JP4713941B2 - シリコンの製造方法 - Google Patents
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Description
部では一度結晶化を行って不純物の除去を行うので製品であるシリコンはより高純度化される。更に製品の取り出しは融体でも良く、単結晶、多結晶など目的によって選択が可能であると共に、外部に取り出すことなく出来るので、より省エネルギー、不純物混入の最小限化が可能である。これらにより製品であるシリコンの製造コストを多結晶、単結晶を問わず大幅に低下させることが可能となる。
「実施例1」
「実施例2」
「実施例3」
2 反応部(2Zn+SiCl4→Si+2ZnCl2)
3 析出部
4 融解部
5 亜鉛(Zn)ガス供給部
6 四塩化珪素(SiCl4)供給部
7 フィルター
8 シリコン保持部
9 電解槽(ZnCl2→Zn+Cl2)
10 融体シリコン加工部(単結晶引き上げ/多結晶)
11 四塩化珪素生成/精製部
12 亜鉛ガス化
13 融体シリコン
14 雰囲気ガス循環(ZnCl2又はZnCl2+Zn)
15 雰囲気ガス分岐
16 融体亜鉛
17 塩素(Cl2)ガス
18 四塩化珪素(SiCl4)
19 粗製シリコン
20 アルゴンガスボンベ(アルゴンガス供給)
21 反応ガス(Ar+Zn+ZnCl2)
22 雰囲気ガス循環(Ar又はMr+Zn又はAr+Zn+ZnCl2)
Claims (18)
- シリコン反応部、シリコン析出部及びシリコン溶融部が上流から下流に向けて順に設定された反応管と、
前記シリコン反応部の上流側に接続されて非酸化性の雰囲気ガスを循環する循環機構と、
前記シリコン反応部に接続されて亜鉛ガスを供給する亜鉛ガス供給部と、
前記亜鉛ガス供給部の下流側で前記シリコン反応部に接続されて四塩化珪素ガスを供給する四塩化珪素ガス供給部と、
前記シリコン溶融部を経たガスを分離するガス分離機構と、
前記シリコン溶融部を経た生成シリコンを保持するシリコン保持槽と、
前記ガス分離機構で分離されたガスを回収する電解槽と、を備え、
前記シリコン反応部の温度を前記反応管に導入される雰囲気ガスの温度よりも50℃から100℃上昇させた1150℃から1300℃の温度範囲に設定すると共に、前記シリコン析出部の温度を前記反応部の温度よりも50℃から100℃低く設定し、かつ前記シリコン溶融部の温度を1410℃から1500℃に設定する温度制御機構を有する高純度シリコン製造装置を用いて四塩化珪素と亜鉛とを高温気相中で反応させてシリコンを製造するに当たり、
前記シリコン反応部で非酸化性の前記雰囲気ガス中にて反応を行い、前記シリコン析出部でシリコン結晶として析出させ、ついで前記シリコン溶融部でシリコンの融点以上に加熱して融体化した後に、シリコンを結晶又は融体で取り出すことを特徴とする高純度シリコンの製造方法。 - 前記雰囲気ガスが、不活性ガスであることを特徴とする請求項1に記載の高純度シリコンの製造方法。
- 前記雰囲気ガスが、塩化亜鉛ガス又は塩化亜鉛と亜鉛との混合ガスであることを特徴とする請求項1に記載の高純度シリコンの製造方法。
- 前記反応部における四塩化珪素と亜鉛との反応を1250℃以上で行うことを特徴とする請求項1に記載の高純度シリコンの製造方法。
- 前記シリコン結晶が繊維状の結晶の集積体であり、前記析出部で1100℃から1250℃の温度範囲で生成させることを特徴とする請求項1に記載の高純度シリコンの製造方法。
- 前記シリコン溶融部で得られたシリコン融体を前記シリコン溶融部の下部に設けられた前記シリコン保持槽に移動させ保持するようにしたことを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の高純度シリコンの製造方法。
- 製品シリコンが、前記シリコン保持槽から取り出した融体を直接引き上げ法により単結晶、あるいは単結晶に近い多結晶であることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の高純度シリコンの製造方法。
- 製品シリコンが、前記シリコン保持槽から鋳型に移し温度分布を加えながら結晶化させた多結晶であることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の高純度シリコンの製造方法。
- シリコン反応部、シリコン析出部及びシリコン溶融部が上流から下流に向けて順に設定された反応管と、
前記シリコン反応部の上流側に接続されて非酸化性雰囲気ガスを循環する循環機構部と、
前記シリコン反応部に接続されて亜鉛ガスを供給する亜鉛ガス供給部と、
前記亜鉛ガス供給部の下流側で前記シリコン反応部に接続されて四塩化珪素ガスを供給する四塩化珪素ガス供給部と、
前記シリコン溶融部を経たガスを分離するガス分離機構と、
前記シリコン溶融部を経た生成シリコンを保持するシリコン保持槽と、
前記ガス分離機構で分離されたガスを回収する電解槽と、を備え、
前記シリコン反応部の温度を前記反応管に導入される雰囲気ガスの温度よりも50℃から100℃上昇させた1150℃から1300℃の温度範囲に設定すると共に、前記シリコン析出部の温度を前記反応部の温度よりも50℃から100℃低く設定し、かつ前記シリコン溶融部の温度を1410℃から1500℃に設定する温度制御機構を有することを特徴とする高純度シリコン製造装置。 - 前記雰囲気ガスが、塩化亜鉛又は塩化亜鉛と亜鉛との混合ガスであることを特徴とする請求項9に記載の高純度シリコン製造装置。
- 前記反応管における前記四塩化珪素ガス供給部の接続部分の温度を1200℃から1400℃の温度範囲で保持してなることを特徴とする請求項9に記載の高純度シリコン製造装置。
- 前記反応管における前記四塩化珪素ガス供給部の供給口から前記シリコン溶融部に至る間を1100℃から1250℃の温度範囲に保持してシリコン樹脂状結晶の成長を促進するようにしたことを特徴とする請求項9に記載の高純度シリコン製造装置。
- 反応物であるシリコンを前記雰囲気ガスと共に前記反応管内を移動させることを特徴とする請求項9から12のいずれかに記載の高純度シリコンの製造装置。
- 前記ガス分離機構のガス流下流側にガス取り出し口を設け、系内ガスの一部を取り出し
て系内ガス量をほぼ一定に保つと共に、取り出したガスを前記電解槽で回収するようにしたことを特徴とする請求項9に記載の高純度シリコン製造装置。 - 取り出した前記ガスを冷却液化後前記電解槽に送るようにしたことを特徴とする請求項14に記載の高純度シリコン製造装置。
- 前記シリコン保持槽が、誘導加熱機構と槽冷却機構とを有し、槽壁が実質的に固体シリコンで覆われると共に、実質的に保持シリコンは融体で保持されるようにしたことを特徴とする請求項9から15のいずれかに記載の高純度シリコン製造装置。
- 前記シリコン保持槽にシリコン引き上げ機構が接続されてなることを特徴とする請求項9から16のいずれかに記載の高純度シリコンの製造装置。
- 前記シリコン保持槽にシリコン結晶化機構が接続されてなることを特徴とする請求項9から16のいずれかに記載の高純度シリコン製造装置。
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