JPS60161327A - 高純度マグネシア微粉末の製造法 - Google Patents
高純度マグネシア微粉末の製造法Info
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- JPS60161327A JPS60161327A JP59015758A JP1575884A JPS60161327A JP S60161327 A JPS60161327 A JP S60161327A JP 59015758 A JP59015758 A JP 59015758A JP 1575884 A JP1575884 A JP 1575884A JP S60161327 A JPS60161327 A JP S60161327A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
- C01F5/04—Magnesia by oxidation of metallic magnesium
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、易焼結性高純度マグネシア微粉末の製造法に
関するものである。
関するものである。
高純度マグネシアは優れた耐熱性、電気絶縁性および透
光性を示すことから、高級磁製品、電気絶縁素子、耐熱
透光性材料および赤外線透過材料などのマグネシア系ニ
ューセラミンクス製品として広く利用されている。
光性を示すことから、高級磁製品、電気絶縁素子、耐熱
透光性材料および赤外線透過材料などのマグネシア系ニ
ューセラミンクス製品として広く利用されている。
マグネシア系ニューセラミンクス製品は、一般にマグネ
シア（Ｍ ｇ Ｏ）粉末を主原町）とし、これを焼結す
ることにより製造される。この場谷、マグネシア粉末原
本゛１の粒径か細かいほど焼結体の嵩杵；度が高くなり
、優れた特性の製品がｆｉｔられることは周知のとおり
であるが、従来このようなマグネシア焼結体の製造には
、氷酸化マグネシウムあるいは塩基性炭酸マグネシウム
なとをか焼して得られたマグネシア粉末が使用されてい
る。
シア（Ｍ ｇ Ｏ）粉末を主原町）とし、これを焼結す
ることにより製造される。この場谷、マグネシア粉末原
本゛１の粒径か細かいほど焼結体の嵩杵；度が高くなり
、優れた特性の製品がｆｉｔられることは周知のとおり
であるが、従来このようなマグネシア焼結体の製造には
、氷酸化マグネシウムあるいは塩基性炭酸マグネシウム
なとをか焼して得られたマグネシア粉末が使用されてい
る。
たとえば、炭酸ナトリウム水溶液に塩化マグネシウムを
加え炭酸マグネシウムを沈澱させ、これを熟成して合成
した塩基性炭酸マグネシウムをか焼して高純度微粉末マ
グネシアを得る方法は、利学技術庁無機材料研究所研究
報告書第３０号、５〜１２（１９８２）に開示されてい
る。
加え炭酸マグネシウムを沈澱させ、これを熟成して合成
した塩基性炭酸マグネシウムをか焼して高純度微粉末マ
グネシアを得る方法は、利学技術庁無機材料研究所研究
報告書第３０号、５〜１２（１９８２）に開示されてい
る。
しかしながらマグネシアは融点が２８００°Ｃと高いこ
とから、嵩密度の高い焼結体を得るためには、通常１７
００°Ｃ以上の焼成温度が必要であり、またホントプレ
スの様な特殊な焼成方法を利用しなければならなかった
。
とから、嵩密度の高い焼結体を得るためには、通常１７
００°Ｃ以上の焼成温度が必要であり、またホントプレ
スの様な特殊な焼成方法を利用しなければならなかった
。
ところが−１−記の様な特殊な焼成方法は生産コストが
高いという欠点があるため実際にはＬｉ’Ｆ。
高いという欠点があるため実際にはＬｉ’Ｆ。
Ｍ ｇ Ｆ、、、ＮａＦなとの焼結助剤を添加するか、
あるい６′ｌ：ベンセンなどを用いて表面を処理しマグ
ネシア粉末の焼結性を高めることにより、焼結温度を１
４００〜１６００ ’Ｃまで下げてマグネシア焼結体を
得るという方法が利用されている。
あるい６′ｌ：ベンセンなどを用いて表面を処理しマグ
ネシア粉末の焼結性を高めることにより、焼結温度を１
４００〜１６００ ’Ｃまで下げてマグネシア焼結体を
得るという方法が利用されている。
たとえは、焼結助剤としてＬｉＦを用いる方法は特公昭
４９−１６２４６号公報に開示されており、またＭｇＦ
２を用いる方法は特開昭５０−１５３７９８号公報に開
示されている。また焼結助剤としてＮａＦを用いる方法
はＭ、 Ｂａｎｅｒｊｅｅ ＆Ｄ、 Ｗ、 Ｂｕｄｗｏ
ｒｔｈ： Ｔｒａｎｓ、 Ｂｒ１ｔ、 Ｃｅｒａｍ、
Ｓａｃ、、 ７１（３）、、５ｌ−５３（１９７２）に
開示されている。しかし、焼結助剤を添加する方法では
、焼結体の純度が低下するために、高純度マグネシアの
特性が損なわれ、その用途が限定されるとの欠点がある
。
４９−１６２４６号公報に開示されており、またＭｇＦ
２を用いる方法は特開昭５０−１５３７９８号公報に開
示されている。また焼結助剤としてＮａＦを用いる方法
はＭ、 Ｂａｎｅｒｊｅｅ ＆Ｄ、 Ｗ、 Ｂｕｄｗｏ
ｒｔｈ： Ｔｒａｎｓ、 Ｂｒ１ｔ、 Ｃｅｒａｍ、
Ｓａｃ、、 ７１（３）、、５ｌ−５３（１９７２）に
開示されている。しかし、焼結助剤を添加する方法では
、焼結体の純度が低下するために、高純度マグネシアの
特性が損なわれ、その用途が限定されるとの欠点がある
。
マグネシア粉末の表面をベンゼンで処理して焼結性を向
」二させる方法については、特公昭５６−１６１０８号
公報に開示されている。
」二させる方法については、特公昭５６−１６１０８号
公報に開示されている。
更に、０． Ｙａｍａｇｕｃｈｉ、 Ｈ，Ｔｏｎａｍｉ
＆ Ｋ、 Ｓｈｉｍｉｚｕ： Ｃｈｅｍ、Ｌｅｔｔ、
、７４． ７９９−８０２ （＋９７０）に１、は、ア
ルコキシド法によって合成した水酸化マグネシウムをか
焼して製造したマグネシアが優れた焼結性を有するとの
報告もある。しかし゛、これらの方法は工程か極めて複
雑なため、得られるマグネシア粉末の製造コストか高く
なる欠点がある。
＆ Ｋ、 Ｓｈｉｍｉｚｕ： Ｃｈｅｍ、Ｌｅｔｔ、
、７４． ７９９−８０２ （＋９７０）に１、は、ア
ルコキシド法によって合成した水酸化マグネシウムをか
焼して製造したマグネシアが優れた焼結性を有するとの
報告もある。しかし゛、これらの方法は工程か極めて複
雑なため、得られるマグネシア粉末の製造コストか高く
なる欠点がある。
また」−記の方法では、マグネシア粉末と・していずれ
もマグネシウム塩をか焼して得たもの“を使用している
が、このようなマグネシア粉末ほか焼のさいに結晶成長
し、粒径が大きくなるとともに二次凝集体を形成するた
め、焼結用原料とするにはこれを粉砕する工程か必要と
なる。しかし、このようなマグネシウム塩をか焼して得
られるマグネシア粉末は、機械的粉砕によってもある限
度以下には粉砕されず、また凝集物も残留する。これら
は、マグネシア粉末の充填雀度を低下させ、嵩密度の高
い焼結体の製造を困難にし、その特性を低ドさせる原因
となる。さらに、機械的な粉砕を行なうさいには不純物
の混入が避けられず、この粉砕工程はマグネシア粉末の
純度を低下させる原因となり好ましくない。
もマグネシウム塩をか焼して得たもの“を使用している
が、このようなマグネシア粉末ほか焼のさいに結晶成長
し、粒径が大きくなるとともに二次凝集体を形成するた
め、焼結用原料とするにはこれを粉砕する工程か必要と
なる。しかし、このようなマグネシウム塩をか焼して得
られるマグネシア粉末は、機械的粉砕によってもある限
度以下には粉砕されず、また凝集物も残留する。これら
は、マグネシア粉末の充填雀度を低下させ、嵩密度の高
い焼結体の製造を困難にし、その特性を低ドさせる原因
となる。さらに、機械的な粉砕を行なうさいには不純物
の混入が避けられず、この粉砕工程はマグネシア粉末の
純度を低下させる原因となり好ましくない。
一方、マグネシウムを酸素存在下で燃焼させることによ
りマグネシア粉末が姑造されることは良く知られており
、この反応を利用した気相反応法によるマグネシア粉末
の製造方法についても既に報告がある。すなわち、チェ
コスロバキア特許公報第１３９２０８号には、不活性ガ
ス雰囲気下にマグネシウムを加熱してマグネシウム蒸気
を生成させ、このマグネシウム蒸気と酸素とを向流にて
互いに接触させることによりマグネシウムを酸化しマグ
ネシアを生成させることからなる高純度マグネシア粉末
の製造方法が開示されている。この方法を利用して得ら
れるマグネシア粉末は粒径Ｉｇｍ以下と記載されている
。しかし、この方法によっては、たとえば粒径がＯ’、
１ｇｍ以下といった微粒子状のマグネシア粉末を得るこ
とは困難である。
りマグネシア粉末が姑造されることは良く知られており
、この反応を利用した気相反応法によるマグネシア粉末
の製造方法についても既に報告がある。すなわち、チェ
コスロバキア特許公報第１３９２０８号には、不活性ガ
ス雰囲気下にマグネシウムを加熱してマグネシウム蒸気
を生成させ、このマグネシウム蒸気と酸素とを向流にて
互いに接触させることによりマグネシウムを酸化しマグ
ネシアを生成させることからなる高純度マグネシア粉末
の製造方法が開示されている。この方法を利用して得ら
れるマグネシア粉末は粒径Ｉｇｍ以下と記載されている
。しかし、この方法によっては、たとえば粒径がＯ’、
１ｇｍ以下といった微粒子状のマグネシア粉末を得るこ
とは困難である。
本発明は、粒径が極めて小さく、かつ高純度のマグネシ
ア微粉末を製造する方法を提供するものであり、 （１）マグネシウム蒸発部におし）て、マグネジウド蒸
気雰囲気ドにて金属マグネシウムをツム発させ、生成し
たマグネシウム蒸気を酩イヒ反応部←こ導入する上程； （２）醇化反応部において、」−記マグ′ネシウム蒸気
と酸素含有気体とを、酸素含有気体の酸素分圧がマグネ
シウム蒸気分圧の２倍以上、そして反応温度が１２００
〜２０００ ’０の魚信−で並流番ごて互いに接触させ
ることによりマグネシウムを酸イヒしてマグネシアを生
成させる上程：および、（３）生成したマグネシア微粉
末をマグネシア微粉末捕集部にて捕集する上程、 を含むことを特徴とする易焼結性のｉ’＃ｉｂＦ、 １
隻マグネシア微粉末の製造法よりなる。
ア微粉末を製造する方法を提供するものであり、 （１）マグネシウム蒸発部におし）て、マグネジウド蒸
気雰囲気ドにて金属マグネシウムをツム発させ、生成し
たマグネシウム蒸気を酩イヒ反応部←こ導入する上程； （２）醇化反応部において、」−記マグ′ネシウム蒸気
と酸素含有気体とを、酸素含有気体の酸素分圧がマグネ
シウム蒸気分圧の２倍以上、そして反応温度が１２００
〜２０００ ’０の魚信−で並流番ごて互いに接触させ
ることによりマグネシウムを酸イヒしてマグネシアを生
成させる上程：および、（３）生成したマグネシア微粉
末をマグネシア微粉末捕集部にて捕集する上程、 を含むことを特徴とする易焼結性のｉ’＃ｉｂＦ、 １
隻マグネシア微粉末の製造法よりなる。
次に本発明の製造法を、添伺図面に示しだ装置を利用す
る製造方法を例しこしてさらしこ３１１． ＜説１男す
る・ 第１図に示したマグネシア微粉末製造装置Ｃ±、マグネ
シウムの蒸発部（Ａ）・、酸イヒ反紀：部（Ｂ）および
生成したマグネシア微粉末のｍ東部（Ｃ）からなってい
る。この蒸発部（Ａ）、と酸化反応部（Ｂ）は、その外
側、が磁製管（１）よりなる管状の構造で、磁製管（１
）は電気炉（２）で加熱することができる構造となって
いる。蒸発部（Ａ）には、実質的に単一方向にのみマグ
ネシウム蒸気排出１コが設けられ、かつ実質的に他の部
分が電閉され、内部に装入されている金属マグネシウム
を適９Ｊに加熱してマグネシウム蒸気を発生させること
により蒸発器内への空気等の酸素含有気体の混入を阻止
することができる構造を有するマグネシウム蒸発器が備
えられている。
る製造方法を例しこしてさらしこ３１１． ＜説１男す
る・ 第１図に示したマグネシア微粉末製造装置Ｃ±、マグネ
シウムの蒸発部（Ａ）・、酸イヒ反紀：部（Ｂ）および
生成したマグネシア微粉末のｍ東部（Ｃ）からなってい
る。この蒸発部（Ａ）、と酸化反応部（Ｂ）は、その外
側、が磁製管（１）よりなる管状の構造で、磁製管（１
）は電気炉（２）で加熱することができる構造となって
いる。蒸発部（Ａ）には、実質的に単一方向にのみマグ
ネシウム蒸気排出１コが設けられ、かつ実質的に他の部
分が電閉され、内部に装入されている金属マグネシウム
を適９Ｊに加熱してマグネシウム蒸気を発生させること
により蒸発器内への空気等の酸素含有気体の混入を阻止
することができる構造を有するマグネシウム蒸発器が備
えられている。
」二記マグネシウム蒸発器としては、通常レトルトと称
される発生装置兼蒸留装置を利用することができる。レ
トルＩ・は第１図において（３）で示されている（以下
特に制限なくレトルトと記載した場合には、」二記構造
のものを総称する）。
される発生装置兼蒸留装置を利用することができる。レ
トルＩ・は第１図において（３）で示されている（以下
特に制限なくレトルトと記載した場合には、」二記構造
のものを総称する）。
マグネシウム蒸発器が、異る方向に二部所以」二の開口
部を有し、それらの開口部を介して蒸発器内に酸素含有
気体が混入あるいは流通する場合には、溶融したマグネ
シウム表面にたとえば窒化物の被ＩＩＭか生しマグネシ
ウム蒸発の発生゛を１ｔｆｌ害すると共に生成するヤグ
ネシア微粉末にたとえ（ｆ窒イしマグネシウムなどの不
純物か混入しマグネシアの純１ｇか低ドし好ましくない
。
部を有し、それらの開口部を介して蒸発器内に酸素含有
気体が混入あるいは流通する場合には、溶融したマグネ
シウム表面にたとえば窒化物の被ＩＩＭか生しマグネシ
ウム蒸発の発生゛を１ｔｆｌ害すると共に生成するヤグ
ネシア微粉末にたとえ（ｆ窒イしマグネシウムなどの不
純物か混入しマグネシアの純１ｇか低ドし好ましくない
。
原本ｌの金属マグネシウム（５）ｔよ、レトル１・（３
）中でマグネシウムの沸点（畠圧でｉｆ ｌ ｌ 、０
７°Ｃ）以Ｉ−の温度に加熱する必要がある。力１１熱
１晶度かマグネシウムのＷｌｆ点、すなわち富ハ二で１
０００°Ｃより低い場合には、マグネ・ンウムのノ入気
ＬＬか低いためしｌ・ルトのヤグネシウム乃気＋ｊ１１
１ｉ ＋」（４）から酸素含有気体か侵入し、たとえ１
よレトルトの蒸気捜出［コ（＝１近でマグネシアカー生
成し６に蒸気排出］コ（４）を閉塞することかあり好ま
しくない。
）中でマグネシウムの沸点（畠圧でｉｆ ｌ ｌ 、０
７°Ｃ）以Ｉ−の温度に加熱する必要がある。力１１熱
１晶度かマグネシウムのＷｌｆ点、すなわち富ハ二で１
０００°Ｃより低い場合には、マグネ・ンウムのノ入気
ＬＬか低いためしｌ・ルトのヤグネシウム乃気＋ｊ１１
１ｉ ＋」（４）から酸素含有気体か侵入し、たとえ１
よレトルトの蒸気捜出［コ（＝１近でマグネシアカー生
成し６に蒸気排出］コ（４）を閉塞することかあり好ま
しくない。
金属マグネシウム（５）は、上記のレトル）・（３）内
に装入され電気炉（２）で加熱され蒸気となりマグネシ
ウム蒸気排出Ｑ（４）より酸イヒ反応部（Ｂ）に供給さ
れる。
に装入され電気炉（２）で加熱され蒸気となりマグネシ
ウム蒸気排出Ｑ（４）より酸イヒ反応部（Ｂ）に供給さ
れる。
酸化反応部（Ｂ）に供給されたマグネシウム蒸気は、酸
素含有気体供給路（６）より酸化反応部（、Ｂ）に供給
された該気体中の・酸素と接触して酸化され酸化マグネ
シウム（”Ｍ ｇ’ｏ ：マグネシア）・を生成する。
素含有気体供給路（６）より酸化反応部（、Ｂ）に供給
された該気体中の・酸素と接触して酸化され酸化マグネ
シウム（”Ｍ ｇ’ｏ ：マグネシア）・を生成する。
なお、酸素含有気体としては、空気を用いることが有利
である。ただし、マグネシア微粉末は活性が極めて高く
、二酸化炭゛素や水蒸気を吸着する傾向があるため、用
いる空気は、予め水蒸気および二酸化炭素を除去してお
くことが好ましい。
である。ただし、マグネシア微粉末は活性が極めて高く
、二酸化炭゛素や水蒸気を吸着する傾向があるため、用
いる空気は、予め水蒸気および二酸化炭素を除去してお
くことが好ましい。
また、酸素含イＪ気体としては、」二連の空気のほか、
空気と他のカスとの混合気体、酸素単独および酸素と不
活性カスとの混合気体なとを使用することかできる。
空気と他のカスとの混合気体、酸素単独および酸素と不
活性カスとの混合気体なとを使用することかできる。
醇化反応部におけるしｌ・ルトのマグネシウム蒸気υ１
出ＴＪ（４）から排出されるマグネシウム蒸気と酸素含
有気体供給路（６）から供給される酸素含有気体との接
触は、それぞれ並流で行なうことが必要である。すなわ
ち、レトルトの蒸気排出口（４）は、マグネシア微粉末
の抽東部（Ｃ）に向い開放されていることが必要である
。これらを自流で接触させた場合には、マグネシウム蒸
気の分圧か品い状肌：で反応が継続されるため、生成す
るマグネシア粉末の粒（イが増大し、本発明の目的にお
いては好ましくない。また、向流接触の場合にはマグネ
シウム電気と酸素含有気体の流線が乱れ、マグネシア粉
末生成物か酸化反応部の管壁に付着するため、生成した
マグネシア粉末の捕集率が低下するとの欠点もある。
出ＴＪ（４）から排出されるマグネシウム蒸気と酸素含
有気体供給路（６）から供給される酸素含有気体との接
触は、それぞれ並流で行なうことが必要である。すなわ
ち、レトルトの蒸気排出口（４）は、マグネシア微粉末
の抽東部（Ｃ）に向い開放されていることが必要である
。これらを自流で接触させた場合には、マグネシウム蒸
気の分圧か品い状肌：で反応が継続されるため、生成す
るマグネシア粉末の粒（イが増大し、本発明の目的にお
いては好ましくない。また、向流接触の場合にはマグネ
シウム電気と酸素含有気体の流線が乱れ、マグネシア粉
末生成物か酸化反応部の管壁に付着するため、生成した
マグネシア粉末の捕集率が低下するとの欠点もある。
酸化反応部での酸素分圧はマグネシウム范気分月二の２
倍以上となる様に調整することが必要である。この分圧
の調整は、マグネシウムの蒸発速度と酸素含有気体の流
星を制御することにより容易に行なうことができる。酸
素分圧かマグネシウム電気の分圧の２倍より低い場合に
は、生成するマグネシア粉末の粒径が大きくなり、好ま
しくない。
倍以上となる様に調整することが必要である。この分圧
の調整は、マグネシウムの蒸発速度と酸素含有気体の流
星を制御することにより容易に行なうことができる。酸
素分圧かマグネシウム電気の分圧の２倍より低い場合に
は、生成するマグネシア粉末の粒径が大きくなり、好ま
しくない。
酸化反応部の温度、すなわちマグネシウムの酸化反応温
度は１２００〜２０００℃とする必要がある。マグネシ
ウムの酸化反応は発熱反応であり６０８０ｃａ文／ｇの
熱を発生する。このためマグネシウム燃焼温度の調整は
、通常マグネシウムの蒸発速度、気体４の流量、酸化反
応部の温度を制御することにより行なう。この温度か２
０００°Ｃを越える場合には生成する、マグネシアの粒
径が大′きくなり、好ましくなく、また１２００℃より
低い場合には亜酸化物が生成するため好ましくない。
度は１２００〜２０００℃とする必要がある。マグネシ
ウムの酸化反応は発熱反応であり６０８０ｃａ文／ｇの
熱を発生する。このためマグネシウム燃焼温度の調整は
、通常マグネシウムの蒸発速度、気体４の流量、酸化反
応部の温度を制御することにより行なう。この温度か２
０００°Ｃを越える場合には生成する、マグネシアの粒
径が大′きくなり、好ましくなく、また１２００℃より
低い場合には亜酸化物が生成するため好ましくない。
以１−の様な条件下における反応により生成したマグネ
シア微粉末は酸素含有気体の流れにのって捕集部（Ｃ）
にてフィルター（７）により捕集される。
シア微粉末は酸素含有気体の流れにのって捕集部（Ｃ）
にてフィルター（７）により捕集される。
なお、前述のようにマグネシア微粉末は活性が極めて高
く、空気に接触すると空気中の二酸化炭素や水蒸気を吸
着する傾向がある。このため捕集部（Ｃ）にはカバー（
８）を取り伺けて空気を遮断することが望ましい。
く、空気に接触すると空気中の二酸化炭素や水蒸気を吸
着する傾向がある。このため捕集部（Ｃ）にはカバー（
８）を取り伺けて空気を遮断することが望ましい。
また以上の反応は通常、減圧あるいは常圧下で行なうが
、反逆、器内の圧力は排気ポンプ（９）などにより一定
に維持することが望ましい。
、反逆、器内の圧力は排気ポンプ（９）などにより一定
に維持することが望ましい。
反応を減圧下で行なう場合、当然のことながら蒸発部に
おけるマグネシウム加熱温度は常圧下のそれよりも低く
設定することができる。
おけるマグネシウム加熱温度は常圧下のそれよりも低く
設定することができる。
本発明の製造７人によってイｑられるマグネシア微粉末
は、粒径（ＢＥＴ径）がｏ、ｉμｍ以下の非１贋］こ微
細１な才ｑ了からなるものである。そして、このマグネ
シア微粉末は立方体形状を保ったペリクレース結晶とし
て得られ、二次凝集体は殆ど見られない。また、生成す
るマグネシアの純度は、原料として使用したマグネシウ
ムの純度と同程度となる。高純度のマグネシウム（純度
９９９％以（ニ）を得る技術は現在では一般的となって
おり、高純度マグネシウムは市販品としても容易に入手
てきるため、そのような高純度マグネシウムを原本ｌと
して用いて本発明の製造方法を実施することにより容易
に易焼結性の高純度マグネシア微粉末を製造することが
できる。さらに、その粒径か極めて小さいことから、特
に焼結助剤を榛加したり、表面処理を施すことなく比較
的低温（たとえば、１４００ ’Ｃ程度）において緻市
な焼結体（たとえは、嵩密度３５０以」−１相対密度９
８，７％以ｌ二）とすることが＋ｑ能となる。
は、粒径（ＢＥＴ径）がｏ、ｉμｍ以下の非１贋］こ微
細１な才ｑ了からなるものである。そして、このマグネ
シア微粉末は立方体形状を保ったペリクレース結晶とし
て得られ、二次凝集体は殆ど見られない。また、生成す
るマグネシアの純度は、原料として使用したマグネシウ
ムの純度と同程度となる。高純度のマグネシウム（純度
９９９％以（ニ）を得る技術は現在では一般的となって
おり、高純度マグネシウムは市販品としても容易に入手
てきるため、そのような高純度マグネシウムを原本ｌと
して用いて本発明の製造方法を実施することにより容易
に易焼結性の高純度マグネシア微粉末を製造することが
できる。さらに、その粒径か極めて小さいことから、特
に焼結助剤を榛加したり、表面処理を施すことなく比較
的低温（たとえば、１４００ ’Ｃ程度）において緻市
な焼結体（たとえは、嵩密度３５０以」−１相対密度９
８，７％以ｌ二）とすることが＋ｑ能となる。
さらに、本発明は、酸化反応部における酸化を空気を用
いて行なうことができることから、製造装装置の構造が
簡素化され、さらに高純度微粉末マグネシアの製造コス
Ｉ・が著しく低くなり′、従って高品質のマグネシア系
ニューセラミックス製品、たとえは高級磁製品、電気絶
縁素子、耐熱透光性材料、赤外線透過材料などを安価で
市場に供給することができる。
いて行なうことができることから、製造装装置の構造が
簡素化され、さらに高純度微粉末マグネシアの製造コス
Ｉ・が著しく低くなり′、従って高品質のマグネシア系
ニューセラミックス製品、たとえは高級磁製品、電気絶
縁素子、耐熱透光性材料、赤外線透過材料などを安価で
市場に供給することができる。
次に本発明の実施例および比較例を示す。
［実施例１〜３］
添付図面の第１図に示した装置を利用し、純度９９．９
％のマグネシウムと水蒸気および二酸化炭素を除去した
空気を用いて、レトルト中のマグネシウムの加熱湿度を
１２００ ’Ｃとして、酸化反応部のマグネシウム燃焼
温度が第１表に示す温度となるように空気流量を調整し
酸化反応温度を制御してマグネシウムの酸化反応を行な
った。
％のマグネシウムと水蒸気および二酸化炭素を除去した
空気を用いて、レトルト中のマグネシウムの加熱湿度を
１２００ ’Ｃとして、酸化反応部のマグネシウム燃焼
温度が第１表に示す温度となるように空気流量を調整し
酸化反応温度を制御してマグネシウムの酸化反応を行な
った。
なお、反応は、マグネシウム蒸気の発生が認められなく
なるまで行なった。生成したマグネシア（ＭｇＯ）微粉
末の粒径（ＢＥＴ径）を第１表に示す。
なるまで行なった。生成したマグネシア（ＭｇＯ）微粉
末の粒径（ＢＥＴ径）を第１表に示す。
生成したマグネシア微粉末は、ペリクレース結晶であり
、純度は９９．９％であった。ざらに捕集部におけるマ
グネシア微粉末の捕集率は９０％以りであった。
、純度は９９．９％であった。ざらに捕集部におけるマ
グネシア微粉末の捕集率は９０％以りであった。
第１表
実施例 空気 酸素／Ｍｇ Ｍｇの燃焼 ＭｇＯ流量
分圧比 温度 粒径 Ｃｍｎ／ｍ１ｎ） （’Ｃ） （ＢＥＴＩＩ、 ｐ、ｍ
）１ ２０ ２．０ １４８０ ０．１０２ ３５ ３
．５ １４５０ ０．０８３ ５０ ５．０ １４３０
０．０６［実施例４〜６］ 実施例１〜３と同様の装置および原料を用い、空気流星
を３０ｍＭ／分、酸素分圧／マグネシウム分圧比を３．
０とし、電気炉による加熱温度を調整してレトルト内の
マグネシウムの加熱温度および酪化反応部のマグネシウ
ム蒸気の燃焼温度を第１表−二ヅ温度とした以外は、実
施例１〜３と同じ条件でマグネシウムを酸化させた。生
成したマグネシア微粉末の粒径（ＢＥＴ径）を第２俵に
示す。
分圧比 温度 粒径 Ｃｍｎ／ｍ１ｎ） （’Ｃ） （ＢＥＴＩＩ、 ｐ、ｍ
）１ ２０ ２．０ １４８０ ０．１０２ ３５ ３
．５ １４５０ ０．０８３ ５０ ５．０ １４３０
０．０６［実施例４〜６］ 実施例１〜３と同様の装置および原料を用い、空気流星
を３０ｍＭ／分、酸素分圧／マグネシウム分圧比を３．
０とし、電気炉による加熱温度を調整してレトルト内の
マグネシウムの加熱温度および酪化反応部のマグネシウ
ム蒸気の燃焼温度を第１表−二ヅ温度とした以外は、実
施例１〜３と同じ条件でマグネシウムを酸化させた。生
成したマグネシア微粉末の粒径（ＢＥＴ径）を第２俵に
示す。
生成したマグネシア微粉末は、ペリクレース結晶であり
、純度は９９９％であった。さらに捕集部におけるマグ
ネシア微粉末の捕集率は９０％以」−であった。
、純度は９９９％であった。さらに捕集部におけるマグ
ネシア微粉末の捕集率は９０％以」−であった。
第２表
実施例 加熱 酸素／Ｍｇ Ｍｇの燃焼 ＭｇＯ温度
分圧比 温度 粒径 （’Ｃ） （’Ｏ） （ＢＥＴ径、ｐｍ）４ ＋１５０
３．０ １４００ ０．０５５ ＋２００ ３．０
１４８０ ０．０９６ １３００ ３．０ １５３０
０．１０［実施例７〜９］ 実施例１〜３と同様の装置および原料を用い、空気流１
ｉ−１を５０ｍ文／分、酸素分圧／マグネジウド分月、
比を５．０とし、′電気炉による加熱温度を調整して酸
化反送、部のマグネシウムへ気の燃焼温度奢第３表に示
す温度とした以外は、実施例１〜３と回し条件でマグネ
シウムを醇化させた。生成したマグネシア焼結体のね径
（Ｂ Ｅ’ Ｔ径）を第３表に示す。
分圧比 温度 粒径 （’Ｃ） （’Ｏ） （ＢＥＴ径、ｐｍ）４ ＋１５０
３．０ １４００ ０．０５５ ＋２００ ３．０
１４８０ ０．０９６ １３００ ３．０ １５３０
０．１０［実施例７〜９］ 実施例１〜３と同様の装置および原料を用い、空気流１
ｉ−１を５０ｍ文／分、酸素分圧／マグネジウド分月、
比を５．０とし、′電気炉による加熱温度を調整して酸
化反送、部のマグネシウムへ気の燃焼温度奢第３表に示
す温度とした以外は、実施例１〜３と回し条件でマグネ
シウムを醇化させた。生成したマグネシア焼結体のね径
（Ｂ Ｅ’ Ｔ径）を第３表に示す。
生成したマグネシア微粉末は、ペリクレース結晶であり
、純度は９９．９％であった。さらに捕集８Ｒにおける
マグネシア微粉末のＪｉｌｉ集イスは９０％以−１−て
あった。
、純度は９９．９％であった。さらに捕集８Ｒにおける
マグネシア微粉末のＪｉｌｉ集イスは９０％以−１−て
あった。
［以ト余白］
第３表
実施例 酸素／Ｍｇ’ 、’Ｍｇの燃焼 ＭｇＯ分圧比
温度 粒径 （°Ｃ） （ＢＥＴ径１μｍ） ７ ５．０ １２００ ０．０４ １３ ５．０ １５２０ ０．０？ ９ ５．０ １８００ ０．１０ ［実施例１０〜１２］ 実施例１．３．７で得られた粒径（ＢＥＴ径）０．１０
．０．０６、Ｏ，ｌＯｐｍの高純度微粉末マグネシアを
金型を用いてまずｌｏｏｋｇ／ｃ ｍ’の圧力で一次成
形した後、次いで２０００ｋ ｇ ／ ｃ ｒｒｆの圧
力で静水圧成形した。この成形体を真空中（ｌ Ｏ−’
ｔｏｒｒ）で１４００℃、３時間焼成して得られたマ
グネシア焼結体の嵩密度および相対密度を第４表に示す
。
温度 粒径 （°Ｃ） （ＢＥＴ径１μｍ） ７ ５．０ １２００ ０．０４ １３ ５．０ １５２０ ０．０？ ９ ５．０ １８００ ０．１０ ［実施例１０〜１２］ 実施例１．３．７で得られた粒径（ＢＥＴ径）０．１０
．０．０６、Ｏ，ｌＯｐｍの高純度微粉末マグネシアを
金型を用いてまずｌｏｏｋｇ／ｃ ｍ’の圧力で一次成
形した後、次いで２０００ｋ ｇ ／ ｃ ｒｒｆの圧
力で静水圧成形した。この成形体を真空中（ｌ Ｏ−’
ｔｏｒｒ）で１４００℃、３時間焼成して得られたマ
グネシア焼結体の嵩密度および相対密度を第４表に示す
。
第４表
実施例 ＭｇＯ粒径 焼結体の嵩 焼結体の（ＢＥＴ径
、ｐｍ）ｍ度（ｇ／Ｃｍ″） 相対密度％１０、 ０．
１０．３．５４ ９８．９冊 ０．０６ ３．５５ ９
９．２ １２ ０．０４ ３．５６ ９９．４ 、ｉｌ）相対密度は、嵩密度をＭｇＯの理論密度３ 、
５８ ｇ ／ ｃ ｍ３で割った値である。
、ｐｍ）ｍ度（ｇ／Ｃｍ″） 相対密度％１０、 ０．
１０．３．５４ ９８．９冊 ０．０６ ３．５５ ９
９．２ １２ ０．０４ ３．５６ ９９．４ 、ｉｌ）相対密度は、嵩密度をＭｇＯの理論密度３ 、
５８ ｇ ／ ｃ ｍ３で割った値である。
［比較例１］
第１図に示した高純度微粉末マグネシア製造装置のマグ
ネシア法発用レトルトの代わりに燃焼ボートを使用して
純度９９．９％のマグネシウムを苺発させ、水蒸気と二
酸化炭素を除去した空気と接触させることによりマグネ
シウムの空気醇化実験を行なった。この際、マグネシウ
ム蒸発用燃焼ボートの加熱ｉｌ１度は１２００°Ｃ，酸
化反応部の温度は１００００Ｃ１空気流量は２０ｍ交／
分とした。
ネシア法発用レトルトの代わりに燃焼ボートを使用して
純度９９．９％のマグネシウムを苺発させ、水蒸気と二
酸化炭素を除去した空気と接触させることによりマグネ
シウムの空気醇化実験を行なった。この際、マグネシウ
ム蒸発用燃焼ボートの加熱ｉｌ１度は１２００°Ｃ，酸
化反応部の温度は１００００Ｃ１空気流量は２０ｍ交／
分とした。
なお、この実験は、マグネシウム蒸気の発生が認められ
なくなった時点で終ｒした。その結果、捕集部にｉいて
捕集ｙれたマグネシア粉体の粒径（ＢＴＥ径）は、０
、８０ ｇｍテあり捕集率は３０％であった。また、得
られたマグネシア粉末には１％の窒化マグネシウムが含
まれていた。一方、燃焼ボートのマグネシウムの表面に
は窒化マグネシウムが生成しており、マグネシウムの蒸
発が阻害されていた。
なくなった時点で終ｒした。その結果、捕集部にｉいて
捕集ｙれたマグネシア粉体の粒径（ＢＴＥ径）は、０
、８０ ｇｍテあり捕集率は３０％であった。また、得
られたマグネシア粉末には１％の窒化マグネシウムが含
まれていた。一方、燃焼ボートのマグネシウムの表面に
は窒化マグネシウムが生成しており、マグネシウムの蒸
発が阻害されていた。
［比較例２］
第１図に示した並流式マグネシア微粉末製造装置の酸素
含有気体供給路（６）と捕集部（Ｃ）のそれぞれの位置
を相互に入れ換えた構成からなる向流式マグネシア粉末
製造装置を利用し、純度９９．９％のマグネシウムと水
蒸気および二酸化炭素を除去した空気を用いて、マグネ
シウムの加熱蒸発温度１２００’Ｃ！、酸化反応部の温
度１０００°Ｃ１空％流量２０ｍＭ／分の条件でマグネ
シウムの酸化反応を行なったところ、捕集部において捕
集率２５％で粒径（ＢＥＴ径）■、０用ｍのマグネシア
粉末が得られた。また、捕集部で捕集されなかったマグ
ネシア粉末の大部分は酸化反応部壁に伺７１シ、その−
＋１均粒径（ＢＥＴ径）は１．５ｇｍであった。
含有気体供給路（６）と捕集部（Ｃ）のそれぞれの位置
を相互に入れ換えた構成からなる向流式マグネシア粉末
製造装置を利用し、純度９９．９％のマグネシウムと水
蒸気および二酸化炭素を除去した空気を用いて、マグネ
シウムの加熱蒸発温度１２００’Ｃ！、酸化反応部の温
度１０００°Ｃ１空％流量２０ｍＭ／分の条件でマグネ
シウムの酸化反応を行なったところ、捕集部において捕
集率２５％で粒径（ＢＥＴ径）■、０用ｍのマグネシア
粉末が得られた。また、捕集部で捕集されなかったマグ
ネシア粉末の大部分は酸化反応部壁に伺７１シ、その−
＋１均粒径（ＢＥＴ径）は１．５ｇｍであった。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の実施に利用することのできる高純度
マグネシア微粉末製造装置の例を示している。 Ａ マグネシウムのへネジ、Ｂ：醇化反応部、Ｃ・生成
したマグネシア微粉末の捕集部１：磁製管、２．電気炉
、３．しトルト、４ マグネシウム蒸気排出１−１．５
金属マグネシウム、６ 酸素含有気体供給路、７．フ
ィルター、８．カバー、９．排気ポンプ 特前出願人 宇部興産株式会ン１ 代理人 ゴ「埋土 柳川泰男 第１図
マグネシア微粉末製造装置の例を示している。 Ａ マグネシウムのへネジ、Ｂ：醇化反応部、Ｃ・生成
したマグネシア微粉末の捕集部１：磁製管、２．電気炉
、３．しトルト、４ マグネシウム蒸気排出１−１．５
金属マグネシウム、６ 酸素含有気体供給路、７．フ
ィルター、８．カバー、９．排気ポンプ 特前出願人 宇部興産株式会ン１ 代理人 ゴ「埋土 柳川泰男 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■。（１）マグネジウム１ｈ発部において、マグネシウ
ム蒸気雰囲気ドにて金属マグネシウムを蒸発させ、生成
したマグネシウム蒸気を酸化反応部に導入する４二程； （２）酸化反応部において、１−記マグネシウム蒸気と
酸素含有気体とを、酸素含有気体中の酸素分圧がマグネ
シウム苅気分圧の２倍以に、そして反応温度が１２００
〜２０００°Ｃの条伺で並流にて互いに接触させること
によりマグネシウムを酸化してマグネシアを生成させる
Ｊ二程；およυ、（３）生成したマグネシア微粉末をマ
グネシア微粉末捕集部にて捕集する工程、 を含むことを特徴とする易焼結性の高純度マグネシア微
粉末の製造法。 ２゜金属マグネシウムを蒸発させ、生成したマグネシウ
ム蒸気を酸化反応部に導入する上程を、実質的に単一方
向にのみマグネシウム蒸気抽出口が設けられ実質的に他
の部分が密閉された・構造からなるマグネシウム蒸発器
内にてマグネシウムをマグネシウムのΔ１１点以１−ア
温度に加熱して発生したマグネシウム蒸気を該蒸発器の
排出口から排出させる方法により実施することを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の易焼結性の高純度マグ
ネシア微粉末の製造法。 ３゜マグネシウム蒸発器がしトルトであることを特徴と
する特許請求の範囲第２項記載の易焼結性の高純度マグ
ネシア微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59015758A JPS60161327A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高純度マグネシア微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59015758A JPS60161327A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高純度マグネシア微粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161327A true JPS60161327A (ja) | 1985-08-23 |
| JPH0158131B2 JPH0158131B2 (ja) | 1989-12-08 |
Family
ID=11897678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59015758A Granted JPS60161327A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高純度マグネシア微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60161327A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4721610A (en) * | 1984-11-19 | 1988-01-26 | Ube Industries, Ltd. | Process for producing metal oxide particles having a very small and uniform size |
| JPH01188459A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Ube Ind Ltd | 高純度マグネシア焼結体及びその製造法 |
| DE102008013543A1 (de) | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Chisso Corp. | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit |
| JP2008280246A (ja) * | 2008-08-25 | 2008-11-20 | Ube Material Industries Ltd | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-01-31 JP JP59015758A patent/JPS60161327A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4721610A (en) * | 1984-11-19 | 1988-01-26 | Ube Industries, Ltd. | Process for producing metal oxide particles having a very small and uniform size |
| JPH01188459A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Ube Ind Ltd | 高純度マグネシア焼結体及びその製造法 |
| DE102008013543A1 (de) | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Chisso Corp. | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit |
| US7785546B2 (en) | 2007-03-19 | 2010-08-31 | Chisso Corporation | Apparatus and method for manufacturing high purity polycrystalline silicon |
| US8273317B2 (en) | 2007-03-19 | 2012-09-25 | Jnc Corporation | Method for manufacturing high purity polycrystalline silicon |
| JP2008280246A (ja) * | 2008-08-25 | 2008-11-20 | Ube Material Industries Ltd | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0158131B2 (ja) | 1989-12-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |