CN108101101A - 一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法 - Google Patents

一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108101101A
CN108101101A CN201810119582.3A CN201810119582A CN108101101A CN 108101101 A CN108101101 A CN 108101101A CN 201810119582 A CN201810119582 A CN 201810119582A CN 108101101 A CN108101101 A CN 108101101A
Authority
CN
China
Prior art keywords
porous
coniform
preparation
nano powder
zno
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810119582.3A
Other languages
English (en)
Inventor
孙少东
梁淑华
苟旭丰
崔杰
杨卿
罗永光
曲洪涛
邹坤呈
张特
保佳懿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Chihong Zinc and Germanium Co Ltd
Original Assignee
Xian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Technology filed Critical Xian University of Technology
Priority to CN201810119582.3A priority Critical patent/CN108101101A/zh
Publication of CN108101101A publication Critical patent/CN108101101A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明提供一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，属于纳米材料的制备技术领域。本申请提供的制备方法是一步液相分解法，包括配制乙酸锌溶液、加热保温使乙酸锌分解及后处理。本申请提供的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，是一种液相分解法，成本低、可控性强、步骤简便快捷、操作性良好。本申请提供的制备方法，通过对溶剂体积比、反应物浓度、反应温度和反应时间的调控，可制备出单分散性良好、尺寸均匀、形状规则且具有多孔圆锥状形貌的ZnO纳米粉末。所获得的纳米ZnO是由许多零维纳米颗粒结构单元堆垛而成的多孔结构，且裸露晶面为高化学活性的高指数晶面和极性晶面光催化性能优良。

Description

一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种典型的宽禁带n型半导体材料，其禁带宽度约为3.2eV。由于其自身独特的物理化学性能，目前ZnO已经在催化剂、二次电池、生物传感器、抗菌杀毒和气敏传感器领域得到了重要的应用。
众所周知，材料的性能与其微观形貌密切相关，优异的性能离不开特殊的形貌。目前已制备的纳米ZnO的形貌主要包括：量子点、纳米线、纳米棒、纳米带、三维分等级结构(例如海胆状、空心球、蠕虫状和蒲公英状)和多孔结构。特别是，多孔结构的纳米ZnO因具有大量的纳米结构单元和孔隙通道而展示出高的化学活性，受到了人们的广泛青睐。
同时，文献检索表明：圆锥状纳米ZnO由于裸露的圆锥面为高指数晶面底面为极性晶面展示出良好的光催化性能。然而，已报道的这些圆锥状纳米ZnO均为光滑晶面包络而成，即不具有多孔结构特征。
目前，关于多孔圆锥状ZnO纳米粉末的研究尚无文献报道。可以预见，构筑出具有多孔结构的圆锥状纳米ZnO势必可以更进一步改善其光催化性能。因此，开发一种低成本、可重复性和可操作性良好、尺寸均匀、形状规则、单分散性良好、且形貌可控的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法势在必行。
发明内容
本发明拟解决现有圆锥状纳米ZnO合成工艺操作复杂、成本高、且产物不具有多孔结构特征的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法。所述制备方法，包括以下步骤：
(1)配置乙酸锌溶液：以无水乙酸锌为溶质，以水和醇类有机溶剂的混合物为溶剂配置乙酸锌溶液；
其中：醇类有机溶剂与水的体积比为1～100:1；
得到的乙酸锌溶液中Zn2+的摩尔浓度为0.001～0.1mol/L；
(2)加热保温：将步骤(1)得到的溶液在搅拌下加热到50～95℃后保温，得到含有ZnO沉淀的固液混合物；
(3)后处理：将步骤(2)得到的含有ZnO沉淀的固液混合物离心洗涤3～5次，得到的沉淀干燥6～12h，制备出多孔圆锥状ZnO纳米粉末。
进一步地，所述步骤(1)中，配置乙酸锌溶液时，使用无水乙酸锌。
优选地，所述步骤(2)中，保温5～60min。
进一步地，所述步骤(3)中，使用无水乙醇进行离心洗涤。
优选地，所述步骤(3)中，离心洗涤后的产物在50～90℃下干燥。
进一步地，所述步骤(1)中，所述醇类有机溶剂为无水乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇的一种或任意几种的混合物。
本发明具有的优点和积极效果是：本申请提供的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，是一种液相分解法，成本低、可控性强、步骤简便快捷、操作性良好。
本申请提供的制备方法，通过对溶剂的体积比、反应物浓度、反应温度和反应时间的调控，可制备出单分散性良好、尺寸均匀、形状规则且具有多孔圆锥状形貌的ZnO纳米粉末。所制备的多孔ZnO纳米颗粒的裸露晶面为高化学活性的高指数晶面和极性晶面光催化性能良好。
附图说明
图1(a)是实施例1制备的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的透射电子显微镜(TEM)照片。
图1(b)是实施例1制备的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实施例3制备的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是本申请制备的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的结构示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步的描述。
实施例1
一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.02634g无水乙酸锌溶于由30mL无水乙醇和0.5mL去离子水组成的混合溶剂中，得到乙酸锌溶液；
(2)将步骤(1)得到的乙酸锌溶液在磁力搅拌的条件下加热到70℃，并保温15min，得到含有ZnO沉淀的固液混合物；
(3)将步骤(2)得到的含有ZnO沉淀的固液混合物用无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在50℃下干燥12h，得到多孔圆锥状ZnO纳米粉末。
本实施例得到的ZnO纳米粉末的TEM图见图1(a)，其SEM图见图1(b)。从图1(a)、(b)中可以看出，使用本申请的制备方法得到的ZnO纳米粉末，形状均匀、尺寸均一，其外形为圆锥状，具有良好的多孔结构，结构单元为零维纳米粒子堆垛而成的多孔结构。
实施例2
一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.77062g无水乙酸锌溶于100mL混合溶剂中，得到乙酸锌溶液；
其中，混合溶剂由无水乙醇、乙二醇和去离子水以体积比50:50:1组成；
(2)将步骤(1)得到的乙酸锌溶液在磁力搅拌的条件下加热到50℃，并保温40min，得到含有ZnO沉淀的固液混合物；
(3)将步骤(2)得到的含有ZnO沉淀的固液混合物用无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在80℃下干燥10h，得到多孔圆锥状ZnO纳米粉末。
实施例3
一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.5798g无水乙酸锌溶于由40mL甲醇和0.5mL去离子水组成的混合溶剂中，得到乙酸锌溶液；
(2)将步骤(1)得到的乙酸锌溶液在磁力搅拌的条件下加热到75℃，并保温30min，得到含有ZnO沉淀的固液混合物；
(3)将步骤(2)得到的含有ZnO沉淀的固液混合物用无水乙醇离心洗涤4次，然后将离心洗涤后的产物在60℃下干燥6h，得到多孔圆锥状ZnO纳米粉末。
本实施例得到的ZnO纳米粉末的SEM照片见图2。从图2可以看出，使用本申请的制备方法得到的ZnO纳米粉末，其外形为圆锥状，具有良好的多孔结构。
实施例4
一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.219g无水乙酸锌溶于100mL混合溶剂中，得到乙酸锌溶液；
其中，混合溶剂由无水乙醇、甲醇、乙二醇和去离子水以体积比10:5:5:1组成；
(2)将步骤(1)得到的乙酸锌溶液在磁力搅拌的条件下加热到65℃，并保温5min，得到含有ZnO沉淀的固液混合物；
(3)将步骤(2)得到的含有ZnO沉淀的固液混合物用无水乙醇离心洗涤3次，然后将离心洗涤后的产物在80℃下干燥9h，得到多孔圆锥状ZnO纳米粉末。
实施例5
一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.0219g无水乙酸锌溶于由30mL丙三醇和30mL去离子水组成的混合溶剂中，得到乙酸锌溶液；
(2)将步骤(1)得到的乙酸锌溶液在磁力搅拌的条件下加热到95℃，并保温60min，得到含有ZnO沉淀的固液混合物；
(3)将步骤(2)得到的含有ZnO沉淀的固液混合物用无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在90℃下干燥12h，得到多孔圆锥状ZnO纳米粉末。
如图3所示，使用本申请提供的方法制备的多孔圆锥状ZnO纳米粉末，其形貌特征是由零维纳米颗粒堆垛而成的多孔结构。本申请制备的ZnO多孔纳米粉末粒径在200nm左右，单分散性良好且尺寸均一，且裸露晶面为高化学活性的高指数晶面和极性晶面光催化性能优良。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (6)

1.一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配置乙酸锌溶液：以无水乙酸锌为溶质，以水和醇类有机溶剂的混合物为溶剂配置乙酸锌溶液；
其中：醇类有机溶剂与水的体积比为1～100:1；
得到的乙酸锌溶液中Zn2+的摩尔浓度为0.001～0.1mol/L；
(2)加热保温：将步骤(1)得到的溶液在搅拌下加热到50～95℃后保温，得到含有ZnO沉淀的固液混合物；
(3)后处理：将步骤(2)得到的含有ZnO沉淀的固液混合物离心洗涤3～5次，得到的沉淀干燥6～12h，制备出多孔圆锥状ZnO纳米粉末。
2.根据权利要求1所述的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，配置乙酸锌溶液时，使用无水乙酸锌。
3.根据权利要求1所述的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，保温5～60min。
4.根据权利要求1所述的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，使用无水乙醇进行离心洗涤。
5.根据权利要求1或4所述的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，离心洗涤后的产物在50～90℃下干燥。
6.根据权利要求1或2所述的多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述醇类有机溶剂为无水乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇的一种或任意几种的混合物。
CN201810119582.3A 2018-02-06 2018-02-06 一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法 Pending CN108101101A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810119582.3A CN108101101A (zh) 2018-02-06 2018-02-06 一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810119582.3A CN108101101A (zh) 2018-02-06 2018-02-06 一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108101101A true CN108101101A (zh) 2018-06-01

Family

ID=62221960

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810119582.3A Pending CN108101101A (zh) 2018-02-06 2018-02-06 一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108101101A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108516576A (zh) * 2018-06-20 2018-09-11 西安理工大学 一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法
CN108529663A (zh) * 2018-07-13 2018-09-14 武汉理工大学 一种分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101817548A (zh) * 2010-04-27 2010-09-01 中山大学 一种氧化锌空心球的制备方法
CN105244168A (zh) * 2015-10-20 2016-01-13 景德镇陶瓷学院 一种具有多级结构的ZnO纳米片薄膜的制备方法及其制得的薄膜

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101817548A (zh) * 2010-04-27 2010-09-01 中山大学 一种氧化锌空心球的制备方法
CN105244168A (zh) * 2015-10-20 2016-01-13 景德镇陶瓷学院 一种具有多级结构的ZnO纳米片薄膜的制备方法及其制得的薄膜

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHAODONG SUN ET AL.: "Unusual Designated-Tailoring on Zone-Axis Preferential Growth of Surfactant-Free ZnO Mesocrystals", 《CRYST. GROWTH DES》 *
ZHU JUNWU ET AL.: "A Convenient Method for Preparing Shape-controlled ZnO Nanocrystals in a Polyol/Water Mixture System without Surfactants", 《JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY-MATER. SCI. ED》 *
赵学国等: "醇解法合成锥形氧化锌纳米粉体", 《硅酸盐学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108516576A (zh) * 2018-06-20 2018-09-11 西安理工大学 一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法
CN108529663A (zh) * 2018-07-13 2018-09-14 武汉理工大学 一种分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法
CN108529663B (zh) * 2018-07-13 2020-10-30 武汉理工大学 一种分级多孔的微米片结构ZnO及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Desai et al. Zinc oxide superstructures: recent synthesis approaches and application for hydrogen production via photoelectrochemical water splitting
CN106654278B (zh) 一种新型碳球及其制备方法与应用
CN102580716B (zh) 一种溶剂热法合成氧化锌/石墨烯复合材料的方法
CN109399603B (zh) 一种利用金属有机骨架化合物制备超级电容器用氮掺杂多孔炭的方法
Wang et al. Synthesis of N-doped TiO2 mesosponge by solvothermal transformation of anodic TiO2 nanotubes and enhanced photoelectrochemical performance
CN109192949A (zh) 由ZIF-67多面体衍生化得到绒壳空心多面体Co9S8@MoS2的方法
CN107658475A (zh) 一种铂/黑磷@碳球甲醇燃料电池阳极催化剂及其制备方法
CN106252616A (zh) 一种硒化镍/中空碳纤维复合材料及其制备方法
CN107055510B (zh) 一种金属有机配合物纳米管及其衍生多孔碳纳米管的制备方法
CN109994321B (zh) 一种碳布基钴酸铁/二硫化钼分级结构电极材料的制备方法
CN106784881B (zh) 一种贵金属/竖直生长水滑石纳米片甲醇燃料电池催化剂及其制备方法
CN110538662A (zh) 用于电催化析氢的钴掺杂二硫化铼纳米片阵列的制备方法
CN108101101A (zh) 一种多孔圆锥状ZnO纳米粉末的制备方法
CN109665525B (zh) 一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法
CN106563813B (zh) 一种Ag-CoSe2纳米带及其制备方法和用途
CN103331157A (zh) 一种高催化活性的多级孔Pt催化剂及制备方法
CN108993511A (zh) 一种超细纳米多孔镍铁氧化物电催化剂的制备方法
CN104018189A (zh) 一种新型纳米银线的制备方法
CN104525189A (zh) 多面体Pd-Pt合金纳米催化剂、其制备方法及应用
CN113559835A (zh) 一种具有微孔结构的Ti3C2/TiO2光催化材料及其制备方法
CN105289660A (zh) 一种铁酸镁/硫化钼异质结纳米线的合成方法和用途
CN105664921B (zh) 一种纳米W0.4Mo0.6O3高性能光催化剂的制备方法
CN113584519B (zh) 一种电催化剂及其制备方法与应用
CN111450842B (zh) 一种微花结构黑铅铜矿相金属氧化物电催化剂的制备方法、电催化剂及其应用
CN106602080B (zh) 一种基于十六烷基三甲基溴化铵为碳材料造孔剂的三维多孔Fe-N-C催化剂及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Sun Shaodong

Inventor after: Gou Xufeng

Inventor after: Liang Shuhua

Inventor after: Luo Yongguang

Inventor after: Qu Hongtao

Inventor after: Cui Jie

Inventor after: Yang Qing

Inventor after: Zou Kuncheng

Inventor after: Zhang Te

Inventor after: Bao Jiayi

Inventor before: Sun Shaodong

Inventor before: Bao Jiayi

Inventor before: Liang Shuhua

Inventor before: Gou Xufeng

Inventor before: Cui Jie

Inventor before: Yang Qing

Inventor before: Luo Yongguang

Inventor before: Qu Hongtao

Inventor before: Zou Kuncheng

Inventor before: Zhang Te

CB03 Change of inventor or designer information
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180703

Address after: 710048 No. 5 Jinhua South Road, Shaanxi, Xi'an

Applicant after: Xi'an University of Technology

Applicant after: Yunnan Chihong Zinc & Germanium Co., Ltd.

Address before: 710048 No. 5 Jinhua South Road, Shaanxi, Xi'an

Applicant before: Xi'an University of Technology

TA01 Transfer of patent application right
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180601

RJ01 Rejection of invention patent application after publication