CN108855040A - 石墨烯量子点修饰的Dy掺杂ZnO光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯量子点修饰的Dy掺杂ZnO光催化材料的制备方法，包括：S1、将Zn(CH3COO)2和Dy(NO3)3加入去离子水中，制备第一溶液；S2、将NaOH加入去离子水中，制备第二溶液；S3、将第二溶液逐滴加入第一溶液中，并搅拌后进行超声处理；S4、将超声处理后的混合溶液放入微波消解仪中进行反应后得到沉淀物，分离、烘干所得沉淀物后得到Dy掺杂的ZnO；S5、采用滴液法将石墨烯量子点溶液分散到沉淀物表面，在沉淀物表面形成催化层，最终得到石墨烯量子点修饰Dy掺杂的ZnO光催化材料。本发明中稀土元素Dy促进了ZnO晶体的生长，石墨烯量子点能够进一步提高光催化材料的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及室内空气净化技术领域，特别是涉及一种石墨烯量子点修饰的Dy掺杂ZnO光催化材料的制备方法。
背景技术
空气过滤材料在日常生产、生活中担当着重要的角色。许多工业生产和环境保护装置都涉及到气体过滤,而过滤装置的核心部件就是空气过滤材料。随着科学技术和现代化工业的不断发展,人们越来越重视室内外空气质量,普通的空气过滤材料已不能满足人们的需求。
室内空气污染物主要包括挥发性有机物(VOCs)、可入肺颗粒物(PM2.5)和细菌病毒等，目前的治理途径主要包括过滤技术、吸附净化技术、静电除尘技术、低温等离子体技术和光催化技术等。室内空气净化最基本的要求是不能产生二次污染，所以目前国内外净化室内低浓度VOCs主要采用物理净化法和光催化法。物理净化法通过物理吸附作用降低污染物的浓度，但见效较慢，治理效果不明显，目前应用较多的材料主要是活性炭、硅胶及沸石等。而半导体光催化技术可以使多种有机物降解，相较于其它技术，具有反应条件温和、反应速率快等优点。因此，光催化技术已经成为目前最具发展潜力的室内空气净化技术，用作光催化剂的半导体主要为金属氧化物和金属硫化物，包括ZnO、TiO2、CdS等。但现有技术中的光催化剂的净化能力仍较低。
因此，针对上述技术问题，有必要提供一种石墨烯量子点修饰的Dy掺杂ZnO光催化材料的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石墨烯量子点修饰的Dy掺杂ZnO光催化材料的制备方法，所述制备方法包括：
S1、将Zn(CH3COO)2和Dy(NO3)3加入去离子水中，制备第一溶液；
S2、将NaOH加入去离子水中，制备第二溶液；
S3、将第二溶液逐滴加入第一溶液中，并搅拌后进行超声处理；
S4、将超声处理后的混合溶液放入微波消解仪中进行反应后得到沉淀物，分离、烘干所得沉淀物后得到Dy掺杂的ZnO；
S5、采用滴液法将石墨烯量子点溶液分散到沉淀物表面，在沉淀物表面形成催化层，最终得到石墨烯量子点修饰Dy掺杂的ZnO光催化材料。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S5中石墨烯量子点溶液的制备方法包括：
将石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺和去离子水中，超声分散后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液进行水热切割，得到石墨烯量子点分散液；
将石墨烯量子点分散液进行透析去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到石墨烯量子点溶液。
作为本发明的进一步改进，所述石墨烯量子点溶液的质量浓度为0.01mg/mL～1mg/mL。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中，Dy和Zn的摩尔比nDy/nZn为0.1～0.8。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中，Dy和Zn的摩尔比nDy/nZn为0.3。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中，微波消解仪中的反应温度为130-150℃，反应时间为30-60min。
本发明的有益效果是：
本发明中通过在ZnO光催化材料中掺杂稀土元素Dy促进了ZnO晶体的生长，并且在表面进行石墨烯量子点进行修饰，石墨烯量子点能够进一步提高光催化材料的催化性能，从而加速了有机物的分解。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中光催化材料制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
参图1所示，本发明公开了一种石墨烯量子点修饰的Dy掺杂ZnO光催化材料的制备方法，包括：
S1、将Zn(CH3COO)2和Dy(NO3)3加入去离子水中，制备第一溶液；
S2、将NaOH加入去离子水中，制备第二溶液；
S3、将第二溶液逐滴加入第一溶液中，并搅拌后进行超声处理；
S4、将超声处理后的混合溶液放入微波消解仪中进行反应后得到沉淀物，分离、烘干所得沉淀物后得到Dy掺杂的ZnO；
S5、采用滴液法将石墨烯量子点溶液分散到沉淀物表面，在沉淀物表面形成催化层，最终得到石墨烯量子点修饰Dy掺杂的ZnO光催化材料。
本发明的步骤S5中石墨烯量子点溶液的制备方法包括：
将石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺和去离子水中，超声分散后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液进行水热切割，得到石墨烯量子点分散液；
将石墨烯量子点分散液进行透析去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到石墨烯量子点溶液。
具体地，石墨烯量子点溶液的质量浓度为0.01mg/mL～1mg/mL。
优选地，在步骤S1中，Dy和Zn的摩尔比nDy/nZn为0.1～1，优选地该摩尔比为0.3。
其中，在步骤S4中，微波消解仪中的反应温度为130-150℃，反应时间为30-60min。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例中的空气净化用光催化材料的制备方法，包括：
S1、将10g的Zn(CH3COO)2和一定量的Dy(NO3)3加入去离子水中，制备第一溶液，保证Dy和Zn的摩尔比nDy/nZn为0.3；
S2、将4g的NaOH加入去离子水中，制备第二溶液；
S3、将第二溶液逐滴加入第一溶液中，并搅拌后进行超声处理；
S4、将超声处理后的混合溶液放入微波消解仪中进行反应后得到沉淀物，反应温度为145℃，反应时间为60min，分离、烘干所得沉淀物后得到Dy掺杂的ZnO；
S5、采用滴液法将石墨烯量子点溶液分散到沉淀物表面，在沉淀物表面形成催化层，最终得到石墨烯量子点修饰Dy掺杂的ZnO光催化材料。
步骤S5中，石墨烯量子点溶液的制备方法包括：
将10mg石墨烯分散于15mL的N，N-二甲基甲酰胺和15mL的去离子水中，超声分散2h后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液在150℃下水热切割20h，得到石墨烯量子点分散液；
在5000rpm下离心分离20min，去除沉淀的未切割的石墨烯片，将石墨烯量子点分散液进行透析36h去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到0.05mg/mL石墨烯量子点溶液。
实施例2：
本实施例中的空气净化用光催化材料的制备方法，包括：
S1、将10g的Zn(CH3COO)2和一定量的Dy(NO3)3加入去离子水中，制备第一溶液，保证Dy和Zn的摩尔比nDy/nZn为0.3；
S2、将4g的NaOH加入去离子水中，制备第二溶液；
S3、将第二溶液逐滴加入第一溶液中，并搅拌后进行超声处理；
S4、将超声处理后的混合溶液放入微波消解仪中进行反应后得到沉淀物，反应温度为145℃，反应时间为60min，分离、烘干所得沉淀物后得到Dy掺杂的ZnO光催化材料。
实施例3：
本实施例中的空气净化用光催化材料的制备方法，包括：
S1、将10g的Zn(CH3COO)2和一定量的Dy(NO3)3加入去离子水中，制备第一溶液，保证Dy和Zn的摩尔比nDy/nZn为1；
S2、将4g的NaOH加入去离子水中，制备第二溶液；
S3、将第二溶液逐滴加入第一溶液中，并搅拌后进行超声处理；
S4、将超声处理后的混合溶液放入微波消解仪中进行反应后得到沉淀物，反应温度为145℃，反应时间为60min，分离、烘干所得沉淀物后得到Dy掺杂的ZnO；
S5、采用滴液法将石墨烯量子点溶液分散到沉淀物表面，在沉淀物表面形成催化层，最终得到石墨烯量子点修饰Dy掺杂的ZnO光催化材料。
步骤S5中，石墨烯量子点溶液的制备方法包括：
将10mg石墨烯分散于15mL的N，N-二甲基甲酰胺和15mL的去离子水中，超声分散2h后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液在150℃下水热切割20h，得到石墨烯量子点分散液；
在5000rpm下离心分离20min，去除沉淀的未切割的石墨烯片，将石墨烯量子点分散液进行透析36h去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到0.05mg/mL石墨烯量子点溶液。
通过紫外光辐照下亚甲基蓝降解实验来测试上述三个实施例中光催化剂的光催化性能，可以发现，在200min的条件下，实施例1-3中的光催化剂的降解率分别为88.1％、87.1.1％、87.5％，可见，经过石墨烯量子点修饰Dy掺杂的ZnO光催化材料在Dy和Zn的摩尔比0.3时，催化效率最高。
由以上技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：
本发明中通过在ZnO光催化材料中掺杂稀土元素Dy促进了ZnO晶体的生长，并且在表面进行石墨烯量子点进行修饰，石墨烯量子点能够进一步提高光催化材料的催化性能，从而加速了有机物的分解。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种石墨烯量子点修饰的Dy掺杂ZnO光催化材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、将Zn(CH3COO)2和Dy(NO3)3加入去离子水中，制备第一溶液；
S2、将NaOH加入去离子水中，制备第二溶液；
S3、将第二溶液逐滴加入第一溶液中，并搅拌后进行超声处理；
S4、将超声处理后的混合溶液放入微波消解仪中进行反应后得到沉淀物，分离、烘干所得沉淀物后得到Dy掺杂的ZnO；
S5、采用滴液法将石墨烯量子点溶液分散到沉淀物表面，在沉淀物表面形成催化层，最终得到石墨烯量子点修饰Dy掺杂的ZnO光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中石墨烯量子点溶液的制备方法包括：
将石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺和去离子水中，超声分散后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液进行水热切割，得到石墨烯量子点分散液；
将石墨烯量子点分散液进行透析去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到石墨烯量子点溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯量子点溶液的质量浓度为0.01mg/mL～1mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，Dy和Zn的摩尔比nDy/nZn为0.1～0.8。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，Dy和Zn的摩尔比nDy/nZn为0.3。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，微波消解仪中的反应温度为130-150℃，反应时间为30-60min。
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