JP2008260675A - 高純度多結晶シリコンの製造装置および製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】還元剤としての亜鉛ガスの連続した安定供給により、高純度多結晶シリコンを大量、かつ安価に提供可能な製造装置および製造方法を提供する。
【解決手段】縦型反応器１にはシリコン塩化物Ｂの気化装置８から供給されてくるシリコン塩化物ガスと、亜鉛の溶融蒸発装置５から供給されてくる亜鉛ガスＡとを、縦型反応器１内にそれぞれ供給するノズル２及び３を備え、また、縦型反応器１には排気ガス抜き出しパイプ４を備えていることを特徴とし、亜鉛の溶融蒸発装置５には、蒸発器の上部に接続された主縦筒部と、その内方に挿入された固形分分離パイプに斜めに接続された亜鉛導入用パイプと、固形分分離パイプの下端開口部を囲繞するように配置された、シールポットと、主縦筒部の誘導加熱装置と、蒸発器の側壁に接続されたガス抜き用パイプと、を備えていることを特徴とする。
【選択図】図２
【解決手段】縦型反応器１にはシリコン塩化物Ｂの気化装置８から供給されてくるシリコン塩化物ガスと、亜鉛の溶融蒸発装置５から供給されてくる亜鉛ガスＡとを、縦型反応器１内にそれぞれ供給するノズル２及び３を備え、また、縦型反応器１には排気ガス抜き出しパイプ４を備えていることを特徴とし、亜鉛の溶融蒸発装置５には、蒸発器の上部に接続された主縦筒部と、その内方に挿入された固形分分離パイプに斜めに接続された亜鉛導入用パイプと、固形分分離パイプの下端開口部を囲繞するように配置された、シールポットと、主縦筒部の誘導加熱装置と、蒸発器の側壁に接続されたガス抜き用パイプと、を備えていることを特徴とする。
【選択図】図２
Description
本発明は高純度多結晶シリコンの製造装置および製造方法に関する。
多結晶シリコンは、半導体用単結晶シリコンの原料として、また太陽電池用シリコンの原料として使用される。特に近年、太陽電池の普及が大幅に拡大されている状況に伴い、原料の多結晶シリコンの需要も増加している。
しかしながら、太陽電池用シリコンの原料となる多結晶シリコンとしては、半導体用単結晶シリコンを引き上げた後のルツボ残さや、単結晶シリコンインゴットの切削屑などのスクラップ品が用いられているというのが現状である。そのため、太陽電池に用いられる多結晶シリコンは、質、量ともに半導体業界の動きに依存する結果、慢性的に不足している状況にある。
ここで、半導体用単結晶シリコンの原料となる高純度多結晶シリコンの代表的な製造方法としては、シーメンス法が挙げられる。このシーメンス法においては、トリクロロシラン（ＨＳｉＣｌ3）の水素還元によって高純度多結晶シリコンが得られる（例えば、特許
文献１参照）。
文献１参照）。
一般的なシーメンス法では、図５に示した製造装置１０のように、水冷したベルジャー型の反応器３０の中にシリコンの種棒５０を設置し、このシリコンの種棒５０に通電して種棒５０を１０００℃程度に加熱し、反応器３０内にトリクロロシラン（ＨＳｉＣｌ3）
および還元剤の水素（Ｈ2）を下方から導入してシリコン塩化物を還元し、生成したシリ
コンが選択的に種棒５０の表面に付着することにより、棒状の多結晶シリコンが得られる。このシーメンス法は、原料ガスが比較的低温度で気化するという利点以外にも、反応器３０そのものは水冷するため、雰囲気のシールが容易であるという装置上の利点があることから、これまでに広く普及し、採用されてきた。
および還元剤の水素（Ｈ2）を下方から導入してシリコン塩化物を還元し、生成したシリ
コンが選択的に種棒５０の表面に付着することにより、棒状の多結晶シリコンが得られる。このシーメンス法は、原料ガスが比較的低温度で気化するという利点以外にも、反応器３０そのものは水冷するため、雰囲気のシールが容易であるという装置上の利点があることから、これまでに広く普及し、採用されてきた。
しかしながら、シーメンス法では通電により種棒５０を発熱させるため、多結晶シリコンの付着により棒状シリコンが成長して電気抵抗が次第に低下するにしたがい、加熱のために過大な電気を流す必要がある。そのため、エネルギーコストとのバランスから成長限界が存在し、製造設備の運転は回分式になるため生産効率が悪く、製品の多結晶シリコンの価格に占める電力原単位は大きいという問題がある。
シーメンス法以外の多結晶シリコンの製造方法としては、たとえば、金属還元剤を用いた四塩化珪素（ＳｉＣｌ4）の還元による方法がある（例えば、特許文献２および３参照
）。具体的には、１０００℃程度に加熱した石英製の横型反応器の中に、四塩化珪素および亜鉛（Ｚｎ）のガスを供給することにより、反応器内に多結晶シリコンを成長させる方法である。
）。具体的には、１０００℃程度に加熱した石英製の横型反応器の中に、四塩化珪素および亜鉛（Ｚｎ）のガスを供給することにより、反応器内に多結晶シリコンを成長させる方法である。
上記方法において、副生する塩化亜鉛（ＺｎＣｌ2）を、電解等の方法により亜鉛と塩
素に分離し、得られた亜鉛を再び還元剤として用いるとともに、得られた塩素を安価な金属シリコンと反応させることにより四塩化珪素を合成し、原料ガスとして用いることができれば、循環型のプロセスが構築されるため、多結晶シリコンを安価に製造できる可能性がある。
素に分離し、得られた亜鉛を再び還元剤として用いるとともに、得られた塩素を安価な金属シリコンと反応させることにより四塩化珪素を合成し、原料ガスとして用いることができれば、循環型のプロセスが構築されるため、多結晶シリコンを安価に製造できる可能性がある。
ここで、金属を固体から気体にするには、１つの容器内で固定から液体に溶融し、さら
に同じ容器内でガス化させるのが一般である（例えば、特許文献４参照）。
このような方法で亜鉛をガス化させる場合には、亜鉛ガスの生産効率が悪く、また、沸点以上に加熱された容器内に亜鉛粒体を投入した場合に、粉末または粒状の亜鉛が容器内で部分的に燃焼してしまう虞がある。また、追加亜鉛の投入量の加減も困難で、その量が多すぎると、容器内の溶融温度が大幅に低下してしまい、安定した亜鉛ガスの蒸発量が得られないなどの問題が生じていた。
に同じ容器内でガス化させるのが一般である（例えば、特許文献４参照）。
このような方法で亜鉛をガス化させる場合には、亜鉛ガスの生産効率が悪く、また、沸点以上に加熱された容器内に亜鉛粒体を投入した場合に、粉末または粒状の亜鉛が容器内で部分的に燃焼してしまう虞がある。また、追加亜鉛の投入量の加減も困難で、その量が多すぎると、容器内の溶融温度が大幅に低下してしまい、安定した亜鉛ガスの蒸発量が得られないなどの問題が生じていた。
さらに、このような亜鉛の溶融蒸発装置が採用された高純度多結晶シリコンの製造装置では、反応により得られる多結晶シリコンが、反応器の器壁から成長するため反応器材質からの汚染の影響を受け易く、多結晶シリコンの生産効率が悪いという問題があった。
特許第２８６７３０６号公報（特開平５−１３９８９１号公報）
特開２００３−３４５１９号公報
特開２００３−３４２０１６号公報
特開昭６０−１６１３２７号公報
本発明は、このような実情に鑑みてなされたもので、還元剤としての亜鉛ガスの連続した安定供給を可能にし、これにより、高純度多結晶シリコンを、コンパクトな構造で、連続的かつ大量に、しかも安価に製造することができる高純度多結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的としている。
上記目的を達成するための本発明に係る高純度多結晶シリコンの製造装置は、
シリコン塩化物の気化装置と、
亜鉛の溶融蒸発装置と、
外周面に加熱手段が具備された縦型反応器と、
前記シリコン塩化物の気化装置と前記縦型反応器との間を接続するように配置され、前記シリコン塩化物の気化装置から供給されてくるシリコン塩化物ガスを、前記縦型反応器内に供給するシリコン塩化物ガス供給ノズルと、
前記亜鉛の溶融蒸発装置と前記縦型反応器との間を接続するように配置され、前記亜鉛の溶融蒸発装置から供給されてくる亜鉛ガスを、前記縦型反応器内に供給する亜鉛ガス供給ノズルと、
前記縦型反応器に接続された排気ガス抜き出しパイプとを備え、
前記亜鉛の溶融蒸発装置は、
蒸発器と、
前記蒸発器の上部に接続された主縦筒部と、
前記主縦筒部の内方に挿入された固形分分離パイプと、
前記固形分分離パイプに斜めに接続された亜鉛導入用パイプと、
前記固形分分離パイプの下端開口部を囲繞するように配置され、前記固形分分離パイプの底面を構成するシールポットと、
前記主縦筒部の外周面に装着され、温度調整可能な誘導加熱装置と、
前記蒸発器の側壁に接続されたガス抜き用パイプと、
を備えたことを特徴としている。
シリコン塩化物の気化装置と、
亜鉛の溶融蒸発装置と、
外周面に加熱手段が具備された縦型反応器と、
前記シリコン塩化物の気化装置と前記縦型反応器との間を接続するように配置され、前記シリコン塩化物の気化装置から供給されてくるシリコン塩化物ガスを、前記縦型反応器内に供給するシリコン塩化物ガス供給ノズルと、
前記亜鉛の溶融蒸発装置と前記縦型反応器との間を接続するように配置され、前記亜鉛の溶融蒸発装置から供給されてくる亜鉛ガスを、前記縦型反応器内に供給する亜鉛ガス供給ノズルと、
前記縦型反応器に接続された排気ガス抜き出しパイプとを備え、
前記亜鉛の溶融蒸発装置は、
蒸発器と、
前記蒸発器の上部に接続された主縦筒部と、
前記主縦筒部の内方に挿入された固形分分離パイプと、
前記固形分分離パイプに斜めに接続された亜鉛導入用パイプと、
前記固形分分離パイプの下端開口部を囲繞するように配置され、前記固形分分離パイプの底面を構成するシールポットと、
前記主縦筒部の外周面に装着され、温度調整可能な誘導加熱装置と、
前記蒸発器の側壁に接続されたガス抜き用パイプと、
を備えたことを特徴としている。
係る構成による本発明によれば、外部からの誘導加熱により亜鉛を加熱溶融するので、例えば、亜鉛粒体を適正な温度でかつ適正な溶融速度で溶融することができる。
さらに、本発明では、前記蒸発器の外側には、均熱補強材が装着されていることが好ましい。
さらに、本発明では、前記蒸発器の外側には、均熱補強材が装着されていることが好ましい。
このような構成であれば、蒸発器を全体的に略均等に熱をかけることが可能になる。
また、本発明によれば、シリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に成長する多結晶シリコンは、反応器の器壁に接触しない状態で略下方に向かって成長するので、高純度のシリコンを連続的に製造することができる。
また、本発明によれば、シリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に成長する多結晶シリコンは、反応器の器壁に接触しない状態で略下方に向かって成長するので、高純度のシリコンを連続的に製造することができる。
さらに、シリコン塩化物ガス供給ノズルが複数本設置されているので、限定された空間を効率的に用いて、多量の多結晶シリコンを製造することが可能になる。
ここで、前記シールポットは前記固形分分離パイプに取り付けられていることが好ましい。
ここで、前記シールポットは前記固形分分離パイプに取り付けられていることが好ましい。
このような構成であれば、固形分分離パイプからシールポット内に落下された例えば、亜鉛粒体をこの部分で完全に溶融させ、さらにシールポットから溢れ出させることができる。これにより、少量ずつ連続運転が可能になる。
また、前記シールポットの上部開口縁には、切欠き溝が形成されていることが好ましい。
このような構成であれば、切欠き溝を介して溶融した亜鉛を下方に落下させることができる。
このような構成であれば、切欠き溝を介して溶融した亜鉛を下方に落下させることができる。
また、シールポットに溶融金属が常時保留される構造のため、蒸発器内部金属蒸気の固形分分離パイプ側への漏洩を遮断している。
また、本発明では、前記固形分分離パイプおよび前記主縦筒部には、不活性ガス導入パイプが接続されていることが好ましい。
また、本発明では、前記固形分分離パイプおよび前記主縦筒部には、不活性ガス導入パイプが接続されていることが好ましい。
このような構成であれば、溶融された亜鉛内への空気などの酸素含有気体の混入を阻止することができる。
本発明に係る高純度多結晶シリコンの製造方法は、前記いずれかに記載の亜鉛溶融蒸発装置を用いた高純度多結晶シリコンの製造方法であって、
前記縦型反応器内に、シリコン塩化物ガス供給ノズルからシリコン塩化物ガスと、前記亜鉛ガス供給ノズルから亜鉛ガスとを供給し、
シリコン塩化物ガスと亜鉛ガスとの反応によりシリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に、下方に向かって、略管状に凝集した多結晶シリコンを生成させることを特徴としている。
本発明に係る高純度多結晶シリコンの製造方法は、前記いずれかに記載の亜鉛溶融蒸発装置を用いた高純度多結晶シリコンの製造方法であって、
前記縦型反応器内に、シリコン塩化物ガス供給ノズルからシリコン塩化物ガスと、前記亜鉛ガス供給ノズルから亜鉛ガスとを供給し、
シリコン塩化物ガスと亜鉛ガスとの反応によりシリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に、下方に向かって、略管状に凝集した多結晶シリコンを生成させることを特徴としている。
このような方法によれば、高純度多結晶シリコンを、比較的安価に、連続的かつ大量に製造することができる。
本発明に係る高純度多結晶シリコンの製造装置を用いた製造方法によれば、還元剤としての亜鉛の溶融蒸発を安価でかつ略連続的に行うことができることから、高純度多結晶シリコンを比較的安価に、連続的かつ大量に製造することができる。また、亜鉛を溶融する部分の容積を小さくすることができることから、小型化が達成される。さらに、供給量に応じた加熱量の制御が容易であるため、エネルギーロスを少なくできる。
さらに、本発明によれば、反応器上方に設置されたシリコン塩化物ガス供給ノズルの直下に、管状に凝集した多結晶シリコンを下方に向かって連続的に生成させることができるとともに、シリコンを器壁に接することなく成長させることができる。したがって、器壁を介してのコンタミを防止して高純度の多結晶シリコンを製造することができる。
また、本発明の製造装置では、多結晶シリコンは下方に向かって中空パイプ状に成長す
るため、ノズルの詰まり等が生じることもない。また、本発明によって得られる多結晶シリコンは、適当な長さに成長させた後、振動や掻き取り等の機械的な方法で落とすことも可能である。
るため、ノズルの詰まり等が生じることもない。また、本発明によって得られる多結晶シリコンは、適当な長さに成長させた後、振動や掻き取り等の機械的な方法で落とすことも可能である。
また、本発明の製造装置によれば、多結晶シリコンが反応器の内壁面に接触しない状態で、かつノズルにぶら下がった状態で成長するので、反応器を構成する材質についても制約を受けず、使用温度範囲で耐性を有する材質の中から自由に選ぶことができる。
さらに、上記理由のため、得られる多結晶シリコンは純度が高く、太陽電池用シリコンの原料以外にも、半導体用シリコンの原料としても使用が可能である。
また、亜鉛ガス供給ノズルの開口端を、シリコン塩化物ガス供給ノズルの開口端よりも上方に配置することにより、亜鉛ガス供給ノズルの開口端に多結晶シリコンを成長させることなく還元剤ガスをシリコン塩化物ガスに対して効率的に反応させることができる。
また、亜鉛ガス供給ノズルの開口端を、シリコン塩化物ガス供給ノズルの開口端よりも上方に配置することにより、亜鉛ガス供給ノズルの開口端に多結晶シリコンを成長させることなく還元剤ガスをシリコン塩化物ガスに対して効率的に反応させることができる。
以下、図面を参照しながら、本発明の実施例について説明する。
先ず、本発明の高純度多結晶シリコンの製造装置で採用された亜鉛の溶融蒸発装置について説明する。
先ず、本発明の高純度多結晶シリコンの製造装置で採用された亜鉛の溶融蒸発装置について説明する。
図１は本発明の一実施例に採用された亜鉛の溶融蒸発装置を示したものである。
この亜鉛溶融蒸発装置５では、蒸発器２４が略閉塞された略円筒状で、外周部分に、例えば、カーボン製の均熱補強材２６が装着されることにより、表面が均等に加熱される。また、この均熱補強材２６を装着した蒸発器２４は、図示しない電気炉内に収容されている。
この亜鉛溶融蒸発装置５では、蒸発器２４が略閉塞された略円筒状で、外周部分に、例えば、カーボン製の均熱補強材２６が装着されることにより、表面が均等に加熱される。また、この均熱補強材２６を装着した蒸発器２４は、図示しない電気炉内に収容されている。
蒸発器２４には、上部に主縦筒部２８が接続され、さらに、この主縦筒部２８の上部開口端に、蓋体３１が被嵌されている。そして、この蓋体３１を介して固形分分離パイプ３２が主縦筒部２８内に挿入されている。固形分分離パイプ３２の下端部は開口され、この開口部に臨むようにシールポット３４が配置されている。そして、このシールポット３４により、固形分分離パイプ３２の底面が構成されている。
なお、図１に示したシールポット３４は、固形分分離パイプ３２の外周面と、シールポット３４の内周面との間に、スペーサなどの図示しない固定部材を介して取り付けられている。このような固定部材が固形分分離パイプ３２とシールポット３４との間に介装されることにより、シールポット３４内の溶融金属が外部に流れるための流路が確保されている。
このようにシールポット３４を固形分分離パイプ３２に取り付けた場合には、シールポット３４に溶融亜鉛が残留しているとしても、固形分分離パイプ３２ごと主縦筒部２８の上方に引き出すことができる。よって、図１の場合には、シールポット３４に溶融亜鉛が入った状態で固形分分離パイプ３２の交換作業を行なうことができる。
また、図１の例とは異なって、シールポット３４の外周面と主縦筒部２８の内周面との間に、スペーサなどの適宜な固定部材を介装し、この固定部材を介してシールポット３４を固定することもできる。
しかしながら、固形分分離パイプ３２の交換作業性を考慮すれば、図１のようにシールポット３４を固形分分離パイプ３２に取り付けることが好ましい。仮に、シールポット３４を主縦筒部２８に取り付けた場合には、固形分分離パイプ３２を交換することはできるが、シールポット３４内に溶融亜鉛を残すことになる。
一方、固形分分離パイプ３２の途中には、斜め上方から亜鉛導入用パイプ３６が接続され、この亜鉛導入用パイプ３６には、ホッパー３６ａが具備されている。なお、このホッパー３６ａは大気に連通している。
また、蒸発器２４内には、温度計３８が挿入され、この温度計３８により内部温度が測定される。蒸発器２４の側壁には、連結管４２を介してガス抜き用パイプ４０が接続され、このガス抜き用パイプ４０を介して還元剤としての亜鉛ガスが下方に導出される。なお、ガス抜き用パイプ４０の上部には、所定圧以上になった場合に内部の圧を逃がすための安全装置４４が設置されている。
このような構成の亜鉛溶融蒸発装置５では、主縦筒部２８の外周面に、誘導加熱装置４５が介装されている。この誘導加熱装置４５は、交流電流により回転磁界を発生させるもので、磁界の強弱により温度調整が可能にされている。
本実施例において、蒸発器２４、主縦筒部２８、蓋体３１、固形分分離パイプ３２、シールポット３４、亜鉛導入用パイプ３６などは石英より形成され、これにより耐熱性が向上されている。
また、固形分分離パイプ３２および主縦筒部２８には、不活性ガス供給パイプ４９，５２がそれぞれ接続され、これらのパイプ４９，５２から不活性ガスが導入されることにより、内部空気が不活性ガスに置換されている。
この亜鉛溶融蒸発装置５は、粉末または粒状の金属亜鉛をガス化するのに使用される。棒状原料の場合は、固形分分離パイプ３２の上端部より挿入する。以下に、亜鉛溶融蒸発装置５の作用について説明する。
今、蒸発器２４は、図示しない電気炉内に収容されている。そして、この電気炉は所定の温度、例えば１０００℃に加熱されている。
このような電気炉内で蒸発器２４内を所定の温度に加熱してから、例えば、亜鉛導入用パイプ３６のホッパー３６ａから、亜鉛粒体が投入される。これにより、亜鉛粒体は亜鉛導入用パイプ３６から固形分分離パイプ３２内に導入される。
このような電気炉内で蒸発器２４内を所定の温度に加熱してから、例えば、亜鉛導入用パイプ３６のホッパー３６ａから、亜鉛粒体が投入される。これにより、亜鉛粒体は亜鉛導入用パイプ３６から固形分分離パイプ３２内に導入される。
ここで、主縦筒部２８の外周に設けた誘導加熱装置４５が、外部に設けた制御盤を介して駆動される。また、固形分分離パイプ３２内に導入された亜鉛粒体は、シールポット３４内に一時的に貯留されるが、このシールポット３４内で誘導加熱装置４５により加熱される。そして、ここで溶融される。ホッパー３６ａ内への亜鉛粒体の投入量の増加に比例して、シールポット３４内の液面が上昇してくるが、溶融亜鉛は上端部に設けた切込み溝３４ａから外部に漏れ出して、主縦筒部２８の下方に滴下される。
一方、蒸発器２４内は、上記電気炉内において既に亜鉛の沸点以上に高温にされているので、この蒸発器２４内に滴下してきた溶融亜鉛は、直ちに蒸気となって蒸発器２４内に分散される。そして、蒸発器２４内に充満された亜鉛ガスは、連結管４２を介してガス抜きパイプ４０の下端開口側に導出され、この下端開口から次の工程、すなわち図２における過熱器７に供給される。また、溶融亜鉛の蒸発量が多く、蒸発器２４内の圧力が上昇しすぎた場合には、安全装置４４が作動するように構成されている。
このように、本実施例によれば、ホッパー３６ａから投入されてきた亜鉛粒体が誘導加熱装置４５により直接溶融されるように構成したので、亜鉛を溶融する部分の容積を小さくすることができる。また、亜鉛粒体の供給量に応じて誘導加熱装置４５による加熱温度
を調整することができる。したがって、亜鉛をガス化するための装置の小型化が達成されるとともにエネルギーロスを少なくすることができる。
を調整することができる。したがって、亜鉛をガス化するための装置の小型化が達成されるとともにエネルギーロスを少なくすることができる。
以下、このような亜鉛溶融蒸発装置５が採用された高純度多結晶シリコンの製造装置および製造方法について説明する。
図２は本発明の一実施例に係る高純度多結晶シリコンの製造装置の基本構成を示した模式図である。しかしながら、本発明は、これらの記載に限定されるものではなく、いわゆる当業者が本明細書全体の記載に基づいて適宜改変等を加えることができる範囲をも包含するものである。
図２は本発明の一実施例に係る高純度多結晶シリコンの製造装置の基本構成を示した模式図である。しかしながら、本発明は、これらの記載に限定されるものではなく、いわゆる当業者が本明細書全体の記載に基づいて適宜改変等を加えることができる範囲をも包含するものである。
本実施例の高純度多結晶シリコンの製造装置では、略円筒状の縦型反応器１が採用されている。
図２に示したように、金属亜鉛Ａを上記の亜鉛溶融蒸発装置５によってガス化するとともに、シリコン塩化物Ｂを気化装置８等によってガス化する。ガス化された亜鉛Ａおよびシリコン塩化物Ｂは、反応器１前段の過熱器７により還元反応に適した温度である８００〜１２００℃に加熱された後、反応器加熱炉９によって８００〜１２００℃に加熱された反応器１に供給する。なお、原料ガス加熱ゾーンが設けられた反応器を用いる場合には、前記温度より低い温度で供給し、内部で反応に適する温度にまで加温することも可能である。
図２に示したように、金属亜鉛Ａを上記の亜鉛溶融蒸発装置５によってガス化するとともに、シリコン塩化物Ｂを気化装置８等によってガス化する。ガス化された亜鉛Ａおよびシリコン塩化物Ｂは、反応器１前段の過熱器７により還元反応に適した温度である８００〜１２００℃に加熱された後、反応器加熱炉９によって８００〜１２００℃に加熱された反応器１に供給する。なお、原料ガス加熱ゾーンが設けられた反応器を用いる場合には、前記温度より低い温度で供給し、内部で反応に適する温度にまで加温することも可能である。
シリコン塩化物ガス供給ノズル２から反応器１内に供給されたシリコン塩化物ガスは、亜鉛ガス供給ノズル３から供給された亜鉛ガスによって速やかに還元されてシリコンとなる。生成したシリコンは、図４に示したように、即座にシリコン塩化物ガス供給ノズル２の先端に付着し、そこを起点に管状に凝集した外形を形成しながらノズル下方に成長していく。この管状に凝集した多結晶シリコン２０（管状凝集シリコン２０）がある程度の長さに成長すると、自重または機械的なショックにより、ノズルから脱落して反応器下部に落下する。その後、さらに原料を連続的に供給し続けると、シリコン塩化物ガス供給ノズル２には新たな管状凝集シリコン２０が成長する。
なお、上記実施例の製造装置では、反応器１の内部に、シリコン塩化物ガス供給ノズル２と亜鉛ガス供給ノズル３とが一本づつ挿入されているように示されているが、実際には、図３に示したように、１本の亜鉛ガス供給ノズル３の周囲に複数本のシリコン塩化物ガス供給ノズル２が設置されている。
さらに、本実施例では、反応器１内に直接、シリコン塩化物ガス供給ノズル２と亜鉛ガス供給ノズル３とが独立して挿入されているが、本発明はこれに限定されない。例えば、シリコン塩化物ガス供給ノズル２を複数本設ける場合に、図４に示したように上流側部分２ａを共通とし、下流側部分２ｂのみを複数に分岐することもできる。すなわち、図４の例では、反応器１の上部に仕切り壁１ｃにより小部屋１Ａを画成し、この小部屋１Ａ内にシリコン塩化物ガス供給ノズル２の上流側部分２ａを開口させるとともに、仕切り壁１ｃ下方の反応室１Ｂ内に複数本の下流側部分２ｂが開口されている。なお、この下流側部分２ｂは、亜鉛ガス供給ノズル３に対して図３に示したように放射状に配置されたものである。
このように、シリコン塩化物ガス供給ノズル２の下流側が分岐して独立された構造であっても、シリコン塩化物ガス供給ノズル２の下流側部分２ｂの先端部に、管状に凝集した多結晶シリコン２０を製造することができる。
反応器１内で成長して脱落した多結晶シリコンＣは、図２に示したように、反応器下部または冷却・粉砕装置６０で冷却され、必要に応じて粉砕された後、反応器底部または冷
却・粉砕装置６０に設けられたシャッター型の弁などによって反応器の系外に排出することができる。または、反応器下部をシリコンの融点である１４２０℃以上に加熱することにより、シリコンを融解した状態（シリコン融液の状態）で反応器の系外へ取り出すこともできる。
却・粉砕装置６０に設けられたシャッター型の弁などによって反応器の系外に排出することができる。または、反応器下部をシリコンの融点である１４２０℃以上に加熱することにより、シリコンを融解した状態（シリコン融液の状態）で反応器の系外へ取り出すこともできる。
排気ガス抜き出しパイプ４から抜き出された排気ガス中には、還元剤の塩化物（たとえば、塩化亜鉛など）、未反応のシリコン塩化物および還元剤、排気ガス抜き出し経路で生成した多結晶シリコンなどが含まれている。そのため、これらを、たとえば還元剤塩化物回収タンク１１、水コンデンサー１２、ブラインコンデンサー１３などを用いて、還元剤塩化物Ｄや未反応シリコン塩化物Ｅを回収して再利用等し、再利用できない排気ガス等については排ガス処理設備Ｆなどで適切に処理する。
本実施例の高純度多結晶シリコンの製造装置では、上記縦型反応器１内に、シリコン塩化物ガス供給ノズル２からシリコン塩化物ガスと、亜鉛ガス供給ノズル３から亜鉛ガスとを供給する。そして、これらの反応によりシリコン塩化物ガス供給ノズル２の上流側部分２ａに、シーメンス法で用いられるような種棒などを用いることなく、管状に凝集した多結晶シリコン２０を生成させ、さらに多結晶シリコン２０をノズル先端部から下方に成長させる。
本実施例において、多結晶シリコンは、シリコン結晶が凝集し且つ管状で、シリコン塩化物ガス供給ノズル２にぶら下がる格好で成長する。したがって、反応器の内壁面１ａに接触することなく、多結晶シリコン２０を成長させることができる。そのため、反応器材質からの汚染を受けることがなく、高純度の多結晶シリコンを得ることができる。
また、前記理由により、反応器を構成する材質およびシール材質と構成材質の組合せに大きな制約を受けないという利点がある。なお、反応器の材質としては、たとえば、石英や炭化珪素などを用いることができ、炭化珪素が好ましい。
本発明における高純度多結晶シリコンとは、太陽電池用シリコンの原料として、さらには半導体用シリコンの原料として使用可能な、純度９９．９９９％以上の多結晶シリコンをいう。
本発明の製造方法において、多結晶シリコンの結晶成長方向の面方位は（１１１）面となる。このように、単結晶化した結晶が、特定の面方向に異方性を持って成長することにより、シリコン中の不純物が結晶界面（表面）に偏析することも、高純度の多結晶シリコンが得られる要因になっていると考えられる。
上記のようにして成長した管状凝集シリコン２０は、成長するにつれて重くなり、自重によってシリコン塩化物ガス供給ノズル２から外れて落下するため、ノズル２の詰まりなどが生じることはない。また、適当な長さに成長した管状凝集シリコン２０を、振動や掻き取り等の機械的な方法で落下させることも可能である。落下した多結晶シリコンＣは、反応器下部に設けられた冷却ゾーンで冷却した後、または、反応器下部をシリコンの融点以上の温度に加熱することにより融解してシリコン融液とした後、反応器底部から連続的に反応器の系外に取り出すことができる。これにより、運転を止めることなく、連続的に高純度多結晶シリコンを得るプロセスの構築が可能となり、安価な高純度多結晶シリコンを安定的に大量に製造することが可能となる。
本発明で用いられるシリコン塩化物ガスとしては、四塩化珪素、トリクロロシランおよびジクロロシラン（Ｈ2ＳｉＣｌ2）などのガスを用いることができ、これらの中では四塩化珪素ガスが複雑な副生成物が生成せず回収が容易なことからことから好ましい。また、
還元剤ガスとしては、亜鉛（Ｚｎ）の他、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、マグネシウム（Ｍｇ）などを採用することもでき、また、水素ガス（Ｈ2）を用いることができ
る。
還元剤ガスとしては、亜鉛（Ｚｎ）の他、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、マグネシウム（Ｍｇ）などを採用することもでき、また、水素ガス（Ｈ2）を用いることができ
る。
このように本実施例による高純度多結晶シリコンの製造装置および製造方法によれば、還元剤としての亜鉛ガスが連続的に供給可能であることにより、比較的安価でかつ連続的に多結晶シリコンを製造することが可能になる。
２ シリコン塩化物ガス供給ノズル
３ 亜鉛ガス供給ノズル
５ 溶融蒸発装置
８ 気化装置
２４ 蒸発器
２６ 均熱補強材
２８ 主縦筒部
３１ 蓋体
３２ 固形分分離パイプ
３４ シールポット
３６ 亜鉛導入用パイプ
３６ａ ホッパー
３８ 温度計
４０ ガス抜き用パイプ
４２ 連結管
４４ 安全装置
６０ 冷却・粉砕装置
Ａ 亜鉛ガス
Ｂ シリコン塩化物
３ 亜鉛ガス供給ノズル
５ 溶融蒸発装置
８ 気化装置
２４ 蒸発器
２６ 均熱補強材
２８ 主縦筒部
３１ 蓋体
３２ 固形分分離パイプ
３４ シールポット
３６ 亜鉛導入用パイプ
３６ａ ホッパー
３８ 温度計
４０ ガス抜き用パイプ
４２ 連結管
４４ 安全装置
６０ 冷却・粉砕装置
Ａ 亜鉛ガス
Ｂ シリコン塩化物
Claims (6)
- シリコン塩化物の気化装置と、
亜鉛の溶融蒸発装置と、
外周面に加熱手段が具備された縦型反応器と、
前記シリコン塩化物の気化装置と前記縦型反応器との間を接続するように配置され、前記シリコン塩化物の気化装置から供給されてくるシリコン塩化物ガスを、前記縦型反応器内に供給するシリコン塩化物ガス供給ノズルと、
前記亜鉛の溶融蒸発装置と前記縦型反応器との間を接続するように配置され、前記亜鉛の溶融蒸発装置から供給されてくる亜鉛ガスを、前記縦型反応器内に供給する亜鉛ガス供給ノズルと、
前記縦型反応器に接続された排気ガス抜き出しパイプとを備え、
前記亜鉛の溶融蒸発装置は、
蒸発器と、
前記蒸発器の上部に接続された主縦筒部と、
前記主縦筒部の内方に挿入された固形分分離パイプと、
前記固形分分離パイプに斜めに接続された亜鉛導入用パイプと、
前記固形分分離パイプの下端開口部を囲繞するように配置され、前記固形分分離パイプの底面を構成するシールポットと、
前記主縦筒部の外周面に装着され、温度調整可能な誘導加熱装置と、
前記蒸発器の側壁に接続されたガス抜き用パイプと、
を備えたことを特徴とする高純度多結晶シリコンの製造装置。 - 前記蒸発器の外側には、均熱補強材が装着されていることを特徴とする請求項１に記載の高純度多結晶シリコンの製造装置。
- 前記シールポットは前記固形分分離パイプに取り付けられていることを特徴とする請求項１に記載の高純度多結晶シリコンの製造装置。
- 前記シールポットの上部開口縁には、切欠き溝が形成されていることを特徴とする請求項１または３に記載の高純度多結晶シリコンの製造装置。
- 前記固形分分離パイプおよび前記主縦筒部には、それぞれ不活性ガス導入パイプが接続されていることを特徴とする請求項１に記載の高純度多結晶シリコンの製造装置。
- 前記請求項１〜５のいずれかに記載の高純度多結晶シリコンの製造装置を用いた高純度多結晶シリコンの製造方法であって、
前記縦型反応器内に、シリコン塩化物ガス供給ノズルからシリコン塩化物ガスと、前記亜鉛ガス供給ノズルから亜鉛ガスとを供給し、
シリコン塩化物ガスと亜鉛ガスとの反応によりシリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に、下方に向かって、略管状に凝集した多結晶シリコンを生成させることを特徴とする高純度多結晶シリコンの製造方法。
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