TWI429587B - 高純度矽的製造方法 - Google Patents

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Description

高純度矽的製造方法
本發明有關一種高純度矽的製造方法。更詳細而言，本發明所涉及的高純度矽的製造方法是在利用鋅還原法由四氯化矽製造矽時，使用氫氣將副生的(by－produced)氯化鋅還原並分離回收鋅及氯化氫，其中的鋅用於和四氯化矽進行反應，氯化氫用於製造四氯化矽。
近年來，為了防止地球溫暖化，對被視作溫暖化原因物質之一的二氧化碳的排放量的降低要求日漸提高。因此，火力發電站的建設也變因難，太陽光發電作為新的適應電力需求的技術而倍受關注。
太陽光發電是使用具有矽的太陽電池，由太陽光獲得電。太陽電池用矽主要是使用半導體用矽的非標準品，今後，如果太陽光發電設備普及，使得太陽電池的需求也飛躍增加，則矽的供給量可能會不足。
因此，必需另外進行和半導體用矽的製造所不同的太陽電池用矽的製造。其方法之一是，提出了利用鋅還原法由四氯化矽來製造矽的方法，但此時副生的大量氯化鋅的處理成為問題。
為了解法所述問題，提出了如下方法，即，藉由使副生的氯化鋅電解而回收鋅和氯，其中的鋅用作四氯化矽的還原用原料，且氯製成氯化氫並在製造四氯化矽時使用(例如，參照專利文獻1)。但是，此方法會使設備變得大型而需要巨大的投資，因此具有導致矽成本增高的問題。
專利文獻1：日本專利特開平11－92130號公報
本發明的課題是提供一種高純度矽的製造方法，在利用鋅還原法由四氯化矽製造矽時，對副生的氯化鋅進行有效的處理，從而比較廉價地製造高純度矽。
本發明者等人為了解決所述問題而反復進行了努力研究。其結果發現，在藉由四氯化矽與鋅氣體的氣相反應來製造高純度矽時，使副生的氯化鋅和氫氣進行反應，並分離回收鋅及氯化氫，其中所回收的鋅用於再次和四氯化矽進行氣相反應，所回收的氯化氫用於和金屬矽反應而製造四氯化矽，這樣可解法所述問題，從而完成了由以下構成所組成的本發明。
[1]一種高純度矽的製造方法，其特徵在於，包括如下步驟：(1)使金屬矽和氯化氫氣體進行反應的步驟；(2)對所述步驟(1)獲得的反應生成物進行蒸餾而獲得四氯化矽的步驟；(3)在溫度為800℃~1200℃的反應爐內，使所述步驟(2)獲得的四氯化矽和鋅氣體進行氣相反應而生成高純度矽的步驟；(4)使所述步驟(3)中副生的氯化鋅和氫氣進行反應的步驟；以及(5)從所述步驟(4)獲得的反應生成物中分離回收鋅和氯化氫的步驟，將所述步驟(5)中經分離回收的鋅用作供所述步驟(3)的反應的鋅氣體的原料，且將所述步驟(5)中經分離回收的氯化氫用作供所述步驟(1)的反應的氯化氫氣體的原料。
[2]根據所述[1]中記載的高純度矽的製造方法，其特徵在於，供所述步驟(4)的反應的氯化鋅是430℃~900℃的氯化鋅氣體。
[3]根據所述[1]或[2]中記載的高純度矽的製造方法，其特徵在於，所述步驟(4)中氯化鋅和氫氣的反應是在700℃~1500℃的溫度下進行的。
[4]根據所述[1]~[3]中任一項所記載的高純度矽的製造方法，其特徵在於，在所述步驟(5)中，待所述步驟(4)中獲得的反應生成物冷卻到小於等於50℃之後，鋅以粉體鋅狀態被分離回收，氯化氫經水吸收而被分離回收。
[5]根據所述[1]至[4]中任一項所記載的高純度矽的製造方法，其特徵在於，在所述步驟(5)中，還包括分離回收未反應的氫氣，並將所述未反應的氫氣用作供所述步驟(4)的反應的氫氣。
[6]根據所述[1]至[5]中任一項所記載的高純度矽的製造方法，其特徵在於，在所述步驟(2)中，分離回收所述步驟(1)中副生的氫氣，並將所述副生氫氣用作供所述步驟(4)的反應的氫氣。
[7]根據所述[1]至[6]中任一項所記載的高純度矽的製造方法，其特徵在於，將所述步驟(3)中排出的反應氣體冷卻到小於等於732℃的溫度，從而將以液體狀態從所述反應氣體中分離回收的氯化鋅提供給所述步驟(4)，將以粉體鋅狀態從所述反應氣體中分離回收的鋅用作供所述步驟(3)的鋅氣體的原料，並且將從所述反應氣體中分離回收的四氯化矽用作供所述步驟(3)的四氯化矽。
根據本發明，在利用鋅還原法由四氯化矽製造矽時使副生的氯化鋅直接和氫氣進行反應，這樣，可以在不使用需要巨大投資的熔融鹽電解之類的大型設備的情况下，分別分離回收鋅及氯化氫，因此可以比較廉價且有效地製造高純度矽。
以下，對本發明的高純度矽的製造方法進行詳細說明。另外，本發明的高純度矽是指可以用作太陽電池用矽的原料的純度大於等於99.99%、優選純度大於等於99.999%的矽。
圖1是表示本發明的高純度矽的製造方法的流程圖。如圖1所示，本發明的高純度矽的製造方法包括如下步驟：(1)氯化步驟，使成為原料的金屬矽和氯化氫氣體進行反應；(2)蒸餾步驟，從所述步驟(1)獲得的反應生成物中分離純化四氯化矽；(3)鋅還原步驟，使所述步驟(2)獲得的四氯化矽和鋅氣體進行氣相反應，生成高純度矽；(4)氫還原步驟，使所述步驟(3)中副生的氯化鋅和氫氣進行反應；以及(5)分離步驟，從所述步驟(4)獲得的反應生成物中分離回收鋅及氯化氫。以下，對各步驟進行說明。
(1)氯化步驟在此步驟中，使成為原料的粗製金屬矽和氯化氫氣體進行反應，生成四氯化矽。金屬矽和氯化氫氣體的反應可以使用眾所周知的方法來進行。具體而言，可以在溫度優選250℃~1000℃、更優選300℃~800℃的反應器內，藉由金屬矽和氯化氫氣體的流體床反應(fluid bed reaction)來進行。另外，本步驟(1)中，如下述反應式所示，生成四氯化矽，並且也副生出三氯矽烷及氫氣，溫度越高，則四氯化矽的比率越高。
Si＋3HCl → SiHCl3 ＋H2 Si＋4HCl → SiCl4 ＋2H2
供本步驟(1)的反應的金屬矽並無特別限定，例如，可以使用矽純度為75%~95%的鐵矽齊(ferrosilicon)或者矽純度大於等於95%的金屬矽等。而且，供本步驟(1)的反應的氯化氫氣體並無特別限定，可以將下述分離步驟(5)中回收的氯化氫用作原料的一部分或全部。
(2)蒸餾步驟在此步驟中，對含有三氯矽烷、四氯化矽及氫氣的所述步驟(1)的反應生成物進行蒸餾，以去除三氯矽烷及氫氣等，並分離純化四氯化矽。另外，對於所述步驟(1)中副生的氫氣，可另外經分離回收後，用作供下述氫還原步驟(4)的反應的氫氣，而且，三氯矽烷可以用作氫還原反應的所謂西門子(Siemens)法等的原料。
所述蒸餾可使用眾所周知的方法及條件來進行。具體而言，利用冷凝器將反應生成氣體冷凝，分離出氫氣，並使冷凝液藉由蒸餾塔，利用蒸發缸進行加熱，這樣，可以從塔頂取出三氯矽烷，從塔底取出四氯化矽。進一步，對三氯矽烷及四氯化矽分別反復地進行蒸餾，由此可實現各自的高純度化。
(3)鋅還原步驟在此步驟中，利用鋅來使所述蒸餾步驟(2)中經分離純化的四氯化矽還原，生成高純度矽。還原是可以藉由四氯化矽氣體和鋅氣體的氣相反應而以眾所周知的設備及條件來進行的。具體而言，可以在溫度800℃~1,200℃、優選900℃~1100℃的反應爐內，藉由使四氯化矽氣體和鋅氣體反應而進行。如果反應溫度在所述範圍內，則四氯化矽氣體和鋅氣體容易反應，從而難以對反應爐造成損傷。而且，反應爐內的壓力例如為0 kPaG~500 kPaG。
在本步驟(3)中，如下述反應式所示，生成高純度矽，並且副生出氯化鋅。
SiCl4 ＋2Zn → Si＋2ZnCl2
生成高純度矽之後的反應氣體是含有氯化鋅、鋅及四氯化矽等的混合氣體，使溫度下降到氯化鋅的沸點以下，具體而言小於等於732℃，優選500℃左右，這樣，氯化鋅會以液體狀態被分離回收。而且，鋅可以在以粉體鋅或液體鋅狀態經回收後，用作供本步驟(3)的鋅氣體原料的一部分。殘餘的四氯化矽可以再次用作供本步驟(3)的原料氣體的一部分。
供本步驟(3)的反應的鋅氣體並無特別限定，可以將所述的從含有未反應鋅氣體的反應氣體中回收的粉體或液體鋅、以及下述的分離步驟(5)中回收的粉體鋅用作原料。
(4)氫還原步驟在此步驟中，如下述反應式所示，利用氫氣將所述鋅還原步驟(3)中副生的氯化鋅還原，生成氯化氫及鋅。
ZnCl2 ＋H2 → Zn＋2HCl
氯化鋅與氫氣的還原反應是在優選700℃~1500℃、更優選800℃~1400℃、特別優選900℃~1300℃的溫度下進行的。莫耳比優選氫：氯化鋅＝2：1~200：1，更優選5：1~100：1。而且，反應停留時間優選0.01秒~1秒，更優選0.03秒~0.1秒。另外，由於本反應是可逆反應，因此在反應後立即強制冷卻到鋅的融點(melting point)以下。在所述反應條件下利用氫氣來還原氯化鋅，這樣可以獲得金屬鋅的微粉末。
供本步驟(4)的還原反應的氯化鋅優選430℃~900℃、更優選500℃~800℃的氯化鋅氣體，並且優選將所述步驟(3)中獲得的氯化鋅蒸發、氣體化後進行供給。另外，根據需要而優選使用氮氣或氫氣等作為載體氣體。藉由在所述條件下使氯化鋅蒸發、氣體化而可以對反應部穩定地供給氯化鋅氣體。
供本步驟(4)的氫氣並無特別限定，可以將所述氯化步驟(1)中副生且在所述蒸餾步驟(2)中經分離回收的副生氫氣、以及下述分離步驟(5)中經分離回收的未反應氫氣進行再利用。
(5)分離步驟在此步驟中，從所述氫還原步驟(4)獲得的反應生成物中，分離回收鋅、氯化氫以及未反應的氯化鋅和氫氣。作為分離回收方法，例如，將所述反應生成物冷卻到小於等於50℃，這樣，鋅以粉體鋅狀態被分離回收，未反應的氯化鋅以固態狀態被回收，氯化氫經水吸收或者深冷分離或膜分離而被分離回收，並且可以分離回收未反應氫氣。
所回收的鋅用作供所述鋅還原步驟(3)的反應的鋅氣體的原料。而且，所回收的氯化氫用作供所述氯化步驟(1)的反應的氯化氫氣體的原料，當氯化氫不足時，根據需要，用所購買的氯化氫等來補充。進一步，所回收的未反應的氯化鋅及氫氣分別再用作供所述氫還原步驟(4)的反應的氯化鋅及氫氣。
這樣，在本發明中，副生的氯化鋅直接由氫氣而還原，因此在無需電解之類的昂貴設備的情况下，使所生成的鋅及氯化氫有效地循環利用。以下，參照圖式，對本發明的製造方法的所述步驟(4)及步驟(5)進行具體說明。
圖2是使本發明的高純度矽的製造方法的步驟(3)中副生的氯化鋅和氫氣進行反應，並從所獲得的反應生成物中分離回收鋅、氯化氫、未反應原料的裝置之一例示的模式圖。反應器1為臥式管狀(horizontal tubular)，由蒸發部2、反應部5及冷卻部7所組成。蒸發部2及反應部5的溫度分別藉由管外的電熱爐來調節，冷卻部7藉由管外的空氣冷卻而冷卻。
氯化鋅在石英製蒸發器3中，藉由管外的電熱而蒸發、氣體化，成為優選430℃~900℃、更優選500℃~800℃的氯化鋅氣體。氯化鋅氣體和由反應器的蒸發部2側的載體氣體供給部(carrier gas supplying part)4所供給的載體氣體(通常為氮氣)一起被導入到反應部5中。另外，也可不必使用載體氣體。
在反應部5中，氯化鋅氣體和由反應器1的蒸發部2側的氫氣供給部6所供給的氫氣接觸、混合並發生反應。此反應是在優選700℃~1500℃、更優選800℃~1300℃的溫度下進行的，反應溫度藉由反應部電爐來調節。
在冷卻部7中將反應生成物冷卻到小於等於50℃之後，以粉體鋅狀態分離回收鋅，在氯化氫氣體吸收器10中，將氯化氫經水吸收而分離回收，未反應的氯化鋅及氫氣可供再次反應。
而且，圖3的反應器1與圖2的情况不同，蒸發部2為立式(vertical type)，從氯化鋅氣體入口11對石英製蒸發器3間歇地供給氯化鋅，半連續地製造粉體鋅。
在本發明的高純度矽的製造方法中，使副生的氯化鋅和氫氣進行反應的反應裝置可以是臥式反應管，也可以是立式反應管。而且，為了實現耐熱性及防止雜質混入，反應管的材質一般使用石英。
[實施例]
以下，根據實施例來更具體地說明本發明，但本發明並不限定於這些實施例。
[實施例1]
(1)氯化步驟在石英製反應器中加入金屬矽50 g，使用電爐進行加熱，使金屬矽達到300℃。接著，從反應器下部向所述反應器內以150 NL/Hr的速度供給氯化氫氣體，並且以60 g/Hr的速度供給金屬矽，進行10小時反應。所生成的氯矽烷氣體被鹽水冷凝器(brine condenser)冷凝捕集，獲得3000 g的反應液。根據氣相層析(gas chromatography)分析可知，所獲得的反應液的組成為三氯矽烷85.2%、四氯化矽14.0%，根據高頻感應耦合電漿原子發射光譜儀(Inductively Coupled Plasma－Atomic Emission Spectroscopy，ICP－AES)可知，反應液中的雜質金屬化合物的總量為140 ppm。
(2)蒸餾步驟經所獲得的反應液的單蒸餾而去除雜質金屬化合物，之後利用理論塔板數為30層的精餾塔反復進行蒸餾。蒸餾是反復進行精餾，直到由氣相層析分析所得的四氯化矽的純度大於等於99.99%，且由高頻感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP－AES)所得的雜質金屬化合物總量小於等於1 ppm為止，從而獲得160 g的四氯化矽。
(3)鋅還原步驟利用電爐對反應器進行加熱，使得整個反應器達到約950℃。其次，向所述反應器內供給950℃的所述步驟(2)獲得的四氯化矽氣體作為矽氯化物氣體、以及950℃的鋅氣體作為還原劑氣體，使得以莫耳比表示時，四氯化矽：鋅＝0.7：1，並進行7.5小時的反應，從而獲得純度99.999%的高純度矽9.8 g。而且，將高純度矽生成後的反應氣體冷卻到200℃，從而獲得純度85%的副生氯化鋅123 g。另外，高純度矽的純度是利用高頻感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP－AES)而求出的。而且，副生氯化鋅的純度是由以下方法求出的，即，將氯化鋅溶解於純水中，去除不溶物的未反應鋅，之後藉由不溶物鋅的比例、水溶性鋅滴定及Cl滴定而求出。
(4)氫還原步驟使用如圖2所示的石英製反應器1，在蒸發部2的石英製蒸發器3中放入所述步驟(3)中獲得的約20 g的副生氯化鋅(純度85%)，使其在600℃時蒸發，伴隨於此，從載體氣體供給部4向1200℃的反應部5供給1 L/Hr的氮氣作為載體氣體，從氫氣供給部6向1200℃的反應部5供給130 L/Hr的氫氣。
(5)分離步驟利用冷卻部7或者集塵器(dust trap)8，以粉體鋅的狀態來捕集所述步驟(4)中生成的鋅。所獲得的粉體鋅的純度大於等於99.99 wt%(重量百分比)，此純度可以用作四氯化矽的鋅還原法中所使用的鋅。利用高頻感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP－AES)對粉體鋅所含雜質的分析結果示於表1。而且，在氯化氫氣體吸收器10中將所生成的氯化氫經水吸收後回收，並且與未反應的氫氣分離。
反復進行6次從所述步驟(4)到步驟(5)的操作之後，將所述步驟(5)中分離回收的鋅用作供所述步驟(3)反應的鋅氣體的原料，且將所述步驟(5)中分離回收的氯化氫用作供所述步驟(1)反應的氯化氫氣體的原料。
[參考例1]
使用氯化鋅試劑(東信化學工業株式會社製，純度99.23%)來取代實施例1中的(3)鋅還原步驟的副生氯化鋅，除此之外，和實施例1相同，分離回收粉體鋅、氯化氫及未反應氫氣。所獲得的粉體鋅的純度大於等於99.99 wt%。利用高頻感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP－AES)對粉體鋅所含雜質的分析結果示於表1。
[參考例2]
在實施例1的(4)氫還原步驟中，使用圖3所示的石英製反應器1，在蒸發部2的石英製蒸發器3中放入約40 g經脫水的氯化鋅試劑(東進化學製)，於710℃時進行蒸發，伴隨於此，從載體氣體供給部4向1200℃的反應部5供給1 L/Hr的氮氣作為載體氣體，從氫氣供給部6向1200℃的反應部5供給90 L/Hr的氫氣。所生成的鋅被冷卻部7或集塵器8以粉體鋅的狀態而捕集，並分離回收粉體鋅、氯化氫及未反應氫氣。所獲得的粉體鋅的純度大於等於99.99 wt%，此純度可以用作四氯化矽的鋅還原法中所使用的鋅。利用高頻感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP－AES)對粉體鋅所含雜質的分析結果示於表1。
1．．．反應器
2．．．熔融蒸發部
3．．．石英製蒸發器
4．．．載體氣體供給部
5．．．反應部
6．．．氫氣供給部
7．．．冷卻部(空氣冷卻)
8．．．集塵器
9．．．過濾器
10．．．氯化氫氣體吸收器
11．．．氯化鋅氣體入口
12．．．生成鋅接受器
13．．．溫度計保護管
圖1是表示本發明的高純度矽的製造方法的流程圖。
圖2是在本發明的製造方法中，使氯化鋅和氫氣進行反應的裝置之一例示的模式圖。
圖3是在本發明的製造方法中，間歇地提供氯化鋅來和氫氣進行反應的裝置之一例示的模式圖。

Claims (7)

  1. 一種高純度矽的製造方法，其特徵在於，包括如下步驟：使金屬矽和氯化氫氣體進行反應的第一步驟；對所述第一步驟獲得的反應生成物進行蒸餾而獲得四氯化矽的第二步驟；在溫度為800℃~1200℃的反應爐內，使所述第二步驟獲得的四氯化矽和鋅氣體進行氣相反應而生成高純度矽的第三步驟；使所述第三步驟中副生的氯化鋅和氫氣在800℃~1400℃的溫度下進行反應的第四步驟；以及將所述第四步驟中獲得的反應生成物冷卻到50℃以下，並從所述反應生成物中分離回收鋅和氯化氫的第五步驟，將所述第五步驟中經分離回收的鋅用作供所述第三步驟的反應的鋅氣體的原料，且將所述第五步驟中經分離回收的氯化氫用作供所述第一步驟的反應的氯化氫氣體的原料。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之高純度矽的製造方法，其特徵在於，供所述第四步驟的反應的氯化鋅是430℃~900℃的氯化鋅氣體。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之高純度矽的製造方法，其特徵在於，所述第四步驟中氯化鋅和氫氣的反應是在900℃~1300℃的溫度下進行的。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之高純度矽的製造方法，其特徵在於，在所述第五步驟中，待所述第四步驟中獲得的反應生成物冷卻到小於等於50℃之後，鋅以粉體鋅狀態被分離回收，氯化氫經水吸收後被分離回收。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之高純度矽的製造方法，其特徵在於，在所述第五步驟中，還包括分離回收未反應的氫氣，並將所述未反應的氫氣用作供所述第四步驟的反應的氫氣。
  6. 如申請專利範圍第1或2項所述之高純度矽的製造方法，其特徵在於，在所述第二步驟中，分離回收所述第一步驟中副生的氫氣，並將所述副生氫氣用作供所述第四步驟的反應的氫氣。
  7. 如申請專利範圍第1或2項所述之高純度矽的製造方法，其特徵在於，將所述第三步驟中排出的反應氣體冷卻到小於等於732℃的溫度，從而將以液體狀態從所述反應氣體中分離回收的氯化鋅提供給所述第四步驟，將以粉體鋅狀態從所述反應氣體中分離回收的鋅用作供所述第三步驟的鋅氣體的原料，並且將從所述反應氣體中分離回收的四氯化矽用作供所述第三步驟的四氯化矽。
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