JPH01226712A - ジクロルシランの製造方法 - Google Patents
ジクロルシランの製造方法Info
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- JPH01226712A JPH01226712A JP5153188A JP5153188A JPH01226712A JP H01226712 A JPH01226712 A JP H01226712A JP 5153188 A JP5153188 A JP 5153188A JP 5153188 A JP5153188 A JP 5153188A JP H01226712 A JPH01226712 A JP H01226712A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、ジクロルシラン（Ｓｉｎ、 Ｃ１，）の回収
方法に関する。ジクロルシランは電子工業材料である高
純度金属シリコンの原料となり、またアモルファスシリ
コン等の原料としても注目されている。
方法に関する。ジクロルシランは電子工業材料である高
純度金属シリコンの原料となり、またアモルファスシリ
コン等の原料としても注目されている。
本発明は多結晶シリコン製造時の排ガスからジクロルシ
ランを効率良く回収する方法に関する。
ランを効率良く回収する方法に関する。
従来、ジクロルシランは主にトリクロルシランの不均化
法（特開昭５１−６８４９５号、同５１−６８４９６号
、同５６−１７９１８号等）とシリコンの塩化法（特開
昭５９−６９４１６号等）により製造されている。上記
不均化法はトリクロルシラン（ＳｉＨＣｌａ ）を触媒
の存在下でジクロルシランに転換させるものであり、ア
ミン類等の各種の触媒が不可欠である。この為、触媒か
らの汚染が避けられず、触媒の活性化や除去、補充等も
煩雑である。更に反応時間が長い問題もある。上記塩化
法は金属シリコンと塩化水素との反応によりジクロルシ
ランを製造する方法であり。
法（特開昭５１−６８４９５号、同５１−６８４９６号
、同５６−１７９１８号等）とシリコンの塩化法（特開
昭５９−６９４１６号等）により製造されている。上記
不均化法はトリクロルシラン（ＳｉＨＣｌａ ）を触媒
の存在下でジクロルシランに転換させるものであり、ア
ミン類等の各種の触媒が不可欠である。この為、触媒か
らの汚染が避けられず、触媒の活性化や除去、補充等も
煩雑である。更に反応時間が長い問題もある。上記塩化
法は金属シリコンと塩化水素との反応によりジクロルシ
ランを製造する方法であり。
銅等の触媒を用いるために前者の方法と同様に触媒から
の汚染が問題であり、また不均一な加熱により四塩化ケ
イ素（ＳｉＣ１４）の生成割合が増加するなどの問題も
ある。
の汚染が問題であり、また不均一な加熱により四塩化ケ
イ素（ＳｉＣ１４）の生成割合が増加するなどの問題も
ある。
一方、トリクロルシランの加熱水素還元により半導体級
の高純度多結晶シリコンを製造する際、同時にジクロル
シランが副生ずることが知られているが、これを回収す
る試みはなされていない。
の高純度多結晶シリコンを製造する際、同時にジクロル
シランが副生ずることが知られているが、これを回収す
る試みはなされていない。
本発明者は、上記多結晶シリコン製造時に副生するジク
ロルシランに注目し、トリクロルシランの加熱水素還元
により得られるジクロルシランは反応時に触媒を用いる
必要が無く高純度のジクロルシランを製造できる知見を
得た。
ロルシランに注目し、トリクロルシランの加熱水素還元
により得られるジクロルシランは反応時に触媒を用いる
必要が無く高純度のジクロルシランを製造できる知見を
得た。
本発明は、反応炉にトリクロルシランと水素とを供給し
、炉内の加熱担体を利用した熱分解及び水素還元により
トリクロルシランをジクロルシランに転換させ、更に反
応炉からの排ガスを冷却し、凝縮液を蒸留塔に導き、上
記ジクロルシランを未反応のトリクロルシラン及び高沸
物から分離して回収するジクロルシランの製造方法が提
供される。
、炉内の加熱担体を利用した熱分解及び水素還元により
トリクロルシランをジクロルシランに転換させ、更に反
応炉からの排ガスを冷却し、凝縮液を蒸留塔に導き、上
記ジクロルシランを未反応のトリクロルシラン及び高沸
物から分離して回収するジクロルシランの製造方法が提
供される。
更にその好適な実施態様として、上記トリクロルシラン
の熱分解及び水素還元の際に同時に多結晶シリコンを製
造する方法が提供される。
の熱分解及び水素還元の際に同時に多結晶シリコンを製
造する方法が提供される。
第１図乃至第３図に本発明の方法に係るフローチャート
を示す。
を示す。
トリクロルシランの加熱水素還元はこれを原料とする通
常の多結晶シリコンの製造と同様に行なわれる。即ち、
反応炉の内部にトリクロルシランと水素とを主体とする
原料ガスが供給され、炉内で６００〜１２００℃に加熱
された担体により、トリクロルシランが加熱分解され同
時に水素還元されてジクロルシランに転換される。上記
担体が９００℃以上に加熱されていると同時に多結晶シ
リコンが該担体上に析出する。担体温度が６００℃より
低いとジクロルシランの発生が見られない、担体温度が
１２００℃より高いと担体上のシリコンの溶融、断線が
起こりやすく安定した操業がができない、トリクロルシ
ランと水素のモル比は１：ｌ〜１：２０が好ましい、水
素が多いと凝縮系でのロスが増え、ジクロルシランの回
収効率が悪くなる。トリクロルシランが多いとジクロル
シランの生成率が悪くなると共に、粉末状のＳｉが生成
し、配管閉塞等につながる。
常の多結晶シリコンの製造と同様に行なわれる。即ち、
反応炉の内部にトリクロルシランと水素とを主体とする
原料ガスが供給され、炉内で６００〜１２００℃に加熱
された担体により、トリクロルシランが加熱分解され同
時に水素還元されてジクロルシランに転換される。上記
担体が９００℃以上に加熱されていると同時に多結晶シ
リコンが該担体上に析出する。担体温度が６００℃より
低いとジクロルシランの発生が見られない、担体温度が
１２００℃より高いと担体上のシリコンの溶融、断線が
起こりやすく安定した操業がができない、トリクロルシ
ランと水素のモル比は１：ｌ〜１：２０が好ましい、水
素が多いと凝縮系でのロスが増え、ジクロルシランの回
収効率が悪くなる。トリクロルシランが多いとジクロル
シランの生成率が悪くなると共に、粉末状のＳｉが生成
し、配管閉塞等につながる。
反応炉は多結晶シリコンの製造に用いるものと同構造で
ある。尚、加熱担体は耐蝕性が有れば良く、好ましくは
不純物の少ないＳｉ製が良い。
ある。尚、加熱担体は耐蝕性が有れば良く、好ましくは
不純物の少ないＳｉ製が良い。
上記加熱還元されたガスは冷却され、凝縮液は蒸留塔に
導かれ、トリクロルシランとその他のクロルシラン類に
分離される。該蒸留分離工程は第１図乃至第３図に示す
ように種々の分離プロセスを採用できる。
導かれ、トリクロルシランとその他のクロルシラン類に
分離される。該蒸留分離工程は第１図乃至第３図に示す
ように種々の分離プロセスを採用できる。
第１図は蒸留塔を２段に設ける例であり、第１蒸留塔１
に反応後の冷却された凝縮液を導き、上記クロルシラン
より沸点の高い四塩化ケイ素（４Ｃ５：ｂｐ５７．６℃
）を分離した後、ジクロルシラン（２ＣＳ：ｂｐ８．２
℃）とトリクロルシラン（３Ｃ５：ｂｐ３１．８℃）と
を含む凝縮液を第２蒸留塔２に導いて２Ｃ５と３Ｃ５と
を分離し、２Ｃ５を回収する一方、３Ｃ３を反応炉３に
循環して再利用する。
に反応後の冷却された凝縮液を導き、上記クロルシラン
より沸点の高い四塩化ケイ素（４Ｃ５：ｂｐ５７．６℃
）を分離した後、ジクロルシラン（２ＣＳ：ｂｐ８．２
℃）とトリクロルシラン（３Ｃ５：ｂｐ３１．８℃）と
を含む凝縮液を第２蒸留塔２に導いて２Ｃ５と３Ｃ５と
を分離し、２Ｃ５を回収する一方、３Ｃ３を反応炉３に
循環して再利用する。
第２図は１つの蒸留塔テ２Ｃ５，３Ｃ５，４ＣＳを同時
に分離する例であり、塔頂より２ＣＳが回収され、塔中
央より３Ｃ３が反応炉３に循環され、一方塔底より４Ｃ
５が抜き出される。
に分離する例であり、塔頂より２ＣＳが回収され、塔中
央より３Ｃ３が反応炉３に循環され、一方塔底より４Ｃ
５が抜き出される。
第３図は蒸留塔１．２を並列に設け、１段目高温コール
ドトラップ凝縮液より２段目低温Ｃ−Ｔの凝縮液の方が
液中２Ｃ５濃度が高い現象を利用して、第２蒸留塔で効
率良＜ ２Ｃ５を回収する例であり、 ２ＣＳと３Ｃ３
の沸点より３Ｃ５と４Ｃ５の沸点が近接していることを
利用し、高温コールドトラップを経由した４ＣＳと３Ｃ
５を含む凝縮液を第１蒸留塔１に導き、 ４Ｃ５を塔底
から分離し且つ３ＣＳを反応炉３に循環して再利用する
一方、低温コールドトラップを経由した２Ｃ５と３Ｃ３
を含む凝縮液を第２蒸留塔２に導き、 ２Ｃ３を回収す
ると同時に３ＣＳを第１蒸留塔１に導いて再利用する。
ドトラップ凝縮液より２段目低温Ｃ−Ｔの凝縮液の方が
液中２Ｃ５濃度が高い現象を利用して、第２蒸留塔で効
率良＜ ２Ｃ５を回収する例であり、 ２ＣＳと３Ｃ３
の沸点より３Ｃ５と４Ｃ５の沸点が近接していることを
利用し、高温コールドトラップを経由した４ＣＳと３Ｃ
５を含む凝縮液を第１蒸留塔１に導き、 ４Ｃ５を塔底
から分離し且つ３ＣＳを反応炉３に循環して再利用する
一方、低温コールドトラップを経由した２Ｃ５と３Ｃ３
を含む凝縮液を第２蒸留塔２に導き、 ２Ｃ３を回収す
ると同時に３ＣＳを第１蒸留塔１に導いて再利用する。
本発明の方法によれば、高純度のジクロルシランを容易
に製造することが出来る。従来の不均化法或いは塩化法
による場合には触媒等から不純物が混入するのを避ける
ことが出来ず、またその為に分離工程も煩雑になる問題
がある０本発明は触媒を用いる必要が無く触媒からの汚
染を生じない。
に製造することが出来る。従来の不均化法或いは塩化法
による場合には触媒等から不純物が混入するのを避ける
ことが出来ず、またその為に分離工程も煩雑になる問題
がある０本発明は触媒を用いる必要が無く触媒からの汚
染を生じない。
更に従来の塩化法のような反応時の攪拌等も不要であり
、反応ガスが攪拌機と接触することも無いので、不純物
の混入が極力防止された高純度のジクロルシランを容易
に製造できる。
、反応ガスが攪拌機と接触することも無いので、不純物
の混入が極力防止された高純度のジクロルシランを容易
に製造できる。
〔実施例１〕
半導体級のトリクロルシラン（不純物濃度リン０ 、５
ｐｐｂ以下、ボロン０．ＩＰｐｂ以下、全カーボンｏ、
ｏｏｓ％以下）を次の条件で反応した。
ｐｐｂ以下、ボロン０．ＩＰｐｂ以下、全カーボンｏ、
ｏｏｓ％以下）を次の条件で反応した。
投入ガスニトリクロルシラン １５００ｋｇモル比
：（水素／トリクロルシラン １０反反応度：（担体
表面温度） １０５０℃、生成した多結晶シリ
コンの品質は、ドナー不純物０．０５ｐｐｂ、アクセプ
ター不純物０．０２ｐｐｂ、カーボン０．５ Ｘ １０
”ａｔｍ／ｃｃ以下であり、放射化分析による金属濃度
測定結果は、各種金属共に検出下限以下であった。
：（水素／トリクロルシラン １０反反応度：（担体
表面温度） １０５０℃、生成した多結晶シリ
コンの品質は、ドナー不純物０．０５ｐｐｂ、アクセプ
ター不純物０．０２ｐｐｂ、カーボン０．５ Ｘ １０
”ａｔｍ／ｃｃ以下であり、放射化分析による金属濃度
測定結果は、各種金属共に検出下限以下であった。
上記反応炉出口ガスを冷却しく一６０℃）クロルシラン
類を凝縮、分離、得られたクロルシランを分析した所、
以下の結果を得た。
類を凝縮、分離、得られたクロルシランを分析した所、
以下の結果を得た。
Ｐ型不純物 ０．５ＰＰｂ以下、Ｎ型不純物 ０．ＩＰ
Ｐｂ以下、全カーボン濃度 ｏ、ｏｏｓ％以下この結果
は１反応後のクロルシランの汚染は組成分析では、検出
されなかった事を示している。
Ｐｂ以下、全カーボン濃度 ｏ、ｏｏｓ％以下この結果
は１反応後のクロルシランの汚染は組成分析では、検出
されなかった事を示している。
次に、このクロルシランを蒸留塔に１４００ｋｇ投入し
蒸留した。このときの蒸留塔の条件は次の通りであった
。
蒸留した。このときの蒸留塔の条件は次の通りであった
。
塔頂圧力 １．０ｋｇ／ａｍ”・Ｇ、塔頂温度 ５０℃
。
。
塔底温度 ９５℃
塔底よりテトラクロルシラン６３０ｋｇを分離した。
一方、塔頂よりジクロルシランを不活性ガス（Ａｒ）２
Ｎｍ’ ／ｈｒで輸送後、凝縮させジクロルシランとト
リクロルシランの混合液（６３ｋｇ）を得た。
Ｎｍ’ ／ｈｒで輸送後、凝縮させジクロルシランとト
リクロルシランの混合液（６３ｋｇ）を得た。
この混合液を再度蒸留塔に投入し、蒸留した。
このときの蒸留塔の条件は次の通りであった。
塔頂圧力 １．３ｋｇ／ｃ＋ａ２・Ｇ、塔頂温度 ３０
℃。
℃。
塔底温度 ４０℃
塔底よりトリクロルシラン５６ｋｇを分離した。−方、
塔頂とり７ｋｇのジクロルシランを得た。
塔頂とり７ｋｇのジクロルシランを得た。
このジクロルシランを分析した結果、以下の通りであっ
た。
た。
ジクロルシラン ９９．９％
モノクロルシラン ０．１％鳳下リす濃度
０．０５ｐｐｂ以下ボロン濃度
０．１ｐＰｂ以下全力−ボン濃度 ｏ、ｏ
ｏｓ％以下又、得られたジクロルシランで多結晶シリコ
ンを製造し、生成した多結晶シリコン品質を測定した所
、次の通りであった。
０．０５ｐｐｂ以下ボロン濃度
０．１ｐＰｂ以下全力−ボン濃度 ｏ、ｏ
ｏｓ％以下又、得られたジクロルシランで多結晶シリコ
ンを製造し、生成した多結晶シリコン品質を測定した所
、次の通りであった。
ドナー不純物 ０．０６Ｐｐｂアクセプター
不純物 ０．０３ｐｐｂカーボン ０．５
Ｘ １０”ａｔｍ／ｃｃ以下又、放射化分析による金
属濃度温室の結果は、各種金属と共に検出下限以下であ
った。
不純物 ０．０３ｐｐｂカーボン ０．５
Ｘ １０”ａｔｍ／ｃｃ以下又、放射化分析による金
属濃度温室の結果は、各種金属と共に検出下限以下であ
った。
〔実施例２〕
単墓体級のトリクロルシラン（不純物濃度リン０．５ｐ
ｐｂ以下、ボロン０．１ｐｐｂ以下、全カーボンｏ、ｏ
ｏｓ％以下）を次の条件で反応した。
ｐｂ以下、ボロン０．１ｐｐｂ以下、全カーボンｏ、ｏ
ｏｓ％以下）を次の条件で反応した。
投入ガスニトリクロルシラン １５００ｋｇモル
比 ：（水素／トリクロロシラン） １０反反応度：（
担体表面温度）８００℃、このとき担体上にシリコンは
析出しなかった。
比 ：（水素／トリクロロシラン） １０反反応度：（
担体表面温度）８００℃、このとき担体上にシリコンは
析出しなかった。
上記反応炉出口ガスを冷却しく一６０℃）クロルシラン
類を凝縮、分離、得られたクロルシランを分析した所、
以下の結果を得た。
類を凝縮、分離、得られたクロルシランを分析した所、
以下の結果を得た。
Ｐ型不純物 ０．５ｐｐｂ以下、Ｎ型不純物 ０．１Ｐ
Ｐｂ以下全力−ボン濃度 ｏ、ｏｏｓ％以下 この結果は、反応後のクロルシランの汚染は組成分析で
は、検出されなかった事を示している。
Ｐｂ以下全力−ボン濃度 ｏ、ｏｏｓ％以下 この結果は、反応後のクロルシランの汚染は組成分析で
は、検出されなかった事を示している。
次に、このクロルシランを蒸留塔に１４００ｋｇ投入し
た。
た。
このときの蒸留塔の条件は次の通りであった。
塔頂圧力 １．０ｋｇ／ａｍ” ・Ｇ、塔頂温度 ５０
℃。
℃。
塔頂温度 ９５℃
塔底よりテトラクロルシラン１００ｋｇを分離した。
一方、塔頂よりジクロルシランを不活性ガス（Ａｒ）２
Ｎｍ３／ｈｒで輸送後、凝縮させジクロルシランとトリ
クロルシランの混合液５０ｋｇを得た。
Ｎｍ３／ｈｒで輸送後、凝縮させジクロルシランとトリ
クロルシランの混合液５０ｋｇを得た。
この混合液を再度蒸留塔に投入し、蒸留した。
このときの蒸留塔の条件は次の通りであった。
塔頂圧力 １．３ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ、塔頂温度 ３０℃
。
。
塔頂温度 ４０℃
塔底よりトリクロルシラン４７ｋｇを分離した。−方、
塔頂より２．５ｋｇのジクロルシランを得た。
塔頂より２．５ｋｇのジクロルシランを得た。
このジクロルシランを分析した結果、以下の通りであっ
た。
た。
ジクロルシラン ９９．９％
モノクロルシラン ０．１％以下リす濃度
０．０５ｐｐｂ以下ボロン濃度
０．ＩＰｐｂ以下全カーボン濃度 ｏ、
ｏｏｓ％以下又、得られたジクロルシランで多結晶シリ
コンを展進し、生成した多結晶シリコン品質を測定した
所、次の通りであった。
０．０５ｐｐｂ以下ボロン濃度
０．ＩＰｐｂ以下全カーボン濃度 ｏ、
ｏｏｓ％以下又、得られたジクロルシランで多結晶シリ
コンを展進し、生成した多結晶シリコン品質を測定した
所、次の通りであった。
ドナー不純物 ０．０６ｐｐｂアクセプター
不純物 ０．０３ρｐｂカーボン ０．５
Ｘ １０”ａｔｍ／ｃｃ以下又、放射化分析による金
属濃度測定の結果は、各種金属と共に検出下限以下であ
った。
不純物 ０．０３ρｐｂカーボン ０．５
Ｘ １０”ａｔｍ／ｃｃ以下又、放射化分析による金
属濃度測定の結果は、各種金属と共に検出下限以下であ
った。
第１図乃至第３図は本発明の方法を示すフローチャート
である。 特許出願人 高純度シリコン株式会社代理人 弁理
士 松 井 政広 （外１名）第１図 第２図 第３図 仙
である。 特許出願人 高純度シリコン株式会社代理人 弁理
士 松 井 政広 （外１名）第１図 第２図 第３図 仙
Claims (2)
- （１）反応炉にトリクロルシランと水素とを供給し、炉
内の加熱担体を利用した熱分解及び水素還元によりトリ
クロルシランをジクロルシランに転換させ、更に反応炉
からの排ガスを冷却し、凝縮液を蒸留塔に導き、上記ジ
クロルシランを未反応のトリクロルシラン及び高沸物か
ら分離して回収するジクロルシランの製造方法。 - （２）上記トリクロルシランの熱分解及び水素還元の際
に同時に多結晶シリコンを製造する第１請求項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63051531A JP2519080B2 (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | ジクロルシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63051531A JP2519080B2 (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | ジクロルシランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226712A true JPH01226712A (ja) | 1989-09-11 |
| JP2519080B2 JP2519080B2 (ja) | 1996-07-31 |
Family
ID=12889604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63051531A Expired - Lifetime JP2519080B2 (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | ジクロルシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2519080B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009167093A (ja) * | 2008-01-14 | 2009-07-30 | Wacker Chemie Ag | 多結晶シリコンの堆積方法 |
| JP2010521409A (ja) * | 2007-03-21 | 2010-06-24 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ホウ素を含有するクロロシラン流の後処理法 |
| CN102030336A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-04-27 | 江西嘉柏新材料有限公司 | 一种高纯度三氯氢硅的提纯方法 |
| WO2011052757A1 (ja) | 2009-10-29 | 2011-05-05 | 日本ポリプロ株式会社 | プロピレン系重合体の製造方法 |
| WO2012013123A1 (en) * | 2010-07-29 | 2012-02-02 | Byd Company Limited | Process and system for preparing silane from trichlorosilane |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7033561B2 (en) | 2001-06-08 | 2006-04-25 | Dow Corning Corporation | Process for preparation of polycrystalline silicon |
| TW201718922A (zh) | 2015-08-24 | 2017-06-01 | 漢洛克半導體公司 | 用以改良多晶矽生長之二氯矽烷補償控制策略 |
-
1988
- 1988-03-07 JP JP63051531A patent/JP2519080B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010521409A (ja) * | 2007-03-21 | 2010-06-24 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ホウ素を含有するクロロシラン流の後処理法 |
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| JP2009167093A (ja) * | 2008-01-14 | 2009-07-30 | Wacker Chemie Ag | 多結晶シリコンの堆積方法 |
| WO2011052757A1 (ja) | 2009-10-29 | 2011-05-05 | 日本ポリプロ株式会社 | プロピレン系重合体の製造方法 |
| WO2012013123A1 (en) * | 2010-07-29 | 2012-02-02 | Byd Company Limited | Process and system for preparing silane from trichlorosilane |
| CN102030336A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-04-27 | 江西嘉柏新材料有限公司 | 一种高纯度三氯氢硅的提纯方法 |
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|---|---|
| JP2519080B2 (ja) | 1996-07-31 |
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