CN109704387B - 一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤1，配制二价铜盐和二价锰盐的混合溶液；步骤2，配置碱的水溶液；步骤3，配置抗坏血酸钠水溶液；步骤4，制备Cu(OH)2前驱体；步骤5，还原反应；步骤6，后处理；本申请提供的制备方法，在室温条件下通过对铜盐、锰盐和碱的种类，反应物浓度和反应时间的调控，可制备出单分散性良好、尺寸均匀、形状规则的二十六面体Cu2O介观晶体；无需使用任何表面活性剂、成本低、且可操作性简便易行；获得的二十六面体Cu2O介观晶体表面由许多零维纳米颗粒结构单元堆垛而成的粗糙结构，且裸露晶面包括12个(100)、8个(111)和6个(100)晶面，光催化性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种二十六面体Cu2O 介观晶体粉末的制备方法。
背景技术
介观晶体(mesocrystal)是由晶体学取向基本趋于一致的纳米结构单元有序排列所组成的一种晶态超结构。其选区电子衍射花样通常表现为单晶或类似单晶的特征，这种准单晶态特征使其比多晶纳米材料更有利于载流子的输运与分离。同时，介观晶体具有粗糙表面或内空隙的特点，有利于提高比表面积，使其比单晶纳米材料的光滑表面具有更多的活性位点。因此，在催化和传感等领域介观晶体展现出比传统纳米晶体更加优异的物理化学特性。
氧化亚铜(Cu2O)晶体作为一种非化学计量且环境友好的窄禁带p型半导体(禁带宽度约为2.17eV)，在强光激发下甚至在室温条件下就能够产生连续的激子，这对光吸收和光催化性能具有重要影响。同时，半导体Cu2O 的能级对光解水制氢和制氧均具有足够的过电势，已经在光催化领域得到了广泛应用。此外，Cu2O具有形貌、尺寸和裸露晶面可调控的特点，有利于实现Cu2O光催化材料微观结构的设计、构建和调控。特别是，“介观晶体”概念的出现将为研制高性能Cu2O基光催化剂开辟一个崭新的研究方向。
目前，所涉及的液相法合成Cu2O介观晶体主要是依靠有机取向诱导剂的极化场或静电场来驱动纳米结构单元的定向聚集(oriented aggregation) 式生长，使得成本高、操作复杂，且所获得的产物均为裸露(100)晶面的立方体形貌。文献研究表明，就不同形貌Cu2O单晶的光催化活性而言，二十六面体Cu2O(6个(100)+8个(111)+12个(110)晶面)>八面体Cu2O(8个(111) 晶面)>立方体Cu2O(6个(100)晶面)。然而，不使用表面活性剂条件下制备高光催化活性的二十六面体Cu2O介观晶体尚未见文献报道。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法，解决了现有Cu2O介观晶体制备过程中使用表面活性剂，导致产物纯度不高、性能较差、操作复杂、成本高、且无法合成二十六面体的Cu2O介观晶体的技术问题，具有不使用表面活性剂、产物纯度高、操作简单、成本低的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配制二价铜盐和二价锰盐的混合溶液
室温下，用水作溶剂、二价铜盐和二价锰盐作溶质，配制二价铜盐和二价锰盐的混合溶液，记作溶液A；
所述溶液A中，Cu2+的摩尔浓度为0.002～0.02mol/L，Mn2+与Cu2+的摩尔比为0.5～3:1；
步骤2，配置碱的水溶液
室温下，用水作溶剂、强碱作溶质，配制碱的水溶液，记作溶液B；
所述溶液B中，OH-与步骤1中溶液A中的Cu2+的摩尔比0.2～20:1；
步骤3，配置抗坏血酸钠水溶液
室温下，用水作溶剂、抗坏血酸钠作溶质，配制抗坏血酸钠水溶液，记作溶液C；
所述溶液C中，抗坏血酸钠与步骤1中Cu2+盐的摩尔比为0.5～15:1；
步骤4，制备Cu(OH)2前驱体
室温下，将步骤2所配置的溶液B缓慢加入到步骤1所配置的溶液A中，加入的过程中始终保持磁力搅拌，并在室温条件下搅拌5～15min；
步骤5，还原反应
室温下，将步骤3所配置的溶液C缓慢地加入到步骤4所获得的含有 Cu(OH)2前驱体中，然后反应10～60min，得到含有Cu2O沉淀的固液混合物；
步骤6，后处理
将步骤5得到的含有Cu2O沉淀的固液混合物离心洗涤3次-5次，然后将离心洗涤后的产物干燥6～24h，得到粉末状态的二十六面体Cu2O介观晶体。
步骤1所述二价铜盐为硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种，二价锰盐为醋酸锰和氯化锰中的一种。
步骤2所述中的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾。
所述溶液B中，OH-的摩尔浓度为0.1-1mol/L。
所述述溶液C中，抗坏血酸钠的摩尔浓度为0.1-1mol/L。
所述步骤6中，分别用去离子水和无水乙醇洗涤。
所述步骤6中，离心洗涤后的产物在50℃～80℃下干燥。
本发明的有益效果是：
本发明的二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法是一种液相还原法，成本低、无需添加任何表面活性剂、操作工艺简便易行，既摆脱了目前所报道的Cu2O介观晶体制备过程离不开有机取向诱导剂的限制，也满足了当下环保高效、操作简单、适宜大规模生产的工业需求。
本申请提供的制备方法，在室温条件下通过对反应物种类、反应物浓度和反应时间的调控(在室温条件下通过对铜盐、锰盐和碱的种类的调控)，可制备出单分散性良好、尺寸均匀、形状规则的二十六面体Cu2O介观晶体。所获得的二十六面体Cu2O介观晶体表面由许多零维纳米颗粒结构单元堆垛而成的粗糙结构，且裸露晶面包括12个(100)、8个(111)和6个(100)晶面，光催化性能优良。
本申请提供的制备方法，是一步“绿色”液相还原法，无需使用任何表面活性剂、成本低、且可操作性简便易行；
本申请突破了目前所合成的Cu2O介观晶体均为立方体(由6个(100) 晶面组成)形貌的限制，进一步丰富了Cu2O介观晶体的形貌种类。
附图说明
图1为制备的Cu2O纳米球的透射电子显微照片。
图2为制备的Cu2O纳米球的透射电子显微照片。
图3为制备的Cu2O纳米球的XRD图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步的描述。
实施例一
本实施例一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的液相制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配制二价铜盐和二价锰盐的混合溶液(金属盐溶液)，首先，取0.017g氯化铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液；然后，将0.0123g 醋酸锰粉末将入到上述铜盐中并通过磁力搅拌使之变成澄清透明溶液，记作溶液A；溶液A中Cu2+的摩尔浓度为0.002mol/L，Mn2+与Cu2+的摩尔比为 1:1；
步骤2，配制NaOH溶液：0.8g的NaOH溶液与50mL水配制成溶液，记作溶液B；OH-与步骤1中溶液A中的Cu2+的摩尔比8：1；OH-的摩尔浓度为 0.4mol/L；
步骤3，配制抗坏血酸钠溶液：0.9905g抗坏血酸钠与50mL水配制成溶液，记作溶液C；抗坏血酸钠与步骤1中Cu2+盐的摩尔比为7：1；抗坏血酸钠的摩尔浓度为0.1mol/L；
步骤4，将2mL步骤2所获得的溶液B加入步骤1所获得的溶液A中，磁力搅拌10min；Mn2+会掺杂进入氧化亚铜的晶格中，所得氧化亚铜是纯净的氧化亚铜，图3为XRD图；
步骤5，将5mL溶液C滴加到步骤4的固液混合物中，反应30min，得到含有Cu2O沉淀的固液混合物；
步骤6，将步骤5得到的含有Cu2O沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，然后将离心洗涤后的产物在60℃下干燥24h，得到二十六面体Cu2O介观晶体粉末。
本实施例可以得到如图1所示的二十六面体Cu2O，其特征是：该结构由许多纳米颗粒定向聚集组成的表面粗糙的二十六面体，并且其选区电子衍射花样为类似单晶结构。
实施例二
本实施例一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的液相制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配制二价铜盐和二价锰盐的混合溶液(金属盐溶液)，首先，取0.17g氯化铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液；然后，将0.212g 氯化锰粉末将入到上述铜盐中并通过磁力搅拌使之变成澄清透明溶液，记作溶液A；溶液A中Cu2+的摩尔浓度为0.02mol/L，Mn2+与Cu2+的摩尔比为2： 1；
步骤2，配制NaOH溶液，0.2g的NaOH溶液与50mL水配制成溶液，记作溶液B；OH-与步骤1中溶液A中的Cu2+的摩尔比0.2：1；OH-的摩尔浓度为0.1mol/L；
步骤3，配制抗坏血酸钠溶液，0.9905g抗坏血酸钠与50mL水配制成溶液，记作溶液C；抗坏血酸钠与步骤1中Cu2+盐的摩尔比为0.5：1；抗坏血酸钠的摩尔浓度为0.4mol/L；
步骤4，将2mL步骤2所获得的溶液B加入步骤1所获得的溶液A中，磁力搅拌5min；
步骤5，将5mL溶液C滴加到步骤4的固液混合物中，反应60min；
步骤6，将步骤5得到的含有Cu2O沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在80℃下干燥6h，得到二十六面体Cu2O介观晶体粉末。
本实施例可以得到如图2所示的二十六面体Cu2O，其是由许多纳米颗粒定向聚集组成的类似单晶体结构。
实施例三
本实施例一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的液相制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配制二价铜盐和二价锰盐的混合溶液(金属盐溶液)，首先，取0.05g硫酸铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液；然后，将0.216g醋酸锰粉末将入到上述铜盐中并通过磁力搅拌使之变成澄清透明溶液，记作溶液A；溶液A中Cu2+的摩尔浓度为0.004mol/L，Mn2 +与Cu2+的摩尔比为3： 1；
步骤2，配制KOH溶液，2g的KOH溶液与10mL水配制成溶液，记作溶液B；OH-与步骤1中溶液A中的Cu2+的摩尔比20:1；OH-的摩尔浓度为1 mol/L；
步骤3，配制抗坏血酸钠溶液，8.6889g抗坏血酸钠与50mL水配制成溶液，记作溶液C；抗坏血酸钠与步骤1中Cu2+盐的摩尔比为15:1；抗坏血酸钠的摩尔浓度为0.8mol/L；
步骤4，将2mL步骤2所获得的溶液B加入步骤1所获得的溶液A中，磁力搅拌15min；
步骤5，将5mL溶液C滴加到步骤4的固液混合物中，反应10min，得到含有Cu2O沉淀的固液混合物；
步骤6：将步骤5得到的含有Cu2O沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次，然后将离心洗涤后的产物在50℃下干燥14h，得到二十六面体Cu2O介观晶体粉末。
实施例四
本实施例一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的液相制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配制金属盐溶液，取0.12g硝酸铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液；然后，将0.490g醋酸锰粉末将入到上述铜盐中并通过磁力搅拌使之变成澄清透明溶液，记作溶液A；溶液A中Cu2+的摩尔浓度为0.1mol/L， Mn2+与Cu2+的摩尔比为2.8:1；
步骤2，配制NaOH溶液，0.4g的NaOH溶液与50mL水配制成溶液，记作溶液B；OH-与步骤1中溶液A中的Cu2+的摩尔比0.56:1；OH-的摩尔浓度为0.2mol/L；
步骤3，配制抗坏血酸钠溶液，5g抗坏血酸钠与50mL水配制成溶液，记作溶液C；抗坏血酸钠与步骤1中Cu2+盐的摩尔比为3.6:1；抗坏血酸钠的摩尔浓度为0.57mol/L；
步骤4，将2mL步骤2所获得的溶液B加入步骤1所获得的溶液A中，磁力搅拌9min；
步骤5，将5mL溶液C滴加到步骤4的固液混合物中，反应40min，得到含有Cu2O沉淀的固液混合物；
步骤6，将步骤5得到的含有Cu2O沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，然后将离心洗涤后的产物在65℃下干燥12h，得到二十六面体Cu2O介观晶体粉末。
实施例五
本实施例一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的液相制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配制二价铜盐和二价锰盐的混合溶液(金属盐溶液)，取0.1g 醋酸铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液；然后，将0.245g醋酸锰粉末将入到上述铜盐中并通过磁力搅拌使之变成澄清透明溶液，记作溶液A；溶液A中Cu2+的摩尔浓度为0.01mol/L，Mn2+与Cu2 +的摩尔比为1.7:1；
步骤2，配制KOH溶液：1g的KOH溶液与50mL水配制成溶液，记作溶液B；OH-与步骤1中溶液A中的Cu2+的摩尔比1.7:1；OH-的摩尔浓度为 0.5mol/L；
步骤3，配制抗坏血酸钠溶液：9.905g抗坏血酸钠与50mL水配制成溶液，记作溶液C；抗坏血酸钠与步骤1中Cu2+盐的摩尔比为0.94:1；抗坏血酸钠的摩尔浓度为1mol/L；
步骤4，将2mL步骤2所获得的溶液B加入步骤1所获得的溶液A中，磁力搅拌7min；
步骤5：将0.5mL溶液C滴加到步骤4的固液混合物中，反应35min，得到含有Cu2O沉淀的固液混合物；
步骤6：将步骤5得到的含有Cu2O沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次，然后将离心洗涤后的产物在70℃下干燥13h，得到二十六面体Cu2O介观晶体粉末。
本实施例得到的产物的XRD衍射分析如附图3所示，得到的产物中不含其它晶体，是纯净的氧化亚铜晶体的峰。该XRD图证明该方法合成氧化亚铜并不含锰离子等的氧化物或氢氧化物，所使用的金属离子仅起到结构导向剂的作用。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (3)
1.一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，配制二价铜盐和二价锰盐的混合溶液
室温下，用水作溶剂、二价铜盐和二价锰盐作溶质，配制二价铜盐和二价锰盐的混合溶液，记作溶液A；
所述溶液A中，Cu2+的摩尔浓度为0.002～0.02mol/L，Mn2+与Cu2+的摩尔比为0.5～3:1；
步骤2，配置碱的水溶液
室温下，用水作溶剂、强碱作溶质，配制碱的水溶液，记作溶液B；
所述溶液B中，OH-与步骤1中溶液A中的Cu2+的摩尔比0.2～20:1；
步骤3，配置抗坏血酸钠水溶液
室温下，用水作溶剂、抗坏血酸钠作溶质，配制抗坏血酸钠水溶液，记作溶液C；
所述溶液C中，抗坏血酸钠与步骤1中Cu2+盐的摩尔比为0.5～15:1；
步骤4，制备Cu(OH)2前驱体
室温下，将步骤2所配置的溶液B缓慢加入到步骤1所配置的溶液A中，加入的过程中始终保持磁力搅拌，并在室温条件下搅拌5～15min；
步骤5，还原反应
室温下，将步骤3所配置的溶液C缓慢地加入到步骤4所获得的含有Cu(OH)2前驱体中，然后反应10～60min，得到含有Cu2O沉淀的固液混合物；
步骤6，后处理
将步骤5得到的含有Cu2O沉淀的固液混合物离心洗涤3次～5次，然后将离心洗涤后的产物干燥6～24h，得到粉末状态的二十六面体Cu2O介观晶体；
步骤1所述二价铜盐为硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种，二价锰盐为醋酸锰和氯化锰中的一种；
步骤2所述中的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾；
所述溶液B中，OH-的摩尔浓度为0.1-1mol/L；
所述溶液C中，抗坏血酸钠的摩尔浓度为0.1-1mol/L。
2.根据权利要求1所述的二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，分别用去离子水和无水乙醇洗涤。
3.根据权利要求1所述的二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤6中，离心洗涤后的产物在50℃～80℃下干燥。
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| GR01 | Patent grant | ||
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