JP4428484B2 - 高純度シリコンの製造装置 - Google Patents
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Description
これにより反応で生成したシリコン又はシリコン前駆体を含む反応ガスが乱流となりこれらシリコン又はシリコン前駆体が互いに衝突を繰り返すことによって高純度で主として単結晶からなる100ミクロン以上の大きさのシリコン結晶を得ることが出来る。
つまり、本使用条件における四塩化ケイ素と亜鉛ガスとの反応では反応によって生成したシリコン又はシリコン前駆体が非常に活性であるためか、反応により生成したシリコン又はシリコン前駆体それ自身が種結晶の役割を果たすようで、高温状態で互いに衝突することによって急速に大きな結晶に成長することを新たに見いだして本発明に至ったものである。
SiCl4+2Zn→Si+2ZnCl2
で示され、3分子のガスから2分子のガスを作る不均化反応であるので一般には大きな圧力変動を伴うことになる。特に四塩化ケイ素は沸点が57℃と極めて低く、反応温度である1000℃付近あるいはそれ以上では極めて分圧が大きいために、反応によって急激な減圧の起こる可能性がある。また四塩化ケイ素のガス分圧が異常に大きいので、ガス状では単位体積あたりの四塩化ケイ素、亜鉛双方の分子数が少なく、反応がスムースに行われなくなる懸念がある。このような問題を解決するために、ここでは四塩化ケイ素の反応塔への供給は圧力変動が最小となるよう、低温ガス又は液体で供給することが望ましい。四塩化ケイ素が液体であっても亜鉛ガスとの反応は極めて早く進み反応には全く問題のないことを確認した。
このようにして亜鉛ガスと四塩化ケイ素との反応によってシリコン又はシリコン前駆体を生成させ、それらを含む反応ガスと共に乱れたガスの流れに作り、相互に高濃度のまま衝突させることによって反応ガス中に100ミクロン以上の粒径を有するシリコンが生成する。この反応塔部分は水平に配置されても良いし、また垂直に配置されても良いことはもちろんである。
ここで固気分離部は反応塔ごとに設けても良いが、複数の反応塔を一つの固気分離部に接続することも出来る。
図6はこれらの反応塔4台を1台の固気分離部・シリコン保持部に対して放射状に設置した模式図である。
また固気分離したガスはガス出口11から電解槽などの反応ガス再生を行う処理装置12に送り処理をする。
なお反応塔と固気分離部の壁部温度は1030℃より高いこと、1050℃から1300℃に保持することによって壁面へのシリコン結晶の付着の無い様にする
以下に実験的に組み立てた試験装置による実施例を示す。
図1に示す小型の試験装置を作成した。図1において反応塔2の内径を25mmとし、長さを1000mmとした。材質は透明石英ガラスである。固気分離部は高さ600mm内径70mmの透明石英ガラス製の筒であり、上端を閉じて反応ガスパイプを取りつけ固気分離した後の反応ガスを取り出し処理設備12に送るようにした。また反応塔1固気分離部4との接続は反応塔のガスの流れがそのまま固気分離部で壁に沿う様に固気分離部円筒の接線方向に行った。亜鉛ガス発生装置2は融体亜鉛保持部7から亜鉛蒸発部8に定量で送る様にし、亜鉛蒸発部では高温ヒータにより即時に蒸発させて反応塔に亜鉛ガスを送るようにした。また四塩化ケイ素供給装置3は液状四塩化ケイ素貯槽9から送り機構10で反応塔内に供給するようにしているが、本実施例では重力的に滴下するようにして反応塔に送るようにした。ここでは反応ガスの流れを乱してシリコン又はシリコン前駆体の相互衝突のために10cm間隔で置いた全円の石英ガラス板に円形の穴を開けた邪魔板群を用い、穴の位置を変化させて反応ガスの流れを乱すようにした。またここでは生成シリコンが目標通り成長すること、反応ガスと分離できることに主眼を置いたので、シリコン保持槽5は系内に置いたアルミナ坩堝によって行い連続取り出しについては配慮しなかった。ここでの反応条件は反応塔1050℃、亜鉛蒸発温度1200℃、四塩化ケイ素は室温から融体のまま反応塔に供給、亜鉛ガスと四塩化ケイ素の量比は理論量に対して亜鉛を2倍となるようにした。また固気分離部の温度(壁温度は1050℃とした。このような条件での運転を行ったところ、固気分離部の坩堝中には繊維状のシリコンを含む棒状のシリコンが析出した。この粒径はほとんどが0.1から1mmの大きさを有し黒色、一部金属光沢を呈していた。また960℃に保持した排ガス管を通じて送られた処理部12には亜鉛と塩化亜鉛の混合物が貯まったが、シリコンはほとんど認められなかった。尚反応後に装置を分解して調べた所、反応塔、固気分離部ガラス表面へのシリコンの析出は認められずガラスの失透も見られなかった。排ガス管にはごくわずかであるがシリコンの存在が認められた。
一方この装置を使い、反応塔温度を1020℃まで低下して反応を行ったところ、反応塔壁面にシリコンと思われる黒色の析出物が認められた。またわずかではあるがシリコン結晶が壁面に成長しているのが認められた。
対比用として、実施例1の装置を用い、邪魔板を取り除いた以外、同じ条件でシリコンの製造を試みた。反応塔温度は1050℃であった。これによって坩堝中には実施例1に対して量として50%程度のシリコンの蓄積が見られた。またこのシリコンは一部黒色で比較的大きく成長していたものの褐色で十分に成長していないシリコンが半分以上であった。また排ガス管に褐色のシリコンの生成が認められた。これらは生成したシリコンの生育が不十分であること、またそのために固気分離が十分に出来ず一部のシリコンが排ガスと共に系外に出てしまったことによると考えられた。
図2に示す横型の反応塔を使用してシリコンの生成実験を行った。なお基本的な装置サイズは実施例1と同じとした。また固気分離部は実施例1と同じ物を用いた。反応塔内では邪魔板を入れない代わりに四塩化ケイ素を2カ所から投入するようにした。つまり亜鉛供給側にある第一の投入口から四塩化ケイ素の1/2量を後ろ側から1/2量を供給した。亜鉛供給量は四塩化ケイ素に対して理論量の1.5倍とした。また邪魔板は使用しなかった。供給亜鉛ガス温度は1100℃とし、四塩化ケイ素は液体で供給した。雰囲気ガスは使用しなかった。固気分離部の温度は1100℃とした。これによって坩堝内には実施例1より繊維状シリコンが多いがほぼ類似の黒色シリコン粒子の積層が見られた。四塩化ケイ素の理論量に対して95%以上の収率であった。
図3に示す縦型の反応塔を用いてシリコンの生成試験を行った。縦型とすることによって、四塩化ケイ素は下から上に向かって供給する様にし、亜鉛ガスは横から供給するようにした。反応塔内の邪魔板は、その間隔を実施例1と同じにしたが互いに隣同士が逆方向を向いた2/3円状の邪魔板の列によった。四塩化ケイ素はヒータ付の液状四塩化ケイ素保持槽にアルゴンガスをバブリングさせてアルゴンガスと四塩化ケイ素ガス並びに四塩化ケイ素ミストとしそれを加温してアルゴンと四塩化ケイ素ガスの混合ガスとして反応塔に供給した。亜鉛ガスは実施例1と同様にして供給したが亜鉛ガスの温度は、液状亜鉛が生成するぎりぎりの温度である950℃として、亜鉛の液化を防ぐと共に、四塩化ケイ素ガスの膨張を最小限として、系内での反応に伴う圧力変動を最小にするようにした。反応塔の温度は四塩化ケイ素のノズルから下は1000℃、邪魔板部分とその上は1200℃に保持した。また固気分離部の温度は1100℃とした。この反応により反応塔内で四塩化ケイ素供給部の外側はわずかであるが黒色の沈積が認められた。只、邪魔板部分のガラス壁は透明を保持していた。固気分離部のガラス壁部分は透明を保持し、壁部分にシリコンの付着、生成は認められなかった。シリコン保持部である坩堝内には1mm程度の長さを有する棒状の結晶を主とするシリコンの析出が認められた。シリコン生成の効率は四塩化ケイ素投入量に対してほぼ89−90%であった。なおこの時に投入した四塩化ケイ素の量は200gであり、投入時間は15分間であった。
図4に示す反応塔を用いてシリコンの生成を行った。装置は実施例3と同じく、亜鉛並びに四塩化ケイ素の供給方向は変えたが、反応塔の管径、長さは実施例1と同じとした。この装置の運転に当たっては実施例3と同様にして、四塩化ケイ素は四塩化ケイ素とアルゴンの混合ガスとして供給した。亜鉛ガスの温度は1000℃であった。反応塔の温度は1050℃とし、固気分離部の温度を1150℃とした。これによってわずかに繊維状のシリコンを多く含む針状のシリコン結晶が生成した。粒径は100μから1mmであり、一部数ミリメートルの結晶も見られた。なお供給亜鉛量は四塩化ケイ素に対する理論量に対して2倍量となるようにした。これによって生成したシリコンの量は四塩化ケイ素に対して、95%以上であった。
2 亜鉛ガス発生装置
3 四塩化ケイ素供給装置
4 固気分離部
5 シリコン保持部
6 邪魔板
7 亜鉛保持供給部
8 亜鉛蒸発部
9 四塩化ケイ素保持部
10 四塩化ケイ素投入機構
11 ガス出口
12 処理装置
Claims (8)
- 亜鉛ガスと四塩化ケイ素との反応によりシリコンを製造する製造装置において、亜鉛ガスを生成して反応塔に送るガス発生機構と四塩化ケイ素を反応塔に送る供給機構と内部で該亜鉛ガスと該四塩化ケイ素を接触反応させてシリコン又はシリコン前駆体を生成させると共に生成したシリコン又はシリコン前駆体を含む反応ガスの一部を反応塔内に戻すようにし、反応ガスが乱流となるようにして該シリコン又はシリコン前駆体を相互に衝突させ、シリコン結晶として成長させる機構を含む反応塔部と該成長したシリコン結晶を反応ガスから縦型サイクロンからなる固気分離部で分離し、該サイクロンの下部にあるシリコン保持槽に分離落下させるようにした固気分離部を有する高純度シリコン製造装置。
- 四塩化ケイ素の供給をガス状四塩化ケイ素で行う供給機構によることを特徴とする請求項1の高純度シリコン製造装置。
- 四塩化ケイ素の供給を液状四塩化ケイ素で行う供給機構によることを特徴とする請求項1の高純度シリコン製造装置。
- 四塩化ケイ素の供給を四塩化ケイ素と不活性ガスの混合ガスで行う供給機構によることを特徴とする請求項1の高純度シリコン製造装置。
- 反応塔内のシリコン又はシリコン前駆体が衝突し混合する部分の反応塔壁温度が1030℃から1300℃であることを特徴とする請求項1から4のいずれかの高純度シリコン製造装置。
- 亜鉛ガス発生機構及び四塩化ケイ素供給機構の反応塔内への供給口付近の温度が950℃から1300℃であることを特徴とする請求項1から5のいずれかの高純度シリコン製造装置。
- 縦型サイクロンの壁温度を1030℃以上に保持する事を特徴とする請求項1から6のいずれかの高純度シリコン製造装置。
- シリコン保持槽に融体シリコンが保持されており、生成したシリコン結晶が融体シリコンと接触する事によって、融体化するようにしたことを特徴とする請求項1から7のいずれかの高純度シリコン製造装置。
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