JP4392671B2 - シリコン製造装置 - Google Patents
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特許文献1及び2には溶融亜鉛と四塩化珪素ガスを反応させることによって高純度シリコンを得る方法が示されているが、いずれもバッチ式で、生成したシリコンを亜鉛及び塩化亜鉛と分離しなければならず、煩雑になると共に分離操作による不純物の混入という問題を残していた。
四塩化ケイ素からのシリコンの製造プロセスはSiCl4+2Zn→Si+2ZnCl2で示され、通常反応が行われる950℃から1200℃付近では3分子の気相から2分子の気相が生成する不均化反応である。この反応は高温で行うので各気相成分のガス圧が大きく変化するために一般に反応場では極めて大きな圧力変動が起こり、外部空気を吸い込む、あるいは、反応ガスが飛ばされてしまう等のために、安定的に反応が進みにくくなるという問題があった。この問題の解決策として、ここでは四塩化ケイ素と亜鉛ガスとの反応が極めて早いことを見出して、圧力変動が起こる最大の要因である四塩化ケイ素を液状のまま低温で導入することによって、安定に反応を進めることが出来、しかも生成シリコン結晶の成長過程とシリコンと反応ガスの分離を同じ装置内で行う事により安定運転と設備の小型化を達成した。
央の穴部分を通って、上方に流れ固体はオリフィスのフランジ部分と衝突し下方に落下する。このようにしてシリコンを分離落下させると共に、廃ガス部分で生じる僅かな負圧によってガスは処理設備あるいは電解設備に移動していく。このようにして生成したシリコンが結晶としてガス成分から分離される。
以下に実験的に組んだ試験装置による、実施例を示す。
図1に示したのと同様な小型試験装置を石英ガラスで作成した。つまり生成装置を構成する部分の直径を30mmとし、縦型の分離装置部分の直径を75mm.四塩化ケイ素は上部より重力によって投入する様にし、亜鉛ガスの流れに乗るように供給管の横に孔を開け、そこからガスの流れの方向に液が出るようにした。供給量は四塩化ケイ素保持槽とした分液ロートのコックによって調整した。四塩化ケイ素供給口から分離装置までの距離は200mmであった。また亜鉛ガス発生部分から四塩化ケイ素供給口までの距離を300mmとした。亜鉛ガス蒸発槽には亜鉛液滴を斜め上から定量供給する様にし、亜鉛ガス蒸発槽の温度は1200℃として瞬時に亜鉛ガスになるようにした。更に発生装置から分離装置までの加熱部も1200℃に保持するようにした。なお四塩化ケイ素供給管には断熱材を巻いたが、特別な冷却は行わなかった。分離装置の反応ガス排出は分離装置縦型円筒の頂部とし、直径12mmのパイプで温度950−1000℃に保持して廃ガス処理部分まで送るようにした。なお分離装置の温度は1100℃に保持した。ここで分離装置ガス入り口から排ガス管までの距離は250mmであった。これにより亜鉛として200g/時となるように供給しながら四塩化ケイ素も200g/時の速度で供給した。なお実験装置であるのでここでは融体化装置は設けないで下方にアルミナ坩堝を置いた。1時間の反応で坩堝内に繊維状のシリコンが20g得られた。
融体化装置の検討を行った。つまり対比用として実施例1で生成したシリコンをアルミナ坩堝に入れてアルゴン雰囲気中に置き2℃/分の速度で加熱していき溶融温度を調べた。測定は示差熱分析の要領で坩堝内と坩堝の外に置いた熱電対を互いに発生電圧が打ち消し合うように接続して加熱し、発生電圧の差が大きく変化した時点を融体化温度とした。これにより正確ではないが1470から1480℃で融体化の起こることがわかった。一方融体シリコンについては高純度シリコンのブロックを加熱融解しその温度を1430℃に保持しておき、そこに上部につるしたシリコン繊維試料を落下させて溶融の可能性を調べた。酸化しないようにアルゴンガス雰囲気とした。落下10秒後に電源を切り冷却を開始した。冷却後調べた所シリコンは完全に融解して一体化していることがわかった。これにより融体シリコンを介在させることで融体化が極めて容易に起こることがわかった。
実施例1に使用した装置の分離装置について生成装置(水平部)の上方30mmの所に中央に50mmΦの孔を有する石英ガラス製のオリフィス状の円板を入れた。これを使用して実施例1と同じ条件でシリコンの合成を行った。この結果、生成シリコンの量は約22gとなり、実施例1より約10%収率の向上が見られた。またこれにより実施例1に見られた排ガス管部の付着物の生成が減少した。
2 生成装置
3 分離装置
4 融体化装置
5 亜鉛融解槽
6 亜鉛蒸発槽
7 加熱部
8 四塩化ケイ素保持槽
9 ポンプ
10四塩化ケイ素供給ノズル
11ガス排出部
12処理部
Claims (15)
- 四塩化ケイ素を亜鉛により還元して高純度シリコンを得るシリコン製造装置であって
(1)亜鉛ガスの発生装置、
(2)該亜鉛ガス中に四塩化ケイ素を液体で噴霧し導入して反応させシリコン及び/又はシリコン前駆体を生成させる生成装置、
(3)シリコンの結晶成長と固気分離を行う分離装置、
(4)分離したシリコンを融体化する為に、融体シリコンを内部に有する融体化装置、
を有することを特徴とする高純度シリコン製造装置。 - 亜鉛ガスの発生装置が亜鉛の蒸発部と該亜鉛ガスの温度制御部からなることを特徴とする請求項1の高純度シリコン製造装置。
- 亜鉛ガスがキャリアーガスを含まないことを特徴とする請求項1又は2の高純度シリコン製造装置。
- 分離装置の形状が円筒状であり、生成装置よりのシリコン及び/又はシリコン前駆体を含むガスを該円筒中に回転するように導入することを特徴とする請求項1の高純度シリコン製造装置。
- 分離装置の形状が円筒状で、サイクロンを形成してなることを特徴とする請求項1又は4の高純度シリコン製造装置。
- 分離装置の形状が円筒状であり、該円筒の内部で生成装置からのシリコン、シリコン前駆体を含むガスの導入口上方に邪魔板を取りつけたことを特徴とする請求項1、4、5のいずれかの高純度シリコン製造装置。
- 分離装置部分の気体側が電解槽に接続され、電解により塩素及び亜鉛として回収し再利用されることを特徴とする請求項1、4から6のいずれかの高純度シリコン製造装置。
- 融体化装置が分離装置の下方に位置し、分離装置で分離された固体シリコンが重力により落下し、融体化装置に導かれるようにしたことを特徴とする請求項1の高純度シリコン製造装置。
- 生成装置及び分離装置の反応ガス及びシリコンの接触部分の少なくとも一部が石英ガラス製であることを特徴とする請求項1の高純度シリコン製造装置。
- 生成装置及び分離装置の反応ガス及びシリコンの接触部分の少なくとも一部が炭化ケイ素製であることを特徴とする請求項1の高純度シリコン製造装置。
- シリコンの融体化装置が融体液抜き機構を有するシリコン保持部と該保持部を加熱する加熱部とを有することを特徴とする請求項1の高純度シリコン製造装置。
- シリコン保持部が水冷機構を有する金属製であり加熱機構が誘導加熱方式であることを特徴とする請求項11の高純度シリコン製造装置。
- シリコン保持部がセラミックス製であることを特徴とする請求項11又は12の高純度シリコン製造装置。
- セラミックスが炭化ケイ素であることを特徴とする請求項13の高純度シリコン製造装置。
- シリコン保持部内にシリコン液が共通になるように液内で貫通する隔壁を有し、該隔壁により、装置内を外部と隔離しながらシリコン融体を外部から取り出せるようにしたことを特徴とする請求項12又は13のいずれかの高純度シリコン製造装置。
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