JP2008100857A

JP2008100857A - 金属の精製装置および金属の精製方法

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Publication number: JP2008100857A
Application number: JP2006282656A
Authority: JP
Inventors: Toshiaki Fukuyama; 稔章福山
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 2006-10-17
Filing date: 2006-10-17
Publication date: 2008-05-01

Abstract

【課題】メンテナンスを容易にして稼働率の向上が図られる金属の精製装置と、それを用いた金属の精製方法とを提供する。
【解決手段】金属の精製装置は、溶解炉１と溶融金属被析出体９３を備えて構成され、溶融金属被析出体９３は、中空回転軸部９０、中空回転冷却体部９１および接続部材９２により構成される。中空回転軸部９０は、天井壁１ａに設けられた貫通孔６に挿通されている。その貫通孔６と中空回転軸３の外周面との間にはパッキング９が配設されている。中空回転軸部９０は、その外径が少なくとも貫通孔６に中空回転軸部９０が挿通されている部分からアダプター３０に接続される下端部にわたってパッキング９の内径を超えないように形成されている。
【選択図】図１

Description

本発明は金属の精製装置および金属の精製方法に関し、特に、溶融した金属に浸漬することにより金属を析出させる態様の金属の精製装置と、それを用いた金属の精製方法に関するものである。

一般に、構造材料、導電性材料あるいは半導体材料として、鉄、アルミニウム、銅およびシリコン等が代表的である。これら鉄等の材料は、自然界に単体で存在することは非常に稀であり、大部分が酸化物等の化合物として存在する。そのため、これら鉄等を構造材料等として用いる場合には、その酸化物等を還元することによって、不純物を除去する必要がある。

しかしながら、これらの酸化物等を還元することのみによっては、不純物を十分に除去することができない。そのため、これらの材料に含有される不純物の量をさらに低減する処理が施される。このような不純物の量を低減する処理は精製と称される。

たとえば、構造用材料として用いられる鉄の精製においては、高炉から取り出された銑鉄中に含まれる不純物に応じた処理が施される。その不純物としては、鉄の靭性を著しく損なうリンおよび硫黄等がある。また、鉄鋼の機械的強度を決定し得る炭素がある。リンおよび硫黄等の不純物は、銑鉄をスラグと呼ばれる溶融酸化物と接触させてスラグ中にこれらの不純物を取り込ませることによって低減される。また、炭素の不純物については、銑鉄中に酸素ガスを吹き込んで銑鉄中の炭素を酸化し、二酸化炭素ガスとして除去することによって、銑鉄中に含まれる炭素の量が調整される。

また、導電性材料として用いられる銅の精製においては、溶融状態にある銅を平衡状態に近くなるような遅い速度で凝固させることによって、固体銅中の不純物濃度が低減される。この精製は、不純物の偏析係数が小さいことを利用するものである。この場合、不純物の偏析係数は、平衡状態における固体銅中の不純物の濃度と溶融銅中の不純物の濃度との比として定義される。

半導体材料として用いられるシリコンの精製においては、まず、珪石を還元して得られる純度９８％以上のシリコンをモノシラン（ＳｉＨ₄）またはトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ₃）といったガスに変換し、次に、これらのガスをベルジャー炉内において分解または水素で還元することによって、純度が約９９.９９９９９９９９９％（１１Ｎ：eleven nine）程度の多結晶シリコンが得られる。そして、この多結晶シリコンを用いて単結晶シリコンを成長させることによって、ＬＳＩ（Large Scale Integrated circuit）等の電子デバイスの製造に用いられる単結晶シリコンが得られる。この単結晶シリコンを得るためには、非常に複雑な製造工程に加えて厳密な製造工程管理が必要となることから、その製造コストは必然的に高くなる。

ところで、化石燃料資源の枯渇等のエネルギー問題および地球温暖化等の環境問題に関する意識の高まりから、太陽電池の需要が近年急速に伸びている。太陽電池の製造に用いられるシリコンに要求されるシリコンの純度は約９９.９９９９％（６Ｎ：six nine）程度である。従来、太陽電池の製造には、電子デバイス用として製造されたシリコンのうち規格外となったシリコンが用いられてきた。規格外のシリコンであっても、そのシリコンの純度は太陽電池の製造に要求される純度よりも十分に高いものであり、太陽電池に用いるシリコンとしては過剰な品質である。

これまで、電子デバイス用として製造されるシリコンのうち、規格外となるシリコンの発生量は太陽電池の需要量を上回っていた。しかしながら、現在では、上述したように太陽電池の需要が高まり、太陽電池の製造に必要なシリコンの量が規格外となるシリコンの発生量を上回るようになって、太陽電池用のシリコンの原料不足が深刻な問題となっている。

そのため、このような原料不足を解消するために、太陽電池用のシリコンを比較的安価に製造する製造技術の確立が強く求められている。その手法としては、上述した酸化還元反応または凝固偏析等を利用した冶金学的方法によりシリコンを精製する手法が近年注目されている。

このような背景のもと、特許文献１には、純度９９％程度の比較的安価な金属級シリコン（以下、ＭＧ（Metallurgical Grade）-Ｓｉという。）に含まれる不純物元素を除去するシリコンの精製方法が提案されている。この手法について図２４に基づいて説明する。

まず、坩堝１０２内に純度の比較的低い粗製シリコン（図示せず）を入れる。次に、真空排気管１１１より溶解炉１０１内を所定の真空度まで真空引きを行なう。その後、不活性ガス供給管１１０から溶解炉１０１内に不活性ガスを供給し、溶解炉１０１内を不活性ガス雰囲気とする。次に、ヒーター１０９により粗製シリコンを加熱し溶解させて溶融粗製シリコン１２０とする。その溶融粗製シリコン１２０を凝固温度を超えた温度に加熱保持する。

次に、中空回転軸１０３内の冷却流体通路１０４に冷却流体を下方に向けて送り込みながら、中空回転軸１０３とともに中空回転冷却体１０６を回転させる。冷却流体は、冷却流体吹出しノズル１０５の周側面に多数形成された吹出し口から中空回転冷却体１０６の内周面に向かって水平方向に吹出して、中空回転冷却体１０６の周側面を冷却する。中空回転冷却体１０６の周側面では溶融粗製シリコンが冷却されて固化し、精製シリコン１１２が晶出して成長する。熱交換によって昇温した冷却流体は、中空回転軸１０３内に設けられた冷却流体排出管１０７内の冷却流体排出通路１０８を通って外部に排出される。このようにして筒状（中空）の精製シリコンの塊１１２が得られる。

一方、特許文献２では、多結晶シリコン塊を冷却体底面部に成長させる方法が提案されている。この手法について図２５に基づいて説明する。図２５に示される多結晶シリコン塊の製造装置では、中空回転軸２０３とそれに挿通された冷却流体排出管２３１との間が冷却流体導入通路２３３とされる。中空回転軸２０３の下端に中空回転冷却体２０４が接続されている。中空回転冷却体２０４の内部には冷却流体の通路を交差（内側通路と外側通路を交差）させる態様のノズル２４０が設けられている。

冷却流体導入通路２３３から送り込まれた冷却流体は、冷却流体導入通路２４１および冷却流体導入連絡通路２４２を通って吹出し前室２３４に流れ込む。吹出し前室２３４に流れ込んだ冷却流体は、吹出し口２３５を経て中空回転冷却体２０４の下端板２３６に吹き付けられて下端板２３６を冷却する。下端板２３６を冷却した冷却流体は、冷却流体還流通路２４３から冷却流体排出連絡通路２４４および冷却流体排出通路２４５を経て冷却流体排出通路２３２を通って外部に排出される。下端板２３６の表側に位置する溶融シリコンが冷却されて固化し、下端板２３６の多結晶シリコン晶出部２３７に多結晶シリコン塊が晶出する。
特開平９−４８６０７号公報特開２０００−５３４１１号公報

しかしながら、従来のシリコンの精製装置では、次のような問題点があった。従来のシリコンの精製装置では、溶解炉中のシリコンが大気と接触してシリコンが酸化したり、溶解炉にほこり等が侵入してシリコンが汚染されるのを防止するために、溶解炉は密閉構造とされる。そのため、溶解炉の炉壁と中空回転軸との接触部分（接触面）には樹脂製のＯリングあるいはオイルシール等のパッキングが取付けられている。このパッキングは中空回転軸が回転、上昇、下降することに伴って中空回転軸に対して摺動して磨耗する。また、このパッキングは溶解炉の輻射熱によっても劣化する。そのため、パッキングは周期的に交換しなければならない。

また、その溶解炉の輻射熱によるパッキングの劣化を緩和させるために、パッキングの部分を水冷ジャケットで覆ってパッキングを冷却している。そのため、パッキングを交換する際には、水冷ジャケットを取外してパッキングを水冷ジャケットから抜き取る必要がある。そして、パッキングを交換する際には、中空回転軸をパッキングよりも上方あるいは下方へ引く抜く必要がある。

まず、特許文献１で提案されているシリコンの精製装置では、図２４に示されるように、中空回転軸１０３の下方は末広がり状にテーパーがついている。そのため、中空回転軸１０３をパッキング１００よりも上方へ引く抜きことは不可能である。また、特許文献２で提案されているシリコンの精製装置では、図２５に示されるように、中空回転軸２０３の下部にはフランジ２０１が形成されている。そのため、中空回転軸２０３をパッキング１００よりも上方へ引く抜きことは不可能である。

したがって、従来のシリコンの精製装置では、中空回転軸をパッキングよりも下方に引き抜いてパッキングを交換していた。ところが、中空回転軸の上部には、中空回転軸を高速でブレ無く回転させるため精密に偏芯調整がなされ、かつ、中空回転軸を回転させるための回転機構が設けられている。そのため、中空回転軸をパッキングよりも下方に引き抜くには、まず、中空回転軸を回転機構から取外し、そして、パッキングを交換した後に、中空回転軸を回転機構に取付けて偏芯調整を行なわなければならず、精製装置を復旧させるまでに大変な手間と時間を要することになる。その結果、パッキングの交換作業は精製装置の生産性を悪化させるとともに、コストがかさむ要因となっていた。

また、特許文献１で提案されているシリコンの精製装置では、黒鉛製の中空回転冷却体１０６の外周面に高純度シリコン１１２を成長させて、その成長した高純度シリコン１１２を回収する作業が繰り返し行なわれる。そのため、中空回転冷却体１０６は消耗するので、中空回転冷却体１０６を頻繁に交換する必要がある。その中空回転冷却体１０６には、、図２４に示されるように、中空回転軸１０３と接合させるためのネジ加工が施されている。

また、中空回転冷却体１０６には冷却流体吹出し部材１１７と密着するように突起部が形成され、さらに、突起部の開口部より内部空間が広い空間を形成されるための複雑な加工が施されている。そのため、中空回転冷却体１０６の製造コストがかさむとともに、そのような製造コストを要する中空回転冷却体１０６を頻繁に交換する必要があるために、ランニングコストを要するという問題があった。

一方、特許文献２で提案されている精製装置では、図２５に示すように、冷却流体通路交差型のノズル２４０がガス吹出し口２３５を有する部材と一体型である。そのため、ガス吹出し口２３５の形状や個数を変更しようとすれば、冷却流体通路交差型のノズル２４０全体を交換する必要があり、そのようなノズルを別途作製するためにコストと時間を要するという問題があった。このように、従来の金属の精製装置では、メンテナンスに時間とコストを要し、金属の精製装置の稼働率を低下させる要因となっていた。

本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、その目的はメンテナンスを容易にして稼働率の向上が図られる金属の精製装置を提供することであり、他の目的はそのような金属の精製装置を用いた金属の精製方法を提供することである。

本発明に係る金属の精製装置は、溶融した金属を精製するための金属の精製装置であって、溶解炉と溶融金属被析出体とシール部材とを有している。溶解炉は、所定の隔壁を有して溶融した金属を収容する。溶融金属被析出体は、溶解炉の隔壁に挿通されて溶融した金属に浸漬されて、溶融した金属を析出させる。シール部材は、溶融金属被析出体が隔壁に挿通された状態で溶融金属被析出体の外周に装着されて溶解炉の内側と外側とをシールし、所定の内径を有している。溶融金属被析出体は、中空の中空回転軸部と中空の中空回転冷却体部と接続部材とを備えている。中空の中空回転軸部は、所定の外径と長さを有して溶解炉の前記隔壁に挿通され、所定の回転駆動力が伝達されるとともに、溶融した金属を冷却するための冷却流体が内部に流される。中空の中空回転冷却体部は、中空回転軸部の下端部に接続され、溶融した金属に浸漬されて溶融した金属を冷却する。接続部材は、中空回転軸部の下端部と中空回転冷却体部の上端部とを接続する。中空回転軸部は、外径が少なくとも隔壁に挿通されている部分から下端部にわたりシール部材の内径を超えないように形成されている。

この構成によれば、中空回転軸部は、その外径が少なくとも隔壁に挿通されている部分から下端部にわたりシール部材の内径を超えないように形成されている。これにより、シール部材の交換を行なうために、中空回転冷却体部と接続部材を取外した状態で中空回転軸部を溶解炉の上方へ引き抜く際に、中空回転軸部においてシール部材に引っ掛かったりして引き抜き動作を阻害する部分がない。その結果、中空回転軸部を溶解炉から簡単に引き抜くことができ、従来の金属の精製装置の場合と比べてシール部材を容易に交換することができ、メンテナンスの時間を短縮させて金属の精製装置の稼働率を向上することができる。

また、中空回転冷却体部は、接続部材の下端に取り付けられて冷却流体の流れを制御するアダプターを含み、中空回転軸部および中空回転冷却体部のそれぞれは二重配管構造とされ、中空回転軸部の内部には、二重配管構造の内側領域と外側領域に冷却流体を流すための第１内側通路と第１外側通路が形成され、中空回転冷却体部の内部には、二重配管構造の内側領域と外側領域に冷却流体を流すための第２内側通路と第２外側通路が形成されるとともに、中空回転冷却体部の先端部分では第２内側通路から第２外側通路に向かって冷却流体を吹出す吹出し開口部が形成され、アダプターは、第１外側通路と第２内側通路とを繋ぐとともに、第２外側通路と第１内側通路とを繋ぐようにすることが好ましい。

この場合には、アダプターにより、二重配管構造の中空回転軸部における外側に送り込まれた冷却流体が、二重配管構造の中空回転冷却体部における内側へ送り込まれるとともに、熱交換によって昇温して中空回転冷却体部における外側を流れる冷却流体が中空回転軸部の内側に送り込まれる。これにより、中空回転冷却体部を十分に冷却して中空回転冷却体部の外周面に精製金属を良好に析出させることができる。また、シール部材が接触する中空回転軸部の部分では、温度が過度に上昇せずシール部材の寿命を延ばすことができる。

中空回転軸部とアダプターとを接続するためには、接続部材は所定のフランジを含むことが好ましい。

より具体的には、中空回転軸部の外周面には周方向に溝が形成され、所定のフランジは、溝に装着される半割締付けフランジを含む態様がある。

また、中空回転軸部の内壁にはフランジ保持部が形成され、所定のフランジは、フランジ保持部に保持され中空回転軸部の外径よりも大きな外径を有するフランジを含む態様がある。

さらに、所定のフランジは、中空回転軸部の外径を超えない所定の外径を有するフランジを含む態様がある。

また、中空回転冷却体部は、二重配管構造とするために、アダプターの外管と接続される中空の冷却体本体と、その冷却体本体内に挿通されてアダプターの内管と接続され、吹出し開口部が形成されたノズルとを含むことが好ましい。

さらに、その冷却体本体は、溶融金属に浸漬されて溶融金属を析出させる精製金属析出用基体と、精製金属析出用基体の上端に取付けられて精製金属析出用基体を保持する基体保持部とを含み、その精製金属析出用基体および基体保持部には、一方に雌ネジが形成され他方に雄ネジが形成され、雄ネジが雌ネジに螺合することにより、精製金属析出用基体が基体保持部に取外し可能に取付けられていることが好ましい。

これにより、消耗品の精製金属析出用基体の交換作業を容易に行なうことができ、メンテナンスの時間を短縮させて金属の精製装置の稼働率をさらに向上することができる。

溶融金属被析出体を金属と反応させず、しかも、金属を汚染しないようにするには、精製金属析出用基体において溶融金属と接する部分は、黒鉛、炭化珪素および窒化珪素からなる物質のうち少なくともいずれかを含む材料により形成されていることが好ましい。

また、ノズルは、吹出し開口部が形成されたノズル本体と、ノズル本体の上端に取付けられ、ノズル本体を保持するノズル保持部とを含み、そのノズル本体およびノズル保持部には、一方に雌ネジが形成され他方に雄ネジが形成され、雄ネジが雌ネジに螺合することにより、ノズル本体がノズル保持部に取外し可能に取付けられることが好ましい。

これにより、溶融された金属に基づく冷却流体の吹出し条件に応じたノズル本体を容易に交換することができる。

本発明に係る金属の精製方法は、請求項１〜１０のいずれかに記載の金属の精製装置を用いた金属の精製方法であって、以下の工程を備えている。坩堝に入れた原料の金属を不活性ガスの雰囲気のもとで溶解する。溶融金属被析出体を不活性ガスの雰囲気のもとで溶融した金属に浸漬することにより、溶融した金属を冷却し固化させて溶融金属被析出体の表面に精製した金属を成長させる。

この方法によれば、シール部材やノズル本体の交換作業を簡単に行なうことができて、メンテナンスの時間を短縮させて金属の精製装置の稼働率を向上することができ、効率よく金属の精製を行なうことができる。

また、原料の金属としてシリコンを含むことが好ましく、特に、溶融金属被析出体の表面に精製した金属を成長させる成長工程は、シリコンを一旦精製し、その生成されたシリコンを太陽電池を製造するための所定の純度のシリコンにまで精製する再精製する工程を含むことが好ましい。

これにより、太陽電池の製造に用いられる所定の純度のシリコンを容易に製造することができる。

実施の形態１
はじめに、金属の精製装置の全体構成について説明する。図１に示すように、金属の精製装置は、溶融した金属を収容する溶解炉１と、その溶融した金属に浸漬されて溶融した金属を析出させる溶融金属被析出体９３を備えて構成される。溶融金属被析出体９３は、中空回転軸部９０、中空回転冷却体部９１、中空回転軸部９０と中空回転冷却体部９１とを接続する接続部材９２により構成される。

次に、溶解炉１についてさらに詳しく説明する。密閉状の溶解炉１内には、溶融シリコン２６を貯留する坩堝２が収容されている。溶解炉１の底壁１ｂの上には坩堝台８が設置されている。坩堝２はその坩堝台８上に載置されている。坩堝２は溶融シリコン２６とは反応せず、しかも、溶融シリコン２６を汚染しない材料から形成されており、たとえば石英、黒鉛、炭化珪素あるいはアルミナなどから形成されている。また、坩堝２の少なくとも溶融シリコン２６と接触する部分には、たとえば熱ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法や塗布法により窒化珪素を形成してもよい。溶解炉１と坩堝台８は耐火物により形成されている。

溶解炉１の内部には、坩堝２の外周に沿ってヒーター５が配置されている。溶解炉１の天井壁１ａには不活性ガス供給管７が取付けられて、溶解炉１内にアルゴンガス等の不活性ガスが供給される。また、天井壁１ａには、溶解炉１内を真空引きするための真空排気管１６が取り付けられている。さらに、天井壁１ａの中央部には、上下方向に天井壁１ａを貫通する貫通孔６が形成されている。

次に、溶融金属被析出体９３についてさらに詳しく説明する。図１および図２に示すように、まず、中空回転軸部９０は、中空回転軸（本体）３と、その中空回転軸３内に挿通された冷却流体排出管１７によって構成される。中空回転軸３は、溶解炉１の天井壁１ａに設けられた貫通孔６に垂直姿勢で挿通されている。その貫通孔６と中空回転軸３の外周面との間には、両者間を密閉するために、たとえばオイルシール用の合成ゴムからなるパッキング９が配設されている。

中空回転軸３の内部には溶融したシリコンを冷却する冷却流体を流す所定の通路を形成するために、同心状に冷却流体排出管１７が配設されている。その冷却流体排出管１７の内部が冷却流体排出通路１８とされ、中空回転軸３の内周面と冷却流体排出管１７の外周面との間の空間（領域）が冷却流体導入通路１９とされる。中空回転軸３は、溶融シリコン２６とは反応せず、そして、溶融シリコン２６を汚染しない材料から形成されており、たとえば黒鉛、炭化珪素あるいは窒化珪素などから形成されている。

中空回転軸部９０の上端部分には、冷却流体を導入するための冷却流体導入口３ａと、溶融シリコンを冷却した後の冷却流体を排出するための冷却流体排出口１７ａが形成されている。冷却流体導入口３ａは冷却流体導入通路１９に通じ、冷却流体排出通路１８は冷却流体排出口１７ａに通じている。

溶解炉１の上方には、中空回転軸部９０を保持する回転軸保持アーム１１が配設されている。中空回転軸部９０は、この回転軸保持アーム１１に対して軸受２０を介して回転自在に支持されている。その回転軸保持アーム１１は、固定フレーム１０に対して上下動自在に保持されている。

中空回転軸部９０は回転駆動部１２によって駆動回転される。回転駆動部１２は、モーター１３とベルト車１４とベルト１５から構成される。モーター１３は回転軸保持アーム１１上に取り付けられ、ベルト車１４は中空回転軸３の外周面に固定されている。ベルト１５は、モーター１３の出力軸とベルト車１４との間に巻き掛けられている。冷却流体排出管１７は、中空回転軸部９０の上端に設けられた固定部３ｂによって中空回転軸３に固定されており、冷却流体排出管１７は中空回転軸３と同期して回転する。なお、冷却流体排出管１７の上端部分は、冷却流体排出口１７ａが形成されている部分とは、オイルシール（図示せず）等によって回転自在に支持されている。

その中空回転軸部９０は、その外径Ｒが少なくとも貫通孔６に中空回転軸部９０が挿通されている部分からアダプター３０に接続される下端部にわたって（長さＬ）パッキング９の内径Ｐを超えないように形成されている。

次に、中空回転冷却体部９１についてさらに詳しく説明する。図１および図２に示すように、中空回転冷却体部９１は、溶融した金属に浸漬される中空回転冷却体（本体）４、その中空回転冷却体４内に挿通された冷却流体吹出しノズル４０および冷却流体の流れを変えるアダプター３０によって構成される。

中空回転冷却体部９１は、溶解炉１内に位置して中空回転軸部９０の上下動とともに溶解炉１内を上下動する。中空回転冷却体４の下端は閉鎖されている。その中空回転冷却体４の内部に配設された冷却流体吹出しノズル４０には、中空回転冷却体４の内周面に対向するように、内周面へ向けて冷却流体を吹出す吹出し口３５が所定の間隔を隔てて形成されている。

中空回転冷却体４は、熱伝導性が良好で、かつ、溶融シリコン２６とは反応せず、そして、溶融シリコン２６を汚染しない材料から形成されており、たとえば黒鉛、炭化珪素あるいは窒化珪素などから形成されている。また、冷却流体排出管１７はステンレス鋼などの金属、セラミックスあるいは黒鉛などで形成されている。

アダプター３０は、図２および図３に示すように、外管３２と内管３１から構成される。内管３１には、冷却流体導入連絡通路４２と冷却流体排出連絡通路４４が形成されている。冷却流体導入連絡通路４２は、中空回転軸部９０の冷却流体導入通路１９を流れる流体を中空回転冷却体部９１の冷却流体導入通路１９へ導く。また、冷却流体排出連絡通路４４は、中空回転冷却体部９１の冷却流体排出通路１８を流れる冷却流体を中空回転軸部９０の冷却流体排出通路１８へ導く。すなわち、アダプター３０は、それぞれ二重配管構造の中空回転軸部９０と中空回転冷却体部９１において、一方の外周部分を流れる冷却流体を他方の内周部分へ送り込む機能を有している。

また、アダプター３０の内管３１と外管３２との間には冷却流体還流通路４３が形成されている。外管３２および内管３１のそれぞれの内周面には雌ネジ３２ａ，３１ａが形成され、中空回転冷却体４および冷却流体吹出しノズル４０のそれぞれの外周面には雄ネジ４ｂ，４０ａが形成されている。その外管３２の雌ネジ３２ａに中空回転冷却体４の雄ネジ４ｂを螺合することによって、アダプター３０の外管３２の下部に中空回転冷却体４が接続されている。また、内管３１の雌ネジ３１ａに冷却流体吹出しノズル４０の雄ネジ４０ａを螺合することによって、内管３１の下部に冷却流体吹出しノズル４０が接続されている。なお、外管３２および内管３１のそれぞれの外周面に雄ネジを形成し、中空回転冷却体４および冷却流体吹出しノズル４０のそれぞれの内周面には雌ネジを形成するようにしてもよい。あるいは、外管３２および内管３１のそれぞれの外周面または内周面にフランジ部を形成し、中空回転冷却体４および冷却流体吹出しノズル４０のそれぞれの外周面または内周面にフランジ部を形成して、ボルトで固定するようにしてもよい。

次に、接続部材９２についてさらに詳しく説明する。図２および図４に示すように、中空回転軸３の下端部分の外周面には周方向にフランジ保持溝５２が形成され、そのフランジ保持溝５２に、接続部材９２として２つに分割された半割締付けフランジ５０がそれぞれ嵌め込まれている。半割締付けフランジ５０は、締付けボルト５３によってフランジ保持溝５２に固定されている。その半割締付けフランジ５０にはボルト５１が挿通され、そのボルト５１によってアダプター３０が吊り下げられるように半割締付けフランジ５０に固定されている。本実施の形態に係る金属の精製装置は上記のように構成される。

次に、上述した金属の精製装置のパッキング９の交換方法について説明する。まず、図５に示すように、ネジを緩める方向に中空回転冷却体４を回してアダプター３０の外管３２から中空回転冷却体４を取外す。次に、同様に、ネジを緩める方向に冷却流体吹出しノズル４０を回してアダプター３０の内管３１から冷却流体吹出しノズル４０を取外す。次に、図６に示すように、半割締付けフランジ５０を締付ける締付けボルト５１を緩められるように、中空回転軸部９０を少し下方に下げて締付けボルト５１を緩める方向に回し、アダプター３０を中空回転軸３から取外す。

次に、図７に示すように、締付けボルト５３を緩めて中空回転軸３に固定されている半割締付けフランジ５０を中空回転軸３から取外す。次に、図８に示すように、中空回転軸部９０を溶解炉の貫通孔６から上方へ引き抜く。次に、図９に示すように、パッキング押え２１を取外して古いパッキング９を新しいパッキング９に交換する。新しいパッキング９に交換の後、上述した工程と逆の工程を経て溶融金属被析出体９３を溶解炉１に装着することによってパッキング９の交換作業が完了する。

上述した金属の精製装置によれば、図２、図８および図９に示すように、中空回転軸部９０は、その外径Ｒが少なくとも貫通孔６に中空回転軸部９０が挿通されている部分からアダプター３０に接続される下端部にわたって（長さＬ）パッキング９の内径Ｐを超えないように形成されている。

これにより、パッキング９の交換を行なうために、アダプター３０と半割締付けフランジ５０を中空回転軸３から取外した状態で中空回転軸部９０を溶解炉１の上方へ引き抜く際に、中空回転軸部９０においてパッキング９や貫通孔６に引っ掛かったりして引き抜き動作を阻害する部分がない。その結果、中空回転軸部９０を貫通孔６から簡単に引き抜くことができ、従来の金属の精製装置の場合と比べて、パッキング９を容易に交換することが可能となり、金属の精製装置の稼働率を向上することができる。

また、中空回転冷却体部９１では、中空回転冷却体４と冷却体吹出しノズル４０とをアダプター３０に対しネジを緩める方向に回すことで、これらをアダプター３０から容易に取外すことができ、中空回転冷却体部９１の構造をより単純にすることが可能となる。

実施の形態２
本発明の実施の形態２に係る金属の精製装置について説明する。図１０および図１１に示すように、本実施の形態に係る金属の精製装置では、中空回転軸部９０と中空回転冷却体部９１のアダプター３０とは、接続部材９２として中空回転軸３の直径Ｒより大きい直径を有する大フランジ６０を介して接続されている。中空回転軸３の下端には内側に向って突出したフランジ保持部６１が形成され、そのフランジ保持部６１には雌ネジ６１ａが形成されている。大フランジ６０に挿通されたフランジ固定ネジ６２をその雌ネジ６１ａに螺合することによって、大フランジ６０が中空回転軸３の下端に取付けられている。

一方、アダプター３０の上端には雌ネジ３０ａが形成され、大フランジ６０に挿通されたアダプター固定ネジ６３をその雌ネジ３０ａに螺合することによって、アダプター３０が大フランジ６０に取付けられている。中空回転軸部９０は、その外径Ｒが少なくとも貫通孔６に中空回転軸部９０が挿通されている部分から大フランジ６０に接続される下端部にわたって（長さＬ）パッキング９の内径Ｐを超えないように形成されている。なお、これ以外の構成については前述した金属の精製装置と同様なので、同一部材には同一符号を付しその説明を省略する。

次に、上述した金属の精製装置のパッキング９の交換方法について説明する。まず、前述した方法と同様にして、中空回転冷却体４と冷却流体吹出しノズル４０をアダプター３０から取外す。次に、図１２に示すように、アダプター固定ネジ６３を緩めて大フランジ６０からアダプター３０を取外す。次に、図１３に示すように、フランジ固定ネジ６２を緩めて中空回転軸部９０から大フランジ６０を取外す。

次に、図１４に示すように、中空回転軸部９０を上方に移動させて中空回転軸部９０を貫通孔６から引き抜く。そして、パッキング押え板２１を取外す。その後、図１５に示すように、古いパッキング９を取外して新しいパッキング９に交換する。新しいパッキング９に交換の後、上述した工程と逆の工程を経て溶融金属被析出体９３を溶解炉１に装着することによってパッキング９の交換作業が完了する。

上述した金属の精製装置によれば、図１０、図１４および図１５に示すように、中空回転軸部９０は、その外径Ｒが少なくとも貫通孔６に中空回転軸部９０が挿通されている部分から大フランジ６０に接続される下端部にわたって（長さＬ）パッキング９の内径Ｐを超えないように形成されている。

これにより、パッキング９の交換を行なうために、アダプター３０と大フランジ６０を中空回転軸３から取外した状態で中空回転軸部９０を溶解炉１の上方へ引き抜く際に、中空回転軸部９０においてパッキング９や貫通孔６に引っ掛かったりして引き抜き動作を阻害する部分がない。その結果、中空回転軸部９０を貫通孔６から簡単に引き抜くことができ、従来の金属の精製装置の場合と比べて、パッキング９を容易に交換することが可能となり、金属の精製装置の稼働率も向上することができる。

また、前述した金属の精製装置と同様に、中空回転冷却体部９１では、中空回転冷却体４と冷却体吹出しノズル４０とをアダプター３０に対しネジを緩める方向に回すことで、これらをアダプター３０から容易に取外すことができ、中空回転冷却体部９１の構造をより単純にすることが可能となる。

実施の形態３
本発明の実施の形態３に係る金属の精製装置について説明する。図１６に示すように、本実施の形態に係る金属の精製装置では、まず、中空回転冷却体部９１のアダプター３０の直径は、中空回転軸部９０の中空回転軸３の直径Ｒよりも小さく設定されている。その中空回転軸部９０とアダプター３０とは、接続部材９２として中空回転軸３の直径Ｒとほぼ同じ直径を有する小フランジ６４を介して接続されている。

中空回転軸３の下端には雌ネジ３ａが形成されている。小フランジ６４に挿通されたフランジ固定ネジ６２をその雌ネジ３ａに螺合することによって、小フランジ６４が中空回転軸３の下端に取付けられている。一方、アダプター３０の上端には雌ネジ３０ａが形成され、小フランジ６４に挿通されたアダプター固定ネジ６３をその雌ネジ３０ａに螺合することによって、アダプター３０が小フランジ６４に取付けられている。

中空回転軸部９０は、その外径Ｒが少なくとも貫通孔６に中空回転軸部９０が挿通されている部分から小フランジ６４に接続される下端部にわたって（長さＬ）パッキング９の内径Ｐを超えないように形成されている。なお、これ以外の構成については前述した金属の精製装置と同様なので、同一部材には同一符号を付しその説明を省略する。

次に、上述した金属の精製装置のパッキング９の交換方法について説明する。まず、前述した方法と同様にして、中空回転冷却体４と冷却流体吹出しノズル４０をアダプター３０から取外す。次に、図１７に示すように、フランジ固定ネジ６２を緩めて小フランジ６４を中空回転軸３から取外す。

次に、図１８に示すように、中空回転軸部９０を上方に移動させて中空回転軸部９０を貫通孔６から引き抜く。そして、パッキング押え板２１を取外す。その後、図１９に示すように、古いパッキング９を取外して古いパッキング９を新しいパッキング９に交換する。新しいパッキング９に交換の後、上述した工程と逆の工程を経て溶融金属被析出体９３を溶解炉１に装着することによってパッキング９の交換作業が完了する。

上述した金属の精製装置によれば、図１６、図１８および図１９に示すように、中空回転軸部９０は、その外径Ｒが少なくとも貫通孔６に中空回転軸部９０が挿通されている部分から小フランジ６４に接続される下端部にわたって（長さＬ）パッキング９の内径Ｐを超えないように形成されている。

これにより、パッキング９の交換を行なうために、アダプター３０と小フランジ６４を中空回転軸３から取外した状態で中空回転軸部９０を溶解炉１の上方へ引き抜く際に、中空回転軸部９０においてパッキング９や貫通孔６に引っ掛かったりして引き抜き動作を阻害する部分がない。その結果、中空回転軸部９０を貫通孔６から簡単に引き抜くことができ、従来の金属の精製装置の場合と比べて、パッキング９を容易に交換することが可能となり、金属の精製装置の稼働率も向上することができる。

実施の形態４
本発明の実施の形態４に係る金属の精製装置について説明する。図２０に示すように、本実施の形態に係る金属の精製装置では、中空回転冷却体部９１の中空回転冷却体４は、精製金属析出用基体７０とこれを保持する基体保持部４５により構成される。また、冷却流体吹出しノズル４０は、冷却流体吹出し部材７１とこれを保持する吹出し部材保持部４６により構成される。

基体保持部４５の内周面には雌ネジ４５ａが形成され、一方、精製金属析出用基体７０の外周面には雄ネジ７０ａが形成されている。その雄ネジ７０ａを雌ネジ４５ａに螺合することによって、精製金属析出用基体７０が基体保持部４５に対して取外し可能に取付けられる。また、吹出し部材保持部４６の内周面には雌ネジ４６ａが形成され、一方、冷却流体吹出し部材７１の外周面には雄ネジ７１ａが形成されている。その雄ネジ７１ａを雌ネジ４６ａに螺合することによって、冷却流体吹出し部材７１が吹出し部材保持部４６に対して取外し可能に取付けられる。

その精製金属析出用基体７０は、熱伝導性が良好であり、溶融シリコンとは反応せず、そして、溶融シリコンを汚染しない材料として、たとえば窒化珪素、炭化珪素あるいは黒鉛などから形成されている。あるいは、このような窒化珪素等のいずれかを含む材料から形成されていてもよい。

なお、これ以外の中空回転冷却体部９１と中空回転軸部９０との接続部材９２を含め、中空回転冷却体部９１より上方の構造としては、実施の形態１〜３において説明した金属精製装置の対応部分のいずれかが適用されている。

金属の精製装置においては、精製金属析出用基体７０の表面に精製シリコン７２を析出させてこれを成長させ、成長した精製シリコン７２を取外す工程を繰り返すことによって、精製金属析出用基体７０が徐々に消耗することになる。

上述した金属の精製装置によれば、精製金属析出用基体７０が消耗したような場合には、図２１に示すように、ネジを緩める態様で精製金属析出用基体７０を基体保持部４５から取外して、消耗した精製金属析出用基体７０を新しい精製金属析出用基体７０に交換することができ、より簡易な構造で精製金属析出用基体７０の交換を容易に行なうことができる。

なお、基体保持部４５の外周面に雄ネジを形成するとともに、精製金属析出用基体７０の内周面に雌ネジを形成し、吹出し部材保持部４６の外周面に雄ネジを形成するとともに、冷却流体吹出し部材７１の内周面に雌ネジを形成するようにしてもよい。この場合でも、精製金属析出用基体７０や冷却流体吹出し部材７１を容易に交換することができる。

実施の形態５
ここでは、上述した金属の精製装置を用いた金属の精製方法について、図１を用いて説明する。まず、坩堝２内に精製すべき原料、たとえば純度９９％程度の重量約６ｋｇの金属級シリコンをあらかじめ入れておく。次に、真空排気管１６から溶解炉１内を真空引きした後、不活性ガス供給管７から溶解炉１内にアルゴンガスを供給して溶解炉１内をアルゴンガスによる不活性雰囲気とする。こうして溶解炉１内はほぼ完璧な不活性雰囲気となる。

次に、ヒーター５により坩堝２内の原料をシリコンの融点以上（１４１２℃以上）の温度、たとえば１５５０℃にまで加熱し、金属級シリコンを溶解させて溶融シリコン２６とする。その溶融シリコン２６を凝固温度を超えた温度のもとで加熱保持する。この溶融シリコン２６は、不活性雰囲気のもとに置かれた状態とされる。なお、溶融シリコンとしては、別途、原料のシリコンを溶解してから坩堝２内に供給するようにしてもよい。また、溶解炉１に原料投入口を設け、その原料投入口から坩堝２内に投入された原料のシリコンを溶解するようにしてもよい。さらには、原料投入口からシリコンを精製するための所定の添加剤を投入してもよい。

原料のシリコンが溶解することで、図２２に示すように、中空回転冷却体部９１の中空回転冷却体４の下端部は溶融シリコン２６に浸漬された状態となる。次に、不活性雰囲気のもとで坩堝２内に溶融シリコン２６を保持した状態で、冷却流体導入口３ａより冷却流体として、たとえば温度２０〜３０℃、流量約５００〜５,０００リットル（ｌ）／ｍｉｎの窒素ガスを送り込む。さらに、ヒーター５の出力を制御することによって、溶融シリコン（融液）２６の温度を約１４２０〜１５５０℃の範囲で保持する。この操作と同時に、回転駆動部１２におけるモーター１３を駆動し、ベルト１５およびベルト車１４を介して中空回転軸３を回転させることによって、中空回転冷却体４を回転速度約２０〜７００ｒｐｍ（round per minute）で回転させる。

図２２に示すように、冷却流体導入口３ａより送り込まれた冷却流体は、中空回転軸３の内周面と冷却流体排出管１７の外周面との間に形成された冷却流体導入通路１９を通って下方に流れ、中空回転軸３等の下部に接続されたアダプター３０に達する。アダプター３０に達した冷却流体は、冷却流体導入連絡通路４２を経て冷却流体吹出しノズル４０の内側に形成された冷却流体導入通路１９を流れ、冷却流体吹出しノズル４０の先端部分に達する。冷却流体吹出しノズル４０の先端部分に達した冷却流体は、その先端部分に形成された吹出し口３５から中空回転冷却体４の側壁（内周面）４ａに向けて吹き出て、側壁４ａを十分に冷却する。

図２３に示すように、中空回転冷却体４の側壁４ａが冷却されることによって、中空回転冷却体４の外周面に接触している溶融シリコン２６との間で熱交換が行なわれて、溶融シリコン２６の一部が冷却されて中空回転冷却体４の外周面において溶融シリコンが固化し、精製シリコンとして成長する。

このとき、中空回転冷却体４を回転させることによって、凝固界面から液相中に排出された不純物が凝固界面から遠ざけられて、不純物を液相全体に分散させながら凝固を進めることができる。これにより、平衡分配係数に近い値の分配係数で支配されて凝固が進行し、中空回転冷却体４の外周面には短時間で高純度の精製シリコンが晶出する。

一方、熱交換によって約２００〜６００℃に昇温された冷却流体は、中空回転冷却体４と冷却体ノズル４０との間に形成された冷却流体還流通路４３を上方に向かって流れ、アダプター３０の冷却流体排出連絡通路４４を経て、冷却流体排出管１７を流れて冷却流体排出口１７ａより排出される。

中空回転冷却体４の外周面に所望のサイズに精製シリコンが成長した段階で、回転軸保持アーム１１を昇降機構（図示せず）によって上昇させ、中空回転冷却体４を溶融シリコン２６から引き上げ坩堝２の上方にまで上昇させる。こうして、中空回転冷却体４の外周面に精製シリコンが晶出する。

上述した金属の精製装置による金属の精製では、アダプター３０により、二重配管構造の中空回転軸３における外側に送り込まれた冷却流体が、二重配管構造の中空回転冷却体４における内側へ送り込まれるとともに、熱交換によって昇温して中空回転冷却体４における外側を流れる冷却流体が中空回転軸３の内側に送り込まれる。

これにより、精製金属析出用基体７０を十分に冷却して精製金属析出用基体７０の外周面に精製シリコンを良好に析出させることができる。また、パッキング９が接触する中空回転軸３の部分の温度が過度に上昇せず、パッキング９の寿命を延ばすことができる。

そして、既に説明したように、パッキング９の交換作業が容易なことで、交換作業に要する時間が短縮されて金属の精製装置の稼働率を向上することができる。

比較例
一方、アダプター３０を使用しない金属の精製装置では、二重配管構造の中空回転軸３における外側に送り込まれた冷却流体は、そのまま二重配管構造の中空回転冷却体４の外側を流れることになる。そのため、精製金属析出用基体７０へ送り込む途中で溶融シリコンの高熱により冷却流体が加熱されてしまい、精製金属析出用基体７０の内周面を十分に冷却することができなくなる。その結果、精製シリコンの析出が困難になり生産性が非常に悪化することが確認された。

実施の形態６
ここでは、太陽電池用シリコンの精製方法について説明する。まず、前述したように、第１の金属の精製装置によって精製金属析出用基体７０の表面に精製シリコン７２を成長させる（図２２を参照）。次に、成長した精製シリコン７２を精製金属析出用基体７０から取外し、これを第１の金属の精製装置と同じ構成の第２の金属の精製装置の坩堝２に入れる。次に、その坩堝２を加熱して精製シリコン７２を溶解させ、前述した方法と同じ方法により精製シリコン７２を再精製する（図２２および図２３を参照）。次に、再精製されたシリコンを所定の鋳型内に入れて加熱溶解し、その溶解したシリコンを直接冷却して固化することによって多結晶インゴットを製造する（キャスティング法）。こうして、太陽電池用シリコンが製造される。

なお、上述した実施の形態では、シリコンを精製する場合を例に挙げて説明した。本金属の精製装置では、精製の対象としてはシリコンに限られず、鉄、銅、チタン、アルミニウム等の金属を精製する場合にも適用することができる。また、上述した実施の形態では、密閉された溶解炉内に不活性ガスを導入し、不活性ガス雰囲気のもとで金属を精製する場合を例に挙げて説明したが、大気に開放された溶解炉を用い、溶融シリコンの湯面に不活性ガスを吹き付けながら金属を精製する場合にも適用することができる。

今回開示された実施の形態は例示であってこれに制限されるものではない。本発明は上記で説明した範囲ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲でのすべての変更が含まれることが意図される。

本発明の各実施の形態に係る金属の精製装置の全体構造を示す、一部断面を含む側面図である。本発明の実施の形態１に係る金属の精製装置を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、図２に示す断面線ＩＩＩ−ＩＩＩにおける断面図である。同実施の形態において、図２に示す断面線ＩＶ−ＩＶにおける断面図である。同実施の形態において、金属の精製装置のパッキングの交換手順を説明するための一工程を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、図５に示す工程の後に行なわれる工程を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、図６に示す工程の後に行なわれる工程を示す部分拡大斜視図である。同実施の形態において、図７に示す工程の後に行なわれる工程を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、図８に示す工程の後に行なわれる工程を示す部分拡大断面図である。本発明の実施の形態２に係る金属の精製装置を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、図１０に示す断面線ＸＩ−ＸＩにおける断面図である。同実施の形態において、金属の精製装置のパッキングの交換手順を説明するための一工程を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、図１２に示す工程の後に行なわれる工程を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、図１３に示す工程の後に行なわれる工程を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、図１４に示す工程の後に行なわれる工程を示す部分拡大断面図である。本発明の実施の形態３に係る金属の精製装置を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、金属の精製装置のパッキングの交換手順を説明するための一工程を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、図１７に示す工程の後に行なわれる工程を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、図１８に示す工程の後に行なわれる工程を示す部分拡大断面図である。本発明の実施の形態４に係る金属の精製装置を示す部分拡大断面図である。同実施の形態において、金属の精製装置の精製金属析出体の交換手順を説明するための一工程を示す部分拡大断面図である。本発明の実施の形態５に係る金属の精製装置を用いたシリコンの精製方法の一工程を示す、一部断面を含む側面図である。同実施の形態において、図２２に示す工程の後に行なわれる工程を示す部分拡大断面図である。従来の金属の精製装置を示す部分拡大断面図である。従来の他の金属の精製装置を示す部分拡大断面図である。

符号の説明

１溶解炉、１ａ天井壁、１ｂ底壁、２坩堝、３中空回転軸、３ａ冷却流体導入口、３ｂ固定部、４中空回転冷却体、４ａ側壁、４ｂ雄ネジ、４ｃ雌ネジ、５ヒーター、６貫通孔、７不活性ガス供給管、８坩堝台、９パッキング、１０固定フレーム、１１回転軸保持アーム、１２回転駆動部、１３モーター、１４ベルト車、１５ベルト、１６真空排気管、１７冷却流体排出管、１７ａ冷却流体排出口、１８冷却流体排出通路、１９冷却流体導入通路、２０軸受、２１パッキング押え、２６溶融シリコン、３０アダプター、３０ａ雌ネジ、３１内管部、３１ａ雌ネジ、３２外管部、３２ａ雌ネジ、３５吹出し口、３６冷却流体、３７昇温冷却流体、４０冷却流体吹出しノズル、４０ａ雄ネジ、４０ｂ雌ネジ、４２冷却流体導入連絡通路、４３冷却流体還流通路、４４冷却流体排出連絡通路、４５基体保持部、４５ａ雌ネジ、４６吹出し部材保持部、４６ａ雌ネジ、５０半割締付けフランジ、５１ボルト、５２フランジ保持溝、５３締付けボルト、６０大フランジ、６１フランジ保持部、６２フランジ固定ネジ、６３アダプター固定ネジ、６４小フランジ、７０精製金属析出用基体、７０ａ雄ネジ、７１冷却流体吹出し部材、７１ａ雄ネジ、７２精製シリコン、８０上壁上下機構、９０中空回転軸部、９１中空回転冷却体部、９２接続部材、９３溶融金属被析出体。

Claims

溶融した金属を精製するための金属の精製装置であって、
所定の隔壁を有して溶融した金属を収容する溶解炉と、
前記溶解炉の前記隔壁に挿通されて前記溶融した金属に浸漬され、溶融した金属を析出させるための溶融金属被析出体と、
前記溶融金属被析出体が前記隔壁に挿通された状態で前記溶融金属被析出体の外周に装着されて前記溶解炉の内側と外側とをシールする所定の内径を有するシール部材と
を有し、
前記溶融金属被析出体は、
所定の外径と長さを有して前記溶解炉の前記隔壁に挿通され、所定の回転駆動力が伝達されるとともに、溶融した金属を冷却するための冷却流体が内部に流される中空の中空回転軸部と、
前記中空回転軸部の下端部に接続され、溶融した金属に浸漬されて溶融した金属を冷却する中空の中空回転冷却体部と、
前記中空回転軸部の下端部と前記中空回転冷却体部の上端部とを接続する接続部材と
を備え、
前記中空回転軸部は、前記外径が少なくとも前記隔壁に挿通されている部分から前記下端部にわたり前記シール部材の前記内径を超えないように形成された、金属の精製装置。
前記中空回転冷却体部は、前記接続部材の下端に取り付けられて前記冷却流体の流れを制御するアダプターを含み、
前記中空回転軸部および前記中空回転冷却体部のそれぞれは二重配管構造とされ、
前記中空回転軸部の内部には、前記二重配管構造の内側領域と外側領域に冷却流体を流すための第１内側通路と第１外側通路が形成され、
前記中空回転冷却体部の内部には、前記二重配管構造の内側領域と外側領域に冷却流体を流すための第２内側通路と第２外側通路が形成されるとともに、前記中空回転冷却体部の先端部分では前記第２内側通路から前記第２外側通路に向かって冷却流体を吹出す吹出し開口部が形成され、
前記アダプターは、前記第１外側通路と前記第２内側通路とを繋ぐとともに、前記第２外側通路と前記第１内側通路とを繋ぐ、請求項１記載の金属の精製装置。
前記接続部材は、前記中空回転軸部と前記アダプターとを接続するための所定のフランジを含む、請求項２記載の金属の精製装置。
前記中空回転軸部の外周面には周方向に溝が形成され、
前記所定のフランジは、前記溝に装着される半割締付けフランジを含む、請求項３記載の金属の精製装置。
前記中空回転軸部の内壁にはフランジ保持部が形成され、
前記所定のフランジは、前記フランジ保持部に保持され前記中空回転軸部の前記外径よりも大きな外径を有するフランジを含む、請求項３記載の金属の精製装置。
前記所定のフランジは、前記中空回転軸部の前記外径を超えない所定の外径を有するフランジを含む、請求項３記載の金属の精製装置。
前記中空回転冷却体部は、
前記アダプターの前記外管と接続される中空の冷却体本体と、
前記冷却体本体内に挿通されて前記アダプターの前記内管と接続され、前記吹出し開口部が形成されたノズルと
を含む、請求項２〜６のいずれかに記載の金属の精製装置。
前記冷却体本体は、
溶融金属に浸漬されて溶融金属を析出させる精製金属析出用基体と、
前記精製金属析出用基体の上端に取付けられて前記精製金属析出用基体を保持する基体保持部と
を含み、
前記精製金属析出用基体および前記基体保持部には、一方に雌ネジが形成され他方に雄ネジが形成され、
前記雄ネジが前記雌ネジに螺合することにより、前記精製金属析出用基体が前記基体保持部に取外し可能に取付けられた、請求項７記載の金属の精製装置。
前記精製金属析出用基体において溶融金属と接する部分は、黒鉛、炭化珪素および窒化珪素からなる物質のうち少なくともいずれかを含む材料により形成された、請求項８記載の金属の精製装置。
前記ノズルは、
前記吹出し開口部が形成されたノズル本体と、
前記ノズル本体の上端に取付けられ、前記ノズル本体を保持するノズル保持部と
を含み、
前記ノズル本体および前記ノズル保持部には、一方に雌ネジが形成され他方に雄ネジが形成され、
前記雄ネジが前記雌ネジに螺合することにより、前記ノズル本体が前記ノズル保持部に取外し可能に取付けられた、請求項７〜９のいずれかに記載の金属の精製装置。
請求項１〜１０のいずれかに記載の金属の精製装置を用いた金属の精製方法であって、
坩堝に入れた原料の金属を不活性ガスの雰囲気のもとで溶解する工程と、
溶融金属被析出体を不活性ガスの雰囲気のもとで溶融した金属に浸漬することにより、溶融した金属を冷却し固化させて前記溶融金属被析出体の表面に精製した前記金属を成長させる成長工程と
を備えた、金属の精製方法。
前記原料の金属としてシリコンを含む、請求項１１記載の金属の精製方法。
前記成長工程は、前記シリコンを一旦精製し、前記生成されたシリコンを太陽電池を製造するための所定の純度のシリコンにまで精製する再精製する工程を含む、請求項１２記載の金属の精製方法。