KR101366659B1 - 고순도 다결정 실리콘의 제조장치 및 제조방법 - Google Patents
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Abstract
환원제로서의 아연 가스가 연속적으로 공급 가능하게 함으로써, 컴팩트한 구조로 저렴하게 고순도 다결정 실리콘을 연속적으로 대량 제조할 수 있는 고순도 다결정의 제조 장치 및 제조 방법을 제공한다.
상기 고순도 다결정의 제조 장치는 실리콘 염화물의 기화기(8), 아연의 용융 증발기(5), 외주면에 가열 수단이 구비된 종형 반응기(1), 실리콘 염화물의 기화기(8)와 종형 반응기(1) 사이를 접속하도록 배치되고 실리콘 염화물의 기화기(8)로부터 공급되는 실리콘 염화물 가스를 종형 반응기(1) 내에 공급하는 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2), 아연의 용융 증발기(5)와 종형 반응기(1) 사이를 접속하도록 배치되고 아연의 용융 증발기(5)로부터 공급되는 아연 가스를 종형 반응기(1) 내에 공급하는 아연 가스 공급 노즐(3), 및 종형 반응기(1)에 접속된 배기가스 배출 파이프(4)를 포함하고, 아연의 용융 증발기(5)는 증발기(24), 증발기(24)의 상부에 접속된 주종 통부(28), 주종 통부(28)의 내측에 삽입된 고형분 분리 파이프(32), 고형분 분리 파이프(32)에 경사지게 접속된 아연 도입용 파이프(36), 고형분 분리 파이프(32)의 하단 개구부를 감싸도록 배치되고 고형분 분리 파이프(32)의 바닥면을 구성하는 실 포트(34), 주종 통부(28)의 외주면에 장착되고 온도 조정이 가능한 유도 가열 장치(45), 및 증발기(24)의 측벽에 접속된 가스 배출용 파이프(40)를 구비한 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 고순도 다결정 실리콘의 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
다결정 실리콘은, 반도체용 단결정 실리콘의 원료 또는 태양 전지용 실리콘의 원료로서 사용된다. 최근, 태양 전지의 보급이 급격히 확대됨에 따라, 특히, 태양 전지의 원료로서 다결정 실리콘의 수요도 증가하고 있다.
그러나, 태양 전지용 실리콘의 원료가 되는 다결정 실리콘으로서, 반도체용 단결정 실리콘을 제거한 후의 도가니 잔여물이나 단결정 실리콘 잉곳의 절삭 부스러기와 같은 스크랩(scrap)이 이용되고 있는 것이 현재 상황이다. 결과적으로, 태양 전지에 이용되는 다결정 실리콘은 질적 양적으로 반도체 업계의 움직임에 의존하게 되므로, 상기 다결정 실리콘은 만성적으로 부족한 상황에 있다.
반도체용 단결정 실리콘의 원료가 되는 고순도 다결정 실리콘의 대표적인 제조방법으로서 시멘스(siemens)법을 들 수 있다. 상기 시멘스법에 따르면, 고순도 다결정 실리콘은 트리클로로실란(HSiCl3)의 수소 환원에 의해 얻어진다(일본특허공 보 제2867306호(일본특허공개공보 평5-139891호 참조).
일반적인 시멘스법에 있어서, 도 5의 제조 장치(10)에 도시된 바와 같이, 벨 자(bell jar)형의 수냉식 반응기(30) 안에 실리콘 시드봉(seed rod)(50)을 설치하고, 실리콘 시드봉(50)에 통전하여 시드봉(50)을 약 1000℃ 정도로 가열하며, 반응기(30) 내로 트리클로로실란(HSiCl3) 및 환원제인 수소(H2)를 하측으로부터 도입하여 실리콘 염화물을 환원시키고, 생성된 실리콘이 선택적으로 시드봉(50)의 표면에 부착함으로써, 봉 형상의 다결정 실리콘이 얻어진다. 상기 시멘스법은 원료 가스가 비교적 저온에서 기화될 수 있는 장점 이외에도, 반응기(30) 자체가 냉각되기 때문에, 분위기의 밀봉(seal)이 용이하다는 장치 상의 장점을 갖고 있다. 따라서, 상기 시멘스법은 지금까지 널리 보급되어 채용되어 왔다.
그러나, 상기 시멘스법에서는 통전에 의해 시드봉(50)을 발열시키기 때문에, 다결정 실리콘의 부착에 의해 봉 형상 실리콘이 성장하여 전기 저항이 순차로 저하함에 따라서, 상기 시드봉을 가열하기 위하여 과도한 전기를 흘려야 한다. 이로 인해, 에너지 비용과의 밸런스에 의한 성장 한계가 존재하고, 제조 설비의 운전은 회분식 시스템(batch system)이 되기 때문에 생산 효율이 저하된다. 더욱이, 제품의 다결정 실리콘의 가격에 대한 전력 소비 비율이 크게되는 문제가 있다.
시멘스법 이외의 다결정 실리콘의 제조방법으로서는, 예를 들면, 금속 환원제를 이용한 사염화규소(SiCl4)의 환원에 의한 방법이 있다(예를 들면, 일본특허공개공보 제2003-34519호 및 일본특허공개공보 제2003-342016호 참조). 구체적으로 는, 약 1000℃ 정도로 가열한 석영제의 수평형 반응기 내로 사염화규소 가스 및 아연(Zn) 가스를 공급함으로써, 상기 반응기 내로 다결정 실리콘을 성장시킨다.
상술한 방법에 있어서, 부산물로서 얻어지는 염화아연(ZnCl2)을 전기 분해와 같은 방법에 의해 아연과 염소로 분리하고, 얻어진 아연을 다시 환원제로서 이용함과 동시에, 얻어진 염소를 저렴한 금속 실리콘과 반응시킴으로써 원료 가스로서 이용할 수 있는 사염화규소를 합성한다. 이 경우에 있어서, 순환형의 프로세스가 구축될 수 있다. 따라서, 다결정 실리콘을 저렴하게 제조할 수 있다.
여기에서, 금속을 고체로부터 기체로 하기 위해서, 하나의 용기 내에서 고체로부터 액체로 용융하고, 다시 동일한 용기 내에서 가스화시키는 것이 일반적이다(예를 들면, 일본특허공개공보 소60-161327호 참조).
이러한 방법으로 아연을 가스화 시키는 경우에 있어서, 아연 가스의 생산 효율이 저하된다. 또한, 아연의 비등점 이상으로 가열된 용기 내에 아연 입체(granule)를 투입한 경우에 있어서, 분말 또는 입상(粒狀)의 아연이 용기 내에서 부분적으로 연소해 버릴 우려가 있다. 더욱이, 추가되는 아연의 투입량을 증가시키거나 감소시키기가 어려운 문제가 있다. 상기 투입량이 너무 많은 경우에 있어서, 상기 용기 내의 용융 온도가 대폭 저하되고, 아연 가스의 안정적인 증발량이 얻어지지 않는 등의 문제가 있다.
또한, 이러한 아연의 용융 증발기가 채용된 고순도 다결정 실리콘의 제조장치에서는, 반응에 의해 얻어지는 다결정 실리콘이, 반응기의 기벽(器壁)으로부터 성장하기 때문에 반응기 재질로부터의 오염의 영향을 받기 쉽고, 이로 인해, 다결정 실리콘의 생산 효율을 저하시키는 문제가 있다.
본 발명은, 이러한 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 환원제로서의 아연 가스의 연속한 안정 공급을 가능하게 하고, 이것에 의해, 고순도 다결정 실리콘을, 콤팩트한 구조로, 연속적이고 대량으로, 게다가 저렴하게 제조할 수 있는 고순도 다결정의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치는 실리콘 염화물의 기화기, 아연의 용융 증발기, 외주면에 가열 수단이 구비된 종형 반응기, 상기 실리콘 염화물의 기화기와 상기 종형 반응기 사이를 접속하도록 배치되고 상기 실리콘 염화물의 기화기로부터 공급되는 실리콘 염화물 가스를 상기 종형 반응기 내로 공급하는 실리콘 염화물 가스 공급 노즐, 상기 아연의 용융 증발기와 상기 종형 반응기 사이를 접속하도록 배치되고 상기 아연의 용융 증발기로부터 공급되는 아연 가스를 상기 종형 반응기 내에 공급하는 아연 가스 공급 노즐, 및 상기 종형 반응기에 접속된 배기가스 배출 파이프를 포함하고, 상기 아연의 용융 증발기는, 증발기, 상기 증발기의 상부에 접속된 주종 통부, 상기 주종 통부의 내측에 삽입된 고형분 분리 파이프, 상기 고형분 분리 파이프에 경사지게 접속된 아연 도입용 파이프, 상기 고형분 분리 파이프의 하단 개구부를 둘러싸도록 배치되 고 상기 고형분 분리 파이프의 바닥면을 구성하는 실 포트(seal pot), 상기 주종 통부의 외주면에 장착되고 온도 조정이 가능한 유도 가열기, 및 상기 증발기의 측벽에 접속된 가스 배출용 파이프를 구비한 것을 특징으로 한다.
상기 구성에 따른 본 발명에 따르면, 외부로부터의 유도 가열에 의해 아연을 가열 용융하기 때문에, 예를 들면, 아연 입체를 적정한 온도에서 적정한 용융 속도로 용융할 수 있다.
본 발명에서는, 상기 증발기의 외측에는 균열 보강재가 장착될 수 있다.
이러한 구성이라면, 상기 증발기를 전체적으로 거의 균등하게 열을 가하는 것이 가능해진다.
본 발명에 따르면, 상기 실리콘 염화물 가스 공급 노즐의 선단부에 성장하는 다결정 실리콘은, 상기 반응기의 기벽에 접촉하지 않은 상태에서 거의 하측을 향하여 성장하기 때문에 고순도의 실리콘을 연속적으로 제조할 수 있다.
또한, 상기 실리콘 염화물 가스 공급 노즐이 복수개 설치되어 있기 때문에, 한정된 공간을 효율적으로 이용하여, 다량의 다결정 실리콘을 제조하는 것이 가능해진다.
여기에서, 상기 실 포트는 상기 고형분 분리 파이프에 취부되어 있는 것이 바람직하다.
이러한 구성이라면, 상기 고형분 분리 파이프로부터 상기 실 포트 내로 낙하된, 예를 들면, 아연 입체를 상기 실 포트에서 완전히 용융시키고, 다시 상기 실 포트로부터 넘쳐 나오게 할 수 있다. 이로 인해, 연속적인 작용이 소량씩 수행될 수 있다.
또한, 상기 실 포트의 상부 개구 테두리에는 노치홈이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 구성이라면, 상기 노치홈을 통하여 용융된 아연을 하측으로 낙하시킬 수 있다.
또한, 상기 실 포트에는 용융 금속이 항상 보류되는 구조이기 때문에, 상기 증발기 내부의 금속 증기의 고형분 분리 파이프 측으로의 누설을 차단하고 있다.
또한, 본 발명에서는, 상기 고형분 분리 파이프 및 상기 주종 통부에는 불활성 가스 도입 파이프가 접속되어 있는 것이 바람직하다.
이러한 구성이라면, 용융된 아연 내로의 공기 등의 산소 함유 기체의 혼입을 저지할 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 다결정 실리콘의 제조 방법은, 상기 어느 하나에 기재된 아연 용융 증발기를 이용한 고순도 다결정 실리콘의 제조 방법으로서, 상기 종형 반응기 내로 실리콘 염화물 가스 공급 노즐로부터의 실리콘 염화물 가스와 상기 아연 가스 공급 노즐로부터의 아연 가스를 공급하고, 상기 실리콘 염화물 가스와 상기 아연 가스와의 반응에 의해 상기 실리콘 염화물 가스 공급 노즐의 선단부에 하측을 향하여 거의 관 형상으로 응집한 다결정 실리콘을 생성시키는 것을 특징으로 하고 있다.
이러한 방법에 의하면, 고순도 다결정 실리콘을, 비교적 저렴하게 연속적으로 또한 대량으로 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치를 이용한 제조 방법에 따르면, 환원제로서의 아연의 용융 증발이 저렴하게 거의 연속적으로 수행될 수 있기 때문에, 고순도 다결정 실리콘을 비교적 저렴하게, 연속적으로 또한 대량으로 제조할 수 있다. 또한, 아연을 용융하는 부분의 용적을 작게 할 수 있기 때문에, 소형화가 달성된다. 더욱이, 공급량에 따른 가열량의 제어가 용이하기 때문에, 에너지 손실을 적게 할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 반응기 상측에 설치된 실리콘 염화물 가스 공급 노즐의 직하에 관형상으로 응집한 다결정 실리콘을 하측을 향하여 연속적으로 생성시킬 수 있음과 동시에, 실리콘을 상기 반응기의 기벽에 접촉하는 것 없이 성장시킬 수 있다. 따라서, 상기 기벽을 통한 오염을 방지하여 고순도의 다결정 실리콘을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 제조 장치에서는, 다결정 실리콘은 하측을 향하여 중공 파이프 형상으로 성장하기 때문에, 노즐의 막힘 등이 생기는 일도 없다. 또한, 본 발명에 따라 얻어지는 다결정 실리콘은, 적당한 길이로 성장시킨 후, 진동이나 스크랩핑(scraping) 등의 기계적인 방법으로 떨어뜨리는 것도 가능하다.
또한, 본 발명의 제조 장치에 의하면, 다결정 실리콘이 반응기의 내벽면에 접촉하지 않은 상태에서, 또한 노즐에 매달린 상태에서 성장하기 때문에, 반응기를 구성하는 재질에 대해서도 제약을 받지 않고, 사용 온도 범위에서 내성을 갖는 재질 중에서 자유롭게 선택할 수 있다.
또한, 상술한 이유에 의해, 얻어지는 다결정 실리콘은 순도가 높고, 태양 전 지용 실리콘의 원료 이외에도, 반도체용 실리콘의 원료로서도 사용이 가능하다.
또한, 아연 가스 공급 노즐의 개구단을, 실리콘 염화물 가스 공급 노즐의 개구단보다도 상측에 배치함으로써, 상기 아연 가스 공급 노즐의 개구단에 다결정 실리콘을 성장시키지 않고 환원제 가스를 실리콘 염화물 가스에 대하여 효율적으로 반응시킬 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 따른 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치 및 제조 방법에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또 는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
먼저, 본 발명에 따른 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치에서 채용된 아연의 용융 증발기에 대하여 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 아연의 용융 증발기를 나타내는 도면이다.
아연의 용융 증발기(5)에 있어서, 증발기(24)가 거의 폐색된 거의 원통형상이고, 외주 부분에는, 예를 들면, 카본제의 균열 보강재(26)가 장착됨으로써, 표면이 균등하게 가열된다. 또한, 균열 보강재(26)를 장착한 증발기(24)는, 도시하지 않은 전기로 내에 수용되어 있다.
증발기(24)의 상부에는 주종 통부(main vertical cylinder part, 28)가 접속되고, 또한, 주종 통부(28)의 상부 개구에는 덮개(31)가 피감되어 있다. 그리고, 덮개(31)를 통하여 고형분 분리 파이프(32)가 주종 통부(28) 내에 삽입되어 있다. 고형분 분리 파이프(32)의 하단부는 개구되고, 상기 개구부를 접하도록 실 포트(seal pot, 34)가 배치되어 있다. 그리고, 실 포트(34)는 고형분 분리 파이 프(32)의 바닥면을 구성한다.
도 1에 도시된 실 포트(34)는 고형분 분리 파이프(32)의 외주면과 실 포트(34)의 내주면과의 사이에 배치되는 스페이서(도시되지 않음)와 같은 고정 부재를 통하여 고형분 분리 파이프(32)에 취부되어 있다. 상기 고정 부재는 고형분 분리 파이프(32)와 실 포트(34) 사이에 배치됨으로써, 실 포트(34) 내의 용융된 금속이 외부로 흐르기 위한 유로를 확보하게 된다.
상술한 바와 같이 실 포트(34)를 고형분 분리 파이프(32)에 취부한 경우에 있어서, 실 포트(34)에 용융된 아연이 잔류하고 있다고 하더라도, 고형분 분리 파이프(32)는 실 포트(34)와 함께 주종 통부(28)의 상방으로 인출할 수 있다. 따라서, 도 1의 경우에 있어서, 실 포트(34)에 용융된 아연이 잔류한 상태에서 고형분 분리 파이프(32)의 교환 작업을 행할 수 있다.
또한, 도 1의 경우와는 달리, 실 포트(34)의 외주면과 주종 통부(28)의 내주면과 사이에 스페이서와 같은 적당한 고정 부재를 배치하고, 상기 고정 부재를 통하여 실 포트(34)를 고정할 수도 있다.
그러나, 고형분 분리 파이프(32)의 교환 작업성을 고려하면, 도 1과 같이 실 포트(34)를 고형분 분리 파이프(32)에 취부하는 것이 바람직하다. 만일, 실포트(34)를 주종 통부(28)에 취부한 경우에는, 고형분 분리 파이프(32)를 교환하는 것은 가능하지만, 실 포트(34) 내에 용융된 아연을 남길 수 있다.
한편, 고형분 분리 파이프(32)의 도중에는, 경사진 방향으로부터 아연 도입용 파이프(36)가 접속되고, 상기 아연 도입용 파이프(36)에는, 호퍼(36a)가 구비되 어 있다. 상기 호퍼(36a)는 대기와 연통되어 있다.
또한, 증발기(24) 내에는, 온도계(38)가 삽입되어, 상기 온도계(38)에 의해 내부 온도가 측정된다. 증발기(24)의 측벽에는, 연결관(42)을 통하여 가스 배출용 파이프(40)가 접속되고, 상기 가스 배출용 파이프(40)를 통하여 환원제로서의 아연 가스가 하방으로 도출된다. 가스 배출용 파이프(40)의 상부에는, 소정압 이상이 된 경우에 내부의 압력을 감소시키기 위한 안전장치(44)가 설치되어 있다.
상술한 구성을 갖는 아연 용융 증발기(5)에서는, 주종 통부(28)의 외주면 상에 유도 가열기(45)가 배치되어 있다. 상기 유도 가열기(45)는, 교류 전류에 의해 회전 자계를 발생시키기 위한 것으로, 자계의 강약에 의해 온도 조정이 가능하게 되어 있다.
본 실시예에 있어서, 증발기(24), 주종 통부(28), 덮개(31), 고형분 분리 파이프(32), 실 포트(34), 아연 도입용 파이프(36) 등은 석영으로 형성되고, 이것에 의해 내열성이 향상되고 있다.
또한, 고형분 분리 파이프(32) 및 주종 통부(28)에는, 불활성 가스 공급 파이프(49, 52)가 각각 접속되고, 이들의 파이프(49, 52)로부터 불활성 가스가 도입됨으로써, 내부 공기가 불활성 가스로 치환되어 있다.
아연 용융 증발기(5)는 분말 또는 입상의 금속 아연을 가스화하기 위해 사용된다. 봉 형상의 원료의 경우에 있어서, 원료는 고형분 분리 파이프(32)의 상단부로부터 삽입된다. 이하에서는, 아연 용융 증발기(5)의 작용에 대하여 설명하기로 한다.
증발기(24)는 도시되지 않은 전기로 내에 수용되어 있다. 그리고, 상기 전기로는 소정의 온도, 예를 들면, 약 1000℃로 가열된다.
상기 전기로 내에서 증발기(24)의 내부를 소정의 온도로 가열하고 나서, 예를 들면, 아연 도입용 파이프(36)의 호퍼(36a) 내에 아연 입체가 투입된다. 이것에 의해, 상기 아연 입체는 아연 도입용 파이프(36)로부터 고형분 분리 파이프(32) 내로 도입된다.
여기서, 주종 통부(28)의 외주에 배치된 유도 가열기(45)는 외부에 형성된 제어 패널을 사용하여 구동된다. 또한, 고형분 분리 파이프(32) 내에 도입된 아연 입체는 실 포트(34) 내에 일시적으로 저류되고, 실포트(34) 내에서 유도 가열기(45)에 의해 가열되며, 이어서, 실 포트(34) 내에서 용융된다. 호퍼(36a) 내로의 아연 입체의 투입량의 증가에 비례하여, 실 포트(34) 내의 수위가 상승한다. 이어서, 용융된 아연은 실 포트(34)의 상단부에 형성된 노치홈(34a)으로부터 외부로 새나가서, 주종 통부(28)의 하측으로 적하된다.
한편, 증발기(24)의 내부는 상기 전기로 내에서 이미 아연의 비등점 이상의 고온으로 되어 있기 때문에, 증발기(24) 내로 적하해 온 용융 아연은 곧바로 증기가 되어 증발기(24) 내에서 분산된다. 그리고, 증발기(24) 내에서 충만된 아연 가스는 연결관(42)을 통하여 가스 배출 파이프(40)의 하단 개구측으로 도출되고, 상기 하단 개구로부터 후속 공정으로서 도 2에 도시된 과열기(7)로 공급된다. 또한, 용융 아연의 증발량이 많고, 증발기(24) 내의 압력이 너무 상승한 경우에는, 안전장치(44)가 작동하도록 구성되어 있다.
상술한 바와 같이, 본 실시예에 의하면, 호퍼(36a)로부터 투입되어 왔던 아연 입체가 유도 가열기(45)에 의해 직접 용융되도록 구성하였기 때문에, 아연을 용융하는 부분의 용적을 작게 할 수 있다. 또한, 아연 입체의 공급량에 따라 유도 가열기(45)에 의한 가열 온도를 조정할 수 있다. 따라서, 아연을 가스화하기 위한 장치의 소형화가 달성됨과 동시에 에너지 손실을 적게 할 수 있다.
이하에서는, 아연 용융 증발기(5)가 채용된 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치 및 제조 방법에 대하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치의 기본 구성을 나타내는 모식도이다. 그러나, 본 발명은, 이들의 기재에 한정되지 않고, 이른바 당업자가 본 명세서의 전체 기재에 근거하여 필요에 따라 다양한 변경 및 수정 등을 가할 수 있는 범위를 포함하는 것이다.
본 실시예에 따른 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치에서는, 거의 원통 형상의 종형 반응기(vertical reactor, 1)가 채용되어 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 금속 아연(A)을 상기의 아연 용융 증발기(5)에 의해 가스화함과 동시에, 실리콘 염화물(B)을 기화기(8) 등에 의해 가스화한다. 가스화된 아연(A) 및 실리콘 염화물(B)은, 반응기(1)의 전 단계에 배치된 과열기(7)에 의해 환원 반응에 적당한 온도인 약 800 내지 1200℃로 가열된 후, 반응기 가열로(9)에 의해 약 800 내지 1200℃로 가열된 반응기(1)에 공급한다. 원료 가스 가열 존이 형성된 반응기를 이용하는 경우에는, 상기 온도보다 낮은 온도로 공급하고, 내부에서 반응에 적당한 온도까지 가열하는 것도 가능하다.
실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)로부터 반응기(1) 내에 공급된 실리콘 염화물 가스는, 아연 가스 공급 노즐(3)로부터 공급된 아연 가스에 의해 빠르게 환원되어 실리콘이 된다. 생성된 실리콘은, 도 4에 도시된 바와 같이, 곧바로 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)의 선단에 부착하고, 그곳을 기점으로 관 형상으로 응집한 구조를 형성하면서 노즐 하측으로 성장하여 간다. 관 형상으로 응집한 다결정 실리콘(20)(관형상 응집 실리콘(20))이 어느 정도의 길이로 성장하면, 자중 또는 기계적인 쇼크에 의해, 노즐로부터 탈락하여 반응기 하부로 낙하한다. 그 후, 다시 원료를 연속적으로 계속 공급하면, 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)에는 새로운 관형상 응집 실리콘(20)이 성장한다.
상술한 실시예예 따른 제조 장치에 있어서, 반응기(1)의 내부에, 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)과 아연 가스 공급 노즐(3)이 하나씩 삽입되어 있도록 나타나 있으나, 실제로는, 도 3에 도시된 바와 같이, 1개의 아연 가스 공급 노즐(3)의 주위에 복수개의 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)이 설치되어 있다.
또한, 본 실시예에서는, 반응기(1) 내에 직접, 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)과 아연 가스 공급 노즐(3)이 독립하여 삽입되어 있으나, 본 발명은 이것에 한정되지 않는다. 예를 들면, 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)을 복수개 형성하는 경우에, 도 4에 도시된 바와 같이 상류측 부분(2a)을 공통으로 하고, 하류측 부분(2b)만을 복수로 분기할 수도 있다. 즉, 도 4에 도시된 실시예에 있어서, 반응기(1)의 상부에 파티션(1c)에 의해 소형 챔버(1A)를 형성하고, 상기 소형 챔버(1A) 내에 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)의 상류측 부분(2a)을 개구시킴과 동시에, 파티션(1c)의 하측의 반응실(1B) 내에 복수개의 하류측 부분(2b)이 개구되어 있다. 상기 하류측 부분(2b)은, 아연 가스 공급 노즐(3)에 대하여 도 3에 도시된 바와 같이 방사 형상으로 배치된다.
상술한 바와 같이, 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)의 하류측이 분기하여 독립된 구조라도, 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)의 하류측 부분(2b)의 선단부에, 관 형상으로 응집한 다결정 실리콘(20)을 제조할 수 있다.
반응기(1) 내에서 성장하여 탈락한 다결정 실리콘(C)은, 도 2에 도시된 바와 같이, 반응기 하부 또는 냉각·분쇄 장치(60)에서 냉각되어, 필요에 따라 분쇄된 후, 반응기 바닥부 또는 냉각·분쇄 장치(60)에 형성된 셔터형의 밸브 등에 의해 반응기의 시스템 외부로 배출될 수 있다. 또는, 반응기 하부를 실리콘의 융점인 1420℃ 이상으로 가열함으로써, 실리콘을 융해한 상태(실리콘 융액의 상태)에서 반응기의 시스템 외부로 취출할 수도 있다.
배기가스 배출 파이프(4)로부터 배출된 배기가스 중에는, 환원제의 염화물(예를 들면, 염화아연), 미반응의 실리콘 염화물 및 환원제, 배기가스 배출 경로에서 생성한 다결정 실리콘 등이 포함되어 있다. 따라서, 예를 들면, 환원제 염화물 회수 탱크(11), 물 컨덴서(12), 브라인(brine) 컨덴서(13) 등을 이용하여, 환원제 염화물(D)이나 미반응 실리콘 염화물(E)을 회수하여 재이용을 하고, 재이용할 수 없는 배기가스 등에 대해서는 배기가스 처리 설비(F) 등으로 적절하게 처리한다.
본 실시예에 따른 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치에서는, 실리콘 염화물 가스는 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)로부터 상기 종형 반응기(1) 내로 공급되 고, 아연 가스는 아연 가스 공급 노즐(3)로부터 종형 반응기(1) 내로 공급된다. 이들의 반응에 의해, 시멘스법에서 이용되는 시드봉 등을 이용하지 않고, 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)의 상류측 부분(2a)에 관 형상으로 응집한 다결정 실리콘(20)을 생성시키고, 다시 다결정 실리콘(20)을 노즐 선단부로부터 하측으로 성장시킨다.
본 실시예에 있어서, 실리콘 결정이 관 형상으로 응집한 다결정 실리콘은, 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)에 매달린 형상으로 성장한다. 따라서, 반응기의 내벽면(1a)에 접촉하지 않고, 다결정 실리콘(20)을 성장시킬 수 있다. 그 때문에, 반응기 재질로부터의 오염을 받는 일 없이, 고순도의 다결정 실리콘을 얻을 수 있다.
또한, 상술한 이유에 의해, 상기 반응기를 구성하는 재질 및 밀봉(sealing) 재질과 구성 재질의 조합에 큰 제약을 받지 않는 이점이 있다. 상기 반응기의 재질로서는, 예를 들면, 석영이나 탄화규소 등을 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 다결정 실리콘이란, 태양 전지용 실리콘의 원료 또는 반도체용 실리콘의 원료로서 사용 가능한 순도 99.999% 이상의 다결정 실리콘을 말한다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 다결정 실리콘의 결정 성장 방향의 면방위는 (111)면이 된다. 이렇게, 단결정화한 결정이 특정의 면방향으로 이방성을 가지고 성장함으로써, 실리콘 중의 불순물의 분정 작용(segregation)이 결정계면(표면) 상에서 수행됨으로써, 고순도의 다결정 실리콘을 얻을 수 있게 된다.
상술한 바와 같이 성장된 관형상 응집 실리콘(20)은, 성장함에 따라 무거워지고, 자중에 의해 실리콘 염화물 가스 공급 노즐(2)로부터 벗어나서 낙하하기 때문에, 노즐(2)의 막힘 등을 발생시키는 일은 없다. 또한, 적당한 길이로 성장한 관형상 응집 실리콘(20)을, 진동이나 스크랩핑 등의 기계적인 방법으로 낙하시키는 것도 가능하다. 낙하한 다결정 실리콘(C)은, 상기 반응기 하부에 배치된 냉각 존에서 냉각한 후, 또는, 상기 반응기 하부를 실리콘의 융점 이상의 온도로 가열함으로써 융해하여 실리콘 융액으로 한 후, 상기 반응기의 바닥부로부터 반응기의 시스템 외부로 연속적으로 취출할 수 있다. 이로 인해, 운전을 멈추지 않고, 연속적으로 고순도 다결정 실리콘을 얻을 수 있는 프로세스의 구축이 가능해지고, 저렴한 고순도 다결정 실리콘을 안정적으로 대량으로 제조하는 것이 가능해진다.
본 발명에서 이용될 수 있는 실리콘 염화물 가스로서는, 사염화규소, 트리클로로실란 및 디클로로실란(H2SiCl2) 등의 가스가 이용될 수 있고, 이들 중에서는 사염화규소 가스가 복잡한 부생성물이 생성되지 않고 회수가 용이하므로 바람직하다. 또한, 환원제 가스로서는, 아연(Zn) 이외에도, 나트륨(Na), 칼륨(K), 마그네슘(Mg) 등을 채용할 수도 있고, 또한, 수소 가스(H2) 역시 이용할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치 및 제조 방법에 따르면, 환원제로서의 아연 가스가 연속적으로 공급 가능함으로써, 비교적 저렴한 가격으로 다결정 실리콘을 연속적으로 제조하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 아연의 용융 증발기를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 다결정 실리콘의 제조 장치가 구비된 제조 설비를 나타내는 개략적인 구성도이다.
도 3은 아연 가스 공급 노즐에 대하여 실리콘 염화물 가스 공급 노즐의 설치 태양의 일례를 나타내는 평면도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다결정 실리콘 제조 장치를 나타내는 부분 단면도이다.
도 5는 종래부터 널리 행해지고 있는 시멘스법을 사용하는 제조 장치를 나타내는 개략도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
2: 실리콘 염화물 가스 공급 노즐 3: 아연 가스 공급 노즐
5: 용융 증발기 8: 기화장치
24: 증발기 26: 균열 보강재
28: 주종 통부 31: 덮개
32: 고형분 분리 파이프 34: 실 포트
36: 아연 도입용 파이프 36a: 호퍼
38: 온도계 40: 가스 배출용 파이프
42: 연결관 44: 안전장치
60: 냉각·분쇄 장치 A: 금속 아연
B: 실리콘 염화물 C: 다결정 실리콘
Claims (6)
- 실리콘 염화물의 기화기;아연의 용융 증발기;외주면에 가열 수단이 구비된 종형 반응기;상기 실리콘 염화물의 기화기와 상기 종형 반응기 사이를 접속하도록 배치되고, 상기 실리콘 염화물의 기화기로부터 공급되는 실리콘 염화물 가스를 상기 종형 반응기 내로 공급하기 위한 실리콘 염화물 가스 공급 노즐;상기 아연의 용융 증발기과 상기 종형 반응기 사이를 접속하도록 배치되고, 상기 아연의 용융 증발기로부터 공급되는 아연 가스를 상기 종형 반응기 내에 공급하기 위한 아연 가스 공급 노즐; 및상기 종형 반응기에 접속된 배기가스 배출 파이프를 포함하고,상기 아연의 용융 증발기는,증발기;상기 증발기의 상부에 접속된 주종 통부;상기 주종 통부의 내측에 삽입된 고형분 분리 파이프;상기 고형분 분리 파이프에 경사지게 접속된 아연 도입용 파이프;상기 고형분 분리 파이프의 하단 개구부를 둘러싸도록 배치되고, 상기 고형분 분리 파이프의 바닥면을 구성하는 실 포트(seal pot);상기 주종 통부의 외주면에 장착되고 온도 조정이 가능한 유도 가열기; 및상기 증발기의 측벽에 접속된 가스 배출용 파이프를 구비한 것을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 증발기의 외측에는 균열 보강재가 장착되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 실 포트는 상기 고형분 분리 파이프에 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 실 포트의 상부 개구 테두리에는, 노치홈이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘의 제조장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 고형분 분리 파이프 및 상기 주종 통부에는, 각각 불활성 가스 도입 파이프가 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 다결정 실리콘의 제조장치.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 고순도 다결정 실리콘의 제조 장치를 이용한 고순도 다결정 실리콘의 제조방법으로서,상기 실리콘 염화물 가스 공급 노즐로부터 실리콘 염화물 가스 및 상기 아연 가스 공급 노즐로부터 아연 가스를 상기 종형 반응기 내에 공급하는 단계; 및상기 실리콘 염화물 가스와 상기 아연 가스와의 반응에 의해 상기 실리콘 염화물 가스 공급 노즐의 선단부에 하측을 향하여 관 형상으로 응집되는 다결정 실리콘을 생성시키는 단계를 포함하는 고순도 다결정 실리콘의 제조방법.
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