DE102008013543A1

DE102008013543A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit

Info

Publication number: DE102008013543A1
Application number: DE102008013543A
Authority: DE
Inventors: Nobuaki Minamata Namiki
Original assignee: Chisso Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 2007-03-19
Filing date: 2008-03-11
Publication date: 2008-10-02
Also published as: US20080233037A1; TWI417241B; KR20080085716A; US8273317B2; JP5040716B2; JP2008260675A; CN101311113A; US7785546B2; KR101366659B1; US20100284886A1; TW200838799A; CN101311113B

Abstract

Eine Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit ist dadurch gekennzeichnet, dass sie umfasst: eine Siliziumchlorid-Vfungseinrichtung 5, einen vertikalen Reaktor 1, der mit einer Heizeinrichtung an dessen Umfangsfläche ausgestattet ist, eine Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2, die so angeordnet ist, dass sie die Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung 8 und den vertikalen Reaktor 1 verbindet, und Siliziumchloridgas, das von der Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung 8 zugeführt wird, in den vertikalen Reaktor 1 zuführt, eine Zinkgas-Zuführungsdüse 3, die so angeordnet ist, dass sie die Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung 5 und den vertikalen Reaktor 1 verbifungseinrichtung 5 zugeführt wird, in den vertikalen Reaktor 1 zuführt, und eine Abgasentlüftungsleitung 4, die mit dem vertikalen Reaktor 1 verbunden ist, wobei die Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung 5 ferner umfasst: eine Zink-Verdampfungseinrichtung 24, einen vertikalen Zylinderhauptteil 28, der mit dem oberen Teil der Zink-Verdampfungseinrichtung 24 verbunden ist, ein Feststoffeinfangrohr 32, das in dem vertikalen Zylinderhauptteil 28 eingesetzt ist, eine Zink-Einspeisungsleitung 36, die mit dem Feststoffeinfangrohr 32 in einem Winkel verbunden ist, einen Verschlussbehälter 34, der so angeordnet ist, dass er den Öffnungsabschnitt des unteren Endes des Feststoffeinfangrohrs 32 ...

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit.
Polykristallines Silizium wird als Ausgangsmaterial für einkristallines Silizium für Halbleiter oder als Ausgangsmaterial für Silizium für Solarzellen verwendet. In den letzten Jahren hat gemäß der Situation, in der sich Solarzellen immer weiter verbreiten, der Bedarf für polykristallines Silizium als Ausgangsmaterial insbesondere für Solarzellen zugenommen.
Bezüglich polykristallinem Silizium, bei dem es sich um ein Ausgangsmaterial für Silizium für Solarzellen handelt, ist die gegenwärtige Situation jedoch derart, dass Abfälle, wie z. B. Rückstände in einem Tiegel, nachdem einkristallines Silizium für Halbleiter entfernt worden ist, und Schneidabfälle eines einkristallinen Siliziumblocks verwendet werden. Da polykristallines Silizium, das für Solarzellen verwendet werden soll, bezüglich der Qualität und der Quantität von dem Trend in der Halbleiterindustrie abhängt, besteht folglich in der gegenwärtigen Situation ein chronischer Mangel an polykristallinem Silizium.
Das Siemens-Verfahren kann als typisches Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit genannt werden, bei dem es sich um ein Ausgangsmaterial für einkristallines Silizium für Halbleiter handelt. Mit dem Siemens-Verfahren kann polykristallines Silizium mit hoher Reinheit durch die Wasserstoffreduktion von Trichlorsilan (HSiCl₃) erhalten werden (vgl. das japanische Patent Nr. 2867306 (japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift mit der Veröffentlichungsnummer 5-139891 )).
Bei dem üblichen Siemens-Verfahren, wie es durch die Herstellungsvorrichtung 10 in der 5 gezeigt ist, ist ein Siliziumkeimstab 50 in einem wassergekühlten Reaktionsbehälter 30 des Vakuumkammertyps angeordnet, in den Siliziumkeimstab 50 wird Elektrizität geleitet, so dass der Keimstab 50 auf etwa 1000°C erhitzt wird, Trichlorsilan (HSiCl₃; TCS) und Wasserstoff (H₂) als Reduktionsmittel werden von der Bodenseite her in den Reaktionsbehälter 30 eingeführt, um Siliziumchlorid zu reduzieren, und erzeugtes Silizium haftet selektiv an der Oberfläche des Keimstabs 50, wodurch stabförmiges polykristallines Silizium erhalten wird. Das Siemens-Verfahren weist den mit der Vorrichtung zusammenhängenden Vorteil auf, dass eine Atmosphäre leicht abgeschlossen werden kann, da der Reaktionsbehälter 30 selbst gekühlt wird, und zwar zusätzlich zu dem Vorteil, dass ein Ausgangsmaterialgas bei einer vergleichsweise niedrigen Temperatur verdampft werden kann. Folglich wurde das Siemens-Verfahren verbreitet verwendet und umfangreich eingesetzt.
Da jedoch im Siemens-Verfahren der Keimstab 50 durch Stromleitung erhitzt wird, muss zum Erhitzen des Keimstabs ein übermäßiger Strom fließen, wenn das stabförmige Silizium durch das Anhaften von polykristallinem Silizium wächst, und der elektrische Widerstand nimmt durch einen allmählichen Prozess ab. Folglich gibt es aufgrund einer Ausgewogenheit bezüglich der Energiekosten eine Wachstumsgrenze und das Betreiben einer Herstellungsanlage findet in einem Chargensystem statt, wodurch die Herstellungseffizienz verschlechtert wird. Darüber hinaus trägt die Verbrauchsrate an elektrischer Energie leider stark zu den Kosten von polykristallinem Silizium in einem Produkt bei.
Als Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium, das von dem Siemens-Verfahren verschieden ist, kann z. B. ein Verfahren einer Reduktion von Siliziumtetrachlorid (SiCl₄) unter Verwendung eines Metallreduktionsmittels genannt werden (vgl. die japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift mit der Veröffentlichungsnummer 2003-34519 und die japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift mit der Veröffentlichungsnummer 2003-342016 ). Insbesondere werden Siliziumtetrachloridgas und Zink (Zn)-Gas einem aus Quarz hergestellten horizontalen Reaktionsbehälter zugeführt, der auf etwa 1000°C erhitzt worden ist, wodurch in dem Reaktionsbehälter polykristallines Silizium wächst.
Bei dem vorstehend genannten Verfahren kann Zinkchlorid (ZnCl₂), das als Nebenproduktmaterial erhalten wird, mit einem Verfahren wie z. B. Elektrolyse in Zink und Chlor getrennt werden, das erhaltene Zink kann erneut als Reduktionsmittel verwendet werden und das erhaltene Chlor kann mit billigem metallischen Silizium umgesetzt werden, um Siliziumtetrachlorid zu synthetisieren, das als Ausgangsmaterialgas verwendet wird. In diesem Fall kann ein auf Recycling ausgerichtetes Verfahren geschaffen werden. Folglich besteht die Möglichkeit, dass polykristallines Silizium mit niedrigen Kosten hergestellt werden kann.
Es ist allgemein bekannt, dass ein Feststoff in einem Behälter geschmolzen wird, so dass er flüssig ist, und in dem gleichen Behälter gasförmig gemacht wird, um ein Metall von einem Feststoff in ein Gas umzuwandeln (vgl. die japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift mit der Veröffentlichungsnummer 60-161327 ).
In dem Fall, in dem Zink durch ein solches Verfahren gasförmig gemacht wird, wird die Herstellungseffizienz des Zinkgases verschlechtert. Darüber hinaus besteht in dem Fall, bei dem Zinkkörnchen in einen Behälter eingebracht werden, der auf den Siedepunkt von Zink oder höher erhitzt wird, die Möglichkeit, dass pulverförmiges Zink oder granuliertes Zink in dem Behälter teilweise verbrannt wird. Ferner ist es schwierig, die Einspeisungsmenge von zusätzlichem Zink zu erhöhen oder zu vermindern. In dem Fall, bei dem die Einspeisungsmenge zu groß ist, wird die Schmelztemperatur in dem Behälter stark vermindert, und eine stabile Verdampfungsmenge von Zinkgas kann leider nicht erhalten werden.
Darüber hinaus wird bei einer Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit, bei dem eine solche Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung eingesetzt wird, polykristallines Silizium, das durch eine Reaktion erhalten werden soll, leicht durch eine Verunreinigung von einem Reaktormaterial beeinträchtigt, da das polykristalline Silizium von einer Reaktorwand wachst, wodurch leider die Herstellungseffizienz von polykristallinem Silizium verschlechtert wird.

Patentdokument 1: Japanisches Patent Nr. 2867306 (japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift Nr. 5-139891 ).
Patentdokument 2: Japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift Nr. 2003-34519 .
Patentdokument 3: Japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift Nr. 2003-342016 .
Patentdokument 4: Japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift Nr. 60-161327 .

Zusammenfassung der Erfindung
Eine Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie umfasst:
eine Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung,
eine Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung,
einen vertikalen Reaktor, der mit einer Heizeinrichtung an dessen Umfangsfläche ausgestattet ist,
eine Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse, die so angeordnet ist, dass sie die Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung und den vertikalen Reaktor verbindet, und Siliziumchloridgas, das von der Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung zugeführt wird, in den vertikalen Reaktor zuführt,
eine Zinkgas-Zuführungsdüse, die so angeordnet ist, dass sie die Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung und den vertikalen Reaktor verbindet, und Zinkgas, das von der Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung zugeführt wird, in den vertikalen Reaktor zuführt, und
eine Abgasentlüftungsleitung, die mit dem vertikalen Reaktor verbunden ist, wobei die Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung ferner umfasst:
eine Zink-Verdampfungseinrichtung,
einen vertikalen Zylinderhauptteil, der mit dem oberen Teil der Zink- Verdampfungseinrichtung verbunden ist,
ein Feststoffeinfangrohr, das in dem vertikalen Zylinderhauptteil eingesetzt ist, eine Zink-Einspeisungsleitung, die mit dem Feststoffeinfangrohr in einem Winkel verbunden ist,
einen Verschlussbehälter, der so angeordnet ist, dass er den Öffnungsabschnitt des unteren Endes des Feststoffeinfangrohrs umgibt und die untere Fläche des Feststoffeinfangrohrs festlegt,
eine Induktionsheizeinrichtung, die auf der Umfangsfläche des vertikalen Zylinderhauptteils angeordnet ist und eine Temperatur steuern kann, und
eine Gasentlüftungsleitung, die mit der Seitenwand der Zink-Verdampfungseinrichtung verbunden ist.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist eine schematische Ansicht, die eine Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
2 ist ein schematisches Blockdiagramm, das eine Herstellungsanlage zeigt, die mit einer Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ausgestattet ist.
3 ist eine Draufsicht, die ein Beispiel einer Einbauart einer Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse bezüglich einer Zinkgas-Zuführungsdüse zeigt.
4 ist eine partielle Querschnittsansicht, die eine Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
5 ist eine schematische Ansicht, die eine Herstellungsvorrichtung, bei der das Siemens-Verfahren genutzt wird, von dem umfangreich Gebrauch gemacht worden ist, zeigt.

2: Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse
3: Zinkgas-Zuführungsdüse
5: Schmelzverdampfungseinrichtung
8: Verdampfungseinrichtung
24: Zink-Verdampfungseinrichtung
26: Verstärkungsmaterial
28: Vertikaler Zylinderhauptteil
31: Oberer Flansch
32: Feststoffeinfangrohr
34: Verschlussbehälter
34a: Eingeschnittene Rille
36: Zink-Einspeisungsleitung
36a: Einfülltrichter
38: Thermometer
40: Gasentlüftungsleitung
42: Verbindungsrohr
44: Sicherheitsvorrichtung
60: Kühl- und Mahlvorrichtung
A: Festes Zink
B: Siliziumchlorid

Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Die Erfindung umfasst:

[1] Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit, umfassend: eine Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung, eine Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung, einen vertikalen Reaktor, der mit einer Heizeinrichtung an dessen Umfangsfläche ausgestattet ist, eine Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse, die so angeordnet ist, dass sie die Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung und den vertikalen Reaktor verbindet, und Siliziumchloridgas, das von der Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung zugeführt wird, in den vertikalen Reaktor zuführt, eine Zinkgas-Zuführungsdüse, die so angeordnet ist, dass sie die Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung und den vertikalen Reaktor verbindet, und Zinkgas, das von der Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung zugeführt wird, in den vertikalen Reaktor zuführt, und eine Abgasentlüftungsleitung, die mit dem vertikalen Reaktor verbunden ist, wobei die Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung ferner umfasst: eine Zink-Verdampfungseinrichtung, einen vertikalen Zylinderhauptteil, der mit dem oberen Teil der Zink-Verdampfungseinrichtung verbunden ist, ein Feststoffeinfangrohr, das in dem vertikalen Zylinderhauptteil eingesetzt ist, eine Zink-Einspeisungsleitung, die mit dem Feststoffeinfangrohr in einem Winkel verbunden ist, einen Verschlussbehälter, der so angeordnet ist, dass er den Öffnungsabschnitt des unteren Endes des Feststoffeinfangrohrs umgibt und die untere Fläche des Feststoffeinfangrohrs festlegt, eine Induktionsheizeinrichtung, die auf der Umfangsfläche des vertikalen Zylinderhauptteils angeordnet ist und eine Temperatur steuern kann, und eine Gasentlüftungsleitung, die mit der Seitenwand der Zink-Verdampfungseinrichtung verbunden ist.

Durch die vorliegende Erfindung, welche die vorstehende Konfiguration aufweist, wird Zink durch ein Induktionsheizen von außen erhitzt und geschmolzen, wodurch Zinkkörnchen z. B. bei einer geeigneten Temperatur und einer geeigneten Schmelzgeschwindigkeit geschmolzen werden.

[2] Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der Definition im Punkt [1], wobei an der Außenseite der Zink- Verdampfungseinrichtung ein Verstärkungsmaterial angebracht ist.

Durch eine solche Konfiguration kann die Zink-Verdampfungseinrichtung als Ganzes nahezu einheitlich erhitzt werden.
Darüber hinaus wachst durch die vorliegende Erfindung polykristallines Silizium, das an dem Führungsendteil der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse wächst, nahezu nach unten, ohne mit einer Wandoberfläche des Reaktors in Kontakt zu kommen, wodurch Silizium mit hoher Reinheit kontinuierlich hergestellt wird.
Da eine Mehrzahl von Siliziumchloridgas-Zuführungsdüsen angeordnet ist, kann darüber hinaus eine große Menge an polykristallinem Silizium in einem begrenzten Raum effizient hergestellt werden.

[3] Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der Definition im Punkt [1], bei welcher der Verschlussbehälter an dem Feststoffeinfangrohr angebracht ist.

Durch eine solche Konfiguration können Zinkkörner oder dergleichen, die von dem Feststoffeinfangrohr in den Verschlussbehälter gefallen sind, in dem Verschlussbehälter vollständig geschmolzen werden und auch von dem Verschlussbehälter überlaufen gelassen werden. Folglich kann ein kontinuierlicher Betrieb mit kleinen Mengen durchgeführt werden.

[4] Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der Definition im Punkt [1] oder [3], bei der an dem oberen Öffnungsende des Verschlussbehälters eine eingeschnittene Rille ausgebildet ist.

Durch eine solche Konfiguration kann geschmolzenes Zink mittels der eingeschnittenen Rille nach unten fallen.
Da in dem Verschlussbehälter stets geschmolzenes Metall vorliegt, kann verhindert werden, dass ein Metalldampf in der Zink-Verdampfungseinrichtung aus der Seite der Metallschmelzleitung austritt.

[5] Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der Definition im Punkt [1], bei der eine Inertgas-Einspeisungsleitung mit dem Feststoffeinfangrohr und dem vertikalen Zylinderhauptteil verbunden ist.

Durch eine solche Konfiguration kann verhindert werden, dass ein Sauerstoffenthaltendes Gas, wie z. B. Luft, in das geschmolzene Zink eingemischt wird.

[6] Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit unter Verwendung der Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der Definition in einem der Punkte [1] bis [5], umfassend die Schritte: Zuführen eines Siliziumchloridgases von der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse und von Zinkgas von der Zinkgas-Zuführungsdüse in den vertikalen Reaktor, und Erzeugen von polykristallinem Silizium nach unten, das nahezu in einer Röhrenform auf dem Führungsendteil der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse agglomeriert ist, durch eine Reaktion des Siliziumchloridgases und des Zinkgases.

Mit einem solchen Verfahren kann polykristallines Silizium mit hoher Reinheit mit vergleichsweise niedrigen Kosten kontinuierlich in großen Mengen hergestellt werden.
Durch das Herstellungsverfahren, das unter Verwendung der Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt wird, kann polykristallines Silizium mit hoher Reinheit mit vergleichsweise niedrigen Kosten kontinuierlich in großen Mengen hergestellt werden, da ein Schmelzverdampfen von Zink als Reduktionsmittel nahezu kontinuierlich mit niedrigen Kosten durchgeführt werden kann. Da darüber hinaus das Volumenfassungsvermögen eines Abschnitts zum Schmelzen von Zink vermindert werden kann, kann die Vorrichtung miniaturisiert werden. Ferner kann der Energieverlust vermindert werden, da die zu erhitzende Menge gemäß der Zuführungsmenge leicht gesteuert werden kann.
Darüber hinaus kann durch die vorliegende Erfindung polykristallines Silizium, das in einer Röhrenform agglomeriert ist, kontinuierlich nach unten unterhalb der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse, die in dem oberen Abschnitt des Reaktors angeordnet ist, erzeugt werden und wachsen, ohne mit einer Wandoberfläche des Reaktors in Kontakt zu kommen. Folglich kann polykristallines Silizium mit hoher Reinheit hergestellt werden, während ein Einfluss einer Verunreinigung durch die Wandoberfläche des Reaktors verhindert wird.
Bei der Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Verstopfen der Düse verhindert werden, da polykristallines Silizium in der Form eines hohlen Rohrs nach unten wächst. Darüber hinaus kann polykristallines Silizium, das durch die vorliegende Erfindung erhalten wird, nach dem Wachsen zu einer geeigneten Länge durch ein mechanisches Verfahren, wie z. B. Schwingungen bzw. Vibrationen und Kratzen, in Form von Tropfen herabfallen gelassen werden.
Bei der Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der vorliegenden Erfindung wird polykristallines Silizium derart wachsen gelassen, dass das polykristalline Silizium von der Düse herabhängt, ohne mit einer Innenwandoberfläche des Reaktors in Kontakt zu kommen. Daher ist das Material, das den Reaktor bildet, nicht beschränkt und kann aus Materialien mit Beständigkeitseigenschaften in dem Betriebstemperaturbereich frei ausgewählt werden.
Darüber hinaus weist das erhaltene polykristalline Silizium aus den vorstehend genannten Gründen einen hohen Reinheitsgrad auf und kann als Ausgangsmaterial für Silizium für Halbleiter sowie als Ausgangsmaterial für Silizium für Solarzellen verwendet werden.
Da ferner ein Öffnungsende der Zinkgas-Zuführungsdüse oberhalb eines Öffnungsendes der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse angeordnet ist, kann ein Reduktionsmittelgas effizient mit einem Siliziumchloridgas umgesetzt werden, ohne dass polykristallines Silizium auf dem Öffnungsende der Zinkgas-Zuführungsdüse wächst.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen detailliert beschrieben. Als erstes wird eine Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung, die für eine Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der vorliegenden Erfindung angepasst ist, beschrieben.
Die 1 ist eine Ansicht, die eine Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
In der Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung 5 ist eine Zink-Verdampfungseinrichtung 24 in einer nahezu blockartigen zylindrischen Form ausgebildet und ein Verstärkungsmaterial 26, das z. B. aus Kohlenstoff hergestellt ist, ist an dem Umfangsteil der Zink-Verdampfungseinrichtung angebracht, wodurch die Oberfläche der Zink-Verdampfungseinrichtung einheitlich erhitzt wird. Die Zink-Verdampfungseinrichtung 24, an der das Verstärkungsmaterial 26 angebracht worden ist, ist in einem elektrischen Ofen angeordnet, der nicht gezeigt ist.
Ein vertikaler Zylinderhauptteil 28 ist mit dem oberen Teil der Zink-Verdampfungseinrichtung 24 verbunden und ein oberer Flansch 31 ist an einem oberen Öffnungsende des vertikalen Zylinderhauptteils 28 angebracht. Ein Feststoffeinfangrohr 32 ist durch den oberen Flansch 31 in den vertikalen Zylinderhauptteil 28 eingesetzt. Das untere Ende des Feststoffeinfangrohrs 32 ist geöffnet und ein Verschlussbehälter 34 ist derart angeordnet, dass der Verschlussbehälter 34 auf den Öffnungsabschnitt gerichtet ist. Der Verschlussbehälter 34 legt die untere Fläche des Feststoffeinfangrohrs 32 fest.
Der Verschlussbehälter 34, der in der 1 gezeigt ist, ist an dem Feststoffeinfangrohr 32 mittels eines Fixierelements, wie z. B. eines Abstandshalters (nicht gezeigt), befestigt, das zwischen der Umfangsfläche des Feststoffeinfangrohrs 32 und der Innenumfangsfläche des Verschlussbehälters 34 angeordnet ist. Ein solches Fixierelement ist zwischen dem Feststoffeinfangrohr 32 und dem Verschlussbehälter 34 angeordnet, wodurch ein Fluidweg zum Herausfließen von geschmolzenem Metall aus dem Verschlussbehälter 34 sichergestellt wird.
Wenn der Verschlussbehälter 34 in der vorstehend beschriebenen Weise an dem Feststoffeinfangrohr 32 angebracht ist, kann das Feststoffeinfangrohr 32 zusammen mit dem Verschlussbehälter 34 selbst dann nach oben aus dem vertikalen Zylinderhauptteil 28 herausgezogen werden, wenn geschmolzenes Zink in dem Verschlussbehälter 34 zurückbleibt. Folglich kann das Feststoffeinfangrohr 32 in dem Fall von 1 in dem Zustand ausgetauscht werden, bei dem geschmolzenes Zink in dem Verschlussbehälter 34 zurückgeblieben ist.
Darüber hinaus ist anders als in dem Fall von 1 ein geeignetes Fixierelement, wie z. B. ein Abstandshalter, zwischen der Umfangsfläche des Verschlussbehälters 34 und der Innenumfangsfläche des vertikalen Zylinderhauptteils 28 angeordnet und der Verschlussbehälter 34 kann auch mit dem Fixierelement befestigt werden.
Darüber hinaus ist es unter Berücksichtigung der Austauscharbeitseigenschaften des Feststoffeinfangrohrs 32 bevorzugt, den Verschlussbehälter 34 an dem Feststoffeinfangrohr 32 anzubringen, wie es in der 1 gezeigt ist. In dem Fall, bei dem der Verschlussbehälter 34 an dem vertikalen Zylinderhauptteil 28 angebracht ist, verbleibt geschmolzenes Zink in dem Verschlussbehälter 34, obwohl das Feststoffeinfangrohr 32 ausgetauscht werden kann.
Eine Zink-Einführungsleitung 36 ist mit der Mitte des Feststoffeinfangrohrs 32 von einer oberen Seite in einem Winkel verbunden, und ein Einfülltrichter 36a ist an der Zink-Einführungsleitung 36 angebracht. Der Einfülltrichter 36a steht mit der Atmosphäre in Verbindung.
Ein Thermometer 38 ist in die Zink-Verdampfungseinrichtung 24 eingesetzt und mit dem Thermometer 38 kann die Innentemperatur gemessen werden. Eine Gasentlüftungsleitung 40 ist mit der Seitenwand der Zink-Verdampfungseinrichtung 24 mittels eines Verbindungsrohrs 42 verbunden und Zinkgas als Reduktionsmittel wird von außen in einer unteren Richtung durch die Gasentlüftungsleitung 40 eingespeist. Eine Sicherheitsvorrichtung 44 ist an dem oberen Teil der Gasentlüftungsleitung 40 angebracht, um eine Verminderung des Innendrucks in dem Fall zu ermöglichen, bei dem der Innendruck einen vorgegebenen Wert erreicht oder höher als dieser ist.
Bei der Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung 5, die eine solche Konfiguration aufweist, ist eine Induktionsheizeinrichtung 45 an der Umfangsfläche des vertikalen Zylinderhauptteils 28 angeordnet. Die Induktionsheizeinrichtung 45 dient zur Erzeugung eines rotierenden Magnetfelds mittels Wechselstrom und eine Temperatursteuerung kann auf der Basis der Stärke des Magnetfelds durchgeführt werden.
In der vorliegenden Erfindung sind Teile wie z. B. die Zink-Verdampfungseinrichtung 24, der vertikale Zylinderhauptteil 28, der obere Flansch 31, das Feststoffeinfangrohr 32, der Verschlussbehälter 34 und die Zink-Einführungsleitung 36 aus Quarz hergestellt, wodurch die Wärmebeständigkeitseigenschaften verbessert werden.
Die Inertgas-Zuführungsleitungen 49 und 52 sind mit dem Feststoffeinfangrohr 32 bzw. dem vertikalen Zylinderhauptteil 28 verbunden. In dem Fall, in dem das Inertgas von den Inertgas-Zuführungsleitungen 49 und 52 eingespeist wird, wird die im Inneren vorliegende Luft durch ein Inertgas ersetzt.
Die Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung 5 wird dazu verwendet, pulverförmiges metallisches Zink oder granuliertes metallisches Zink gasförmig zu machen. In dem Fall eines Ausgangsmaterials in einer Stabform wird das Ausgangsmaterial von der oberen Seite her in das Feststoffeinfangrohr 32 eingesetzt.
Nachstehend wird der Betrieb der Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung 5 beschrieben.
Die Zink-Verdampfungseinrichtung 24 ist in einem elektrischen Ofen angeordnet, der nicht gezeigt ist. Der elektrische Ofen wird auf eine vorgegebene Temperatur, wie z. B. 1000°C, aufgeheizt.
Das Innere der Zink-Verdampfungseinrichtung 24 wird in dem elektrischen Ofen auf eine vorgegebene Temperatur erhitzt und Zinkkörnchen werden dann in den Einfülltrichter 36a eingebracht, der an der Zink-Einführungsleitung 36 angebracht ist. Durch diesen Vorgang werden Zinkkörnchen durch die Zink-Einführungsleitung 36 in das Feststoffeinfangrohr 32 eingeführt.
Dabei wird die Induktionsheizeinrichtung 45, die an dem Umfang des vertikalen Zylinderhauptteils 28 angeordnet ist, unter Verwendung eines außerhalb installierten Bedienfelds angesteuert. Die in das Feststoffeinfangrohr 32 eingeführten Zinkkörnchen werden vorübergehend in dem Verschlussbehälter 34 gelagert und durch die Induktionsheizeinrichtung 45 in dem Verschlussbehälter 34 erhitzt. Die Zinkkörnchen werden dann in dem Verschlussbehälter 34 geschmolzen. Proportional zu einer Erhöhung der Menge an Zinkkörnchen, die in den Einfülltrichter 36a eingebracht worden sind, steigt das Flüssigkeitsniveau in dem Verschlussbehälter 34 an. Geschmolzenes Zink tritt dann aus einer eingeschnittenen Rille 34a, die an dem oberen Ende des Verschlussbehälters 34 ausgebildet ist, aus und fällt in Form von Tropfen unter den Verschlussbehälters 34 herab.
Das Innere der Zink-Verdampfungseinrichtung 24 wurde in dem vorstehend genannten elektrischen Ofen auf den Siedepunkt von Zink oder höher erhitzt. Folglich wird geschmolzenes Zink, das in Form von Tropfen in die Zink-Verdampfungseinrichtung gefallen ist, augenblicklich verdampft und verteilt. Zinkgas, das in der Zink-Verdampfungseinrichtung vorliegt, wird mittels einer Verbindungsleitung 42 in die Öffnungsseite des unteren Endes der Gasentlüftungsleitung 40 eingeführt und von der Öffnung des unteren Endes als ein nachfolgender Vorgang der in der 2 gezeigten Überhitzungskammer 7 zugeführt. In dem Fall, bei dem die Verdampfungsmenge des geschmolzenen Zinks extrem groß ist und der Druck in der Zink-Verdampfungseinrichtung 24 extrem stark erhöht wird, wird die Sicherheitsvorrichtung 44 betätigt.
Wie es vorstehend beschrieben worden ist, werden Zinkkörnchen, die in den Einfülltrichter 36a eingebracht worden sind, in der vorliegenden Ausführungsform mit der Induktionsheizeinrichtung 45 direkt geschmolzen. Folglich kann das Volumenfassungsvermögen eines Abschnitts zum Schmelzen von Zink vermindert werden. Darüber hinaus kann die Heiztemperatur, die durch die Induktionsheizeinrichtung 45 verursacht wird, entsprechend der Zuführungsmenge von Zinkkörnchen gesteuert werden. Daher kann eine Vorrichtung, die Zink gasförmig macht, miniaturisiert werden und der Energieverlust kann vermindert werden.
Nachstehend werden eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit beschrieben, bei denen eine solche Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung 5 verwendet wird.
Die 2 ist eine schematische Ansicht, die eine Grundkonfiguration einer Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Offenbarung beschränkt und die vorliegende Erfindung umfasst auch den Bereich, in dem gegebenenfalls verschiedene Veränderungen oder Modifizierungen auf der Basis der vollständigen Offenbarung der vorliegenden Beschreibung vom einschlägigen Fachmann durchgeführt werden können.
Für eine Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird ein vertikaler Reaktor 1 mit einer nahezu zylindrischen Form eingesetzt.
Gemäß der 2 wird metallisches Zink A durch die vorstehend beschriebene Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung 5 gasförmig gemacht und Siliziumchlorid B wird durch eine Verdampfungseinrichtung 8 oder dergleichen gasförmig gemacht. Das Zink A und das Siliziumchlorid B, die gasförmig gemacht worden sind, werden auf den Bereich von 800 bis 1200°C erhitzt, wobei es sich um eine Temperatur handelt, die für eine Reduktionsreaktion durch die Überhitzungskammer 7 geeignet ist, die an der letztgenannten Stufe des Reaktors 1 angeordnet ist, und werden dem Reaktor 1 zugeführt, der mit einem Reaktorheizofen 9 auf den Bereich von 800 bis 1200°C erhitzt worden ist. In dem Fall, bei dem ein Reaktor verwendet wird, der mit einer Ausgangsmaterialgasheizzone ausgestattet ist, können Zink und Siliziumchlorid dem Reaktor bei einer Temperatur zugeführt werden, die niedriger ist als die vorstehend genannte Temperatur, und diese können intern auf eine Temperatur erhitzt werden, die für eine Reaktion geeignet ist.
Ein Siliziumchloridgas, das von einer Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 in den Reaktor 1 zugeführt worden ist, wird durch Zinkgas, das von einer Zinkgas-Zuführungsdüse 3 zugeführt worden ist, sofort reduziert, so dass Silizium erzeugt wird. Gemäß der 4 haftet erzeugtes Silizium sofort an dem Führungsende der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 und wächst ausgehend von dem Führungsende der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse als Ausgangspunkt unterhalb der Düse nach unten, während es eine Struktur bildet, die in einer Röhrenform agglomeriert ist. In dem Fall, bei dem polykristallines Silizium 20, das in einer Röhrenform agglomeriert ist (röhrenartig agglomeriertes Silizium 20), so wächst, dass es eine bestimmte Länge aufweist, löst sich das agglomerierte Silizium 20 von der Düse und fällt in Form von Tropfen durch dessen Eigengewicht oder einen mechanischen Stoß auf den Boden des Reaktors. In dem Fall, in dem ein Ausgangsmaterial danach weiter kontinuierlich zugeführt wird, wächst neues röhrenartig agglomeriertes Silizium 20 auf der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2.
Bei der Herstellungsvorrichtung gemäß der vorstehenden Ausführungsform zeigt die Figur die Konfiguration, bei der eine Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 und eine Zinkgas-Zuführungsdüse 3 in den Reaktor 1 eingesetzt sind. Wie es in der 3 gezeigt ist, ist in der Praxis jedoch eine Mehrzahl von Siliziumchloridgas-Zuführungsdüsen 2 um eine Zinkgas-Zuführungsdüse 3 angeordnet.
Darüber hinaus sind in der vorliegenden Ausführungsform die Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 und die Zinkgas-Zuführungsdüse 3 unabhängig direkt in den Reaktor 1 eingesetzt. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Konfiguration beschränkt. Beispielsweise ist es in dem Fall, bei dem eine Mehrzahl von Siliziumchloridgas-Zuführungsdüsen 2 angeordnet ist, auch möglich, dass ein Abschnitt 2a der Stromaufwärtsseite gemeinsam verwendet wird und dass Abschnitte 2b der Stromabwärtsseite in mehreren Wegen abzweigen, wie es in der 4 gezeigt ist. Insbesondere ist in dem in der 4 gezeigten Beispiel eine kleine Kammer 1A durch eine Abtrennung 1c an einem oberen Abschnitt des Reaktors 1 ausgebildet, der Abschnitt 2a der Stromaufwärtsseite der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 ist in die kleine Kammer 1A geöffnet und eine Mehrzahl von Abschnitten 2b der Stromabwärtsseite ist in eine Reaktionskammer 1B geöffnet, die unterhalb der Abtrennung 1c ausgebildet ist. Die Abschnitte 2b der Stromabwärtsseite sind in einer radialen Struktur bezüglich der Zinkgas-Zuführungsdüse 3 angeordnet, wie es in der 3 gezeigt ist.
Wie es vorstehend beschrieben worden ist, kann selbst in dem Fall, bei dem die Stromabwärtsseite der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 unabhängig abzweigt, polykristallines Silizium 20, das in einer Röhrenform agglomeriert ist, auf dem Führungsendteil des Abschnitts 2b der Stromabwärtsseite der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 erzeugt werden.
Gemäß der 2 wird polykristallines Silizium C, das in dem Reaktor 1 wachsen gelassen und abgelöst worden ist, auf dem Boden des Reaktors oder in einer Kühl- und Mahlvorrichtung 60 gekühlt. Das polykristalline Silizium C wird gegebenenfalls gemahlen und kann durch ein Ventil des Klappentyps, das an dem Boden des Reaktors oder der Kühl- und Mahlvorrichtung 60 angebracht ist, aus dem Reaktorsystem ausgetragen werden. Insbesondere kann durch Erhitzen des Bodens des Reaktors auf 1420°C oder höher, d. h. den Schmelzpunkt von. Silizium, Silizium in einem geschmolzenen Zustand (in dem Zustand einer Siliziumschmelze) aus dem Reaktorsystem entnommen werden.
Ein Abgas, das von einer Abgasentlüftungsleitung 4 ausgetragen wird, enthält das Chlorid eines Reduktionsmittels (beispielsweise Zinkchlorid), nicht-umgesetztes Siliziumchlorid und ein Reduktionsmittel und polykristallines Silizium, das auf dem Weg der Abgasentlüftung erzeugt worden ist. Folglich werden ein Reduktionsmittelchlorid D und nicht-umgesetztes Siliziumchlorid E für ein Recycling oder dergleichen unter Verwendung eines Reduktionsmittelchlorid-Rückgewinnungstanks 11, eines Wasserkühlers 12 und eines Salzlösungskühlers 13 zurückgewonnen. Ein Abgas oder dergleichen, das nicht einem Recycling unterzogen werden kann, wird in einer geeigneten Weise durch eine Abgasbehandlungsanlage F oder dergleichen verarbeitet.
Bei einer Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird ein Siliziumchloridgas von der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 in den vorstehend beschriebenen vertikalen Reaktor 1 zugeführt und Zinkgas wird von der Zinkgas-Zuführungsdüse 3 in den vertikalen Reaktor 1 zugeführt. Durch diese Reaktionen kann ohne die Verwendung eines Keimstabs oder dergleichen, der in dem Siemens-Verfahren verwendet wird, polykristallines Silizium 20, das in einer Röhrenform agglomeriert ist, auf dem Führungsendteil 2a der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 erzeugt werden und das polykristalline Silizium 20 kann nach unten unterhalb des Führungsendteils der Düse wachsen gelassen werden.
In der vorliegenden Ausführungsform wird polykristallines Silizium, in dem ein Siliziumkristall in einer Röhrenform agglomeriert ist, derart wachsen gelassen, dass das polykristalline Silizium von der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 herabhängt. Folglich kann polykristallines Silizium 20 wachsen gelassen werden, ohne dass es mit einer Innenwandoberfläche 1a des Reaktors in Kontakt kommt. Daher kann polykristallines Silizium mit hoher Reinheit erhalten werden, ohne dass es durch eine Verunreinigung mit einem Material des Reaktors beeinträchtigt wird. Darüber hinaus besteht aus dem vorstehend genannten Grund der Vorteil, dass ein Material, das den Reaktor bildet, und die Kombination eines Verschlussmaterials und eines Konfigurationsmaterials nicht stark eingeschränkt sind. Als Material des Reaktors können z. B. Quarz und Siliziumcarbid verwendet werden.
Polykristallines Silizium mit hoher Reinheit gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein polykristallines Silizium mit einem Reinheitsgrad von 99,999% oder höher, das als Ausgangsmaterial für Silizium für Solarzellen und als Ausgangsmaterial für Silizium für Halbleiter verwendet werden kann.
Für ein Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Ebenenorientierung einer Kristallwachstumsrichtung von polykristallinem Silizium eine (111)-Ebene. Da ein Einkristall folglich mit einer Anisotropie in einer spezifischen Ebenenrichtung wachsen gelassen wird, wird davon ausgegangen, dass die Abscheidung von Verunreinigungen in Silizium auf einer Kristallgrenzfläche (Oberfläche) stattfindet, wodurch polykristallines Silizium mit hoher Reinheit erhalten wird.
Das röhrenförmig agglomerierte Silizium 20, das in der vorstehend beschriebenen Weise wachsen gelassen worden ist, wird schwerer, wenn es wächst. Das röhrenförmig agglomerierte Silizium 20 wird dann von der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse 2 gelöst und fällt durch dessen Eigengewicht in Form von Tropfen herab, wodurch ein Verstopfen der Düse 2 verhindert wird. Darüber hinaus kann das röhrenförmig agglomerierte Silizium 20, das so wachsen gelassen worden ist, dass es eine geeignete Länge aufweist, durch ein mechanisches Verfahren wie z. B. Schwingungen bzw. Vibrationen und Kratzen, herabfallen gelassen werden. Herabgefallenes polykristallines Silizium C wird in einer Kühlzone gekühlt, die am Boden des Reaktors angeordnet ist, oder es wird durch Erhitzen des Bodens des Reaktors auf eine Temperatur des Schmelzpunktes von Silizium oder höher geschmolzen, um eine Siliziumschmelze herzustellen. Das polykristalline Silizium C kann dann von dem Boden des Reaktors kontinuierlich aus dem Reaktorsystem ausgetragen werden. Folglich kann ein Verfahren zum kontinuierlichen Erhalten von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit ohne Stoppen des Betriebs bereitgestellt werden, wodurch billiges polykristallines Silizium mit hoher Reinheit in großen Mengen stabil hergestellt wird.
Als Siliziumchloridgas, das für die vorliegende Erfindung verwendet werden kann, kann ein Gas wie z. B. Siliziumtetrachlorid, Trichlorsilan und Dichlorsilan (H₂SiCl₂) verwendet werden. Von diesen ist Siliziumtetrachloridgas bevorzugt, da ein komplexes Nebenproduktmaterial nicht erzeugt wird und dessen Rückgewinnung einfach durchgeführt werden kann. Als Reduktionsmittelgas können zusätzlich zu Zink (Zn) z. B. Natrium (Na), Kalium (K) und Magnesium (Mg) eingesetzt werden. Darüber hinaus kann auch Wasserstoffgas (H₂) eingesetzt werden.
Wie es vorstehend beschrieben worden ist, ermöglichen eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit gemäß der vorliegenden Erfindung die kontinuierliche Zuführung von Zinkgas als Reduktionsmittel, wodurch polykristallines Silizium kontinuierlich mit vergleichsweise niedrigen Kosten hergestellt wird.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- JP 2867306 [0004, 0011]
- JP 5-139891 [0004, 0011]
- JP 2003-34519 [0007, 0011]
- JP 2003-342016 [0007, 0011]
- JP 60-161327 [0009, 0011]

Claims

Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit, umfassend: eine Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung, eine Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung, einen vertikalen Reaktor, der mit einer Heizeinrichtung an dessen Umfangsfläche ausgestattet ist, eine Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse, die so angeordnet ist, dass sie die Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung und den vertikalen Reaktor verbindet, und Siliziumchloridgas, das von der Siliziumchlorid-Verdampfungseinrichtung zugeführt wird, in den vertikalen Reaktor zuführt, eine Zinkgas-Zuführungsdüse, die so angeordnet ist, dass sie die Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung und den vertikalen Reaktor verbindet, und Zinkgas, das von der Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung zugeführt wird, in den vertikalen Reaktor zuführt, und eine Abgasentlüftungsleitung, die mit dem vertikalen Reaktor verbunden ist, wobei die Zink-Schmelzverdampfungseinrichtung ferner umfasst: eine Zink-Verdampfungseinrichtung, einen vertikalen Zylinderhauptteil, der mit dem oberen Teil der Zink-Verdampfungseinrichtung verbunden ist, ein Feststoffeinfangrohr, das in dem vertikalen Zylinderhauptteil eingesetzt ist, eine Zink-Einspeisungsleitung, die mit dem Feststoffeinfangrohr in einem Winkel verbunden ist, einen Verschlussbehälter, der so angeordnet ist, dass er den Öffnungsabschnitt des unteren Endes des Feststoffeinfangrohrs umgibt und die untere Fläche des Feststoffeinfangrohrs festlegt, eine Induktionsheizeinrichtung, die auf der Umfangsfläche des vertikalen Zylinderhauptteils angeordnet ist und eine Temperatur steuern kann, und eine Gasentlüftungsleitung, die mit der Seitenwand der Zink-Verdampfungseinrichtung verbunden ist.
Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit nach Anspruch 1, wobei an der Außenseite der Zink-Verdampfungseinrichtung ein Verstärkungsmaterial angebracht ist.
Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit nach Anspruch 1, bei welcher der Verschlussbehälter an dem Feststoffeinfangrohr angebracht ist.
Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit nach Anspruch 1, bei der an dem oberen Öffnungsende des Verschlussbehälters eine eingeschnittene Rille ausgebildet ist.
Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit nach Anspruch 1, bei der eine Inertgas-Einspeisungsleitung mit dem Feststoffeinfangrohr und dem vertikalen Zylinderhauptteil verbunden ist.
Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit unter Verwendung der Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 5, umfassend die Schritte: Zuführen eines Siliziumchloridgases von der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse und von Zinkgas von der Zinkgas-Zuführungsdüse in den vertikalen Reaktor, und Erzeugen von polykristallinem Silizium nach unten, das nahezu in einer Röhrenform auf dem Führungsendteil der Siliziumchloridgas-Zuführungsdüse agglomeriert ist, durch eine Reaktion des Siliziumchloridgases und des Zinkgases.