CN101559974B - 一种氧化锌空心微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌空心微球的制备方法。将可溶性锌盐溶于去离子水中，搅拌得到均匀溶液，锌离子总浓度为0.01～0.5摩尔/升；将高分子聚合物加入去离子水，搅拌使其均匀分散在溶液中，高分子聚合物的浓度为1～50克/升；将上述的两种溶液混合，混合溶液用碱溶液调节pH值至7.5～10；将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在60℃～100℃，反应时间30分钟～24小时；将处理好的溶液离心、干燥，得到粉体在450℃～800℃下煅烧30分钟，冷却至室温就得到氧化锌空心微球。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌空心微球的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种具有较宽的禁带(3.37eV)和大的激子束缚能(约60meV)，在室温时即可产生短波发光，是一种自激活半导体材料。氧化锌以其独特的性质，在光电领域，如光敏、气体传感器、场发射性、变阻器等方面的应用引起了人们广泛关注[周利民et al.过程工程学报8(2008)：389-393]。
材料的微纳米尺寸结构、尺寸和形貌等因素对其性能及实际应用有重要的影响。如何调控材料的形貌、尺寸和结构是当前材料研究的前沿与热点[Murry Cet al.JAm Chem Soc 115(1993)：8706-8715]。为了更好地发挥氧化锌的化学、光电性能，在合成过程中对其形貌、纯度、粒径尺寸的控制是非常重要的。迄今为止，人们在研究各种特殊形态的ZnO结构样品方面取得了许多成就，制备出棒状、六角片状、塔状、螺旋状、针状、线状、花状等各种形貌的ZnO微晶[张艳辉et al.东北大学学报27(2006)：673-676]。与其他形貌的ZnO材料相比，空心球结构的材料具有密度低、比表面积高、稳定性好、表面渗透能力强及光学性能特殊等特点，因而在催化剂载体、轻质材料、微反应器等领域有着广阔的应用前景[梁会琴et al.洛阳师范学院学报2(2008)：37-41]。
合成ZnO空心球的方法主要有化学气相沉积(CVD)法和模板法。CVD法的缺点是流经反应器的气体速率和内部压力的波动可影响产物的形貌。模板法能较好地控制产物的形貌因而受到人们的青睐[邓文雅et al.功能材料9(2007)：1559-1562]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锌空心微球的制备方法，以可溶性锌盐和可溶性碱为原料，并以高分子聚合物为模板，采用溶液反应方法合成氧化锌空心微球。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
1)将可溶性锌盐溶于去离子水中，搅拌得到均匀溶液，锌离子浓度为0.01～0.5摩尔/升；
2)将高分子聚合物加入去离子水，搅拌使其均匀分散在溶液中，高分子聚合物的浓度为1～50克/升；
3)将上述的两种溶液混合；混合溶液用碱溶液调节pH值至7.5～10；
4)将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在60℃～100℃，反应时间30分钟～24小时；
5)将处理好的溶液离心、干燥，得到粉体在450℃～800℃下煅烧30分钟，冷却至室温就得到了氧化锌空心微球粉体。
所述的可溶性锌盐为锌的硝酸盐。
所述的高分子聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。
所述的碱溶液为氨水或氢氧化钠溶液。
本发明具有的有益效果是：
本发明通过一种简单、温和的溶液方法，该方法以可溶性锌盐和可溶性碱为原料，并以高分子聚合物微球为模板，制备得到氧化锌空心微球材料，具有良好的分散性。。
附图说明
图1是实施例1所得产物的XRD图谱。
图2是实施例1所得产物的电镜照片。
图3是实施例2所得产物的电镜照片。
图4是实施例3所得产物的电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
将0.1190g六水硝酸锌溶于去40mL去离子水中，搅拌得到均匀溶液锌离子总浓度为0.01摩尔/升；0.0400g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球加入40mL去离子水，搅拌使其均匀分散在溶液中，PMMA的浓度为1克/升；将上述的两种溶液混合，混合溶液用氨水调节pH值为7.5；将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在60℃，反应时间30分钟；将处理好的溶液离心、干燥，得到粉体在450℃下煅烧30分钟，冷却至室温就得到了氧化锌空心微球粉体。图1是该产物的XRD图谱，该图谱与氧化锌标准XRD数据(JCPDS No 36-1451)吻合，说明产物中的结晶相物质是氧化锌。图2是该产物的SEM照片，从图中可以看出氧化锌微球的空心结构，球体直径约15微米。
实施例2：
将2.3798g六水硝酸锌溶于去40mL去离子水中，搅拌得到均匀溶液锌离子总浓度为0.2摩尔/升；0.2000g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球加入40mL去离子水，搅拌使其均匀分散在溶液中，PMMA的浓度为5克/升；将上述的两种溶液混合，混合溶液用氨水调节pH值为8；将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在80℃，反应时间10小时；将处理好的溶液离心、干燥，得到粉体在520℃下煅烧30分钟，冷却至室温就得到了氧化锌空心微球粉体。图3是该产物的SEM照片，从图中可以看出氧化锌微球的空心结构，球体直径约15微米。
实施例3：
将5.9495g六水硝酸锌溶于去40mL去离子水中，搅拌得到均匀溶液锌离子总浓度为0.5摩尔/升；2.000g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球加入40mL去离子水，搅拌使其均匀分散在溶液中，PMMA的浓度为50克/升；将上述的两种溶液混合，混合溶液用氢氧化钠溶液调节pH值为9.5；将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在100℃，反应时间24小时；将处理好的溶液离心、干燥，得到粉体在800℃下煅烧30分钟，冷却至室温就得到了氧化锌空心微球粉体。图4是该产物的SEM照片，从图中可以看出氧化锌微球的空心结构。
Claims (3)
1.一种氧化锌空心微球的制备方法，将可溶性锌盐溶于去离子水中，搅拌得到均匀溶液，锌离子浓度为0.01～0.5摩尔/升；其特征在于：
1)将聚甲基丙烯酸甲酯微球加入去离子水，搅拌使其均匀分散在溶液中，高分子聚合物的浓度为1～50克/升；
2)将上述的两种溶液混合；混合溶液用碱溶液调节pH值至7.5～10；
3)将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在60℃～100℃，反应时间30分钟～24小时；
4)将处理好的溶液离心、干燥，得到粉体在450℃～800℃下煅烧30分钟，冷却至室温就得到了氧化锌空心微球粉体。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌空心微球的制备方法，其特征在于：所述的可溶性锌盐为锌的硝酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌空心微球的制备方法，其特征在于：所述的碱溶液为氨水或氢氧化钠溶液。
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