CN110670118B

CN110670118B - 一种晶体生长装置以及晶体生长方法

Info

Publication number: CN110670118B
Application number: CN201911010751.0A
Authority: CN
Inventors: 乔焜; 高明哲; 林岳明
Original assignee: Shanghai Xitang Semiconductor Technology Co ltd
Current assignee: Shanghai Xitang Semiconductor Technology Co ltd
Priority date: 2019-10-23
Filing date: 2019-10-23
Publication date: 2021-12-10
Anticipated expiration: 2039-10-23
Also published as: CN110670118A

Abstract

本发明涉及一种晶体生长装置以及晶体生长方法。晶体生长装置包括反应釜，所述反应釜包括：反应釜釜体，具有第一开口；衬管，用于通过所述第一开口放入所述反应釜釜体内，具有第二开口；所述衬管放入所述反应釜釜体内以后，所述第二开口朝向所述第一开口；所述衬管的内部区域包括原料区以及生长区，所述原料区用于放置原料，所述生长区用于放置籽晶；密封件，用于密封所述第一开口，且具有可以被密封的溶剂进孔，所述溶剂进孔用于向所述衬管内通入溶剂。利用本发明的晶体生长装置进行目标晶体的生长时，可以有效提高生产效率。

Description

一种晶体生长装置以及晶体生长方法

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种晶体生长装置以及晶体生长方法。

背景技术

随着科学技术的发展，各种半导体材料成为光电器件和电子器件的关键材料。例如，纤锌矿氮化镓(GaN)具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小等独特的性能，使其在光电子器件、电力电子、射频微波器件、激光器和探测器等方面展现出巨大的应用潜力。

目前，很多半导体晶体(例如块状氮化镓晶锭)可以在反应釜内进行生长。在晶体生长结束后需对反应釜内壁进行清洗干燥，以便下次使用。但是，现有反应釜结构质量笨重、清洗困难，给生产带来不便，增加了生产成本。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种能够方便拆装和清洗的晶体生长装置以及晶体生长方法。

一种晶体生长装置，其特征在于，包括反应釜装置，所述反应釜装置包括：

反应釜釜体，具有第一开口；

衬管，用于通过所述第一开口放入所述反应釜釜体内，具有第二开口；所述衬管的内部区域包括原料区以及生长区，所述原料区用于放置原料，所述生长区用于放置籽晶；

密封件，用于密封所述第一开口，密封件上具有溶剂进孔，所述溶剂进孔用于通过所述第二开口向所述衬管内通入溶剂。

在其中一个实施例中，所述反应釜釜体包括反应釜本体及防腐蚀层，所述防腐蚀层设置在所述反应釜本体内壁。

在其中一个实施例中，所述衬管与所述防腐蚀层两者互为惰性物质。

在其中一个实施例中，所述衬管材质为防中间体析出材料。

在其中一个实施例中，所述衬管的外表面形状与所述反应釜本体的内表面形状相同。

在其中一个实施例中，所述衬管的外径比所述反应釜本体的内径小1mm-2mm。

在其中一个实施例中，所述晶体生长装置还包括隔板，所述隔板具有对流孔，且用于安装在所述衬管内的原料区与生长区之间。

在其中一个实施例中，所述晶体生长装置还包括加热机构，所述加热机构用于为所述原料区提供第一温度，为所述生长区提供第二温度。

一种晶体生长方法，利用上述权利要求任一项所述的晶体生长装置进行晶体生长，包括：

在所述衬管内的原料区放置原料，在所述衬管内的生长区放置籽晶；

将所述衬管放入所述反应釜釜体内；

通过所述密封件密封所述反应釜釜体，抽真空；

冷却所述反应釜釜体，通过所述溶剂进孔向所述衬管内充入溶剂；

密封所述溶剂进孔，对所述反应釜釜体进行加热，进而为所述原料区提供第一温度，为所述生长区提供第二温度。

在其中一个实施例中，所述晶体生长方法用于生长氮化镓晶体，所述原料为金属镓或多晶氮化镓，所述籽晶为单晶氮化镓，所述溶剂为氨。

利用上述晶体生长装置进行目标晶体的生长时，衬管与反应釜釜体可以被密封件同步密封，进而简化工艺过程。同时，晶体在衬管内生长，而晶体生长反应结束后，可以将衬管取出，然后对衬管进行清洗干燥，之后备用。由于衬管相较于反应釜釜体更加容易清洗。因此，利用本发明的晶体生长装置进行目标晶体的生长时，可以有效提高生产效率。

附图说明

图1为一个实施例中的晶体生长装置剖面示意图；

图2为一个实施例中的晶体生长方法流程示意图。

图中，10为原料，20为籽晶，100为反应釜釜体，100a为第一开口，110为反应釜本体，120为防腐蚀层，200为衬管，200a为第二开口，200b为原料区，200c为生长区，300为密封件，300a为溶剂进孔，400为隔板，400a为对流孔，500为加热机构，510为第一加热部，520为第二加热部，600为装载盘，700为籽晶架。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供的晶体生长装置以及晶体生长方法，可以但不限于用于氨热法生长氮化物(如氮化镓)结晶。

参考图1，在一个实施例中，提供了一种晶体生长装置，包括反应釜装置，所述反应釜装置包括：反应釜釜体100、衬管200以及密封件300。

反应釜釜体100可以被加热机构500(如电阻炉等)加热，进而为目标晶体的生长提供合适的温度。反应釜釜体100具有第一开口100a。

传统晶体生长方法(如传统的生长氮化镓的氨热法)，反应釜装置通常仅包括反应釜釜体100和密封件300，晶体在反应釜釜体100内直接进行生长。为满足耐高温、高压要求，反应釜本体材质常选用碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔)合金或其它复合材料等，其重量一般较大，不便清洗，进而给生产带来不便，效率低。

而在本实施例的用于晶体生长的晶体生长装置中，所述反应釜装置还设置了衬管200。衬管200可以通过第一开口100a放入反应釜釜体100内部，且具有第二开口200a。密封件300用于密封反应釜釜体100的第一开口100a，且具有可以被密封的溶剂进孔300a。所述溶剂进孔300a用于由衬管200的第二开口200a向所述衬管200内通入溶剂(未图示)。

为了便于溶剂的通入，具体可以设置成当衬管200放入反应釜釜体100内以后，衬管200第二开口200a朝向反应釜釜体100的第一开口100a。即，此时二者开口方向相同。当然，只要由溶剂进孔300a通入的溶剂可以由第二开口200a进入到衬管200内部，二者开口方向也可以有一定偏差，本发明对此并没有限制。

衬管200的内部区域包括原料区200b以及生长区200c。原料区200b用于放置原料10，生长区200c用于放置籽晶20。具体地，衬管200可以设置成原料区200b靠近第二开口200a，而生长区200c靠近管底，也可以设置成原料区200b靠近管底，而生长区200c靠近第二开口200a。

密封件300可以密封反应釜釜体100的第一开口100a。因此，当衬管200放入反应釜釜体100内以后，衬管200及其内部放置的物质(如原料以及籽晶等)可以随反应釜釜体100一起被密封件300密封。

并且，密封件300上具有溶剂进孔300a，溶剂进孔300a用于由衬管200的第二开口200a向衬管200内通入溶剂。即由溶剂进孔300a通入的溶剂可以流向放入反应釜釜体100内的衬管200内。

密封件300的溶剂进孔300a可以通过阀门等密封，进而使得目标剂量的溶剂由溶剂进孔300a进入到衬管200以后，反应釜釜体100、其内部衬管200以及衬管200内部放置的物质(如原料以及籽晶等)可以被密封件300密封，进而为目标晶体的生长提供稳定的环境条件。

具体地，可以设置溶剂进孔300a与一通入溶剂且设有开关阀门V的管路P连通，进而通过管路P上的阀门V的关闭来实现进溶剂孔300a的密封，进而实现密封件300的密封作用。而由溶剂进孔300a通入溶剂，可以通过打开管路P上的阀门V来实现。

因此，利用本发明的晶体生长装置进行目标晶体的生长时，衬管200与反应釜釜体100可以被密封件300同步密封，进而简化工艺过程。同时，晶体生长发生在衬管200内。而晶体生长反应结束后，可以将衬管200取出，然后对衬管200进行清洗干燥，之后备用。由于衬管200相较于反应釜釜体100更加容易清洗。因此，利用本发明的晶体生长装置进行目标晶体的生长时，可以有效提高生产效率。同时，晶体生长仅发生在衬管200内，也有效延长了反应釜釜体100的寿命。

在一个实施例中，反应釜釜体100包括反应釜本体110以及防腐蚀层120。具体地，例如，晶体生长装置用于氨热法生长氮化镓时，防腐蚀层120材质可以为铂、铱或者铂铱合金等贵金属。

由于本发明的衬管200为具有第二开口200a的敞开式衬管。当通过密封件300上的溶剂进孔300a通入溶剂时，溶剂(例如氨)在流向衬管200内的同时，也可能流到反应釜釜体100内，进而可能对反应釜釜体100造成腐蚀。本实施例通过在反应釜本体110内壁上设置防腐蚀层120，可以有效防止反应釜本体110内壁腐蚀，进而有效保护反应釜釜体100。

在一个实施例中，进一步地，设置的衬管200与防腐蚀层120互为惰性物质。因此，本实施例可以在衬管200与防腐蚀层120接触时，有效防止二者在接触部位反生反应，进而可以有效保护衬管200以及与防腐蚀层120。

具体地，例如，防腐蚀层120材质可为铂、铱或者铂铱合金等贵金属，而衬管200的材质可为铂(Pt)、铱(Ir)、钨(W)、钽(Ta)、铑(Rh)、钌(Ru)、铼(Re)、钼(Mo)、金(Au)、银(Ag)等贵金属或其合金、高纯石墨(C)、氮化物晶体等。

在一个实施例中，衬管200的材质为防中间体析出材料。这里的“防中间体析出材料”是指在目标晶体生长过程中，防止中间体在衬管200表面析出的材料。例如，在氨热法生长氮化镓单晶过程中，防止因产生自发晶核而导致氮化镓微晶或多晶在衬管200表面析出的材料。此时，衬管200的材料可以为氮化钨(W2N)、氮化硼(BN)、氮化钽(TaN)、氮化钛(TiN)等。

在一个实施例中，衬管200的外表面形状与反应釜釜体100的内表面形状相同。此时，便于将衬管200放入反应釜釜体100内部，且便于使其在反应釜釜体100内部稳定放置。

在一个实施例中，衬管200的外径比与反应釜100的内径小1mm-2mm。此时，一方面，使得衬管200的外表面与反应釜釜体100的内表面之间具有一定距离，进而便于将衬管200放入反应釜釜体100内。另一方面，衬管200的外表面与反应釜釜体100的内表面之间的距离又不是很大，进而防止由溶剂进孔300a流入的溶剂多过地进入到衬管200与反应釜釜体100之间区域，从而造成材料浪费。并且，衬管200的外表面与反应釜釜体100的内表面之间的距离不是很大，也有利于衬管200在反应釜釜体100内部稳定放置。

在一个实施例中，晶体生长装置还包括隔板400。隔板400具有对流孔400a。当晶体生长装置组装使用时，隔板400安装在衬管200内的原料区200b与生长区200c之间，进而控制在晶体生长时溶解有原料10的溶剂在原料区200b与生长区200c之间对流传递。对流孔400a的大小和分布可以根据实际需求进行设定。

在晶体生长完成后，清洗衬管200时，可以先将隔板400从衬管200内拆卸下来，然后再对衬管200以及隔板400进行洁净有效地清洗。

在一个实施例中，晶体生长装置还包括加热机构500。加热机构500用于为原料区200b提供第一温度T1，且为生长区200c提供第二温度T2。

具体地，加热机构500可以为具有至少两段加热功能的电阻炉等。其可以包括两个第一加热部510以及第二加热部520，第一加热部510加热原料区200b对应的部分反应釜釜体100的外表面，进而为原料区200b提供第一温度T1。第二加热部520加热生长区200c对应的部分反应釜釜体100的外表面，进而为生长区200c提供第二温度T2。

当然，本发明实施例中，晶体生长装置也可以不包括加热机构500。即加热机构500也可以不是晶体生长装置的组成部分，而是与晶体生长装置搭配使用的一个装置。本发明对此并没有限制。

由于在不同的温度下，原料10在溶剂内的溶解度不同。因此，可以控制衬管200内部的两区域(原料区200b与生长区200c)处于不同的温度，进而使得原料10于原料区200b溶解，且在温度梯度下对流扩散至生长区200c，并于生长区200c析出。随着反应时间的延长，生长区200c析出的晶体逐渐长大。

在一个实施例中，参考图2，提供一种晶体生长方法，该晶体生长方法利用包含前述任一实施例的晶体生长装置进行生长，具体包括如下步骤：

步骤S1，在衬管200内的原料区200b放置原料10，在衬管200内的生长区200c放置籽晶20。

具体地，本实施例晶体生长方法可以用于生长氮化镓晶体。此时，原料10可以为金属镓或多晶氮化镓。籽晶20为单晶氮化镓。

晶体生长装置还可以包括装载盘600以及籽晶架700。装载盘600、籽晶架700以及前述实施例提及的隔板400等均可以通过安装的方式设置于衬管200内部。此时，在晶体生长完成后，清洗衬管200时，可以先将装载盘600、隔板400以及籽晶架700等从衬管200内拆卸下来，然后再对衬管200以及安装于其内部的各器具进行洁净有效地清洗。

装载盘600用于装载原料10，籽晶架700用于悬挂籽晶。当然，原料10和/或籽晶的放置方式也可以与此不同。例如，当衬管200设置成原料区200b靠近管底，而生长区200c靠近第二开口200a时，原料10也可以直接放置在衬管200内。

为了增加原料10在溶剂中的溶解度(例如增加多晶氮化镓在氨中的溶解度)，本步骤还可以在加入原料10的同时加入矿化剂(未图示)。

步骤S2，将衬管200放入反应釜釜体100内。

具体地，衬管200可以自反应釜釜体100的第一开口100a放入反应釜100釜体内部。当衬管200放入反应釜100釜体内以后，衬管200的第二开口200a可以朝向反应釜釜体100的第一开口100a。

这里需要注意的是，在本发明实施例的晶体生长方法中，步骤S1与步骤S2的顺序并不唯一。本发明可以是先进行步骤S1，再进行步骤S2；也可以是先进行步骤S2，再进行步骤S1。

步骤S3，通过密封件300密封反应釜釜体100的第一开口100a，抽真空。

此时，密封件300上的溶剂进孔300a是被密封的，即溶剂进孔300a还未通入溶剂。

步骤S4，通过溶剂进孔300a向衬管200内通入溶剂。

冷却密封后的反应釜釜体100可以便于使得沸点较低的溶剂(例如氨)顺利通入。

如上所说，具体地，本实施例晶体生长方法可以用于生长氮化镓晶体。此时，原料10可以为金属镓或多晶氮化镓。籽晶20为单晶氮化镓。而溶剂可以为氨。

当温度冷却至低于溶剂(如氨)的沸点时，通过溶剂进孔300a向衬管200内通入溶剂。与此同时，反应釜釜体100仍在继续被冷却，以使得溶剂可以持续地被通入到衬管200内。

步骤S5，密封溶剂进孔300a，对反应釜釜体100进行加热，进而为原料区200b提供第一温度T1，且为生长区200c提供第二温度T2。

可以通过加热机构500(如具有至少两段加热功能的电阻炉等)，对反应釜釜体100进行加热，将溶剂(如氨)加热至超临界状态。

由于在不同的温度下，原料10在溶剂内的溶解度不同。因此，可以控制衬管200内部的两区域(原料区200b与生长区200c)处于不同的温度，进而使得原料10于原料区200b溶解，且在温度梯度作用下对流扩散至生长区200c，并在生长区200c析出。随着反应时间的延长，生长区200c析出的晶体逐渐长大。

本实施例晶体生长方法，由于晶体的生长发生在衬管200内。而晶体生长反应结束后，可以将衬管200取出，然后对衬管200进行清洗干燥，之后备用。由于衬管200相对较于反应釜釜体100更容易清洗。因此，利用本发明的晶体生长方法进行目标晶体的生长时，可以有效提高生产效率。同时，晶体生长仅发生在衬管200内，也有效延长了反应釜釜体100的寿命。

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种晶体生长装置，其特征在于，包括反应釜装置，所述反应釜装置包括：

反应釜釜体，具有第一开口；

衬管，用于通过所述第一开口放入所述反应釜釜体内，具有第二开口；所述衬管的内部区域包括原料区以及生长区，所述原料区用于放置原料，所述生长区用于放置籽晶，其中晶体生长反应结束后，将所述衬管取出；

密封件，用于密封所述第一开口，密封件上具有溶剂进孔，溶剂进孔用于由所述第二开口向放入所述反应釜釜体内的所述衬管内通入溶剂，溶剂在流向衬管的同时也流到反应釜釜体内；

所述衬管放入反应釜釜体内以后，所述密封件的溶剂进孔用于在所述溶剂由溶剂进孔进入到所述衬管以后进行密封，从而使得所述反应釜釜体与所述反应釜釜体内部的衬管被所述密封件同步密封；

所述衬管的外表面形状与所述反应釜釜体的内表面形状相同；

所述衬管的外径比所述反应釜釜体的内径小1mm-2mm；

所述反应釜釜体包括反应釜本体及防腐蚀层，所述防腐蚀层设置在所述反应釜本体内壁。

2.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述衬管与所述防腐蚀层两者互为惰性物质。

3.根据权利要求1或2所述的晶体生长装置，其特征在于，所述衬管材质为防中间体析出材料。

4.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置还包括隔板，所述隔板具有对流孔，且用于安装在所述衬管内的原料区与生长区之间。

5.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置还包括加热机构，所述加热机构用于为所述原料区提供第一温度，为所述生长区提供第二温度。

6.一种晶体生长方法，其特征在于，利用权利要求1-5任一项所述的晶体生长装置进行晶体生长，包括：

将所述衬管放入所述反应釜釜体内；

通过所述密封件密封所述反应釜釜体，抽真空；

冷却所述反应釜釜体，通过所述溶剂进孔向所述衬管内充入溶剂，溶剂在流向衬管的同时也流到反应釜釜体内；

密封所述溶剂进孔，对所述反应釜釜体进行加热，进而为所述原料区提供第一温度，为所述生长区提供第二温度；

晶体生长反应结束后，将所述衬管取出。

7.根据权利要求6所述的晶体生长方法，其特征在于，所述晶体生长方法用于生长氮化镓晶体，所述原料为金属镓或多晶氮化镓，所述籽晶为单晶氮化镓，所述溶剂为氨。