JP4949340B2 - 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置、及びこの装置を用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法に関するものである。

高純度の酸化マグネシウム微粉末を製造する方法として、気相合成法が知られている。この気相合成法は、金属マグネシウムを加熱して、マグネシウム蒸気を発生させ、このマグネシウム蒸気と酸素含有気体とを互いに接触させることにより、マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム微粉末を生成させる方法である。

気相合成法により酸化マグネシウム微粉末を製造するための装置は、一般に、金属マグネシウム蒸気を生成させるマグネシウム蒸気生成装置と、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを互いに接触させることにより、マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム微粉末を生成させるマグネシウム酸化装置とからなる。

マグネシウム蒸気生成装置としては、金属マグネシウムを加熱して溶融させるための金属マグネシウムの溶融鍋（溶解鍋ともいう）と、溶融マグネシウムを加熱して蒸発させるためのマグネシウムの蒸発鍋とを耐熱性パイプ（接続パイプともいう）で連結した構成の金属マグネシウム溶融蒸発装置が知られている（特許文献１を参照）。

マグネシウム酸化装置としては、底部にマグネシウム蒸気の噴射口を備え、側部に酸素含有気体噴射口を備えたマグネシウム酸化装置が知られている（特許文献２を参照）。

特開平２−３０７８２２号公報 特開平７−１０１７２２号公報

本発明者が、上記の金属マグネシウム溶融蒸発装置とマグネシウム酸化装置とを実際に用いて酸化マグネシウム微粉末を製造すると幾つかの問題があることが分かった。その内の一つに長期間にわたって連続的に酸化マグネシウム微粉末の製造を製造すると、マグネシウム酸化装置のマグネシウム蒸気噴射口の周囲に金属マグネシウムやマグネシウム化合物（例：酸化マグネシウム）が付着、堆積して、マグネシウム蒸気噴射口からマグネシウム酸化装置に導入されるマグネシウム蒸気量が変動しやすいため、得られる酸化マグネシウム微粉末の粒子径が不均一となることがあるという問題がある。
従って、本発明の目的は、均一な粒子径を有する高純度酸化マグネシウム微粉末を連続的に製造することを可能とする技術を提供することにある。

本発明は、下記の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置にある。

すなわち本発明は、上部に金属マグネシウムの導入口、そして側面下部に溶融マグネシウムの取出し口を備えた金属マグネシウムの溶融鍋、該溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口に接続する耐熱性パイプ、そして該耐熱性パイプの他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口を側面下部に備え、上部にはマグネシウム蒸気の吹き出し口を備えたマグネシウムの蒸発鍋からなり、該蒸発鍋を加熱してマグネシウム蒸気を発生させる金属マグネシウム溶融蒸発装置と、底部に該蒸発鍋のマグネシウム蒸気吹き出し口と接続するマグネシウム蒸気の噴射口、側面に酸素含有気体の噴射口、そして上部に酸化マグネシウム微粉末の取出し口を備えたマグネシウム酸化装置とからなり、マグネシウム酸化装置内の底部にマグネシウム蒸気噴射口の周囲を金属マグネシウムの沸点以上の温度に加熱できる加熱器が付設されていることを特徴とする高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置にある。

本発明はまた、上記の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置を用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法にもある。

すなわち本発明はさらに、高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置を用い、金属マグネシウム溶融蒸発装置の金属マグネシウム導入口から金属マグネシウムを投入してマグネシウム蒸気を生成させ、次いでマグネシウム酸化装置のマグネシウム蒸気噴射口からマグネシウム蒸気を噴射させ、かつマグネシウム酸化装置の酸素含有気体噴射口から酸素含有気体を噴射させることにより、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを接触させて酸化マグネシウム微粉末を生成させるとともに、マグネシウム酸化装置のマグネシウム蒸気噴射口の周囲を加熱器により金属マグネシウムの沸点以上の温度に加熱することを特徴とする高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法にもある。

本発明の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置を用いることにより、均一な粒子径を有する高純度酸化マグネシウム微粉末を長期間にわたって連続的に製造することができる。

本発明の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置、及びその装置を用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法について、添付図面を参照しながら説明する。

図１は、高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置を用いた高純度酸化マグネシウム微粉末製造回収装置の構成の一例を示す図であり、図２は、図１の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置の特徴点であるマグネシウム酸化装置のマグネシウム蒸気噴射口の周辺部分を拡大した図である。

図１において、高純度酸化マグネシウム微粉末製造回収装置は、金属マグネシウム溶融蒸発装置１０とマグネシウム酸化装置２６とからなる高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置と、熱交換機４１、バグフィルター４２、及びホッパー４３からなる高純度酸化マグネシウム微粉末回収装置とから構成されている。

金属マグネシウム溶融蒸発装置１０は、金属マグネシウムの導入口１１と金属マグネシウムの酸化を防止するための酸化防止ガスの導入口１２とを備えた蓋部１３、及び側面下部に溶融マグネシウムの取出し口１４を備えた鍋部１５からなる金属マグネシウムの溶融鍋１６、溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口に接続する耐熱性パイプ１７、そして耐熱性パイプの他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口１８を側面下部に備えた鍋部１９、及びマグネシウム蒸気の吹き出し口２０と金属マグネシウムの酸化を防止し、マグネシウム蒸気を希釈する不活性ガスの導入口２１とを備えた蓋部２２からなるマグネシウムの蒸発鍋２３から構成されている。

溶融鍋蓋部の酸化防止ガス導入口１２から溶融鍋内部に導入する酸化防止ガスとしては、六フッ化硫黄ガス、二酸化炭素ガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、及びラドンガスを用いることができる。これらのガスの中でも、六フッ化硫黄ガスが特に好ましい。この酸化防止ガスは、マグネシウム蒸気の生成時には常に溶融鍋内部に導入される。

蒸発鍋蓋部の不活性ガス導入口２１から蒸発鍋内部に導入する不活性ガスとしては、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、及びラドンガスを用いることができる。これらのガスの中でも、アルゴンガスが特に好ましい。この不活性ガスは、マグネシウム蒸気の生成時には常に蒸発鍋内部に導入される。

マグネシウム蒸気の生成は、次のように行われる。まず、原料となる金属マグネシウム２４を金属マグネシウム導入口１１から溶融鍋１６に投入し、その溶融鍋にて、金属マグネシウムをその溶融温度に加熱して溶融マグネシウム２５とする。この溶融マグネシウムは耐熱性パイプ１７を通って蒸発鍋２３に貯留される。そして、蒸発鍋２３にてさらに溶融マグネシウム２５をその沸点以上の温度に加熱してマグネシウム蒸気を生成する。このマグネシウム蒸気は、不活性ガス導入口２１から蒸発鍋内部に導入された不活性ガスとの混合ガスとして蒸発鍋のマグネシウム蒸気吹き出し口２０から放出される。

マグネシウム蒸気の生成を長期間にわたって連続的に行なうと、金属マグネシウム中の不純物（特に、鉄、ニッケル、クロムなどの高沸点重金属）が徐々に蒸発鍋に蓄積し、その蓄積量の増加に伴い不純物がマグネシウム蒸気に混入して、得られる酸化マグネシウム微粉末の純度が低下することがある。このため、図１の金属マグネシウム溶融蒸発装置では、蒸発鍋２３の溶融マグネシウム導入口１８から底部までの距離を、溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口から底部までの距離よりも長くすることによって、不純物を蒸発鍋の底部側に滞留させて、マグネシウム蒸気への不純物の混入量を長期間にわたって少なくすることができるようにしている。

マグネシウム酸化装置２６は、底部に蒸発鍋のマグネシウム蒸気吹き出し口２０と接続するマグネシウム蒸気の噴射口２７、側面に酸素含有気体の噴射口２８、そして上部に酸化マグネシウム微粉末の取出し口２９を備えている。

マグネシウム蒸気の噴射口２７は、マグネシウム蒸気と不活性ガスとの混合ガスが上方に向けて垂直上方に噴射されるように形成されている。酸素含有気体噴射口２８は、マグネシウム蒸気噴射口２７から噴射される混合ガスの進行方向に対して略垂直に、酸素含有気体を噴射するように配置されている。酸化マグネシウム微粉末取出し口２９は、生成した酸化マグネシウム微粉末をマグネシウム蒸気と共に導入された不活性ガスの流れにのせて取り出せるように、マグネシウム蒸気噴射口の垂直上方に配置されている。

酸素含有気体としては、通常は空気が使用される。ただし、酸素含有気体は空気に限定されるものではなく、例えば、酸素を単独で使用することも可能であり、さらに、酸素あるいは空気に不活性ガス（通常は、アルゴンガス）を添加して使用することも可能である。

マグネシウム酸化装置２６の内部温度（すなわち、マグネシウムの酸化反応温度）は１２００〜２０００℃とすることが好ましいが、マグネシウムの酸化反応は発熱反応であるため、酸化マグネシウム微粉末の生成に伴ってマグネシウム酸化装置の内部温度は上昇する傾向にある。このため、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とが接触する部位の周囲は、冷却用空気導入口３０と冷却用空気排気口３１とを備えた冷却用外管３２で覆われており、冷却用空気導入口から冷却用空気を導入することにより、マグネシウム酸化装置の内部温度を調整できるようにされている。

図１のマグネシウム酸化装置においては、側部に内部観察用窓３３を備え、かつその底部に平行に、マグネシウム蒸気噴射口に堆積する金属マグネシウムもしくはマグネシウム化合物を削り取る研削装置３４が付設されている。研削装置３４は、先端に研削板３５を備えたアーム３６と、そのアームをマグネシウム酸化装置の底部に平行に出し引きするためのシリンダ３７とから構成されている。なお、図１のマグネシウム酸化装置では、内部観察用窓３３と研削装置３４とが、中空の筐体３８に一体的に組み込まれて配置されているが、内部観察用窓３３及び研削装置３４の配置には特に制限はない。

研削装置３４は、図２に示すように、アーム３６を矢印方向に出し引きすることにより研削板３５にてマグネシウム蒸気噴射口２７の周囲に堆積した金属マグネシウムもしくはマグネシウム化合物を削り取る。この研削装置３４により削り取られた金属マグネシウムやマグネシウム化合物は、マグネシウム酸化装置の側部に備えられた開口部（掃除用窓）３９により、外部に取り出せるようになっている。

内部観察用窓３３は、マグネシウム蒸気噴射口２７の周囲での金属マグネシウムもしくはマグネシウム化合物の堆積状況を目視にて観察するための窓である。研削装置３４のアーム３６の作動速度は、この内部観察用窓にて観察された酸化マグネシウムの堆積状態を考慮して適宜調整する。

図１のマグネシウム酸化装置では、マグネシウム蒸気噴射口２７からマグネシウム蒸気を、酸素含有気体噴射口２８から酸素含有気体をそれぞれ噴射させ、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを接触させて高純度酸化マグネシウム微粉末４０を生成させるとともに、内部観察窓３３よりマグネシウム蒸気噴射口の周囲を観察しながら、マグネシウム蒸気噴射口の周囲に堆積した酸化マグネシウムを研削装置３４にて削り取ることができる。従って、マグネシウム蒸気噴射口からマグネシウム酸化装置に導入されるマグネシウム蒸気量が長期間にわたって安定する。

マグネシウム酸化装置にて生成した酸化マグネシウム微粉末４０は、酸化マグネシウム微粉末取り出し口２９を通って熱交換機４１に送られる。熱交換機４１にて冷却された酸化マグネシウム微粉末はバグフィルター４２にて回収され、ホッパー４３に一旦貯蔵される。

気相合成により生成される酸化マグネシウム微粉末は、活性が高いため空気に接触すると空気中の二酸化炭素や水蒸気を吸着することがある。このため、ホッパーに貯蔵されている酸化マグネシウム微粉末は、その出荷の前に５００〜１１００℃の温度で再焼成することが好ましい。

図３は、本発明に従う高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置を用いた高純度酸化マグネシウム微粉末製造回収装置の構成の一例を示す図であり、図４は、図３の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置の特徴点であるマグネシウム酸化装置のマグネシウム蒸気噴射口の周辺部分を拡大した図である。

図３において、高純度酸化マグネシウム微粉末製造回収装置は、図１の場合と同様に金属マグネシウム溶融蒸発装置１０とマグネシウム酸化装置２６とからなる高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置と、熱交換機４１、バグフィルター４２、及びホッパー４３からなる高純度酸化マグネシウム微粉末回収装置とから構成されている。

図３の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置においても、金属マグネシウム溶融蒸発装置１０は、金属マグネシウムの導入口１１と金属マグネシウムの酸化を防止するための酸化防止ガスの導入口１２とを備えた蓋部１３、及び側面下部に溶融マグネシウムの取出し口１４を備えた鍋部１５からなる金属マグネシウムの溶融鍋１６、溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口に接続する耐熱性パイプ１７、そして耐熱性パイプの他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口１８を側面下部に備えた鍋部１９、及びマグネシウム蒸気の吹き出し口２０と金属マグネシウムの酸化を防止し、マグネシウム蒸気を希釈する不活性ガスの導入口２１とを備えた蓋部２２からなるマグネシウムの蒸発鍋２３から構成されている。

図３の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置においても、マグネシウム酸化装置２６は、底部に蒸発鍋のマグネシウム蒸気吹き出し口２０と接続するマグネシウム蒸気の噴射口２７、側面に酸素含有気体の噴射口２８、そして上部に酸化マグネシウム微粉末の取出し口２９を備えている。図３のマグネシウム酸化装置では、その底部に加熱器４４が付設されている点に特徴がある。加熱器４４には、誘導加熱方式加熱器及び発熱体方式加熱器を用いることができる。

図３のマグネシウム酸化装置では、マグネシウム蒸気噴射口２７からマグネシウム蒸気を、酸素含有気体噴射口２８から酸素含有気体をそれぞれ噴射させ、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを接触させて高純度酸化マグネシウム微粉末４０を生成させるとともに、マグネシウム蒸気噴射口２７の周囲を加熱器４４により金属マグネシウムの沸点以上の温度（好ましくは、１２００〜２０００℃）に加熱することにより、金属マグネシウムやマグネシウム化合物をマグネシウム蒸気噴射口の周囲に付着しにくくすることができる。従って、マグネシウム蒸気噴射口からマグネシウム酸化装置に導入されるマグネシウム蒸気量が長期間にわたって安定する。

なお、図３のマグネシウム酸化装置では、加熱器４４は、図４に示すように、マグネシウム蒸気噴射口の周囲に囲むように配置されているが、図１のマグネシウム酸化装置のマグネシウム蒸気噴射口２７の周囲に、研削装置３４の作動を妨げない範囲で加熱器を付設して、研削装置による堆積物の研削と、加熱器によるマグネシウム蒸気噴射口の周囲の加熱とを同時に行なってもよい。

高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置を用いた高純度酸化マグネシウム微粉末製造回収装置の構成の一例を示す図である。 図１の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置の特徴点であるマグネシウム酸化装置のマグネシウム蒸気噴射口の周辺部分を拡大した図である。 本発明に従う高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置を用いた高純度酸化マグネシウム微粉末製造回収装置の構成の一例を示す図である。 図３の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置の特徴点であるマグネシウム酸化装置のマグネシウム蒸気噴射口の周辺部分を拡大した図である。

符号の説明

１０ 金属マグネシウム溶融蒸発装置
１１ 金属マグネシウム導入口
１２ 酸化防止ガス導入口
１３ 蓋部
１４ 溶融マグネシウム取出し口
１５ 鍋部
１６ 溶融鍋
１７ 耐熱性パイプ
１８ 溶融マグネシウム導入口
１９ 鍋部
２０ マグネシウム蒸気吹き出し口
２１ 不活性ガス導入口
２２ 蓋部
２３ 蒸発鍋
２４ 金属マグネシウム
２５ 溶融マグネシウム
２６ マグネシウム酸化装置
２７ マグネシウム蒸気噴射口
２８ 酸素含有気体噴射口
２９ 酸化マグネシウム微粉末取出し口
３０ 冷却用空気導入口
３１ 冷却用空気排気口
３２ 冷却用外管
３３ 内部観察窓
３４ 研削装置
３５ 研削板
３６ アーム
３７ シリンダ
３８ 筐体
３９ 開口部（掃除用窓）
４０ 酸化マグネシウム微粉末
４１ 熱交換機
４２ バグフィルター
４３ ホッパー
４４ 加熱器

Claims (2)

1. 上部に金属マグネシウムの導入口、そして側面下部に溶融マグネシウムの取出し口を備えた金属マグネシウムの溶融鍋、該溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口に接続する耐熱性パイプ、そして該耐熱性パイプの他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口を側面下部に備え、上部にはマグネシウム蒸気の吹き出し口を備えたマグネシウムの蒸発鍋からなり、該蒸発鍋を加熱してマグネシウム蒸気を発生させる金属マグネシウム溶融蒸発装置と、底部に該蒸発鍋のマグネシウム蒸気吹き出し口と接続するマグネシウム蒸気の噴射口、側面に酸素含有気体の噴射口、そして上部に酸化マグネシウム微粉末の取出し口を備えたマグネシウム酸化装置とからなり、マグネシウム酸化装置内の底部にマグネシウム蒸気噴射口の周囲を金属マグネシウムの沸点以上の温度に加熱できる加熱器が付設されていることを特徴とする高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置。
2. 請求項１に記載の高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置を用い、金属マグネシウム溶融蒸発装置にてマグネシウム蒸気を生成させ、次いでマグネシウム酸化装置にてマグネシウム蒸気噴射口から該マグネシウム蒸気を、酸素含有気体噴射口から酸素含有気体をそれぞれ噴射させ、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを接触させて酸化マグネシウム微粉末を生成させるとともに、マグネシウム蒸気噴射口の周囲を加熱器により金属マグネシウムの沸点以上の温度に加熱することを特徴とする高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法。

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