CN102828227B - 一种制备富含{010}/{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法 - Google Patents
一种制备富含{010}/{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及锐钛矿二氧化钛单晶领域，具体为一种制备富含{010}/{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法。该方法开辟了全新的富含{010}或{101}晶面锐钛矿的合成方法，使得高活性{010}或{101}晶面能够在更加简单的条件下大量获得，解决了制备困难的问题，从而可以将富含高活性{010}或{101}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶产品广泛的应用于光催化降解污染物、光解水制氢、染料敏华太阳能电池和光还原二氧化碳的应用中。该方法将前躯体装入含含氧酸根溶液的反应釜中，经50～300℃加热处理2h～240h，可得到不同粒径分布的{010}或{101}晶面占优的二氧化钛单晶颗粒。颗粒尺寸为50nm～6μm，{010}或{101}晶面比例在80％以上。该产品具有表面积大，反应活性高等优点，可望广泛和有效的应用于各种光催化应用当中。
Description
技术领域
本发明涉及锐钛矿二氧化钛单晶领域，具体为一种通过水热法生长富含{010}和/或{101}晶面锐钛矿二氧化钛单晶颗粒的方法，利用不同成分的层状结构碱金属钛酸盐作为前躯体，制备不同粒径的富含{010}和/或{101}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶颗粒。
背景技术
1972年日本Fujishima等发现二氧化钛光电极在光照条件下可分解水产生氢，随后二氧化钛及其它半导体光催化材料被广泛研究，以期实现基于半导体光催化过程的太阳能转化。二氧化钛具有高稳定性、无毒、环境友好，以及价格低廉等显著优点，不仅被广泛用作光催化分解水制氢过程，还被用于光分解污染物、染料敏化太阳能电池、光电化学、生物化学以及自清洁等领域，但当前二氧化钛基光催化材料的太阳能转化效率普遍很低，不能满足实际应用的需要。为提高转化效率，掺杂、表面修饰、形貌控制、异质结构复合等手段被广泛用于改性二氧化钛。
光催化反应发生在光催化剂的表面，不同晶面由于表面原子排列差异而表现出不同的光催化活性，控制光催化材料表面所暴露的晶面是改变光催化性能的重要手段，近年来受到了广泛关注，特别是2008年澳大利亚Lu等首次实现了具有高比例高能面{001}的锐钛矿二氧化钛单晶的可控制备。最近我们的研究工作首次发现锐钛矿二氧化钛的三个低指数面{101}、{001}和{010}的光催化活性差异明显，光催化活性顺序满足{010}＞{101}＞{001}。因此，富含{010}或{101}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶颗粒具有更高的光催化性能。然而绝大多数的钛躯体水解反应迅速，成核、生长过程难以控制，为了实现晶面的择优控制往往需要添加各种形貌控制剂，不仅增加了合成成本，而且往往无法实现规模化生产。因此，发展低成本、环境友好、易于规模化的合成方法对于促进富含{010}、{101}晶面的二 氧化钛光催化材料而言意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种以难溶解性钛酸盐固体为前躯体，大量制备富含{010}和/或{101}晶面的二氧化钛单晶颗粒的方法，解决了大规模制备锐钛矿二氧化钛单晶的难题，从而使得高活性的锐钛矿{010}和{101}晶面能够广泛应用于不同的太阳能光催化领域。
本发明的技术方案是：
本发明提供一种富含{010}和/或{101}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶颗粒的制备方法，首先，选取不同成分的具有层状结构的钛酸盐，作为水热合成的前躯体；然后，将前驱体放入装含氧酸根离子溶液的反应釜中，反应釜密封后，放入烘箱水热合成处理，冷却后收集白色沉淀物，用去离子水清洗、离心、烘干，就可得到富含高活性{010}和/或{101}晶面的二氧化钛单晶颗粒。其中，具体特征在于：
1、前躯体为各种不同成分的钛酸盐(钛酸盐的化学式为MxTiyOz，M＝H，Li，Na，K，Rb，Cs或Fr；0＜x，y或z≤15)，需具有层状结构。
2、反应溶液中，含氧酸根(碳酸根、硫酸根、磷酸根、硼酸根、硝酸根、草酸根、碘酸根或氯酸根等)的摩尔浓度为0mM～3M(优选为1mM～200mM)，氨水的浓度为0～60wt％(优选为5～40wt％)，乙醇的体积分数为0％～95％(优选为10％～60％)。
3、前驱体钛酸盐(MxTiyOz)与反应溶液的质量/体积的比例为1g/20mL～1g/8000mL。
4、水热合成的加热温度为50～300℃，加热时间为2h～240h。
5、烘干温度为50～120℃。
6、所得到的二氧化钛单晶颗粒，大小可控，颗粒尺寸为50nm～6μm，{010}和/或{101}晶面比例在80％以上，晶面比例是指晶面占总面积的比例。
本发明方法提出以难溶解性的钛酸盐作为前躯体，无须任何形貌控制剂，制备富含{010}、{101}晶面的锐钛矿TiO2单晶颗粒，其优点及有益效果是：
1、本发明所使用的前躯体易于制备、储存、成本低廉。
2、本发明方法合成窗口宽，设备简单，可以实现规模化生产。
3、本发明方法合成高活性{010}和/或{101}晶面所得比例大，产品质量高，产品能够得到广泛应用。
附图说明
图1.粒径在2～3微米的富含{010}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶的SEM、TEM和HRTEM照片；其中，(a)图为SEM照片；(b)图为TEM照片。
图2.粒径在100～300纳米的富含{010}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶的SEM、TEM和HRTEM照片；其中，(a)图为SEM照片；(b)图为TEM照片。
图3.粒径在100-300纳米的富含{101}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶的SEM照片。
图4.粒径在100-300纳米的富含{101}和{010}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
将100mg层状钛酸钠(Na2Ti6O13)放入装有40mL去离子水的、以聚四氟乙烯为内衬的80mL不锈钢反应釜中。反应釜密封后，放入烘箱水热合成处理，在160℃加热处理24h，收集白色沉淀物，用去离子水清洗离心并在80℃烘干，得到富含{010}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶微米棒，晶面比例高于90％，微米棒的规格尺寸如下：长约3微米，宽约100-200纳米，见图1。
从图1a可以看出，所得样品均为棒状产物，大小均一；从图1b的高分辨透射电镜照片可以分析出该棒的径向侧面均为{010}晶面。
实施例2
将50mg层状钛酸(H2Ti6O13)放入装有40mL的0.6mM Cs2CO3水溶液的、以聚四氟乙烯为内衬的80mL不锈钢反应釜中。反应釜密封后，放入烘箱水热合成处理，在180℃加热处理36h，收集白色沉淀物，用去离子水清洗离心并在80℃烘干，得到富含{010}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶纳米棒，晶面比例高于90％，纳米棒的规格尺寸如下：长约500纳米，宽约20-35纳米，见图2。
从图2a可以看出，所得样品均为棒状产物，大小均一；从图2b的高分辨透 射电镜照片可以分析出该棒的径向侧面均为{010}晶面。
实施例3
将100mg层状钛酸(H2Ti6O13)放入装有40mL的2.5mM Na3PO4水溶液的、以聚四氟乙烯为内衬的80mL不锈钢反应釜中。反应釜密封后，放入烘箱水热合成处理，在180℃加热处理36h，收集白色沉淀物，用去离子水清洗离心并在80℃烘干，得到富含{101}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶纳米八面体，晶面比例超过90％，纳米八面体的规格尺寸如下：长约400-700纳米，见图3。
从图3可以看出，所的样品形貌与颗粒尺寸较均一，长轴方向尺寸400-700纳米，通过锐钛矿二氧化钛晶体对称性可知八面体的暴露面均为{101}晶面。
实施例4
将200mg层状钛酸(H2Ti6O13)放入装有40mL的Na2SO4-氨水-乙醇-水溶液(Na2SO4的摩尔浓度为10mM，氨水为20wt％，乙醇为25vol％)的、以聚四氟乙烯为内衬的80mL不锈钢反应釜中。反应釜密封后，放入烘箱水热合成处理，在180℃加热处理20h，收集白色沉淀物，用去离子水清洗离心并在80℃烘干，得到富含{101}和{010}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶拉长的纳米八面体，{101}、{010}晶面比例分别约为70％和30％，纳米八面体的规格尺寸如下：长约200-400纳米，见图4。
从图4可以看出，所的样品形貌与颗粒尺寸较均一，长轴方向尺寸200-400纳米，通过锐钛矿二氧化钛晶体对称性可知单晶的暴露面为{101}和{010}晶面。
结果表明，本发明通过水热合成湿化学过程使得层状钛酸盐在溶液中分解，重新形核、生长成为{010}和/或{101}晶面占优的锐钛矿二氧化钛单晶颗粒。该方法开辟了全新的富含{010}和/或{101}晶面锐钛矿的合成方法，使得高活性{010}和/或{101}晶面能够在更加简单的条件下大量获得，解决了制备困难的问题，从而可以将富含高活性{010}和/或{101}晶面的锐钛矿二氧化钛单晶产品广泛的应用于光催化降解污染物、光解水制氢、染料敏华太阳能电池和光还原二氧化碳的应用中。该方法将前躯体装入含含氧酸根溶液的反应釜中，经50～300℃加热处理2h～240h，可得到不同粒径分布的{010}和/或{101}晶面占优的二氧化钛单晶颗粒。颗粒尺寸为50nm～6μm，{010}和/或{101}晶面比例在80％以上。该产品具有表面积大，反应活性高等优点，可望广泛和有效的应用于各种光催化应用当中。
Claims (6)
1.一种制备富含{010}／{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法，其特征在于：首先，选取不同成分的具有层状结构的钛酸盐，作为水热合成的前躯体；然后，将前驱体放入装含氧酸根离子溶液的反应釜中，反应釜密封后，放入烘箱水热合成处理，冷却后收集白色沉淀物，用去离子水清洗、离心、烘干，就可得到富含高活性{010}和/或{101}晶面的二氧化钛单晶颗粒；
所选用的作为前躯体的钛酸盐具有良好的层状结构，钛酸盐的化学式为MxTiyOz, M=H, Li, Na, K, Rb, Cs或Fr；0 <x, y, z ≤15；
反应溶液中，含氧酸根的摩尔浓度为1 mM ~200 mM，氨水的浓度为0~60wt%，乙醇的体积分数为0%~95%。
2.按照权利要求1所述的制备富含{010}／{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法，其特征在于：含氧酸根为碳酸根、硫酸根、磷酸根、硼酸根、硝酸根、草酸根、碘酸根或氯酸根。
3.按照权利要求1所述的制备富含{010}／{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法，其特征在于：氨水的浓度为5~40wt%，乙醇的体积分数为10%~60%。
4.按照权利要求1所述的制备富含{010}／{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法，其特征在于：所述前驱体中，钛酸盐与反应溶液的质量/体积之间的比例为 1 g/20 mL~1g/8000 mL。
5.按照权利要求1所述的制备富含{010}／{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法，其特征在于：所述水热合成处理，加热温度为50~300 ℃，加热时间为2 h ~ 240 h。
6.按照权利要求1所述的制备富含{010}／{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法，其特征在于：所得到的二氧化钛单晶颗粒，大小可控，颗粒尺寸为50nm~6 μm；{010}和/或{101}晶面比例在80%以上。
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