JP4630993B2 - 高純度シリコンの製造方法 - Google Patents
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Description
容器1、2、3の各温度を、910〜1300℃、300〜400℃、0℃以下に維持しながら、容器1の入口より、高純度の不活性ガス、四塩化ケイ素ガスおよび亜鉛蒸気を、1000〜1200 hPaの圧力の下で、四塩化ケイ素が化学当量比で亜鉛を上回る状態を維持しながら容器1に流し、
容器1でシリコンを固相析出させ、容器2で塩化亜鉛を液相凝縮させると共にシリコンの微粒子を捕獲し、容器3で余剰四塩化ケイ素を液相凝縮させて回収し、系内に反応生成物からの亜鉛の分離工程を含まないことを特徴とするものである。
還元反応 SiCl4(gas)+2Zn(gas)→Si(solid)+2ZnCl2(gas)
不均化反応 Si+SiCl4→2SiCl2
従って、四塩化ケイ素過剰のガス流の中で反応を行った場合は、亜鉛はすべて四塩化ケイ素からシリコンへの還元に有効に使用され、ガス流下流の反応生成物の中には亜鉛は一切含まれない。これにより、先ず装置系内で亜鉛の分離工程が不要になる。
(実施例1)
容器1として、内径300mm、長さ2500mmの炭化ケイ素管、これに連結する容器2として上部を内径100mm、高さ1500mmの炭化ケイ素管、下部を内径700mm、深さ1000mmのニッケル容器、容器2下部に連結する容器3としてステンレス製の凝縮器を用い、容器3には廃ガス処理装置4を介して外気に繋がる開口部を設けた。容器1と2には、加熱、保温用の電気ヒーター1aと、部分的に空気を送り込める空冷機構1bを備え付け、容器3には零下10℃以下に冷却できる冷凍器3aを取り付けた。
実施例1で、微粒シリコンを分離したのちの塩化亜鉛水溶液の一部を、塩化亜鉛濃度200g/L、PH 3、温度30℃に調整後、陰極板にアルミニウム、陽極にDSE(不溶性陽極)、隔膜にイオン交換膜を用いた水溶液電解を行った結果、電解に投入した塩化亜鉛に含まれる亜鉛の95%以上を5N(ナイン)以上の純度で回収でき、それを907℃以上で蒸留すると6N(ナイン)以上の純度となることが確認された。
実施例1で得られたシリコンを、シリコンナイトライドの型を用い、直径100mmの半球にプレス成型し、炭化ケイ素の容器中、0.1kPa以下の高純度アルゴン雰囲気下、1400℃で2時間熱処理をした結果、ほぼ7N(ナイン)の純度を持ち遊離微粉を全く含まない直径100mmの半球状シリコン塊が得られた。
四塩化ケイ素ガス中に約5%のトリクロロシランを含む純度6N(ナイン)の混合ガスを原料ガスに使い、亜鉛に対し当量比で混合ガスが5〜15%過剰を維持できるように、混合ガスを平均164.2g/分、亜鉛を平均114.5g/分の速度で供給し、その他は実施例1と同様のやり方で10時間反応させた結果、容器1と容器2からそれぞれ12kgおよび2.5kgの高純度シリコンが得られ、それらは何れも純度6N(ナイン)以上であった。
1a 加熱、保温装置
1b 冷却装置
2 凝縮器(容器2)
2a 加熱、保温装置(電気炉)
2b 冷却機能を備えた構造体
2c トラップ
3 凝縮器(容器3)
3a 冷凍機
4 廃ガス処理装置
5 亜鉛蒸発器
6 四塩化ケイ素蒸発器
7 水溶液電解槽
8 溶解槽
Claims (4)
- 加熱、保温、冷却機能を有する容器1及び容器2と、冷却機能を有しかつ出口側に廃ガス処理装置を介して外気に繋がる開口部を有する容器3を、容器1、2、3の順に直列に結合した系を作り、
容器1、2、3の各温度を910〜1300℃、300〜400℃、0℃以下に維持しながら、容器1の入口より、高純度の不活性ガス、四塩化ケイ素ガスおよび亜鉛蒸気を、1000〜1200 hPaの圧力の下で、四塩化ケイ素が化学当量比で亜鉛を上回る状態を維持しながら容器1に流し、
容器1でシリコンを固相析出させ、容器2で塩化亜鉛を液相凝縮させると共にシリコンの微粒子を捕獲し、容器3で余剰四塩化ケイ素を液相凝縮させて回収し、系内に反応生成物からの亜鉛の分離工程を含まず、
容器2で液相凝縮した塩化亜鉛と捕獲したシリコン微粒子を、高純度の希塩化亜鉛水溶液にそれぞれ溶解及び懸濁させた後、シリコン微粒子を濾別し、酸洗し、超高純度水で洗浄後、乾燥して、ケーキ状シリコンとして回収し、塩化亜鉛水溶液は濃度、PH、温度を調整後、陰極にアルミニウム板、陽極にDSE (不溶性電極)、隔膜にイオン交換膜を用いて電解を行うことにより、高純度亜鉛を回収し、四塩化ケイ素の還元剤に再利用することを特徴とする高純度シリコンの製造方法。 - 容器1で固相析出させたシリコン、または容器2から得られるケーキ状シリコンを、10〜200mmの塊状に成型後、真空または減圧アルゴン雰囲気下で1300〜1400℃の熱処理を行うことにより、遊離微粒の発生しない塊状とすることを特徴とする請求項1記載の高純度シリコンの製造方法。
- 容器1に導入する、四塩化ケイ素ガス、亜鉛蒸気、及び不活性ガスは、その何れも6N(ナイン)以上の純度のものを用いることを特徴とする請求項1記載の高純度シリコンの製造方法。
- 四塩化ケイ素ガスに、ケイ素水素化物を含んだ混合ガスで6N(ナイン)以上の純度のものを用い、その混合ガスが化学当量比で亜鉛を上回る状態を維持しながら容器1に流すことを特徴とする請求項1記載の高純度シリコンの製造方法。
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Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH1192130A (ja) * | 1997-09-11 | 1999-04-06 | Sumitomo Sitix Amagasaki:Kk | 高純度シリコンの製造方法 |
JP2003034519A (ja) * | 2001-07-18 | 2003-02-07 | Yutaka Kamaike | シリコンの製造方法 |
JP2004210594A (ja) * | 2002-12-27 | 2004-07-29 | Takayuki Shimamune | 高純度シリコンの製造方法 |
JP2007039318A (ja) * | 2005-06-29 | 2007-02-15 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 高純度シリコンの製造方法 |
JP2007055891A (ja) * | 2005-07-28 | 2007-03-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 多結晶シリコンの製造方法 |
JP2007145663A (ja) * | 2005-11-29 | 2007-06-14 | Chisso Corp | 高純度多結晶シリコンの製造方法 |
JP2008230871A (ja) * | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Chisso Corp | 多結晶シリコンの製造方法 |
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Family Cites Families (4)
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GB871831A (en) * | 1958-01-14 | 1961-07-05 | Du Pont | Improvements in or relating to the production of elemental silicon |
GB833621A (en) * | 1958-03-12 | 1960-04-27 | Standard Telephones Cables Ltd | Improvements in the manufacture of pure silicon |
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---|---|---|---|---|
JPH1192130A (ja) * | 1997-09-11 | 1999-04-06 | Sumitomo Sitix Amagasaki:Kk | 高純度シリコンの製造方法 |
JP2003034519A (ja) * | 2001-07-18 | 2003-02-07 | Yutaka Kamaike | シリコンの製造方法 |
JP2004210594A (ja) * | 2002-12-27 | 2004-07-29 | Takayuki Shimamune | 高純度シリコンの製造方法 |
JP2007039318A (ja) * | 2005-06-29 | 2007-02-15 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 高純度シリコンの製造方法 |
JP2007055891A (ja) * | 2005-07-28 | 2007-03-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 多結晶シリコンの製造方法 |
JP2007145663A (ja) * | 2005-11-29 | 2007-06-14 | Chisso Corp | 高純度多結晶シリコンの製造方法 |
JP2008230871A (ja) * | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Chisso Corp | 多結晶シリコンの製造方法 |
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