 바와 같이, 중앙의 제 1 토출홀(531)과, 상기 제 1 토출홀(531)을 중심으로 복수의 토출홀들이 간격을 두고 배치될 수 있다.
각각의 토출홀(531,532)들은 반응기(110)측의 입구가 좁고, 이송관(130)측의 출구는 넓도록 형성됨으로써, 토출되는 액적 상태의 산화물 분말의 유속을 증가시키고 미세 분말의 제조를 가능하게 하고, 생산 시간을 단축시킨다. 즉, 도 10에 도시된 바와 같이, 각각의 토출홀(531,532)은 하측(반응기측)의 제 1 토출 위치(531a)는 좁게 형성하고, 상측(이송관측)의 제 2 토출 위치(531b)는 상대적으로 더 크게 형성된다.
도 11은 본 실시예에 따라 반응기의 산화물 분말을 토출하는 토출부의 조건에 따라 분말 특성을 분석한 표이다.
비표면적 분석기는 BET Surface Area& Pore Size Analyzer, Tristar Ⅱ(Micromeritics Co., USA)를 사용하였고, 입도분석기는 Laser Particle Size Analyzer, Mastersizer 2000(Malvern Co., UK)을 사용하였다.
테이퍼가 형성되지 않은 홀(straight hole)의 경우에 비하여, 테이퍼된 홀을 형성하는 경우가 짧은 생산 시간과 높은 생산수율을 갖게 됨을 알 수 있으며, 테이퍼된 홀을 복수개 형성하는 경우에는 그 생산 시간이 더욱 단축되고, 더 높은 수율을 갖게 되는 것을 확인하였다.
도 12는 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치의 포집 수단들의 연결 구조를 도시한 도면이다.
도 12를 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치는 적어도 하나 이상의 포집 수단(120)들이 배치될 수 있다. 상기 포집 수단(120)은 순환부(120a) 및 포집부(120b)를 포함할 수 있고, 도 1에서 설명한 바와 같이, 액적 상태의 산화물 분말을 순환(Cyclone) 시키기 위해 모터부와 산화물 분말을 압력차에 의해 포집하기 위한 필터부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 산화물 분말 제조장치는 반응기에서 토출된 산화물 분말을 하나의 포집 수단으로 포집하지 않고, 복수의 포집 수단을 사용하여 순차적으로 포집을 진행한다. 예를 들어, 반응기로부터 순차적으로 연결된 포집 수단이 3개인 경우, 제 1 포집 수단에서 1차적으로 압력차에 의한 산화물 분말을 포집하고, 여기에서 포집되지 못한 산화물 분말은 이송관을 통해 인접한 제 2 포집 수단에서 2차적으로 산화물 분말 포집이 이루어진다. 그런 다음, 제 2 포집 수단을 경유한 액적 상태의 산화물 분말은 제 3 포집 수단으로 이동하여 포집 과정이 이루어진다.
도 13은 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치에 의해 제조된 산화물 분말을 도시한 SEM 사진이고, 주사전자현미경은 히타치사의 S-4200 모델을 사용하였다(Field Emission Scanning Electron Microscopy, S-4200, Hitachi Co., Japan).
도 13을 참조하면, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치로 제조된 산화물 분말의 크기를 보면, 크기가 20~300nm 범위에서 균일한 크기를 갖고 있고, 응집성이 매우 낮은 것으로 비표면적이 7~15m2/g 범위로 비표면적이 작기 때문에 스퍼터링시 노쥴 발생 또는 파티클 발생이 현저히 저하되는 고밀도 ITO(Indium Tin Oxide) 타겟을 얻을 수 있다.
도 14는 본 발명의 산화물 분말 제조장치를 이용하여 산화물 분말을 제조하는 단계를 도시한 플로차트이다.
도 13을 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조방법은, 반응물질을 고온으로 가열시킨 후, 이를 증발시키는 단계(S901)와, 상기 반응물질을 가열하여 증발이 이루어지는 시기에 산소 또는 공기를 주입하여 상기 반응물질의 표면을 산화시키는 단계(S902)와, 상기 산화된 반응물질이 액적 상태로 증발한 후, 이를 이송관으로 이송하고 가열하는 단계(S903)와, 상기 액적 상태의 산화물을 압력차를 이용하여 산화물 분말로 포집하는 단계(S904)를 포함한다.
여기서, 상기 액적 상태의 산화물이 이송관을 통하여 이동할 때, 산화물이 이송관에 들러 붙는 것을 방지하기 위해 가열 단계를 더 포함할 수 있다(S903).
보다 구체적으로 반응물질은 1000~1600 (℃)로 반응기에서 가열하면서, 송풍기에서 공급되는 산소(또는 공기)에 의해 산화되면서 액적 상태로 증발이 이루어진다. 즉, 액적 상태의 산화물은 기체와 유사한 상태가 되어 증발되어 이송될 수 있다.
상기 반응물질을 액적 상태로 증발시키기 위해 송풍기는 유속 1~100 [m/sec] 범위로 산소 또는 공기를 공급하여, 액적 상태의 산화물을 이송관으로 이동시킨다.
상기 이송관을 따라 산화물이 이동할 때, 온도가 낮아지면 상기 이송관 내벽에 산화물이 들러 붙는 문제가 발생하기 때문에 본 발명에서는 이송관을 따라 히팅부를 배치하여 이송관을 가열한다. 상기 이송관이 가열되면 상기 이송관은 반응기와 유사한 온도 상태가 되기 때문에 산화물은 액적 상태를 유지하면서 포집 수단으로 이동할 수 있다.
그리고 액적 상태의 산화물은 포집 수단의 순환부에서 순환되는데, 이때 산화물이 순환되면서 발생하는 압력차에 의해 산화물 분말을 포집부에 포집한다.
이와 같이, 본 발명의 산화물 분말 제조방법은 열증발기상법을 이용하여 산화물 분말을 포집하기 때문에 응집성이 작은 20~300nm의 크기의 산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
100: 산화물 분말 제조장치
110: 반응기
120: 포집 수단
130: 이송관
170: 송풍기
180: 컨트롤러

Claims (5)

  1. 고체 상태의 반응물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응기;
    상기 반응기 내부로 반응물질을 산화시키기 위해 산소를 공급하는 송풍기;
    상기 산화된 반응물질로부터 증발한 액적 상태의 산화물로부터 압력차를 이용하여 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기;
    상기 포집기와 상기 반응기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물이 이동시키는 이송관;
    상기 송풍기, 반응기, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러; 및
    상기 반응기 상에 배치되고, 상기 반응기에서 생성된 액적 상태의 산화물 분말을 상기 이송관으로 전달되도록 하는 커버 수단;을 포함하고,
    상기 커버 수단에는 상기 송풍기로부터 전달되는 공기 또는 산소를 상기 반응기로 투입하기 위한 공기 주입구가 형성되고,
    상기 커버 수단은 상기 액적 상태의 산화물 분말을 상기 이송관으로 전달하도록 하는 투입부를 포함하고,
    상기 투입부는 소정 간격을 두고 배치된 복수의 투입홀로 이루어지고,
    상기 투입홀 각각은 상기 반응기 측의 홀 사이즈보다 상기 이송관 측의 홀 사이즈가 더 크도록 형성된 테이퍼(taper)된 홀로 이루어지는 산화물 분말 제조장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 반응기는 프레임과, 상기 프레임 내측으로 제 1 및 제 2 측벽 내화물들이 적층 배치되고, 상기 제 1 및 제 2 측벽 내화물은 세라믹 복합재이고,
    상기 이송관 외측에 상기 이송관 가열을 위해 배치된 히팅부를 더 포함하고,
    상기 포집 수단은 액적 상태의 산화물을 순환시키는 순환부와, 상기 액적 상태의 산화물로부터 산화물 분말을 포집하는 포집부를 포함하는 산화물 분말 제조장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응기의 가열 온도를 일정하게 하기 위해 적어도 하나 이상의 영역으로 구분되고, 각각의 영역에 대응되도록 발열체가 적층 배치되고,
    상기 반응기는 프레임과, 상기 프레임 내측으로 제1 및 제2 측벽 내화물들이 적층 배치되고,
    상기 제1 및 제2 측벽 내화물은 세라믹 복합재이고,
    상기 산화물은 산화인듐, 산화주석, 산화갈륨 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 산화물 분말 제조장치.
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