CN104971708A - 应用于染料废水处理的Ce掺杂球形ZnO光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及应用于染料废水处理的Ce掺杂球形ZnO光催化剂及其制备方法。ZnO作为一种光催化剂，存在可见光利用率低、光生电子复合率高等缺陷，限制了ZnO光催化性能。本发明以六水合硝酸锌为ZnO的晶种来源，六亚甲基四胺为碱源，氨水为体系pH调节剂，柠檬酸钠为球形ZnO形貌诱导剂，六水合硝酸铈为掺杂剂，制得Ce掺杂球形ZnO光催化剂。本发明将Ce掺杂到球状ZnO的晶体结构中，可以明显改善ZnO表面状态，有利于产生更多的表面羟基，同时可以抑制光生电子与光生空穴（e-/h+）的复合，拓宽ZnO的光谱响应范围，提高ZnO对紫外光和可见光的利用率，进而提高ZnO光催化降解染料的活性。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种应用于染料废水处理的Ce掺杂球形ZnO光催化剂及其制备方法。
背景技术
利用半导体材料作为光催化剂，可光催化氧化处理有机污染物。ZnO是半导体光催化剂中非常高效的一种，是一种具有诸多卓越性能的新型宽禁带半导体材料，在波长低于387.5nm的紫外光照射下，可产生光致电子空穴对，具有良好的催化特性，且锌源广泛，制备操作简单，无毒、无污染。ZnO可以通过光辅助催化作用破坏各种有机污染物，导带上的电子具有适中的还原能力，能将水中的重金属离子还原，而不会去除水中对人体有益的矿物质元素。但ZnO作为一种光催化剂，本身存在一些缺陷，如可见光的利用率低，光生电子复合率高等，该缺点在一定程度上限制了ZnO光催化性能。基于掺杂改性的技术方法，将Ce掺杂到ZnO的晶体结构中，氧化锌和铈的界面产生肖特基势垒，在ZnO块体和新形成界面之间形成一个有效的电子通道，可以有效减少ZnO中的电子数目，从而抑制电子-空穴对再复合。当Ce3+离子进入到ZnO晶格中导致局部的晶格缺陷，从而导致电荷的不平衡，促使电荷达到平衡，ZnO表面将吸附一些OH-，这些OH-可以与产生的空穴结合而形成·OH，·OH能与表面被吸附的物质发生反应，从而抑制电荷载体的重新结合，提高光催化性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于染料废水处理的Ce掺杂球形ZnO光催化剂及其制备方法，提高其在紫外可见光下光催化降解染料废水中的有机污染物的降解效率。
本发明所采用的技术方案是：
应用于染料废水处理的Ce掺杂球形ZnO光催化剂的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：在250mL的烧杯中依次加入1.00～1.20g六水合硝酸锌、0.55～0.60g六亚甲基四胺、0.25～0.28g柠檬酸钠、0.01～0.04g六水合硝酸铈和200mL蒸馏水，机械搅拌0.5～1h，然后用氨水调节体系pH为11；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液先转移到聚四氟乙烯内衬的微波水热罐中，填充比50%，然后放入微波消解仪反应；反应温度140～170℃，微波功率600～800W，保温反应时间2～3h；反应结束后，取出水热罐；
步骤三：将步骤二得到的混合液离心并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物，沉淀物置于60～80℃真空烘箱中反应8～12h，即得到Ce掺杂球状ZnO光催化剂。
如所述的应用于染料废水处理的Ce掺杂球形ZnO光催化剂的制备方法制得的光催化剂。
Ce掺杂球形ZnO光催化剂的形貌呈球状结构，球状结构由平均直径10～20nm的纳米球自组装而成。
本发明具有以下优点：
本发明以六亚甲基四胺为碱源，氨水为体系pH调节剂，六水合硝酸锌为ZnO的晶种来源，柠檬酸钠为球状ZnO的形貌诱导剂，六水合硝酸铈为掺杂剂，经机械搅拌、微波辅助水热法合成、离心、干燥等步骤，制备得到Ce掺杂球状ZnO光催化剂，操作简单、结晶性良好、光催化效率高。该方法为微波辅助水热法，具有制备体系稳定、经济可行等优点，为工业化生产高纯度、形貌可控的Ce掺杂球状ZnO光催化剂材料提供了技术条件。本发明制备的Ce掺杂球形ZnO光催化剂在150W紫外可见光源下，光照80min后对罗丹明B（10mg/L）的光催化降解效率为99.80%。
附图说明
图1：实施例所举条件下制备的样品X-射线衍射光谱图。
图2：实施例1条件下制备的Ce掺杂球状ZnO样品场发射扫描电镜照片。
图3：实施例2条件下制备的Ce掺杂球状ZnO样品场发射扫描电镜照片。
图4：实施例3条件下制备的Ce掺杂球状ZnO样品场发射扫描电镜照片。
图5：实施例4条件下制备的Ce掺杂球状ZnO样品场发射扫描电镜照片。
图6：实施例所举条件下制备的ZnO光催化剂光催化降解罗丹明B的降解效率随光照时间的变化。
图7：实施例4所制备的Ce掺杂球状ZnO光催化剂在紫外可见光作用下（150W，汞灯），光催化降解罗丹明B溶液（10mg/L）在400～650nm范围内的吸光度值随光照时间的变化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及的应用于染料废水处理的Ce掺杂球形ZnO光催化剂的制备方法，以六亚甲基四胺为碱源，氨水为体系pH调节剂，六水合硝酸锌为ZnO的晶种来源，柠檬酸钠为球状ZnO的形貌诱导剂，六水合硝酸铈为掺杂剂，经机械搅拌、微波辅助水热法合成、离心、干燥等步骤，制备得到Ce掺杂球状ZnO光催化剂，具体由以下步骤实现：
步骤一：在250mL的烧杯中依次加入1.00～1.20g六水合硝酸锌、0.55～0.60g六亚甲基四胺、0.25～0.28g柠檬酸钠、0.01～0.04g六水合硝酸铈（或不添加）和200mL蒸馏水，机械搅拌0.5～1h，然后用氨水调节体系pH为11；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液先转移到聚四氟乙烯内衬的微波水热罐中，填充比50%，然后放入微波消解仪反应；反应温度140～170℃，微波功率600～800W，保温反应时间2～3h；反应结束后，取出水热罐；
步骤三：将步骤二得到的混合液离心并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物，沉淀物置于60～80℃真空烘箱中反应8～12h，即得到Ce掺杂球状ZnO光催化剂。
所得Ce掺杂球形ZnO光催化剂的形貌呈球状结构，球状结构由平均直径10～20nm的纳米球自组装而成。
实施例1：
步骤一：在250mL的烧杯中依次加入1.00g六水合硝酸锌、0.60g六亚甲基四胺、0.25g柠檬酸钠和200mL蒸馏水，机械搅拌0.5h，然后用氨水调节体系pH为11；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液先转移到聚四氟乙烯内衬的微波水热罐中，填充比50%，然后放入微波消解仪反应；反应温度170℃，微波功率600W，保温反应时间3h；反应结束后，取出水热罐；
步骤三：将步骤二得到的混合液离心并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物，沉淀物置于60℃真空烘箱中反应12h，即得到球状ZnO光催化剂。
实施例2：
步骤一：在250mL的烧杯中依次加入1.10g六水合硝酸锌、0.57g六亚甲基四胺、0.26g柠檬酸钠、0.01g六水合硝酸铈和200mL蒸馏水，机械搅拌0.5h，然后用氨水调节体系pH为11；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液先转移到聚四氟乙烯内衬的微波水热罐中，填充比50%，然后放入微波消解仪反应；反应温度155℃，微波功率700W，保温反应时间2.5h；反应结束后，取出水热罐；
步骤三：将步骤二得到的混合液离心并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物，沉淀物置于70℃真空烘箱中反应10h，即得到Ce掺杂球状ZnO光催化剂。
实施例3：
步骤一：在250mL的烧杯中依次加入1.20g六水合硝酸锌、0.55g六亚甲基四胺、0.28g柠檬酸钠、0.02g六水合硝酸铈和200mL蒸馏水，机械搅拌1h，然后用氨水调节体系pH为11；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液先转移到聚四氟乙烯内衬的微波水热罐中，填充比50%，然后放入微波消解仪反应；反应温度140℃，微波功率800W，保温反应时间2h；反应结束后，取出水热罐；
步骤三：将步骤二得到的混合液离心并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物，沉淀物置于80℃真空烘箱中反应8h，即得到Ce掺杂球状ZnO光催化剂。
实施例4：
步骤一：在250mL的烧杯中依次加入1.20g六水合硝酸锌、0.60g六亚甲基四胺、0.28g柠檬酸钠、0.04g六水合硝酸铈和200mL蒸馏水，机械搅拌1h，然后用氨水调节体系pH为11；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液先转移到聚四氟乙烯内衬的微波水热罐中，填充比50%，然后放入微波消解仪反应；反应温度170℃，微波功率800W，保温反应时间3h；反应结束后，取出水热罐；
步骤三：将步骤二得到的混合液离心并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物，沉淀物置于80℃真空烘箱中反应12h，即得到Ce掺杂球状ZnO光催化剂。
光催化实验：
分别将制备好的光催化剂（20mg）放入装有50mL浓度为10mg/L的罗丹明B（分析纯，阿拉丁中国化学试剂有限公司）溶液置于100mL烧杯中，超声3～5min，接着将溶液转移到100mL石英试管中。开动磁力搅拌器，暗反应30min后，打开汞灯光源（BL-GHX-V西安比朗生物科技有限公司，150W）进行光催化反应。每隔20min从试管中取出3mL降解液，在转速为9000r/min的离心机（TG16-WS台式离心机，北京医用离心机厂）离心30min，将上清液移至石英比色皿中，用紫外-可见分光光度计（TU-1900，北京普析通用仪器有限责任公司）测试溶液的吸收光谱。光催化降解效率= C/C0（C0为罗丹明B溶液光照前的吸光度值，C为罗丹明B溶液光照射t时间后的吸光度值）。
图1实施例所举条件下制备的样品X-射线衍射光谱图表明，所得样品均为六方相纤锌矿ZnO（标准卡片JCPDS 36-1451），没有出现其他杂质峰，表明样品纯度较高。特别地，实施例3中的样品特征峰强度明显的高于其他实施例条件下得到的样品，具有较好的结晶度，这对于提高ZnO的光催化性能具有切实可行的意义。
图2实施例1中得到的ZnO样品场发射扫描电镜照片，其形貌特征由平均直径10～20nm的纳米球自组装而成球形结构，球形结构的直径8～12μm。
图3实施例2中得到的Ce掺杂ZnO样品场发射扫描电镜照片，其形貌特征由平均直径10～20nm的纳米球自组装而成球形结构，球形结构的直径3～6μm。
图4实施例3中得到的Ce掺杂ZnO样品场发射扫描电镜照片，其形貌特征由平均直径10～20nm的纳米球自组装而成球形结构，球形结构的直径5～8μm。
图5实施例4中得到的Ce掺杂ZnO样品场发射扫描电镜照片，其形貌特征由平均直径10～20nm的纳米球自组装而成球形结构，球形结构的直径6～12μm。
图6为实施例所得到的ZnO光催化剂光催化降解罗丹明B的降解效率随光照时间的变化。由光催化实验结果可知，与未掺杂试样相比，Ce掺杂ZnO样品的光催化活性明显提高。这说明通过掺杂微量杂Ce原子的技术手段来提高纳米ZnO光催剂的光催化活性是可行的。
图7为实施例4中得到的ZnO光催化剂光催化降解罗丹明B溶液在400～650nm范围内的吸光度值随光照时间的变化，从图中可知，罗丹明B的最大特征吸收峰为554nm，随光照时间的延长，罗丹明B逐渐被降解，80min后降解率达到99.80%。
本发明将Ce掺杂到球状ZnO的晶体结构中，可以明显改善ZnO表面状态，有利于产生更多的表面羟基，同时可以抑制光生电子与光生空穴（e-/h+）的复合，拓宽ZnO的光谱响应范围，提高ZnO对紫外光和可见光的利用率，进而提高ZnO光催化降解染料的活性。这对于提高纳米ZnO光催化活性提供了切实可行的参考依据。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.应用于染料废水处理的Ce掺杂球形ZnO光催化剂的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：在250mL的烧杯中依次加入1.00～1.20g六水合硝酸锌、0.55～0.60g六亚甲基四胺、0.25～0.28g柠檬酸钠、0.01～0.04g六水合硝酸铈和200mL蒸馏水，机械搅拌0.5～1h，然后用氨水调节体系pH为11；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液先转移到聚四氟乙烯内衬的微波水热罐中，填充比50%，然后放入微波消解仪反应；反应温度140～170℃，微波功率600～800W，保温反应时间2～3h；反应结束后，取出水热罐；
步骤三：将步骤二得到的混合液离心并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物，沉淀物置于60～80℃真空烘箱中反应8～12h，即得到Ce掺杂球状ZnO光催化剂。
2.如权利要求1所述的应用于染料废水处理的Ce掺杂球形ZnO光催化剂的制备方法制得的光催化剂。
3.如权利要求2所述的应用于染料废水处理的Ce掺杂球形ZnO光催化剂，其特征在于：
Ce掺杂球形ZnO光催化剂的形貌呈球状结构，球状结构由平均直径10～20nm的纳米球自组装而成。
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