JP2007505992A - 金属ハロゲン化物の還元によって金属組成物を製造するための方法および装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、Defense Advanced Research Projects Agencyにより授与された契約書番号MDA972−03−C−0032の下での政府の支援によりなされた。政府は、本発明において一定の権利を有する。
本発明は、気体状金属ハロゲン化物と還元剤とを反応させることにより固体金属組成物を製造するための方法および装置に関する。より具体的には、本発明は、高純度金属組成物を製造ためのそのような方法および装置の使用に関する。本発明は、粉末冶金用途における使用のためのチタン粒子およびその合金を製造するためによく適している。
チタンのような遷移金属は、地殻中に有り余るほどに存在し、酸化物の形態で(例えば、ルチル型TiO2およびチタン鉄鉱−FeTiO3として)豊富に見出され、非常に有用な特性を有している。特に、チタンは、高い温度においてさえ、低比重、高相対強度、および重量に対する強度の高い比を有する材料を必要とする用途に適した金属である。例えば、チタン金属は、まず航空宇宙用途および防衛用途において、1950年代から構造材料として使用されてきている。その後、チタンは、生物医学的プロテーゼを形成するために化学用途において、およびレジャーおよびスポーツ設備において使用されてきた。さらに、チタンは、一般に非常に耐腐食性であり、そして多くの場合、塩化物および酸に対して安定な表面層を形成する。
1種以上の金属ハロゲン化物を還元することにより、実質的にハロゲン化物を含まない固体金属組成物を製造するための改良された方法および装置を提供することにより、先行技術の上述の不利を克服することが本発明の総合的な目的である。
本発明を詳細に説明する前に、本明細書および添付の特許請求の範囲中で使用される場合、単数形「1つの(a)」、「1つの(an)」および「その(the)」は、文脈がそうではないと明瞭に述べない限り、複数の指示物を含むことが留意されねばならない。従って、例えば、「反応生成物」への言及は、単一の反応生成物および複数の反応生成物の組合せを含み、「還元剤」は、単一の還元剤および還元剤の混合物を含むなどである。
であるか、または水素を放出する化合物から生成される水素である。水素を放出する適切な化合物としては、限定することなく、NaH、MgH2、AlH3およびこれらの組合せが挙げられる。窒化物の生成を回避するために、この還元剤は窒素を含んではならない。さらに、上記反応は、合金化剤の存在下で行なわれ得る。例えば、遷移金属、V、Zr、Nb、または他の元素(例えば、Al、B、Sn、Fe、Si、またはこれらの組合せ)を含むTi合金は、MXiとは異なる蒸発可能な金属ハロゲン化物を使用して形成され得る。本発明の方法で使用される金属ハロゲン化物は、同じハロゲン化物を共有してもよく、ハロゲン化物の組合せまたは異なるハロゲン化物を含有してもよい。
サブハライドの発生:
3TiCl4(g) + Ti → 4TiCl3(g)
TiCl4(g) + Ti → 2TiCl2(g)
サブハライドのチタンへの還元または不均化:
4TiCl3(g) + 6H2(g) → 4Ti + 12HCl(g)
2TiCl2(g) + 2H2(g) → 2Ti + 4HCl(g)
2TiCl2(g)→ TiCl4(g) + Ti
が挙げられる。
(チタン顆粒の製造)
上記のように、H2ガス(500cc/分)およびArガス(1200cc/分)を導入し、約7cm/秒の床における線速度を提供することにより、FBRを操作した。約165μmの粉径を有するアルミナ粉末床を使用した。このFBRを、1230〜1250℃の範囲で操作した。再昇華したTiCl3およびAr(150cc/分)を、このFBRの底部に導入した。運転番号1および運転番号2に対する結果を、以下の表1に示す。
(チタンおよびバナジウム顆粒の製造)
上の実施例1に記載したように、H2ガス(500cc/分)およびArガス(1200cc/分)をFBRの底部に導入し、約7cm/秒の線速度を提供することにより、FBRを操作した。約165μmの粒径を有するアルミナ粉末床を使用した。再昇華したTiCl3およびAr(150cc/分)を、このFBRの底部に導入した。TiCl3およびVCl3を逐次的にこのFBRに導入した運転番号3に対する結果を、以下の表2に示す。全重量増加は、0.6gであり、これは、約90%の効率(すなわち、全重量増加を、TiおよびV供給量の合計で割ったもの)に対応する。
(四塩化バナジウムからのバナジウム顆粒の製造)
H2ガス(400cc/分)およびArガス(1200cc/分)をFBRの底部に導入し、約7cm/秒の線速度を提供することにより、FBRを操作した。約165μmの粒径を有するアルミナ粉末床を使用した。このFBRを、1250℃で操作した。VCl4を逐次的にこのFBRに導入した運転番号4に対する結果を、以下の表3に示す。
(チタン/アルミニウム/バナジウム合金の製造)
上記のように、Ti−Al−V合金を製造することの実行可能性を決定するために、検討をおこなった。上記FBRを上記の実施例に従って操作し、そこではTiCl3、VCl3およびAlCl3をアルゴンキャリアガスとともにFBRの底部に導入した。約165μmの粒径を有するアルミナ粉末床を使用した。このFBRを、1250℃で操作した。運転番号5および6に対する結果を、以下に表4に示す。
(H2を用いる金属四塩化物の直接還元によるTi−V合金の製造)
上記FBRを上記の実施例に従って操作し、そこではTiCl4およびVCl4をアルゴンキャリアガス(混合され、そしてこのFBRの底部に供給される250cc/分の別個の入口で)とともにFBRの底部に導入した。アルゴンガス(250cc/分)およびH2(100cc/分)を別個にこの反応器の底部に導入した。約175〜250μmの粒径を有するアルミナ粉末床を使用した。このFBRを、1350℃で操作した。運転番号7〜10に対する結果を、以下に表5に示す。
(中央H2入口を使用する、H2を用いる金属四塩化物の直接還元によるTi−V合金の製造)
上記FBRを上記の実施例5に従って操作し、そこではTiCl4およびVCl4をアルゴンキャリアガス(混合され、そしてこのFBRの底部に供給される、それぞれ、300cc/分および200cc/分の別個の入口で)とともにFBRの底部に導入した。アルゴンガス(250cc/分)およびH2(1500cc/分)を別個にこの反応器の底部に導入した。別個のH2ストリーム(250cc/分)を上記FBRの中央に導入した。約175〜250μmの粒径を有するアルミナ粉末床を使用した。このFBRを、1350℃で操作した。運転番号11および12に対する結果を、以下に表6に示す。
(中央H2入口を使用する、H2を用いる金属四塩化物の直接還元によるTi−V合金の製造)
上記FBRを上記の実施例6に従って操作し、そこではTiCl4およびVCl4をアルゴンキャリアガス(混合され、そしてこのFBRの底部に供給される、それぞれ、300cc/分および200cc/分の別個の入口で)とともにFBRの底部に導入した。アルゴンガス(250cc/分)およびH2(1500cc/分)を別個にこの反応器の底部に導入した。別個のH2ストリーム(250cc/分)を上記FBRの中央に導入した。上記床は、約650μmの粒径を有するSi球状粒子を含んでいた。このFBRを、1260℃で操作した。運転番号13に対する結果を、以下に表7に示す。
Claims (71)
- 固体金属組成物を製造するための方法であって、
(a)気体状金属ハロゲン化物と還元剤とを、非固体状反応生成物を形成するために有効な様式で反応させる工程であって、
該金属ハロゲン化物は、式
MXi
を有し、
Mは、周期律表の遷移金属、アルミニウム、ケイ素、ホウ素、およびこれらの組合せより選択される金属であり、
Xは、ハロゲンであり、
iは、0より大きく、そして
該還元剤は、水素、水素を放出する化合物、およびこれらの組合せより選択される気体状還元剤である、工程;ならびに
(b)該反応生成物を固化させ、それによってハロゲン化物を実質的に含まないMを含む金属組成物を形成する、工程、
を包含する、方法。 - Mが、周期律表の4〜7族より選択される、請求項1に記載の方法。
- Mが、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、WおよびReより選択される、請求項2に記載の方法。
- Mが、Tiである、請求項3に記載の方法。
- Xが、F、Cl、Br、Iおよびこれらの組合せより選択される、請求項1に記載の方法。
- XがClである、請求項5に記載の方法。
- 前記還元剤が、H2である、請求項1に記載の方法。
- 前記還元剤が、水素を放出する化合物である、請求項1に記載の方法。
- 前記水素を放出する化合物が、NaH、MgH2、AlH3およびこれらの組合せより選択される、請求項8に記載の方法。
- 前記工程(a)が、合金化剤またはその前駆体の存在下で行なわれる、請求項1に記載の方法。
- 前記形成される金属組成物が、Tiの合金である、請求項10の記載の方法。
- 前記合金が、遷移金属、Al、B、またはこれらの組合せを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記合金化剤またはその前駆体が、MXiとは異なる蒸発可能な金属ハロゲン化物である、請求項10に記載の方法。
- 前記金属ハロゲン化物が、同じハロゲン化物を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記工程(a)が、
(a’)TiX4と前記還元剤とを反応させて、チタンサブハライドを形成する工程;および
(a’’)工程(a’)で形成された該チタンサブハライドを、前記反応生成物を形成するために有効な様式で、還元する工程、
から構成される、請求項4に記載の方法。 - 前記工程(a)が、TiX3と前記還元剤とを、前記反応生成物を形成するために有効な様式で、反応させることにより行なわれる、請求項4に記載の方法。
- 前記工程(a)が、少なくともTiX2と前記還元剤とを、前記反応生成物を形成するために有効な様式で、反応させることにより行なわれる、請求項4に記載の方法。
- 前記工程(a’’)が、合金化剤の存在下で行なわれる、請求項15に記載の方法。
- 前記工程(a)が、約1500℃未満の温度で行なわれる、請求項4に記載の方法。
- 前記工程(a)が、約1300℃未満の温度で行なわれる、請求項19に記載の方法。
- 前記工程(a)が、約1100℃未満の温度で行なわれる、請求項20に記載の方法。
- 前記反応生成物が、工程(b)の間に基質の表面上に沈着される、請求項1に記載の方法。
- 前記基質が、複数の粒子から構成される、請求項22に記載の方法。
- 前記粒子が、凝集している、請求項23に記載の方法。
- 前記基質が、前記反応生成物とは組成的に異なる物質から構成されている、請求項22に記載の方法。
- 前記基質が、前記反応生成物よりも高い融点を有する物質から構成されている、請求項25に記載の方法。
- 前記基質が、前記反応生成物から構成されている、請求項25に記載の方法。
- 前記金属組成物が、約0.1原子%以下のハロゲン化物を含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記金属組成物が、約0.01原子%以下のハロゲン化物を含有する、請求項28に記載の方法。
- 前記金属組成物が、約0.001原子%以下のハロゲン化物を含有する、請求項29に記載の方法。
- 前記金属組成物が、酸素、窒素、および炭素を実質的に含まない、請求項1に記載の方法。
- 前記金属組成物が、前記還元剤およびそれに由来するいかなる元素をも実質的に含まない、請求項1に記載の方法。
- 前記形成される固体組成物が、複数の粒子から構成される、請求項1に記載の方法。
- 前記工程(a)の前に、
前記金属ハロゲン化物を非気体状形態で提供し、そして該金属ハロゲン化物を工程(a)の反応を行なうために蒸発させる工程、
をさらに包含する、請求項1に記載の方法。 - 前記金属ハロゲン化物が、蒸発前に液体または固体として提供される、請求項34に記載の方法。
- 前記液体が、蒸発前に液滴形態で提供される、請求項35に記載の方法。
- 前記工程(a)の前に、
前記還元剤を非気体状形態で提供し、そして該還元剤を蒸発させて気体状還元剤を形成し、そして前記反応を、前記気体状金属ハロゲン化物と該気体状還元剤との間で起こるように行なう工程、
をさらに包含する、請求項1に記載の方法。 - 前記金属ハロゲン化物が、蒸発前に、固体粒子または液体の液滴として提供される、請求項37に記載の方法。
- 化学的気相成長反応器、移動床反応器、ロータリーキルン反応器、振動反応器、浮遊層反応器、流下壁式反応器、流動床反応器、および固定床反応器より選択される反応器を含む装置を使用して行なわれる、請求項1に記載の方法。
- 前記反応器が、金属ハロゲン化物の供給源と流体連通している第1の反応ゾーン、および該第1の反応ゾーンから下流の第2の反応ゾーンから構成され、該第1の反応ゾーンおよび第2の反応ゾーンが、異なる反応温度に維持される、請求項39に記載の方法。
- 前記第1の反応ゾーンが、前記第2の反応ゾーンの下方に位置している、請求項40に記載の方法。
- 前記第1の反応ゾーンが、前記第2の反応ゾーンと並んで位置している、請求項40に記載の方法。
- 前記反応ゾーンが、単一のチャンバ中に位置している、請求項40に記載の方法。
- 各反応ゾーンが、異なるチャンバ中に位置している、請求項40に記載の方法。
- 工程(a)の間に形成される副生成物が集められる、請求項1に記載の方法。
- 前記副生成物が、ハロゲン化物から構成される、請求項45に記載の方法。
- 前記副生成物が、ハロゲン気体を回収するために処理される、請求項46に記載の方法。
- 前記副生成物が、前記還元剤に由来する元素から構成される、請求項45に記載の方法。
- 前記副生成物が、前記還元剤を回収するために処理される、請求項45に記載の方法。
- 前記還元剤が、H2である、請求項45に記載の方法。
- 前記回収された還元剤が、前記方法を行なうために再使用される、請求項49に記載の方法。
- 固体金属組成物を製造するための方法であって、
(a)H2、水素を放出する化合物、およびこれらの組合せより選択される気体状還元剤との反応により金属サブハライドを還元して、非固体反応生成物を形成する工程;ならびに
(b)該反応生成物を固化させ、それによってハロゲン化物、酸素、窒素、および炭素を実質的に含まない金属を含有する金属組成物を形成する工程、
を包含する、方法。 - 前記金属が、周期律表の4〜7族より選択される、請求項52に記載の方法。
- 前記金属が、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、WおよびReより選択される元素である、請求項53に記載の方法。
- 前記金属がTiである、請求項54に記載の方法。
- 前記ハロゲン化物が、F、Cl、Br、Iおよびこれらの組合せより選択される、請求項52に記載の方法。
- 前記ハロゲン化物がClである、請求項56に記載の方法。
- 前記気体状還元剤が、H2を含有する、請求項52に記載の方法。
- 前記金属組成物が、本質的にTiからなる、請求項52に記載の方法。
- 前記金属組成物が、Ti合金である、請求項52の記載の方法。
- 前記工程(a)が、H2、水素を放出する化合物、およびこれらの組合せより選択される還元剤を用いてTiCl3を還元することにより行なわれる、請求項55に記載の方法。
- 固体金属組成物を生成するための方法であって、
(a)Tiハロゲン化物とH2とを、非固体反応生成物を形成するために有効な様式で反応させる工程;ならびに
(b)該反応生成物を固化させ、それによってハロゲン化物、酸素、および炭素を実質的に含まないTiを含有する金属組成物を形成する工程、
を包含する、方法。 - 前記金属組成物が、本質的に純粋なTiからなる、請求項62に記載の方法。
- 前記金属組成物が、Ti合金である、請求項62の記載の方法。
- 固体金属組成物を製造するための方法であって、
(a)気体状金属ハロゲン化物と還元剤とを、非固体反応生成物を形成するために有効な様式で反応させる工程であって、
該金属ハロゲン化物は、式
MXi、
を有し、
Mは、周期律表の遷移金属、アルミニウム、ケイ素、ホウ素、およびこれらの組合せより選択され、
Xは、ハロゲンであり、
iは、0より大きく、そして
該還元剤は、水素、水素を放出する化合物、およびこれらの組合せより選択される、工程;ならびに
(b)該反応生成物を固化させ、それによってハロゲン化物、酸素、窒素、および炭素を実質的に含まず、還元元素であるMを含み、そしてハロゲン化物、酸素、窒素、および炭素を実質的に含まない金属組成物を形成する工程、
を包含する、方法。 - 金属固体組成物を製造するための装置であって、
式MXiを有する金属ハロゲン化物の供給源であって、ここでMは、周期律表の遷移金属、アルミニウム、ケイ素、ホウ素、およびこれらの組合せより選択される金属であり、Xは、ハロゲンであり、そしてiは、0より大きい、金属ハロゲン化物の供給源;
還元剤の供給源であって、ここで該還元剤は、水素、水素を放出する化合物、およびこれらの組合せより選択される気体状還元剤である、還元剤の供給源;
該金属ハロゲン化物および該還元剤と連通している反応器であって、該金属ハロゲン化物と該還元剤との間の気体状反応を行なって非固体反応生成物を形成するために有効な条件を提供する反応器;ならびに
該反応生成物を固化させて、実質的にハロゲン化物を含まないMを含有する金属組成物を形成するための手段、
を備える、装置。 - 前記反応器が、前記金属ハロゲン化物の供給源と流体連通している第1の反応ゾーン、および該第1の反応ゾーンから下流の第2の反応ゾーンから構成され、該第1の反応ゾーンおよび第2のゾーンが、異なる反応温度に維持される、請求項66に記載の装置。
- 請求項1に記載の方法により製造される固体金属組成物。
- 請求項52に記載の方法により製造される固体金属組成物。
- 請求項62に記載の方法により製造される固体金属組成物。
- 請求項65に記載の方法により製造される固体金属組成物。
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