CN108529663A - 一种分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法，包含如下步骤：1)将乙酸锌溶于甲醇溶液中，室温下搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；2)将步骤1)所得溶液超声处理得到前驱体溶液；3)向步骤2)所得前驱体溶液中加入去离子水并搅拌均匀；4)将步骤3)所得的溶液加热保温，反应结束后将沉淀离心并进行清洗、烘干，得到干燥粉体；5)将步骤4)所得干燥粉体在空气中退火得到具有分级多孔的微米片结构氧化锌粉末。本发明以乙酸锌，甲醇为原料，成本低，且制备工艺简单，对设备要求低；制备的粉体具有较小的介孔结构及较大的比表面积，可以提供更多的空间利于分子吸附和离子扩散。

Description

一种分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔微米材料技术领域，具体涉及一种分级多孔氧化锌的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种传统的金属氧化物半导体材料，具有独特的的光电、热电、压电等性能，它具有带隙宽、激子束缚能高、抗辐射能力强、热稳定性好、制备方法简单多样、制备原料丰富廉价、绿色环保等诸多优点，在各领域如太阳能电池、发光二极管、激光器、紫外光探等有着良好的应用前景。
氧化锌的制备方法有很多，可分为气相法、液相法、固相法，其中，气相法常见的有物理和化学气相沉积法、激光蒸发、激光诱导气相沉积法等；液相法常见的有水热法、化学溶液法、溶胶凝胶法、微乳液法等；固相法常见的有机械粉碎、固相反应法等。因其他方法使用的设备昂贵且较复杂，制备成本高且制备方法复杂，本专利选择使用水浴法，其成本低、制备方法简单易操作，能够较快速方便的制备出氧化锌粉体。
目前已对氧化锌的形态结构做了不少研究，但大多是调控颗粒的微观形貌，目前还未见到关于分级多孔微米片结构氧化锌的报道。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种制备分级多孔的微米片结构氧化锌的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法，包含如下步骤：
1)将乙酸锌溶于甲醇溶液中，室温下搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
2)将步骤1)所得溶液超声处理得到前驱体溶液；
3)向步骤2)所得前驱体溶液中加入去离子水并搅拌均匀；
4)将步骤3)所得的溶液加热保温，反应结束后将沉淀离心并进行清洗、烘干，得到干燥粉体；
5)将步骤4)所得干燥粉体在空气中退火得到具有分级多孔的微米片结构氧化锌粉末。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述乙酸锌与甲醇的摩尔比为1：30～35。
作为上述技术方案的改进，步骤2)所述超声处理功率为50～100W，时间为10～15min。
作为上述技术方案的改进，步骤3)所述去离子水与甲醇溶液的体积比为1：2～3。
作为上述技术方案的改进，步骤4)所述的加热保温过程中，保温的温度为70～80℃，保温时间为5～6h；离心转速为8000～9000r/min。
作为上述技术方案的改进，步骤4)中所述清洗过程是用去离子水清洗两次，乙醇清洗一次，烘干的温度为60～80℃。
作为上述技术方案的改进，步骤5)中所述空气中退火的温度为140～160℃，升温速度是3～4℃/min，保温时间为2～2.5h。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)采用本发明制备的氧化锌具有多孔结构，为较小的介孔结构，具有较大的比表面积，可以提供更多的空间利于分子吸附和离子扩散；(2)获得的粉体纯度高，没有其他杂质；(3)制备方法为简单的水浴法及煅烧退火处理，对设备要求低，成本廉价，且能够快速制备出有效的多孔氧化锌粉体。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1所制备的多孔氧化锌粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1所制备的多孔氧化锌粉体的扫描电镜图(SEM)；
图3a)为实施例1所制备的多孔氧化锌粉体的氮气吸附-脱附曲线，b)为实施例1所制备的多孔氧化锌粉体的孔径分布图；
图4为实施例1所制备的多孔氧化锌粉体的透射电镜图(TEM)；
图5为实施例2所制备的多孔氧化锌粉体的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
制备多孔氧化锌，步骤如下：
1)称取0.6586g乙酸锌于50ml的锥形瓶中，用量筒量30ml的甲醇溶液倒入锥形瓶中，在室温下大力搅拌至完全溶解，得到澄清透明的溶液；
2)将溶液放到超声波振动器里充分振动10min；
3)加入15ml的去离子水于锥形瓶中，并搅拌均匀；
4)将上述溶液置于恒温加热磁力搅拌器中80℃恒温加热，5h后得到沉淀，取出锥形瓶并冷却到室温；
5)将沉淀置于离心机以8000r/min离心后用去离子水清洗两次，用乙醇清洗一次，然后置于60℃烘箱中烘2h；
6)将得到的粉体置于马弗炉中以3℃/min升温至140℃，保温2h，自然冷却到室温得到多孔氧化锌粉体；
为了对制备的分级多孔微米片结构的氧化锌有直观的认识，对其进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、BET比表面积及介孔分析、透射电镜(TEM)等表征，结果如图1～4所示。图1所示结果表明产物为氧化锌(JCPDS卡片号为79-2205)。图2为本实施例中所制备的分级多孔微米片结构氧化锌粉体的SEM图，从图中可以看出粉体颗粒直径约为1～2μm，厚度在300～500nm之间，在氧化锌微米片表面可以看到较小直径的介孔。图3a)为N2吸附-脱附曲线，b)为其孔径分布图，从图中可以看出，该吸附脱附曲线属于Ⅱ型吸附等温线，孔径尺寸在2～10nm，最可几孔径为7.5nm。图4为粉体的TEM图，在图中颜色较浅的区域为孔结构。
实施例2
制备多孔二氧化钒，步骤如下：
1)称取0.6586g乙酸锌于50ml的锥形瓶中，用量筒量30ml的甲醇溶液倒入锥形瓶中，在室温下大力搅拌至完全溶解，得到澄清透明的溶液；
2)将溶液放到超声波振动器里充分振动15min；
3)加入10ml的去离子水于锥形瓶中，并搅拌均匀；
4)将上述溶液置于恒温加热磁力搅拌器中70℃恒温加热，6h后得到沉淀，取出锥形瓶并冷却到室温；
5)将沉淀置于离心机以9000r/min离心后用去离子水清洗两次，用乙醇清洗一次，然后置于80℃烘箱中烘2h；
6)将得到的粉体置于马弗炉中以4℃/min升温至160℃，保温2.5h，自然冷却到室温得到多孔氧化锌粉体；
为了对制备的多孔氧化锌有直观的认识，对其进行SEM表征，结果如图5所示，从图中可以看出，在氧化锌微米颗粒上存在明显的介孔结构。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)将乙酸锌溶于甲醇溶液中，室温下搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
2)将步骤1)所得溶液超声处理得到前驱体溶液；
3)向步骤2)所得前驱体溶液中加入去离子水并搅拌均匀；
4)将步骤3)所得的溶液加热保温，反应结束后将沉淀离心并进行清洗、烘干，得到干燥粉体；
5)将步骤4)所得干燥粉体在空气中退火得到具有分级多孔的微米片结构氧化锌粉末。
2.如权利要求1所述的分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法，其特征在于：所述乙酸锌与甲醇的摩尔比为1：30～35。
3.如权利要求1所述的分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法，其特征在于：步骤2)所述超声处理功率为50～100W，时间为10～15min。
4.如权利要求1所述的分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法，其特征在于：步骤3)所述去离子水与甲醇溶液的体积比为1：2～3。
5.如权利要求1所述的分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法，其特征在于：步骤4)所述的加热保温过程中，保温的温度为70～80℃，保温时间为5～6h；离心转速为8000～9000r/min。
6.如权利要求1所述的分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法，其特征在于：步骤4)中所述清洗过程是用去离子水清洗两次，乙醇清洗一次，烘干的温度为60～80℃。
7.如权利要求1所述的分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法，其特征在于：步骤5)中所述空气中退火的温度为140～160℃，升温速度是3～4℃/min，保温时间为2～2.5h。
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