KR100839020B1 - 산화마그네슘 나노분말의 제조방법 및 장치 - Google Patents

산화마그네슘 나노분말의 제조방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기상법에 의한 산화마그네슘 나노분말의 제조방법 및 장치에 관한 것으로, 금속 마그네슘 증발기로 주입되는 희석가스의 온도와 유량, 금속 마그네슘 증발기의 온도, 산화 반응기의 압력을 제어하는 것에 의해 입경이 제어된 산화마그네슘 나노분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 반응기 벽에 기체분사 장치를 설치하여 제조된 산화마그네슘 나노분말이 반응기 벽에 부착되는 것을 억제시켜 나노분말의 입경 균일화와 포집수율을 증가시킬 수 있는 장치를 제공한다.
산화마그네슘, 나노분말, 제조방법, 장치, 기상법, 입경, 포집

Description

산화마그네슘 나노분말의 제조방법 및 장치{Method and equipment for production of magnesium oxide nanopowder}
도 1은 기상법을 이용한 산화마그네슘 나노분말 제조장치 도면을 나타내고,
도 2는 도 1에서 희석가스의 주입 방법과 주입 장치에 대한 상세도를 나타내고,
도 3은 도 1에서 산화마그네슘 미분말이 반응기 벽에 부착하는 것을 방지하기 위한 기체 분사용 원형튜브를 나타내며,
도 4는 제조된 산화마그네슘 분말을 전자현미경으로 관찰한 결과로써, (a)는 산화마그네슘 분말의 주사전자현미경(FE-SEM) 사진, (b)는 제조된 산화마그네슘 단결정의 투과전자현미경(TEM) 사진을 나타낸다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1. 전기로 2. 단열재 3. 발열체
4. 마그네슘 증발용 도가니 5. 마그네슘 원료 주입 장치
6. 마그네슘 용탕 7. 반응기 8. 산소 함유 기체 주입구
9. 냉각용 가스 주입구 10. 배기관
11. 산화마그네슘 분말 포집장치 12. 산화마그네슘 분말 포집용기
13. 블로워(blower) 14. 희석가스의 반응기 주입구
15. 희석가스의 예열기 주입구 16. 희석가스의 예열기
17. 기체 분사장치 18. 가이드 19. 노즐
20. 마그네슘 증기에 대해 수직방향으로 주입되는 희석가스
21. 마그네슘 증기에 대해 수평의 나선형으로 주입되는 희석가스
본 발명은 기상법으로 산화마그네슘 나노분말을 제조하는 방법, 나노분말의 입경을 제어하는 방법과 그 제조장치에 관한 것이다.
산화마그네슘은 종래부터 고내열성, 투광성, 전기절연성 등의 특성으로 인해서 내열 구조용 재료, 방염 재료, 광투과재료, 절연 재료 등으로 폭넓게 적용되고 있다. 최근에는 플라즈마디스플레이패널(PDP)의 유전체 보호막 재료로 사용되어 유전체의 수명을 향상시키고, 이차전자방출 특성이 탁월하여 방전전압과 소비전력을 낮추고 형광체의 발광효율과 수명을 향상시키는데 큰 역할을 하고 있다. 이와 같이 PDP의 핵심재료로 인식되고 있는 유전체 보호막은 일반적으로 산화마그네슘 펠렛(소결체, 타겟)을 유전체상에 스퍼터링이나 이-빔 법으로 증착시켜 적용되고 있다. 이러한 산화마그네슘 타겟을 제조하는 방법으로는 산화마그네슘 분말을 고온에서 소결시켜 치밀한 소결체로 만드는 방법과 산화마그네슘 단결정을 육성시킨 후 분쇄하여 일정크기의 타겟으로 만드는 방법이 있으며, PDP 보호막용 재료로는 산화마그네슘 분말을 원료로 제조된 다결정 산화마그네슘 소결체가 특성이 우수한 것으로 보고되고 있다.
상기의 산화마그네슘 분말은 일반적으로 수산화마그네슘 분말을 고온에서 열분해시켜 산화마그네슘 분말로 제조하는 방법과 습식법인 화학침전법(chemical precipitation)이 있지만 이와 같은 방법으로는 순도가 떨어지고, 공정으로부터 배 출되는 강산 등의 처리가 문제되며, 제조된 산화마그네슘 분말은 이차입자의 응집이 심하고 대기의 수분과 민감하게 재반응하여 수산화마그네슘으로 형성되므로 보관상 단점이 있다. 산화마그네슘 분말을 제조하는 다른 방법으로는 금속 마그네슘을 고온의 불활성 분위기에서 증발시켜 발생된 마그네슘 증기를 산소를 함유하는 기체와 충돌시켜 산화마그네슘 미분말을 제조하는 기상합성법이 있다. 이러한 기상합성공정은 초기에 체코슬로바키아의 특허 제139208호와 일본의 일본화학회지(No. 6, 1075-1076 (1984)), 일본국 특개소60-161327호(1985.08.23 공개)에 보고되었다. 이후 일본국 특개평2-307822호(1990.12.21 공개)에서는 연속식으로 산화마그네슘을 제조하기 위한 연속 마그네슘 용해 증발 장치에 대해서 보고되었으며, 일본국 특개평7-101722호(1995.04.18 공개)에서는 마그네슘 증기의 토출구의 단면적과 산소함유 기체와의 접촉각을 조정하는 방법에 의해 산화마그네슘 미분말이 제조되는 방법이 보고되었다. 또한, 일본 특허공개 2004-182521호(2004.07.02 공개)에서는 산소함유기체의 유량 및 산소농도를 조절하는 것에 의해서 산화마그네슘의 미립자의 사이즈를 제어하는 방법에 관하여 보고되고 있지만, 수십 nm - 수백 nm까지 광범위한 영역으로 원하는 입자 사이즈를 조절하기는 어렵다. 또한, 마그네슘 증기의 토출구의 직경을 좁게 제한함으로써 대량 생산시에 마그네슘 화합물이 토출구 내벽에 쌓여 연속공정을 장시간 가동시키는 것을 어렵게 하는 단점이 있다.
본 발명에서는 산화마그네슘 분말의 입자 사이즈를 수십 나노 - 수백 나노미 터로 제어하는 방법을 제공하고자 한다. 또한, 본 발명에서는 산화마그네슘 분말의 포집 수율을 높이기 위한 장치를 제시하고자 한다.
본 발명은 기상반응법에 의해 산화마그네슘 나노분말을 제조하고, 산화마그네슘 미분말의 입자 사이즈를 제어하는 방법과 제조 장치에 관한 것이다.
본 발명은 희석가스를 마그네슘 증기가 산화 반응되기 전에 주입하여 마그네슘 증기의 농도를 조절하고, 희석가스의 온도를 조절하여 마그네슘 증기의 냉각속도를 제어하는 방법에 의하여 산화마그네슘 분말의 입자 사이즈를 수십 나노 - 수백 나노미터까지 제어하는 방법을 제공하고자 한다. 또한, 반응기 내의 압력을 조절하는 것에 의해 산화마그네슘 분말의 입자 사이즈를 제어하는 방법에 대해서도 제안한다.
구체적으로 본 발명의 산화마그네슘 나노분말의 제조방법은 금속 마그네슘을 산화가 억제된 분위기의 도가니에서 고온으로 가열시켜 마그네슘 증기를 생성시키는 단계; 생성된 마그네슘 증기를 온도가 제어된 희석가스와 혼합하여 농도와 냉각속도를 조절하는 단계; 마그네슘 증기를 산화분위기에서 산화마그네슘 분말로 형성시키는 단계; 및 반응기의 압력을 조절하여 산화마그네슘 입자의 사이즈를 조절하는 단계;로 이루어진 것이 특징이다.
여기서, 마지막 단계인 반응기의 압력을 조절하여 산화마그네슘 입자의 사이즈를 조절하는 단계는 선택적으로 사용할 수 있는 단계이나 바람직한 입경의 제어 를 위해서는 필요한 단계이다.
특히, 본 발명에서는 마그네슘 증발 도가니 온도를 800 - 1300℃ 범위로 가열하여 마그네슘 증기의 농도를 조절하여 산화마그네슘 미립자의 입경을 제어하는 방법이 바람직하고, 마그네슘 증기를 희석가스와 혼합하여 반응기 내부로 주입하고, 희석가스의 유량 및 예열 온도(실온 - 1000℃ 범위)를 변화시켜 산화마그네슘 미분말의 입경 및 입도분포를 제어하는 방법, 및 반응기 내부의 압력을 300 - 760 torr 범위로 조정함으로써 마그네슘 증기의 냉각속도를 조절하여 산화마그네슘 분말의 입경 및 입도분포를 제어하는 방법이 바람직하다.
상기 희석가스의 예열 온도가 실온 - 1000℃의 범위를 벗어나게 되면 장치 제작상에 문제가 있는 외에 제작비용이 상승하게 되고, 반응기 내부의 압력이 300 - 760 torr 범위를 벗어나게 되어도 장치 제작상의 문제와 제작비용 상승은 물론 압력이 높으면 폭발의 위험성이 있어 좋지 않다.
여기서, 상기 산화가 억제된 분위기란 도가니에 아르곤(Ar) 가스, 또는 아르곤 가스와 6불화황(SF6) 가스의 혼합 가스(이때 아르곤 가스에 혼합되는 6불화황 가스의 농도는 1% 이하임)를 주입하여 산화를 억제하는 것이고, 또한 상기 마그네슘 증기와 혼합되는 희석가스로는 아르곤 가스를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 산화마그네슘이 반응기 벽에 부착되는 것을 방지하기 위하여 반응기 벽 내부에 기체분사 장치를 설치하여 분말 포집기에서 얻어지는 미립자의 수율을 높이는 장치를 제시하고자 한다.
구체적으로, 본 발명의 산화마그네슘 나노분말의 제조장치는 전기로(1)를 통해 금속 마그네슘을 고온으로 가열시켜 마그네슘 증기를 발생시키는 마그네슘 증발용 도가니(4), 발생된 마그네슘 증기를 고온으로 희석하기 위한 희석가스 예열기(16)와 주입구(14), 제조된 산화마그네슘 분말이 반응기 벽에 쌓이는 것을 방지하기 위하여 내벽 방향으로 기체를 분사시키는 기체 분사장치(17)를 갖추고 산소함 유 기체 주입구(8)를 설치한 반응기(7), 및 냉각용 가스 주입구(9)를 갖추고 배기관(10)에 연통되는 분말 포집장치(11)로 이루어진 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명의 산화마그네슘 나노분말 제조장치는, 금속 마그네슘 원료 주입장치(5), 전기로(1), 마그네슘 증발도가니(4), 희석가스의 반응기 주입구(14), 반응기(7), 생성된 분말의 포집장치(11), 블로워(13)로 구성되어 있다.
이하, 본 발명의 기상합성법을 이용한 산화마그네슘 나노분말의 제조방법 및 장치에 대하여 첨부한 도면을 통하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 기상반응 장치의 개요도, 도 2는 도 1에서의 희석가스의 주입 방법과 주입 장치에 대한 상세도를 각 나타낸다.
도면에서, 금속 마그네슘 원료는 원료 주입장치(5)를 통하여 전기로(1) 내부의 마그네슘 증발용 도가니(4)로 주기적으로 투입된다. 증발용 도가니(4)로 투입된 금속 마그네슘은 발열체(3)의 고온에 의해 순간적으로 가열되어 용융상태로 된다. 용융된 마그네슘 용탕(6)은 더욱 가열되어 증발되며, 도가니(4)의 상부를 향하여 분출된다. 마그네슘 증기가 응축되어 증발기의 상부 벽에 부착되는 것을 방지하기 위하여 도가니 외부를 단열재(내화물)(2)로 피복하여 800℃ 이상, 바람직하게는 1000℃ 이상으로 유지시킨다.
반응기(7)로 분출된 마그네슘 증기의 농도를 조절하기 위하여 희석가스 예열기 주입구(15)와 반응기의 하단의 반응기 주입구(14)를 통하여 마그네슘 증기의 분출 방향에 대해 수직, 수평 또는 양 방향 모두로부터 주입하도록 하여 도 2에서는, 마그네슘 증기에 대해 수직방향으로 주입되는 희석가스(20), 마그네슘 증기에 대해 수평의 나선형으로 주입되는 희석가스(21)를 확인할 수 있다.
주입구(15)를 통해 유입된 희석가스는 예열기(16)에 의해 미리 가열된 후에 25 - 1000℃ 범위로 주입시킨다. 주입되는 희석가스는 온도, 유량에 의해 산화마그네슘 입자의 크기에 영향을 미치게 된다. 온도가 증가하고 유량이 감소됨에 따라 산화마그네슘 입자의 사이즈는 증가하였으며, 이것은 마그네슘 증기의 농도, 냉각속도와 관계된 것으로 판단된다.
희석가스에 의해 혼합된 마그네슘 증기는 산소 함유 기체 주입구(8)를 통해 반응기(7)로 주입되는 산소 함유기체와 반응하여 산화마그네슘 분말로 생성된다. 산소 함유 기체 주입구(8)를 통해 주입된 산소함유기체가 증발기 내부로 확산되어 마그네슘 용탕(6)과 직접 반응하는 것을 방지하기 위하여 희석가스의 주입 방향을 접선 방향으로 하였으며, 도 2에서 마그네슘 증기에 대해 수평의 나선형으로 주입되는 희석가스(21)를 확인할 수 있다. 생성된 산화마그네슘 분말을 동반한 기체는 반응기 상부에서 냉각용 가스 주입구(9)를 통해 주입되는 냉각가스에 의해 200℃ 이하로 냉각되고 배기관(10)을 거쳐 분말포집장치(11)로 이송되어 원하는 산화마그네슘 분말은 분말 포집용기(12)로 분리한 후에 기체는 블로워(13)를 통해 외부로 배출된다. 반응기 내부의 압력은 블로워(13)에 의해 760torr이하로 조정되며, 산소 함유 기체 주입구(8)를 통해 주입된 산소함유 기체와 냉각용 가스 주입구(9)를 통해 주입된 냉각용 가스는 주로 공기를 이용한다. 생성된 산화마그네슘 분말은 반응기 내벽에 일부가 부착이 되는 경향이 있어서, 이를 방지하기 위하여 반응기 내부 에 기체 분사장치(17)를 설치하였다. 기체 분사장치(17)는 반응기 내벽을 향해 노즐(19)이 배열된 동심원 튜브의 형태로 제작되었으며, 가이드(18)를 이용하여 주기적으로 반응기의 상하로 움직이면서 분사되어 반응기 내벽에 부착되는 산화마그네슘 분말을 털어 낸다.
이하, 실시예를 통하여 좀더 상세히 설명한다. 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
도 1의 장치를 이용하여 산화마그네슘 나노분말을 제조하였다.
원료로는 금속 마그네슘 덩어리를 원료 주입 장치(5)를 이용하여 증발용 도가니(4)로 1시간 간격으로 연속적으로 투입하였다. 원료 주입 장치(5)와 증발용 도가니(4) 내부는 불활성 분위기를 유지시켰으며, 증발용 도가니(4)의 온도는 900℃, 1000℃, 1100℃로 조정하였으며, 마그네슘 증기의 희석가스의 예열기 주입구(15)로부터의 희석가스의 유량은 10 L/min 으로 주입하였으며, 예열기(16)에서 가열되지 않고 실온으로 주입시켰다. 산소 함유 기체 주입구(8)로 공기를 20 L/min으로 주입시켰으며, 냉각용 가스 주입구(9)로는 공기를 70 L/min으로 주입시켰다. 생성된 분말은 포집 장치(11)의 금속필터에 의해 하단의 포집장치(11)로 수집되었다. 반응기 내부압력은 블로워(13)에 의해 조절되었으며, 750torr로 미미한 감압 조건에서 합 성하였다. 증발용 도가니(4)의 온도가 900, 1000, 1100℃로 증가함에 따라 증발량이 급격히 증가하였고, 생성된 산화마그네슘 분말의 평균 입경도 100, 200, 400nm로 증가하는 것으로 나타났다. 도 4a(FE-SEM 사진), 4b(TEM 사진)는 위로부터 제조된 단결정 산화마그네슘 나노분말에 대한 전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 장치를 이용하여 산화마그네슘 나노분말을 제조하였다. 증발용 도가니(4)의 온도를 1000℃로 고정시키고, 희석가스의 유량을 5, 10, 40으로 변화시켜준 경우, 생성된 산화마그네슘 분말의 평균 입경은 각각 250, 200, 70nm로 감소하는 것으로 나타났다. 반응기(7) 압력을 500torr 이하로 감압시킨 경우에 산화마그네슘 분말의 평균 입경은 70nm이하로 얻어졌다.
실시예 3
실시예 1과 동일한 장치를 이용하여 산화마그네슘 나노분말을 제조하였다. 증발용 도가니(4)의 온도를 1050℃로 고정시키고, 희석가스의 온도를 400℃로 주입시킨 경우, 평균입경은 300nm에서 400nm로 증가하였다. 제조된 산화마그네슘 분말의 순도는 ICP 분석결과, 99.9% 이상의 고순도 분말로 분석되었다.
실시예 4
실시예 1과 동일한 장치를 이용하여 산화마그네슘 나노분말을 제조하였다. 반응기(7) 내벽에 산화마그네슘 분말이 부착되는 것을 억제시키기 위하여 반응기(7) 내벽 방향으로 기체를 분사하는 노즐(19)이 배열된 원형 튜브를 제작하였으며, 50 L/min의 유량으로 공기를 분사시킨 결과, 분말의 포집 수율이 20%이상 증가하였다.
본 발명에 의하면, 희석가스의 온도와 유량을 조절하는 것에 의해서 마그네슘 증기의 농도와 냉각속도를 조절하여 산화마그네슘 미립자의 입자 사이즈를 평균입경 70nm - 400nm까지의 넓은 범위로 제어할 수 있고, 또한, 희석가스를 마그네슘 증기가 나오는 출구 주위로 균일하게 주입시켜 산소가 마그네슘 용탕으로 확산되는 것을 억제하여 산화마그네슘의 연속공정이 안정적으로 유지시킬 수 있다.
또한, 반응기 내부의 압력을 조절하는 것에 의하여 산화마그네슘 미분말의 성장속도를 제어하여 산화마그네슘 나노분말의 입자 사이즈를 제어할 수 있고, 반응기 내벽에 기체 주입 장치를 설치하여 생성된 산화마그네슘 미분말이 반응기 벽에 부착되는 것을 방지하고, 포집기에서 제품의 포집수율을 높일 수 있다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 금속 마그네슘을 산화가 억제된 분위기의 도가니에서 고온으로 가열시켜 마그네슘 증기를 생성시키는 단계; 생성된 마그네슘 증기를 고온의 희석가스와 혼합하여 농도와 냉각속도를 조절하는 단계; 마그네슘 증기를 산화분위기에서 산화마그네슘 분말로 형성시키는 단계; 및 반응기의 압력을 조절하여 산화마그네슘 입자의 사이즈를 조절하는 단계;로 이루어진 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 나노분말의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    반응기 내부의 압력을 300 - 760 torr 범위로 조정함으로써 마그네슘 증기의 냉각속도를 조절하여 산화마그네슘 분말의 입경 및 입도분포를 제어하는 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 나노분말의 제조방법.
  5. 전기로(1)를 통해 금속 마그네슘을 고온으로 가열시켜 마그네슘 증기를 발생시키는 마그네슘 증발용 도가니(4), 발생된 마그네슘 증기를 고온으로 희석하기 위한 희석가스 예열기(16)와 주입구(14), 제조된 산화마그네슘 분말이 반응기 벽에 쌓이는 것을 방지하기 위하여 내벽 방향으로 기체를 분사시키는 기체 분사장치(17)를 갖추고 산소 함유 기체 주입구(8)를 설치한 반응기(7), 및 냉각용 가스 주입구(9)를 갖추고 배기관(10)에 연통되는 분말 포집장치(11)로 이루어진 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 나노분말의 제조장치.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 희석가스 주입구(14)의 희석가스 주입 방향은 반응기 내부로 주입되는 마그네슘 증기에 대하여 수평, 수직 또는 양 방향 모두를 포함하 는 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 나노분말의 제조장치.
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