JP5088966B2 - 多結晶シリコンの製造方法及び多結晶シリコン製造用の反応炉 - Google Patents
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Description
SiCl4 + 2Zn = Si + 2ZnCl2 (1)
により示すものである。
得られた多結晶シリコン1.5gに、38%フッ化水素酸16mlと55%硝酸30mlを加えて、完全に溶解させた後、蒸発乾固させる。次いで、1%硝酸5mlで定溶し、ICP−AES(サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製IRIS Advantage/RP型)により不純物濃度を測定して、多結晶シリコンの純度を算出する。
下記反応炉において、亜鉛蒸気の供給管から930℃に加熱して気化させた亜鉛蒸気を窒素ガスと共に反応炉内に導入し、四塩化珪素蒸気の供給管から930℃に加熱して気化させた四塩化珪素蒸気を反応炉内に設置された内装容器内に供給しつつ、反応炉内を930℃、炭化珪素棒の加熱温度を1,000℃にして、四塩化珪素を74g/分の速度で、亜鉛を50g/分の速度で供給し、四塩化珪素と亜鉛の反応を行った。
<反応炉(図1の形態例)>
反応炉:内径300mm×長さ2,500mmの石英製反応管を使用
内挿容器:内径260mm×長さ1,700mmの蓋部を有する内挿容器を使用、炭化珪素製
四塩化珪素蒸気供給管と亜鉛蒸気供給管の垂直方向の位置関係:同一高さ
四塩化珪素蒸気供給管と亜鉛蒸気供給管の水平方向の位置関係:図4に示す位置関係
反応炉出口の排出管内径:100mm
排出管の位置:排出管6の下側が反応炉の下側の蓋部2bの上面より700mm上側
窒素ガスの供給量:10NL/分
また、取り出した内挿容器内に針状の多結晶シリコンが析出していることが確認された。次いで、内挿容器から多結晶シリコンを掻き出して、多結晶シリコンを得た。多結晶シリコンの収率は、供給原料に対し64%であり、多結晶シリコンの純度は6−Nであった。
下記反応炉を用いる以外は、実施例1と同様に行った。つまり、炭化珪素棒を内挿容器内に設置すること以外は、実施例1と同様に行った。
<反応炉(図5の形態例で、炭化珪素棒の設置本数が3本の形態例)>
反応炉:内径300mm×長さ2,500mmの石英製反応管を使用
内挿容器:内径260mm×長さ1,700mmの蓋部を有する内挿容器を使用、炭化珪素製
四塩化珪素蒸気供給管と亜鉛蒸気供給管の垂直方向の位置関係:同一高さ
四塩化珪素蒸気供給管と亜鉛蒸気供給管の水平方向の位置関係:図4に示す位置関係
反応炉出口の排出管内径:100mm
排出管の位置:排出管6の下側が反応炉の下側の蓋部2bの上面より700mm上側
炭化珪素棒:シリコン含浸炭化珪素棒、炭化珪素:含浸シリコンの質量比は85:15、外径30mm×長さ1,000mm、本数3本(反応炉の中心を中心とする円弧上に、等間隔に設置)
窒素ガスの供給量:10NL/分
また、取り出した炭化珪素棒の表面及び内挿容器内に針状の多結晶シリコンが析出していることが確認された。次いで、炭化珪素棒から多結晶シリコンを掻き落し、内挿容器から多結晶シリコンを掻き出して、多結晶シリコンを得た。多結晶シリコンの収率は、供給原料に対し64%であり、多結晶シリコンの純度は6−Nであった。なお、炭化珪素棒は、多結晶シリコンを掻き落す際に、破壊されることはなく、再使用可能な状態であった。
内挿容器を設置しないこと以外は、実施例1と同様に行った。
そして、48時間反応を行った後、冷却した。冷却後、反応炉内に析出したシリコンを反応炉の外に取り出し、次のバッチの準備を行った。このとき、シリコンの取り出しを開始してから、次バッチの準備が完了するまでの時間は、およそ5時間であった。また、反応炉内には、炉壁に付着してシリコンが析出していた。
2、2a、2b 蓋部
3 炭化珪素棒
4 窒素ガス管の固定部材
5 ヒーター
6 排出管
7 四塩化珪素蒸気の供給管
8 亜鉛蒸気の供給管
9 四塩化珪素蒸気
10 亜鉛蒸気
11 排出ガス
12 炉内壁つば部
13 内挿容器
16 窒素ガス
17 排出口
18 内挿容器の蓋部
20、30a、30b、30c 反応炉
31 幹部
32 枝部
151 窒素ガスの供給管
Claims (8)
- 四塩化珪素と亜鉛を反応させて多結晶シリコンを生成させる多結晶シリコンの製造方法であって、四塩化珪素蒸気及び亜鉛蒸気を反応炉内に設置されている内挿容器の上部から該内挿容器内に供給し、該内挿容器の下部から排出ガスを排出して、該内挿容器内で四塩化珪素蒸気と亜鉛蒸気の反応を行うことを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
- 前記内挿容器内に析出棒を設置し、四塩化珪素蒸気と亜鉛蒸気の反応を行いつつ、生成する多結晶シリコンを該析出棒に析出させることを特徴とする請求項1記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記析出棒が炭化珪素棒であることを特徴とする請求項2記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記炭化珪素棒は、多孔質の炭化珪素にシリコンが含浸されているシリコン含浸炭化珪素棒であり、炭化珪素:含浸シリコンの質量比が80:20〜95:5であることを特徴とする請求項3記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 四塩化珪素と亜鉛を反応させて多結晶シリコンを生成させる反応炉であって、該反応炉内に内挿容器が設置されており、該反応炉の上部に該内挿容器内に四塩化珪素蒸気を供給する四塩化珪素蒸気の供給管及び該内挿容器内に亜鉛蒸気を供給する亜鉛蒸気の供給管を有し且つ該反応炉の下部に排出ガスの排出管を有することを特徴とする多結晶シリコン製造用の反応炉。
- 前記内挿容器内に析出棒が設置されていることを特徴とする請求項5記載の多結晶シリコン製造用の反応炉。
- 前記析出棒が炭化珪素棒であることを特徴とする請求項6記載の多結晶シリコン製造用の反応炉。
- 前記炭化珪素棒は、多孔質の炭化珪素にシリコンが含浸されているシリコン含浸炭化珪素棒であり、炭化珪素:含浸シリコンの質量比が80:20〜95:5であることを特徴とする請求項7記載の多結晶シリコン製造用の反応炉。
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