CN108516576A - 一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，在无水乙酸锌的N‑N二甲基甲酰胺溶液中加入纯水，保温，得到含有白色ZnO沉淀的固液混合物；然后对含有白色ZnO沉淀的固液混合物进行洗涤、干燥，即得到纳米ZnO粉末。本发明采用一种低成本的、可控性和可操作性良好的液相合成法，且制备过程中未添加任何有机表面活性剂，仅通过对反应物浓度、反应温度、反应时间和溶剂体积比的可控调节，能够制备出具有八足体形貌的三维分等级结构的ZnO纳米粉末，该ZnO纳米粉末具有孔隙率高，表面粗糙，比表面积大的特点，不同于一般块体的ZnO，其三维分等级结构是由许多细小纳米单元按照一定生长取向自发组装而成的超结构。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法。
背景技术
由于纳米材料的比表面积随其晶粒尺寸的减小而急剧增加，使得纳米材料产生了其本体块状物质所不具备的特殊效应，如表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。鉴于此，纳米氧化锌(ZnO)在高温超导、电子器件、催化剂、传感器、抗菌和除臭等方面具有一般体块ZnO所无法比拟的特殊性能。但是，现有报道的纳米ZnO不但结构简单而且制备过程中难以避免有机表面活性剂的添加。通常，有机表面活性剂的残留会对纳米ZnO的性能造成很大的影响。因此，制备尺寸均匀、单分散性良好、且具有特定形貌的ZnO纳米粉末已经成为科研工作者的一项重大挑战。然而，目前尚少见文献有关在不使用任何表面活性剂条件下制备三维分等级八足体ZnO纳米粉末的研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，用以制备尺寸均匀、单分散性良好的八足体ZnO纳米粉末。
本发明所采用的技术方案是，一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，在无水乙酸锌的N-N二甲基甲酰胺溶液中加入纯水，保温，得到含有白色ZnO沉淀的固液混合物；然后对含有白色ZnO沉淀的固液混合物进行洗涤、干燥，即得到纳米ZnO粉末。
本发明的特点还在于，
无水乙酸锌的N-N二甲基甲酰胺溶液中，无水乙酸锌的摩尔浓度为0.001～0.1mol/L。
纯水加入无水乙酸锌的N-N二甲基甲酰胺溶液过程中，无水乙酸锌的N-N二甲基甲酰胺溶液的温度为60～150℃。
纯水与N-N二甲基甲酰胺的体积比为1:1～600。
保温时间为5～90min。
洗涤具体为：采用无水乙醇离心洗涤3～5次。
干燥温度为50～80℃，干燥时间为6～12h。
制备得到的ZnO纳米粉末具有三维分等级的八足体结构。
本发明的有益效果是：本发明采用一种低成本的、可控性和可操作性良好的液相合成法，且制备过程中未添加任何有机表面活性剂，仅通过对反应物浓度、反应温度、反应时间和溶剂体积比的可控调节，能够制备出具有八足体形貌的三维分等级结构的ZnO纳米粉末，该ZnO纳米粉末具有孔隙率高，表面粗糙，比表面积大的特点，不同于一般块体的ZnO，且其三维分等级结构是由许多细小纳米单元按照一定生长取向自发组装而成的超结构。
附图说明
图1为实施例1制备的八足体ZnO纳米粉末的透射电子显微照片；
图2为实施例1制备的八足体ZnO纳米粉末的高倍单个颗粒的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法,具体按照以下步骤实施：
步骤1，配制无水乙酸锌的N-N二甲基甲酰胺(DMF)溶液：
利用DMF作溶剂配制无水乙酸锌溶液，使其摩尔浓度为0.001～0.1mol/L，并将上述溶液在磁力搅拌下，加热到60～150℃，记作溶液A；
步骤2，将纯水加入到溶液A中，纯水与步骤1中DMF的体积比为1:1～600，保温时间5～90min，即获得含有白色ZnO沉淀的固液混合物；
步骤3，将步骤2所获得的含有ZnO沉淀的固液混合物，用无水乙醇离心洗涤3～5次，然后将离心洗涤后的产物在50～80℃下干燥6～12h，即得到纳米ZnO粉末。
本发明方法制备的纳米ZnO粉末是具有八足体形貌的三维分等级结构，其三维分等级结构是由许多细小的纳米单元按照一定生长取向自发组装而成的，该结构的优点是孔隙率高，表面粗糙，比表面积大。
实施例1
步骤1，配置0.001mol/L的无水醋酸锌DMF溶液30mL，再利用超声震荡获得澄清透明溶液，并将所配置的无水乙酸锌溶液在磁力搅拌条件下加热到75℃，记作溶液A；
步骤2，将0.1mL的纯水加入到步骤1所获得溶液A中，保温时间5min，即可得到含有白色ZnO沉淀的固液混合物；
步骤3，将步骤2所获得的含有ZnO沉淀的固液混合物只用无水乙醇离心洗涤5次，最后将离心洗涤后的产物在80℃下干燥6h，得到由许多细小纳米颗粒为基本结构单元所组成的具有八足体形貌的三维分等级ZnO纳米粉末。
本实施例得到的ZnO纳米粉末的透射电子显微照片如图1所示，从图中可以看出该纳米ZnO的形貌类似三维分等级的八足体结构，其单分散性良好。从其高倍的单颗粒照片图2可以看出，该形貌是由许多细小纳米颗粒为基本结构单元定向组装而成的三维分等级的超结构，且表面粗糙、孔隙率高并具有较大的比表面积。
实施例2
步骤1，配置0.1mol/L的无水醋酸锌DMF溶液30mL，再利用超声震荡获得澄清透明溶液，并将所配置的无水乙酸锌溶液在磁力搅拌条件下加热到150℃，记作溶液A；
步骤2，将30mL的纯水加入到步骤1所获得溶液A中，保温时间90min，即可得到含有白色ZnO沉淀的固液混合物；
步骤3，将步骤2所获得的含有ZnO沉淀的固液混合物只用无水乙醇离心洗涤3次，最后将离心洗涤后的产物在80℃下干燥12h，得到由许多细小纳米颗粒为基本结构单元所组成的具有八足体形貌的三维分等级ZnO纳米粉末。
实施例3
步骤1，配置0.05mol/L的无水醋酸锌DMF溶液30mL，再利用超声震荡获得澄清透明溶液，并将所配置的无水乙酸锌溶液在磁力搅拌条件下加热到60℃，记作溶液A；
步骤2，将10mL的纯水加入到步骤1所获得溶液A中，保温时间30min，即可得到含有白色ZnO沉淀的固液混合物；
步骤3，将步骤2所获得的含有ZnO沉淀的固液混合物只用无水乙醇离心洗涤4次，最后将离心洗涤后的产物在70℃下干燥9h，得到由许多细小纳米颗粒为基本结构单元所组成的具有八足体形貌的三维分等级ZnO纳米粉末。
实施例4
步骤1，配置0.03mol/L的无水醋酸锌DMF溶液30mL，再利用超声震荡获得澄清透明溶液，并将所配置的无水乙酸锌溶液在磁力搅拌条件下加热到90℃，记作溶液A；
步骤2，将0.05mL的纯水加入到步骤1所获得溶液A中，保温时间60min，即可得到含有白色ZnO沉淀的固液混合物；
步骤3，将步骤2所获得的含有ZnO沉淀的固液混合物只用无水乙醇离心洗涤5次，最后将离心洗涤后的产物在70℃下干燥8h，得到由许多细小纳米颗粒为基本结构单元所组成的具有八足体形貌的三维分等级ZnO纳米粉末。
实施例5
步骤1，配置0.08mol/L的无水醋酸锌DMF溶液30mL，再利用超声震荡获得澄清透明溶液，并将所配置的无水乙酸锌溶液在磁力搅拌条件下加热到120℃，记作溶液A；
步骤2，将20mL的纯水加入到步骤1所获得溶液A中，保温时间80min，即可得到含有白色ZnO沉淀的固液混合物；
步骤3，将步骤2所获得的含有ZnO沉淀的固液混合物只用无水乙醇离心洗涤5次，最后将离心洗涤后的产物在50℃下干燥10h，得到由许多细小纳米颗粒为基本结构单元所组成的具有八足体形貌的三维分等级ZnO纳米粉末。
Claims (8)
1.一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于，在无水乙酸锌的N-N二甲基甲酰胺溶液中加入纯水，保温，得到含有白色ZnO沉淀的固液混合物；然后对含有白色ZnO沉淀的固液混合物进行洗涤、干燥，即得到纳米ZnO粉末。
2.根据权利要求1所述的一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于，所述无水乙酸锌的N-N二甲基甲酰胺溶液中，无水乙酸锌的摩尔浓度为0.001～0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于，所述纯水加入无水乙酸锌的N-N二甲基甲酰胺溶液过程中，无水乙酸锌的N-N二甲基甲酰胺溶液的温度为60～150℃。
4.根据权利要求1所述的一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于，所述纯水与N-N二甲基甲酰胺的体积比为1:1～600。
5.根据权利要求1所述的一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于，所述保温时间为5～90min。
6.根据权利要求1所述的一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于，所述，其特征在于，所述洗涤具体为：采用无水乙醇离心洗涤3～5次。
7.根据权利要求1所述的一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为50～80℃，干燥时间为6～12h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种八足体ZnO纳米粉末的制备方法，其特征在于，所述制备得到的ZnO纳米粉末是具有八足体形貌的三维分等级结构。
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