CN108408698A - 氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，包括步骤：将一定配比的硼酸和三聚氰胺混合物，加入到水和乙醇的混合溶液中；将混合液于80～100℃水浴中，充分溶解后，保持在该温度下使水和乙醇蒸发；待混合物重结晶结束后，将液氮倒入重结晶产物中，冷却，然后将得到的白色块状沉淀物冷冻干燥，得到含硼、氮、氧的捆束状前驱体；再将上述前驱体置于高温炉中，然后在氮气气氛下进行热解反应，即得到氧掺杂的捆束状多孔氮化硼材料。本发明制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料，比表面积大，孔隙均匀，所用原材料无毒且价格低廉、合成工艺简单，制备成本低、产量大，能有效吸附溶液中的多种重金属离子，在重金属处理领域具有良好的应用前景。

Description

氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种氮化硼材料制备方法。
背景技术
氮化硼是由第三族(III)元素硼(B)和第五族(V)元素氮(N)组成的一种人工合成化合物，其结构与石墨相似，素有“白色石墨”之称。氮化硼具有良好的抗氧化性能、热稳定性能、耐酸碱腐蚀性能和良好的化学惰性，长久以来一直受到研究者的广泛关注，因此在很多个领域都有良好的应用前景。
近年来随着大比表面积多孔氮化硼材料被合成出来，国内外关于多孔氮化硼材料的制备及作为吸附剂使用方面的研究已经取得了长足的发展和进步，研究人员发现将氮化硼制备成多孔结构而作为污水处理材料、气体吸附材料、储氢材料和催化剂载体使用，展示出了广阔的应用前景。
目前制备多孔氮化硼的方法主要包括模板法、元素置换法、水热合成法、有机前驱体和化学气相沉积法等。尽管上述方法已经成功制备了多孔氮化硼，但制备过程中仍存在一些问题有待解决，如有效降低制备成本、提高产量、孔结构控制等方面。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，首先提供了一种制备过程非常简单、成本低廉、产量高、比表面积较大且孔隙均匀的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料。
本发明提供的一种氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，包括下述步骤：
将一定配比的硼酸和三聚氰胺混合物，加入到水和乙醇的混合溶液中；
将上述混合液于80～100℃水浴中，搅拌使其充分溶解后，保持在该温度下，逐渐使水和乙醇蒸发，待混合物重结晶结束后，将液氮倒入重结晶产物中，冷却后得到白色块状沉淀物，然后将白色块状沉淀物冷冻干燥，得到含硼、氮、氧的捆束状前驱体；
将上述前驱体置于高温炉中，然后在氮气气氛下进行热解反应，即得到氧掺杂的捆束状多孔氮化硼材料。
上述步骤中，所述硼酸和三聚氰胺的摩尔比为5：1～1:1。
进一步地，所述硼酸和三聚氰胺较优的摩尔比为3：1。
上述步骤中，所述水和乙醇混合溶液的体积比为1:1。
上述步骤中，所述白色块状沉淀物冷冻温度为-40～-50℃，干燥时间45～ 50小时。
上述步骤中，所述前驱体置于高温炉中热解反应时，炉内加入的氮气流率为90-100sccm。
上述步骤中，所述前驱体置于高温炉中热解反应时，炉内的氮气以8～10℃ /min的升温速度升温至1000～1400℃。
上述步骤中，所述前驱体置于高温炉中热解反应的时间为4～5h。
本发明制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料，比表面积大，孔隙均匀，所用原材料无毒且价格低廉、合成工艺简单，制备成本低、产量大，能有效吸附溶液中的多种重金属离子，在重金属处理领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料的XRD图；
图2为本发明实施例制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料XPS图谱；
图3a～图3c为本发明实施例制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料的前驱体SEM图；
图4为本发明实施例制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料SEM图；
图5为本发明实施例制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料对重金属Cr3+, Cu2+,Pb2 +,Zn2+的吸附实验结果图；
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，包括下述步骤：
S1前驱体的制备：
(1)将一定配比的硼酸(H3BO3)和三聚氰胺(C3N6H6)混合物，加入到水和乙醇的混合溶液中。
该步骤中，所述硼酸和三聚氰胺的摩尔比选用5：1～1:1。
将硼酸和三聚氰胺的混合液溶解在水(H2O)和乙醇(CH3CH2OH)的混合溶液中，其中水和乙醇溶液混合液的体积比为1:1。乙醇的加入有利于氧原子的掺杂，捆束结构的形成和孔结构的产生。
(2)将上述混合液于80-100℃水浴中1.5h～2h，不断搅拌，充分使其溶解，然后将溶液保持在该温度下，使水和乙醇混合液逐渐蒸发，有利于含氧、硼、氮源的捆束状前驱体的形成。
该步骤一方面可保证硼酸和三聚氰胺充分溶解、分散，然后可使硼酸和三聚氰胺混合液中的溶剂充分蒸发，混合物重新结晶，保证制备后氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料的纯度。
S3待溶剂完全蒸发，混合物重结晶结束后，将液氮加入重结晶产物中，冷却后得到白色块状沉淀物，然后将白色块状沉淀物冷冻干燥，得到含硼、氮、氧的捆束状前驱体；
该步骤中，将溶液迅速降温冷冻干燥，一方面有利于前驱体的迅速冷却，避免前驱体由于泄压而产生四处飞溅的现象；另一方面可使硼酸分子晶体从溶液中快速洗出，可避免晶体的长大，有利于孔隙的快速形成，以能够得到均匀的孔隙，且可使前驱体快速、彻底的干燥，可形成大量硼酸纤维白色块状沉淀物，有利于后续氮化硼材料的形貌的形成。
化学反应式：
H3BO3+C3N6H6+CH3CH2OH→C3N6H6˙2H3BO3˙CH3CH2OH
C3N6H6˙2H3BO3˙CH3CH2OH→2BN+3H2O+3NH3+6CO+N2
S4将上述前驱体置于高温炉中，然后在氮气气氛下进行热解反应，即得到氧掺杂的捆束状多孔氮化硼材料。
该步骤中，加入高温炉的氮气流率为90～100sccm，且以8～10℃/min的升温速度，升温至1000～1400℃进行热解反应4～5h。使前驱体发生热解反应，形成氧掺杂捆束状多孔氮化硼。即氮化硼存在部分氧原子掺杂，呈捆束状形貌，并出现了部分硼原子缺陷。这样，可以提供更多的活性位点，有利于重金属的吸附。
本申请上述制备方法中，在前驱体原料溶解、蒸发重新析出晶体的过程中，晶体生长的化学动力学平衡与结晶物质的浓度有关，晶体的形貌和尺寸都将受到这一过程的影响。原料的摩尔比不同(硼酸：三聚氰胺＝5:1-1:1)，在相同的溶剂蒸发条件下，可以得到不同尺寸的前驱体。通过对比发现，随着摩尔比的降低，得到的捆束尺寸逐渐变小，当硼酸：三聚氰胺的摩尔比降低到3：1-1:1 条件下时，得到的捆束尺寸基本一致，不在发生大的变化，尺寸大约在6-8μm，经过综合实验分析原料的利用率和前驱体的沉淀率，因此，硼酸：三聚氰胺＝3:1 为较优的配比。
本发明制备方法是以硼酸和三聚氰胺为原料，以水和乙醇混合液作为溶剂，结合冷冻干燥的方法，制备出了氧掺杂的捆束状的含硼、氧、氮的前驱体，再将前驱体进行的高温热解，结合原料的配比和其它反应条件的优化，可得到捆束尺寸基本一致的氧掺杂多孔氮化硼材料。
本发明所用的原材料无毒且价格低廉、成本低，合成工艺简单，比表面积较大，孔隙均匀，在重金属处理领域具有良好的应用前景。
制备实施例：
一、前驱体的制备：
将硼酸23.2kg和三聚氰胺15.75kg按为3:1摩尔比混合，然后加入到1200ml 体积比为1:1的水和乙醇的混合溶液中，充分搅拌，再将上述混合液置于90℃水浴中溶解、蒸发，待蒸发掉水和乙醇的混合溶液后，趁热将液氮1200-1500ml 倒入到该混合液中，冷却到室温后，得到白色块状沉淀，并将白色块状沉淀置于-45℃的冷干燥机中，冷冻干燥48小时后，得到含有硼、氮、氧的捆束状前驱体物质。
二、氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料的制备：
将之前得到的前驱体样品100mg，放置到氧化铝陶瓷舟中，然后置于高温管式炉中，以100sccm的流率通入氮气，然后以8℃/min的升温速度，将炉内升温至1200℃，进行热解反应4h，反应结束后，自然降温至室温，即得到大量白色絮状氧掺杂的捆束状多孔氮化硼材料。
参见图1，为本实施例制备的氧掺杂的捆束状多孔氮化硼XRD图，从图中可以看出在25.24°、42.57°和77.35°处出现了三个衍射峰，分别对应于六方氮化硼的(002)、(100)和(110)衍射面(JCPDS card No.34-0421)，说明本发明成功制备了氮化硼材料。
参见图2，为本实施例制备的捆束状多孔氮化硼的XPS图，从全谱图中可以看出，多孔氮化硼由B、N、O三种元素组成，说明氧原子已经成功掺杂到多孔氮化硼中了。
图3a～图3c分别为硼酸：三聚氰胺＝1:1、3:1和5:1条件下的前驱体图，从图中可以看出，硼酸：三聚氰胺＝1:1时，得到的捆束尺寸最大；当硼酸：三聚氰胺的摩尔比降低到3：1-1:1条件下时，得到的捆束尺寸基本一致，不在发生大的变化，尺寸大约在6-8μm，从图中可以看出前驱体是由类似针形状的棒子组成的捆束状前驱体，随着高温热解反应的发生，这些针状的前驱体棒逐渐长大结晶，生成有由带状的氮化硼组成的捆束状多孔氮化硼(见图4)。
三、重金属吸附实验：
以含Cr3+、Cu2+、Pb2+和Zn2+等一元重金属离子的溶液体系为研究对象，分别取浓度为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、 800mg/L的上述一元重金属溶液25mL，用0.01M HCl或NaOH溶液调节pH值5，然后加入氧掺杂的捆束状多孔氮化硼吸附材料，在30℃下等温吸附24h，取样并测定溶液中重金属离子的浓度。
四、检测结果：
参见图5，为本发明实施例制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料对重金属离子Cr3 +、Zn2+、Pb2+和Cu2+的等温吸附曲线图；吸附时间是720分钟，温度为30℃。
图中可以看到，本实施例重金属Cr3+,Zn2+,Pb2+,和Cu2+的最大吸附量分别为120.56mg/g,215.78mg/g,316.32mg/g and 427.13mg/g。从而说明，本发明氧掺杂捆束状氮化硼对重金属具有较佳的吸附效果。
本发明上述实施例和附图所示仅为本发明较佳实施例之部分，并不能以此局限本发明，在不脱离本发明精髓的条件下，本领域技术人员所作的任何修改、等同替换和改进等，都属本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将一定配比的硼酸和三聚氰胺混合物，加入到水和乙醇的混合溶液中；
将上述混合液于80～100℃水浴中，搅拌使其充分溶解后，保持在该温度下，逐渐使水和乙醇蒸发，待混合物重结晶结束后，将液氮倒入重结晶产物中，冷却后得到白色块状沉淀物，然后将白色块状沉淀物冷冻干燥，得到含硼、氮、氧的捆束状前驱体；
将上述前驱体置于高温炉中，然后在氮气气氛下进行热解反应，即得到氧掺杂的捆束状多孔氮化硼材料。
2.如权利要求1所述的氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，其特征在于，所述硼酸和三聚氰胺的摩尔比为5：1～1:1。
3.如权利要求2所述的氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，其特征在于，所述硼酸和三聚氰胺的摩尔比为3：1。
4.如权利要求1所述的氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，其特征在于，所述水和乙醇混合溶液的体积比为1:1。
5.如权利要求1所述的氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，其特征在于，所述白色块状沉淀物冷冻温度为-40℃～-50℃，干燥时间45～50小时。
6.如权利要求1所述的氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，其特征在于，所述前驱体置于高温炉中热解反应时，炉内加入的氮气流率为90～100sccm。
7.如权利要求6所述的氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，其特征在于，所述前驱体置于高温炉中热解反应时，炉内的氮气以8-10℃/mi n的升温速度升温至1000～1400℃。
8.如权利要求6或7所述的氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，其特征在于，所述前驱体置于高温炉中热解反应的时间为4～5h。
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