CN113968591A - 一种制备多孔中空单晶钛酸锶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多孔中空单晶钛酸锶的制备领域，具体为一种选用碳球作为模板并采用水热反应制备多孔中空单晶钛酸锶的方法。该方法利用碳球模板表面丰富的官能团可吸附大量前躯体离子，在碳球模板表面水热生长包覆特定晶面暴露的单晶钛酸锶，通过热处理去除模板后获得多孔中空单晶钛酸锶材料。利用该材料的单晶特性促进光生电荷的输运、多孔结构增加反应活性位点及空腔结构实现双助催化剂的空间沉积促进光生电荷分离，解决了光催化反应中光生电荷易复合而导致光催化效率低的问题。目前已报道多孔中空样品多为由多晶颗粒组成的球形结构。与之相比，本发明采用水热法制备的多孔中空单晶钛酸锶样品为特定晶面暴露且同时具有单晶及多孔特性，有利于光催化反应的进行，提高光催化全解水效率。
Description
技术领域
本发明涉及多孔中空单晶钛酸锶的制备领域，具体为一种采用模板法水热生长制备多孔中空单晶钛酸锶的制备方法。
背景技术
钛酸锶(SrTiO3)是一种典型的钙钛矿型复合氧化物，由于其具有稳定性高，无毒及能带结构合适等优点，自首次被报道具有光催化全解水产氢活性后受到了广泛关注。对于多孔中空单晶结构，其多孔可提供较多的活性位点及物质交换通道，单晶可降低光生电荷的转移阻力，中空有助于光生电荷的快速分离，因此理论上该结构可有效促进光催化反应的进行。目前，中空材料的研究大都集中于二元体系，且其壳层壁大都为由颗粒组成的多晶结构，不利于光生电荷的传输和光催化分解水反应的高效进行。因此，制备多孔中空单晶钛酸锶材料对于获得高效光催化全分解水体系具有重要指导意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备多孔中空单晶钛酸锶的方法，将碳球模板与钛酸锶的制备过程相结合，巧妙利用碳球表面丰富的官能团，优先将钛源吸附于其表面，然后通过水热反应获得了碳球表面包覆钛酸锶的样品，最后通过热处理去除模板获得多孔中空单晶钛酸锶材料，进一步探索其光催化全分解水活性。
本发明的技术方案是：
一种制备多孔中空单晶钛酸锶的方法，利用碳球表面丰富的官能团强吸附能力和水热生长钛酸锶的方法，将碳球与钛酸锶生长溶液混合均匀放入反应釜内胆中，反应完成后取出反应样品，用去离子水离心洗涤并用烘箱烘干，最后通过马弗炉高温煅烧去除碳球模板，从而获得具有多孔中空钛酸锶样品。
所述的钛源前驱体是商业化的TiCl4、TiF4或TiOSO4中的一种溶液。
所述的反应釜材质为不锈钢、铝合金、铜和钽的一种，反应釜的内胆为聚四氟乙烯和高密度聚乙烯的一种。
所述的锶源选择商业化Sr(OH)2或SrCl2·6H2O，其摩尔浓度为0.02-0.04mol/L。
所述的氢氧化锂溶液的摩尔浓度为2-5mol/L；甲醇和1，2-丙二醇的质量为1-5g。
所述的放入烘箱加热处理时，加热温度为150-250℃，加热时间为10h-48h。
所述的用去离子水清洗后烘干时，烘干温度为60-100℃。
所述的制备碳球模板水热反应时间为5-10h，葡萄糖的浓度为0.4-0.6mol/L，其尺寸为200-500nm。
所述的去除碳球模板时，采用马弗炉高温煅烧的方法，使用刚玉坩埚进行煅烧，所烧样品量为50-150mg，温度为500-1000℃，升温速率为5-10AC/min。
所述的制备多孔中空单晶钛酸锶的方法，通过加入形貌控制剂，制备了碳球表面包覆，具有不同形貌的钛酸锶，然后高温煅烧处理去除碳球模板，从而获得多孔中空单晶钛酸锶光催化材料。
本发明的优点及有益效果是：
本发明提供了一种多孔中空单晶钛酸锶的制备方法。在制备过程中通过将模板法与水热生长相结合，将制备的碳球模板引入到单晶钛酸锶的制备过程中，获得了碳球表面包覆钛酸锶的样品，最后通过热处理去除模板获得多孔中空单晶钛酸锶材料，从而实现光催化全解水性能。此外，通过控制加入的碳球量、水热时间以及不同的形貌调控剂可以有效的控制多孔中空单晶钛酸锶的壳壁厚度以及形貌，进而调控其光催化效率。
附图说明
图1:本发明实施例1多孔中空单晶钛酸锶的XRD图谱。其中：X轴为衍射角2θ(度)，Y轴为强度(a.u.)。
图2:本发明实施例1多孔中空单晶钛酸锶的扫描电镜图。
图3:本发明实施例2多孔中空单晶钛酸锶的扫描电镜图。
图4：本发明实施例3多孔中空单晶钛酸锶的扫描电镜图。
图5:本发明实施例1多孔中空单晶钛酸锶的透射电镜图。
具体实施方式
在具体实施过程中，多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，首先利用水热法制备碳球模板，在单晶钛酸锶的生长过程中引入碳球模板，由于碳球表面丰富的官能团可以将钛源吸附于其表面，其次采用水热法得到碳球表面包覆钛酸锶的样品。最后利用高温处理，得到多孔中空单晶钛酸锶。由于多孔结构可以增加反应活性位点，空腔结构可以实现双助催化剂的空间沉积从而促进光生电荷分离，因此本发明解决了光催化反应中光生电荷易复合而导致光催化效率低的问题，在未来的光催化领域中具有重要价值。
下面结合实施例及附图来更加详细说明本发明。
实施例1
本实施例中，以甲醇为形貌控制剂制备的多孔中空单晶钛酸锶。
碳球模板的制备过程：先配置浓度为0.5mol/L的葡萄糖溶液，取44ml放入50ml的聚四氟乙烯反应釜中，水热时间为6h，温度为180℃。
多孔中空单晶钛酸锶的制备：将0.26ml的TiCl4逐滴加入到含2g甲醇的25ml去离子水中，混合均匀后加入90mg的碳球，将其超声混匀，再加入含4gLiOH·H2O的30ml去离子水，搅拌30min后，加入10ml含0.7g SrCl2·6H2O的溶液，最后搅拌30min后，将溶液转移到100ml聚四氟乙烯的反应釜，水热反应温度是180℃，反应时间为24h，样品用去离子水离心收集，得到碳球表面包覆的六面体实心钛酸锶样品。取100mg的上述收集样品，在马弗炉中以10℃/min的升温速率从室温升到600℃，并维持2h，所制备样品的XRD、扫描及透射如图1-3所示。
实施例2
在实施例1的基础上，通过调控碳球模板的量获得不同形貌的多孔中空单晶钛酸锶。
碳球模板的制备过程：先配置浓度为0.5mol/L的葡萄糖溶液，取44ml放入50ml的聚四氟乙烯反应釜中，水热时间为6h，温度为180℃。
多孔中空单晶钛酸锶的制备：将0.26ml的TiCl4逐滴加入到含2g甲醇的25ml去离子水中。混合均匀后加入200mg的碳球，将其超声混匀，加入含4gLiOH·H2O的30ml去离子水，搅拌30min后，加入10ml含0.7g SrCl2·6H2O的溶液，最后搅拌30min后，将溶液转移到100ml聚四氟乙烯的反应釜，水热反应温度是180℃，反应时间为24h，样品用去离子水离心收集，得到碳球表面包覆的六面体实心钛酸锶样品。然后取100mg的上述收集样品，在马弗炉中以10℃/min的升温速率从室温升到600℃，并维持2h，其形貌如图4所示。
实施例3
本实施例中，以1，2-丙二醇为例制备的多孔中空钛酸锶，该制备过程与实例1和实例2制备过程相似。
碳球模板的制备过程：先配置浓度为0.5mol/L的葡萄糖溶液，取44ml放入50ml聚四氟乙烯的反应釜中，水热时间为6h，温度为180℃。
制备多孔中空样品：将0.26ml TiCl4逐滴加入到含1g1，2-丙二醇的25ml去离子水中。混合均匀后加入200mg的碳球，将其超声混匀，再加入含4gLiOH·H2O的30ml去离子水，搅拌30min后，加入10ml含0.7g SrCl2·6H2O的溶液，最后搅拌30min后，将溶液转移到100ml聚四氟乙烯的反应釜，水热反应温度是180℃，反应时间为12h，样品用去离子水离心收集，将得到碳球表面包覆的十八面体实心钛酸锶。然后取100mg的上述收集样品，在马弗炉中以10℃/min的升温速率从室温升到600℃，并维持2h。即可得到多孔中空结构的钛酸锶样品(图5)。
实施例结果表明，本发明通过在水热过程中引入模板的方法，制备了含碳球模板的钛酸锶，通过高温煅烧去除模板，最终得到了多孔中空单晶钛酸锶。该多孔中空结构的制备能够促进光生电荷的输运、而多孔可以增加反应活性位点及空腔结构实现双助催化剂的空间沉积，解决了光催化中电子-空穴对易复合，反应活性位点低以及光催化效率低的问题。本发明所得到的材料制备方法简单，易操作，无污染，且具有该结构的材料在光催化领域具有广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，其特征在于，选择合适的钛源和锶源作为前驱体，碳球作为模板，甲醇或1,2-丙二醇作为形貌控制剂，利用碳球模板表面丰富的官能团可吸附大量前躯体离子，通过水热生长使具有特定晶面暴露的单晶钙钛矿氧化物包覆在碳球模板表面，最后热处理去除模板获得多孔中空单晶钛酸锶。具体过程如下：
(1)通过不同浓度的葡萄糖溶液，采用溶剂热的方法，获得分散均匀且不同尺寸的碳球模板；
(2)将钛源前驱体溶液与不同量的碳球模板超声分散均匀，加入一定量氢氧化锂调控溶液pH和反应进程，并加入一定量的甲醇或1,2-丙二醇作为形貌调控剂，并加入氯化锶作为锶源，最后将上述溶液搅拌均匀后放入反应釜中，高温水热处理，反应完成后取出样品，用去离子水清洗并烘干。通过马弗炉高温煅烧的方法去除碳球模板，从而得到多孔中空单晶钛酸锶；
所述的前驱体溶液中，四氯化钛的体积为0.1-1ml，氯化锶的摩尔浓度是0.1-0.5mol/L；所述的甲醇和1，2-丙二醇的质量为1-5g；所述的氢氧化锂溶液的摩尔浓度是2-5mol/L。
2.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，其特征在于，所述的用于制备碳球模板所需前驱体是商用化学纯葡萄糖，钛源选择商业化TiCl4、TiF4或TiOSO4等，锶源选择商业化Sr(OH)2或SrCl2·6H2O。
3.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，其特征在于，制备的碳球模板水热反应时间为5-10h，葡萄糖的浓度为0.4-0.6mol/L，其尺寸在200-500nm之间。
4.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，其特征在于，所加入碳球模板量为10mg-500mg。
5.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，其特征在于，制备时需先将碳球模板与含钛前躯体溶液超声分散均匀，加入pH调控剂，使钛源在碳球表面包覆均匀后再加入锶源。
6.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，其特征在于，所述的钛源的体积为0.1-0.5ml，锶源的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L，甲醇和1，2-丙二醇的质量为1-5g。
7.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，其特征在于，所述的反应釜材质为不锈钢，所述反应釜的内胆为聚四氟乙烯或高密度聚乙烯的一种。
8.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，其特征在于，所述的放入烘箱加热处理时，反应温度为150-250℃，反应时间为10-48h。
9.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，其特征在于，所述的用去离子水离心洗涤后，烘干时所需温度为60-100℃。
10.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法，其特征在于所述的去除模板时，采用马弗炉高温煅烧，所烧温度为500-1000℃，并且使用刚玉坩埚进行煅烧。
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| CN202111351575.4A CN113968591A (zh) | 2021-11-17 | 2021-11-17 | 一种制备多孔中空单晶钛酸锶的方法 |
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| CN202111351575.4A Pending CN113968591A (zh) | 2021-11-17 | 2021-11-17 | 一种制备多孔中空单晶钛酸锶的方法 |
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN114873637A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-08-09 | 优美特（北京）环境材料科技股份公司 | 一种纳米十八面体SrTiO3及其制备方法和应用 |
| CN115893483A (zh) * | 2023-01-03 | 2023-04-04 | 优美特（北京）环境材料科技股份公司 | 一种中空笼状十八面体SrTiO3及其制备方法和应用 |
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2021
- 2021-11-17 CN CN202111351575.4A patent/CN113968591A/zh active Pending
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