CN101880054A - 一种氧化锌中空微球的制备方法 - Google Patents

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岳珊珊
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Abstract

本发明公开了一种具有中空结构的氧化锌的制备方法。本发明将柠檬酸钠引入到制备过程中，利用柠檬酸钠与氧化锌的极性面之间的配位或吸附作用调控氧化锌晶体的成核和生长行为，从而获得单一均匀的氧化锌中空微球。本方法条件温和，制备过程不需要添加任何模板，合成简单，能够实现大规模制备。本发明制备的氧化锌中空微球有望用于催化剂、传感器、平板显示器、太阳能电池、发光二极管等众多领域。

Description

一种氧化锌中空微球的制备方法
技术领域
本发明属于半导体无机材料领域，特别是涉及一种具有中空结构的氧化锌的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)在室温下的禁带宽度为3.37eV，是一种典型的直接宽带隙半导体材料。纳米氧化锌由于具有尺寸效应、量子限域效应以及表面效应等，具有一系列优异的光、电、磁学特性，在平板显示器、场效应晶体管、气敏传感器、发光二极管、太阳能电池等方面有着重要的应用。近年来，由于纳米氧化锌紫外激光器以及其光电、压电等特性的发现，进一步拓宽了其应用范围。由于纳米材料的结构、形貌和尺寸等因素对材料的特性及其应用具有重要的影响，对纳米氧化锌的形貌控制的研究引起了人们的极大兴趣。到目前为止，人们已合成出各种具有不同形貌的ZnO纳米结构，如纳米线、纳米棒、纳米管、纳米花以及中空微球等，与其它形貌的ZnO纳米材料相比，中空球形结构的材料由于具有密度低、比表面积高、稳定性好、表面渗透能力强及光学性质特殊等特性，在催化剂载体、轻质材料、微反应器等领域有着广阔的应用前景而备受关注。到目前为止，人们一直努力探索不同的方法来制备ZnO中空球，常用的方法主要为热蒸发法和模板法。热蒸发法一般需要特殊的仪器设备、高温(通常＞500℃)以及真空条件，而模板法通常需要采用复杂的程序，如制备模板，引入表面功能基团，沉积目标产物以及去除模板等，往往导致高成本、低产量、反应周期长且需要复杂的后处理过程。因此有必要发展一种简便、温和、成本低且不含模板的中空氧化锌纳米结构的制备方法。
发明内容
本发明的目的是通过简单的化学法，在不含任何模板的条件下大规模制备结构均匀的氧化锌中空微球，使其具有更加优异的光、电、磁学特性以及广阔的应用前景。
本发明的目的是这样实现的：
本发明将柠檬酸钠引入到制备过程中，利用柠檬酸钠与氧化锌的极性面之间的配位或吸附作用调控氧化锌晶体的成核和生长行为，从而获得单一均匀的氧化锌中空微球。
一种氧化锌中空微球的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a)在锌盐的水溶液中加入一定量的柠檬酸钠，搅拌溶解后滴加氨水，有白色氢氧化锌沉淀产生，继续滴加氨水使溶液中的氨水过量直至得到澄清的前驱体溶液；
b)将前驱体溶液在100～180℃条件下搅拌回流3～12小时，然后自然冷却到室温后将获得的产品离心分离，并用去离子水充分清洗，在空气中干燥后得到氧化锌中空微球。
本发明中所用的锌盐选自氯化锌、硝酸锌、硫酸锌或醋酸锌。
本发明中锌盐溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。
本发明中柠檬酸钠与锌盐的摩尔比为1∶1.5～6。
本发明在制备过程中主要发生如下化学反应：
NH3+H2O→NH4 ++OH-
Zn2++2OH-→Zn(OH)2
Zn(OH)2+4NH3→(Zn(NH3)4)2++2OH-
发明制备的氧化锌中空微球，用场发射扫描电子显微镜观察其微观结构和形貌，并用X射线衍射仪进行物相分析。结果表明，产物为高度结晶的六方纤锌矿结构氧化锌，微球的粒径为1-3μm，其内部中空且表面粗糙，由片状粒子组装而成。柠檬酸钠的浓度的变化以及反应温度的变化都会对氧化锌中空微球的形貌产生影响。
相对于常用的具备复杂反应过程的模板法及需要苛刻的反应条件及昂贵仪器设备的热蒸发法来说，本发明具有以下突出优点：
1)原料来源广泛，价格低廉；2)合成简单，反应过程中无需任何模板，适合大规模工业生产；3)操作简单方便，不需要昂贵的仪器设备；4)合成温度较低，能耗少。
本方法条件温和，制备过程不需要添加任何模板，合成简单，能够实现大规模制备。本发明制备的氧化锌中空微球有望用于催化剂、传感器、平板显示器、太阳能电池、发光二极管等众多领域。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，通过以下实例进行说明。
实施例1：
称取3mmol Zn(NO3)2·6H2O置于250mL圆底烧瓶中，加入200mL蒸馏水，搅拌溶解，加入柠檬酸钠0.5mmol，充分搅拌后加氨水30mL，溶液中产生白色沉淀并立即消失，将烧瓶置于油浴锅中加热到120℃搅拌回流12h。将所得的白色沉淀离心分离，用去离子水充分清洗，在空气中干燥后可得氧化锌中空微球。
实施例2：
称取3mmol Zn(NO3)2·6H2O置于250mL圆底烧瓶中，加入200mL蒸馏水，搅拌溶解，加入柠檬酸钠1mmol，充分搅拌后加氨水30mL，溶液中产生白色沉淀并立即消失，将烧瓶置于油浴锅中加热到180℃搅拌回流12h。将所得的白色沉淀离心分离，用去离子水充分清洗，在空气中干燥后可得氧化锌中空微球。

Claims (4)

1.一种氧化锌中空微球的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a)在锌盐的水溶液中加入一定量的柠檬酸钠，搅拌溶解后滴加氨水，有白色氢氧化锌沉淀产生，继续滴加氨水使溶液中的氨水过量直至得到澄清的前驱体溶液；
b)将前驱体溶液在100～180℃条件下搅拌回流3～12小时，然后自然冷却到室温后将获得的产品离心分离，并用去离子水充分清洗，在空气中干燥后得到氧化锌中空微球。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于锌盐选自氯化锌、硝酸锌、硫酸锌或醋酸锌。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于锌盐溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于柠檬酸钠与锌盐的摩尔比为1∶1.5～6。
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