CN110721718A - 一种性能良好的石墨相氮化碳掺杂钼酸铋二元光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种性能良好的石墨相氮化碳掺杂钼酸铋二元光催化剂制备方法，包括以下步骤：步骤1、称量尿素和三聚氰胺加入到去离子水中溶解后装入100ml的反应釜180℃下反应24个小时得到A；步骤2、A冷却至室温后离心70℃、10h烘干，将烘干后的A在520℃下分两次煅烧4h得g‑C3N4；步骤3、将五水硝酸铋溶于稀硝酸，然后加钼酸铵40℃下加热搅拌，得溶液B；步骤4、在溶液B中加柠檬酸和g‑C3N4调PH至6，然后加1.75ml的乙二醇在80℃下磁力搅拌随后将混合溶液移100ml的反应釜中，150℃反应8h；步骤5、冷却至室温后抽滤干燥过夜后400℃下煅烧4h得g‑C3N4/BMO。通过掺杂改性钼酸铋，使得影响界面反应上光生电子和空穴对复合率降低以提高复合材料的光催化效率。
Description
技术领域
本发明是有关光催化纳米材料的改性及合成领域，具体涉及一种性能良好的石墨相氮化碳掺杂钼酸铋二元光催化剂的制备方法。
背景技术
人类只有一个地球，我国作为一个发展大国，当今世界飞速发展，包括中国在内的世界各国不得不面对环境污染、资源短缺等重大问题。利用光催化技术解决有机废水污染是一个有良好前景的技术手段。常见的光催化材料二氧化钛和氧化锌等对太阳能利用率低，对可见光无响应使得对光催化的发展受到了领域限制。由于钼酸铋的窄带隙且对太阳光有光响应，所以对光催化材料投入使用的研究有着重要意义。
研究发现，钼酸铋的光生空穴和电子复合率大，所以在一定程度上限制了其投入实际应用。通过复合石墨相氮化碳抑制其光生电子和孔穴的复合，增强其对太阳光的利用。由于铋元素特殊的价层电子构型(6S2-)，钼酸铋(BMO)属于铋系光催化剂的一种，在钼酸铋的晶体结构中Bi2MOO6具有Aurivillius层状结构。依据密度泛函理论能带组成对Bi2MOO6研究发现其导带由MO4d和Bi6s轨道构成，价带由O2p和Bi2s组成，禁带宽度(Eg＝2.7eV)表明其在可见光区域有强吸收。研究通过利用石墨相氮化碳的良好表面修饰性可对钼酸铋材料进行改性，在表面形成电子相互作用，从而达到优良的光催化效果。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种具性能良好的石墨相氮化碳掺杂钼酸铋 (g-C3N4/BMO)二元光催化剂的制备方法。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：性能良好的石墨相氮化碳掺杂钼酸铋 (g-C3N4/BMO)二元光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、称量一定质量的尿素和三聚氰胺加入到去离子水中溶解后装入100ml的反应釜180℃下反应24个小时得到A溶液；
步骤2)、A溶液冷却至室温后离心后在70℃下10小时烘干，将烘干后的样品A置于马弗炉中520℃下分两次煅烧4个小时后的到粉末状氮化碳(g-C3N4)；
步骤3)、将一定质量的五水硝酸铋溶解于稀硝酸中，然后加入一定质量的钼酸铵，将混合物在40℃下加热并剧烈搅拌，得到溶液B；
步骤4)、在溶液B中加入一定质量的柠檬酸和一定质量的g-C3N4调PH至中性，然后加入1.75ml的乙二醇在80℃下继续磁力搅拌随后将上述混合溶液转移至100ml的反应釜中，在150℃下反应8小时。
步骤5)、待产物自然冷却至室温后抽滤，60℃下干燥过夜；最后煅烧得到复合材料g-C3N4/BMO。
优选的，所述步骤1)中的尿素和三聚氰胺的摩尔比为5:1。
优选的，去离子水的添加量为70ml。
优选的，所述步骤2)中分两次煅烧，当第一次煅烧冷却至室温后再进行第二次煅烧。
优选的，所述步骤3)中的稀硝酸配置是将浓硝酸与水按照1:10的比例进行稀释的，加入量为62.5ml，加入钼酸铵的量为0.59g。
优选的，所述步骤4)中加入柠檬酸的质量为2.03g，调PH值为6。
优选的，所述步骤5)中煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h，升温速率为5℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)通过本发明的制备方法设计得到了优化，在煅烧制备石墨相氮化碳的过程中采用两次煅烧，在很大程度上降低了石墨相氮化碳在煅烧过程中的升华。
(2)从光催化机理出发，一个重要的方面就是减少了在半导体界面上光光致电荷载流子的复合，最终提高复合材料的光催化效率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的纯BMO、3％g-C3N4/BMO、7％g-C3N4/BMO、9％g-C3N4/BMO和g-C3N4的XRD图；
图2中是纯BMO、3％g-C3N4/BMO、5％g-C3N4/BMO、7％g-C3N4/BMO、9％g-C3N4/BMO 和g-C3N4的红外图；
图3为纯g-C3N4和纯BMO的紫外-可见漫反射光谱图及带隙能谱分析图。
图4中a为可见光下催化剂50mg9％g-C3N4/BMO降解100ml的邻硝基苯酚(2NP)光催化降解图；b为180min时9％g-C3N4/BMO的降解邻硝基苯酚(2NP)最终降解率。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
步骤1)、称量7.1g的尿素和3g三聚氰胺加入到70ml去离子水中溶解后装入100ml的反应釜180℃下反应24个小时得到A溶液；
步骤2)、A溶液冷却至室温后离心后在70℃下10小时烘干，将烘干后的样品A置于马弗炉中520℃下分两次煅烧4个小时后的到粉末状氮化碳(g-C3N4)；
步骤3)、将1.07g的五水硝酸铋溶解于稀硝酸中，然后加入0.59g的钼酸铵，将混合物在40℃下加热并剧烈搅拌，得到溶液B，其中，稀硝酸配置是将浓硝酸与水按照1:10的比例进行稀释的，加入量为62.5ml，加入钼酸铵的量为0.59g；
步骤4)、在溶液B中加入2.03的柠檬酸和按照不同摩尔比添加的的g-C3N4调PH至中性，然后加入1.75ml的乙二醇在80℃下继续磁力搅拌随后将上述混合溶液转移至100ml的反应釜中，在150℃下反应8小时。
步骤5)、待产物自然冷却至室温后抽滤，60℃下干燥过夜；最后在400℃下煅烧4小时得到复合材料g-C3N4/BMO，升温速率为5℃/min。
图1为本发明的纯BMO、3％g-C3N4/BMO、7％g-C3N4/BMO、9％g-C3N4/BMO和g-C3N4的XRD图；从图中可看到，在不同比重的g-C3N4掺杂BMO的催化剂在28.38°、32.68°、 47.02°、55.58°处出现相较于BMO纯样峰形好，且强度高的的衍射峰，分别对应BMO的 (131)、(002)、(202)、(133)晶面。图1可以观察到不同比重的掺杂量制得的复合样相交于g-C3N4和BMO纯样特征峰强度有些微差异外特征峰位置基本一致，未观察到杂峰情况等特殊情况。
本发明利用红外(FT-IR)对复合光催化剂的成功制备进行了确定：
图2Xwt％g-C3N4/BMO(X＝3、5、7、9)的FTIR图谱。图2可见，BMO的红外光谱图的指纹区域内出现在400～1000cm-1范围内出现的吸收峰为Bi2MOO6的Bi-O、MO-O特征吸收峰和MO-O-MO侨联模式特征吸收峰的伸缩振动，其中在845cm-1和796cm-1位置出现吸收峰为MO-O的伸缩振动，在445cm-1和570cm-1附近出现的吸收峰为Bi-O键的伸缩振动。在1384cm-1附近出现的吸收峰C-OH的伸缩振动峰。对于纯g-C3N4样品，在3445cm-1位置出现-OH的伸缩振动峰，主要来源是空气中水分。其中1216cm-1与1594cm-1处的吸收峰是由芳香族相关联的C-N杂环引起的，1630cm-1处的吸收峰为C＝N伸缩振动，1338cm-1处的则属于C-N的吸收峰。在g-C3N4/BMO的各比例复合材料中均可观察到在纯样材料特征峰的伸缩振动，再一次证明复合材料制备成功。
图3是纯g-C3N4、纯BMO和g-C3N4/BMO复合材料的紫外可见漫反射图谱图谱。如图3(a)可见，材料在500nm附近有响应，说明材料无论在紫外区还是可见光区域都有吸收。通过(αhv)对hv作图可得到图3(b)，利用直线部分做切线外推至横坐标交点，从而可分析计算材料禁带宽度。
可能因为g-C3N4和BMO的界面反应才会出现良好的催化结果。通过经验公式测出催化剂的带隙能：
(αhv)n＝A(hv-Eg)
其中α为吸收系数；h为普朗克常数；ν为光的频率；A为常数；Eg为半导体的带隙能。公式中n的值取决于半导体的带隙类型，如果半导体为直接带隙半导体，n＝2；如果半导体为间接带隙半导体，n＝1/2。
图3(b)可见BMO的带隙能为2.40eV，g-C3N4的带隙能为2.55eV，而复合材料的带隙能比两个纯材料的带隙能值都小为2.16eV，小的带隙能意味着激发光电子需要更低的能量值，更易被可见光激发产生电子空穴对，进而证明复合材料在可见光区域对响应最好，由此可证明复合材料的好的光催化性能。
图4(a)为在可见光(λ＞420nm)下照射3h后g-C3N4、BMO和Xwt％g-C3N4/BMO(X＝3、5、7、9)的吸附降解催化曲线图；如图图4(a)所示，在暗反应结束时达到了吸附平衡，并且在存在些微差距，复合材料的吸附效果优于纯BMO材料。在三个小时的光降解后，9％ g-C3N4/BMO出现最好的降解结果。
(b)照射3h为后g-C3N4、BMO和Xwt％g-C3N4/BMO(X＝3、5、7、9)最终降解图谱。如图所示，可以直观明确的看出9％g-C3N4/BMO复合材料出现最佳的降解性能。
本发明的有益效果是：
(1)通过本发明的制备方法设计得到了优化，在煅烧制备石墨相氮化碳的过程中采用两次煅烧，在很大程度上降低了石墨相氮化碳在煅烧过程中的升华。
(2)从光催化机理出发，一一个重要的方面就是减少了在半导体界面上光光致电荷载流子的复合，最终提高复合材料的光催化效率。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。
Claims (7)
1.一种性能良好的石墨相氮化碳掺杂钼酸铋二元光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1)、称量一定质量的尿素和三聚氰胺加入到去离子水中溶解后装入100ml的反应釜180℃下反应24个小时得到A溶液；
步骤2)、A溶液冷却至室温后离心后在70℃下10小时烘干，将烘干后的样品A置于马弗炉中520℃下分两次煅烧4个小时后的到粉末状g-C3N4；
步骤3)、将一定质量的五水硝酸铋溶解于稀硝酸中，然后加入一定质量的钼酸铵，将混合物在40℃下加热并剧烈搅拌，得到溶液B；
步骤4)、在溶液B中加入一定质量的柠檬酸和一定质量的g-C3N4调PH至中性，然后加入1.75ml的乙二醇在80℃下继续磁力搅拌随后将上述混合溶液转移至100ml的反应釜中，在150℃下反应8小时；
步骤5)、待产物自然冷却至室温后抽滤，60℃下干燥过夜；最后煅烧得到复合材料g-C3N4/BMO。
2.根据权利要求1所述的二元光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的尿素和三聚氰胺的摩尔比为5:1。
3.根据权利要求2所述的二元光催化剂的制备方法，其特征在于：去离子水的添加量为70ml。
4.根据权利要求1所述的二元光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中分两次煅烧，当第一次煅烧冷却至室温后再进行第二次煅烧。
5.根据权利要求1所述的二元光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的稀硝酸配置是将浓硝酸与水按照1:10的比例进行稀释的，加入量为62.5ml，加入钼酸铵的量为0.59g。
6.根据权利要求1所述的二元光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中加入柠檬酸的质量为2.03g，调PH值为6。
7.根据权利要求1所述的二元光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h，升温速率为5℃/min。
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| CN201910972116.4A CN110721718A (zh) | 2019-10-14 | 2019-10-14 | 一种性能良好的石墨相氮化碳掺杂钼酸铋二元光催化剂的制备方法 |
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