CN110670118A

CN110670118A - 一种晶体生长装置以及晶体生长方法

Info

Publication number: CN110670118A
Application number: CN201911010751.0A
Authority: CN
Inventors: 乔焜; 高明哲; 林岳明
Original assignee: Shanghai Xitang Semiconductor Technology Co Ltd
Current assignee: Shanghai Xitang Semiconductor Technology Co Ltd
Priority date: 2019-10-23
Filing date: 2019-10-23
Publication date: 2020-01-10
Anticipated expiration: 2039-10-23
Also published as: CN110670118B

Abstract

本发明涉及一种晶体生长装置以及晶体生长方法。晶体生长装置包括反应釜，所述反应釜包括：反应釜釜体，具有第一开口；衬管，用于通过所述第一开口放入所述反应釜釜体内，具有第二开口；所述衬管放入所述反应釜釜体内以后，所述第二开口朝向所述第一开口；所述衬管的内部区域包括原料区以及生长区，所述原料区用于放置原料，所述生长区用于放置籽晶；密封件，用于密封所述第一开口，且具有可以被密封的溶剂进孔，所述溶剂进孔用于向所述衬管内通入溶剂。利用本发明的晶体生长装置进行目标晶体的生长时，可以有效提高生产效率。

Description

一种晶体生长装置以及晶体生长方法

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种晶体生长装置以及晶体生长方法。

背景技术

随着科学技术的发展，各种半导体材料成为光电器件和电子器件的关键材料。例如，纤锌矿氮化镓(GaN)具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小等独特的性能，使其在光电子器件、电力电子、射频微波器件、激光器和探测器等方面展现出巨大的应用潜力。

目前，很多半导体晶体(例如块状氮化镓晶锭)可以在反应釜内进行生长。在晶体生长结束后需对反应釜内壁进行清洗干燥，以便下次使用。但是，现有反应釜结构质量笨重、清洗困难，给生产带来不便，增加了生产成本。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种能够方便拆装和清洗的晶体生长装置以及晶体生长方法。

一种晶体生长装置，其特征在于，包括反应釜装置，所述反应釜装置包括：

反应釜釜体，具有第一开口；

衬管，用于通过所述第一开口放入所述反应釜釜体内，具有第二开口；所述衬管的内部区域包括原料区以及生长区，所述原料区用于放置原料，所述生长区用于放置籽晶；

密封件，用于密封所述第一开口，密封件上具有溶剂进孔，所述溶剂进孔用于通过所述第二开口向所述衬管内通入溶剂。

在其中一个实施例中，所述反应釜釜体包括反应釜本体及防腐蚀层，所述防腐蚀层设置在所述反应釜本体内壁。

在其中一个实施例中，所述衬管与所述防腐蚀层两者互为惰性物质。

在其中一个实施例中，所述衬管材质为防中间体析出材料。

在其中一个实施例中，所述衬管的外表面形状与所述反应釜本体的内表面形状相同。

在其中一个实施例中，所述衬管的外径比所述反应釜本体的内径小1mm-2mm。

在其中一个实施例中，所述晶体生长装置还包括隔板，所述隔板具有对流孔，且用于安装在所述衬管内的原料区与生长区之间。

在其中一个实施例中，所述晶体生长装置还包括加热机构，所述加热机构用于为所述原料区提供第一温度，为所述生长区提供第二温度。

一种晶体生长方法，利用上述权利要求任一项所述的晶体生长装置进行晶体生长，包括：

在所述衬管内的原料区放置原料，在所述衬管内的生长区放置籽晶；

将所述衬管放入所述反应釜釜体内；

通过所述密封件密封所述反应釜釜体，抽真空；

冷却所述反应釜釜体，通过所述溶剂进孔向所述衬管内充入溶剂；

密封所述溶剂进孔，对所述反应釜釜体进行加热，进而为所述原料区提供第一温度，为所述生长区提供第二温度。

在其中一个实施例中，所述晶体生长方法用于生长氮化镓晶体，所述原料为金属镓或多晶氮化镓，所述籽晶为单晶氮化镓，所述溶剂为氨。

利用上述晶体生长装置进行目标晶体的生长时，衬管与反应釜釜体可以被密封件同步密封，进而简化工艺过程。同时，晶体在衬管内生长，而晶体生长反应结束后，可以将衬管取出，然后对衬管进行清洗干燥，之后备用。由于衬管相较于反应釜釜体更加容易清洗。因此，利用本发明的晶体生长装置进行目标晶体的生长时，可以有效提高生产效率。

附图说明

图1为一个实施例中的晶体生长装置剖面示意图；

图2为一个实施例中的晶体生长方法流程示意图。

图中，10为原料，20为籽晶，100为反应釜釜体，100a为第一开口，110为反应釜本体，120为防腐蚀层，200为衬管，200a为第二开口，200b为原料区，200c为生长区，300为密封件，300a为溶剂进孔，400为隔板，400a为对流孔，500为加热机构，510为第一加热部，520为第二加热部，600为装载盘，700为籽晶架。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供的晶体生长装置以及晶体生长方法，可以但不限于用于氨热法生长氮化物(如氮化镓)结晶。

参考图1，在一个实施例中，提供了一种晶体生长装置，包括反应釜装置，所述反应釜装置包括：反应釜釜体100、衬管200以及密封件300。

反应釜釜体100可以被加热机构500(如电阻炉等)加热，进而为目标晶体的生长提供合适的温度。反应釜釜体100具有第一开口100a。

传统晶体生长方法(如传统的生长氮化镓的氨热法)，反应釜装置通常仅包括反应釜釜体100和密封件300，晶体在反应釜釜体100内直接进行生长。为满足耐高温、高压要求，反应釜本体材质常选用碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔)合金或其它复合材料等，其重量一般较大，不便清洗，进而给生产带来不便，效率低。

而在本实施例的用于晶体生长的晶体生长装置中，所述反应釜装置还设置了衬管200。衬管200可以通过第一开口100a放入反应釜釜体100内部，且具有第二开口200a。密封件300用于密封反应釜釜体100的第一开口100a，且具有可以被密封的溶剂进孔300a。所述溶剂进孔300a用于由衬管200的第二开口200a向所述衬管200内通入溶剂(未图示)。

为了便于溶剂的通入，具体可以设置成当衬管200放入反应釜釜体100内以后，衬管200第二开口200a朝向反应釜釜体100的第一开口100a。即，此时二者开口方向相同。当然，只要由溶剂进孔300a通入的溶剂可以由第二开口200a进入到衬管200内部，二者开口方向也可以有一定偏差，本发明对此并没有限制。

衬管200的内部区域包括原料区200b以及生长区200c。原料区200b用于放置原料10，生长区200c用于放置籽晶20。具体地，衬管200可以设置成原料区200b靠近第二开口200a，而生长区200c靠近管底，也可以设置成原料区200b靠近管底，而生长区200c靠近第二开口200a。

密封件300可以密封反应釜釜体100的第一开口100a。因此，当衬管200放入反应釜釜体100内以后，衬管200及其内部放置的物质(如原料以及籽晶等)可以随反应釜釜体100一起被密封件300密封。

并且，密封件300上具有溶剂进孔300a，溶剂进孔300a用于由衬管200的第二开口200a向衬管200内通入溶剂。即由溶剂进孔300a通入的溶剂可以流向放入反应釜釜体100内的衬管200内。

密封件300的溶剂进孔300a可以通过阀门等密封，进而使得目标剂量的溶剂由溶剂进孔300a进入到衬管200以后，反应釜釜体100、其内部衬管200以及衬管200内部放置的物质(如原料以及籽晶等)可以被密封件300密封，进而为目标晶体的生长提供稳定的环境条件。

具体地，可以设置溶剂进孔300a与一通入溶剂且设有开关阀门V的管路P连通，进而通过管路P上的阀门V的关闭来实现进溶剂孔300a的密封，进而实现密封件300的密封作用。而由溶剂进孔300a通入溶剂，可以通过打开管路P上的阀门V来实现。

因此，利用本发明的晶体生长装置进行目标晶体的生长时，衬管200与反应釜釜体100可以被密封件300同步密封，进而简化工艺过程。同时，晶体生长发生在衬管200内。而晶体生长反应结束后，可以将衬管200取出，然后对衬管200进行清洗干燥，之后备用。由于衬管200相较于反应釜釜体100更加容易清洗。因此，利用本发明的晶体生长装置进行目标晶体的生长时，可以有效提高生产效率。同时，晶体生长仅发生在衬管200内，也有效延长了反应釜釜体100的寿命。

在一个实施例中，反应釜釜体100包括反应釜本体110以及防腐蚀层120。具体地，例如，晶体生长装置用于氨热法生长氮化镓时，防腐蚀层120材质可以为铂、铱或者铂铱合金等贵金属。

由于本发明的衬管200为具有第二开口200a的敞开式衬管。当通过密封件300上的溶剂进孔300a通入溶剂时，溶剂(例如氨)在流向衬管200内的同时，也可能流到反应釜釜体100内，进而可能对反应釜釜体100造成腐蚀。本实施例通过在反应釜本体110内壁上设置防腐蚀层120，可以有效防止反应釜本体110内壁腐蚀，进而有效保护反应釜釜体100。

在一个实施例中，进一步地，设置的衬管200与防腐蚀层120互为惰性物质。因此，本实施例可以在衬管200与防腐蚀层120接触时，有效防止二者在接触部位反生反应，进而可以有效保护衬管200以及与防腐蚀层120。

具体地，例如，防腐蚀层120材质可为铂、铱或者铂铱合金等贵金属，而衬管200的材质可为铂(Pt)、铱(Ir)、钨(W)、钽(Ta)、铑(Rh)、钌(Ru)、铼(Re)、钼(Mo)、金(Au)、银(Ag)等贵金属或其合金、高纯石墨(C)、氮化物晶体等。

在一个实施例中，衬管200的材质为防中间体析出材料。这里的“防中间体析出材料”是指在目标晶体生长过程中，防止中间体在衬管200表面析出的材料。例如，在氨热法生长氮化镓单晶过程中，防止因产生自发晶核而导致氮化镓微晶或多晶在衬管200表面析出的材料。此时，衬管200的材料可以为氮化钨(W2N)、氮化硼(BN)、氮化钽(TaN)、氮化钛(TiN)等。

在一个实施例中，衬管200的外表面形状与反应釜釜体100的内表面形状相同。此时，便于将衬管200放入反应釜釜体100内部，且便于使其在反应釜釜体100内部稳定放置。

在一个实施例中，衬管200的外径比与反应釜100的内径小1mm-2mm。此时，一方面，使得衬管200的外表面与反应釜釜体100的内表面之间具有一定距离，进而便于将衬管200放入反应釜釜体100内。另一方面，衬管200的外表面与反应釜釜体100的内表面之间的距离又不是很大，进而防止由溶剂进孔300a流入的溶剂多过地进入到衬管200与反应釜釜体100之间区域，从而造成材料浪费。并且，衬管200的外表面与反应釜釜体100的内表面之间的距离不是很大，也有利于衬管200在反应釜釜体100内部稳定放置。

在一个实施例中，晶体生长装置还包括隔板400。隔板400具有对流孔400a。当晶体生长装置组装使用时，隔板400安装在衬管200内的原料区200b与生长区200c之间，进而控制在晶体生长时溶解有原料10的溶剂在原料区200b与生长区200c之间对流传递。对流孔400a的大小和分布可以根据实际需求进行设定。

在晶体生长完成后，清洗衬管200时，可以先将隔板400从衬管200内拆卸下来，然后再对衬管200以及隔板400进行洁净有效地清洗。

在一个实施例中，晶体生长装置还包括加热机构500。加热机构500用于为原料区200b提供第一温度T1，且为生长区200c提供第二温度T2。

具体地，加热机构500可以为具有至少两段加热功能的电阻炉等。其可以包括两个第一加热部510以及第二加热部520，第一加热部510加热原料区200b对应的部分反应釜釜体100的外表面，进而为原料区200b提供第一温度T1。第二加热部520加热生长区200c对应的部分反应釜釜体100的外表面，进而为生长区200c提供第二温度T2。

当然，本发明实施例中，晶体生长装置也可以不包括加热机构500。即加热机构500也可以不是晶体生长装置的组成部分，而是与晶体生长装置搭配使用的一个装置。本发明对此并没有限制。

由于在不同的温度下，原料10在溶剂内的溶解度不同。因此，可以控制衬管200内部的两区域(原料区200b与生长区200c)处于不同的温度，进而使得原料10于原料区200b溶解，且在温度梯度下对流扩散至生长区200c，并于生长区200c析出。随着反应时间的延长，生长区200c析出的晶体逐渐长大。

在一个实施例中，参考图2，提供一种晶体生长方法，该晶体生长方法利用包含前述任一实施例的晶体生长装置进行生长，具体包括如下步骤：

步骤S1，在衬管200内的原料区200b放置原料10，在衬管200内的生长区200c放置籽晶20。

具体地，本实施例晶体生长方法可以用于生长氮化镓晶体。此时，原料10可以为金属镓或多晶氮化镓。籽晶20为单晶氮化镓。

晶体生长装置还可以包括装载盘600以及籽晶架700。装载盘600、籽晶架700以及前述实施例提及的隔板400等均可以通过安装的方式设置于衬管200内部。此时，在晶体生长完成后，清洗衬管200时，可以先将装载盘600、隔板400以及籽晶架700等从衬管200内拆卸下来，然后再对衬管200以及安装于其内部的各器具进行洁净有效地清洗。

装载盘600用于装载原料10，籽晶架700用于悬挂籽晶。当然，原料10和/或籽晶的放置方式也可以与此不同。例如，当衬管200设置成原料区200b靠近管底，而生长区200c靠近第二开口200a时，原料10也可以直接放置在衬管200内。

为了增加原料10在溶剂中的溶解度(例如增加多晶氮化镓在氨中的溶解度)，本步骤还可以在加入原料10的同时加入矿化剂(未图示)。

步骤S2，将衬管200放入反应釜釜体100内。

具体地，衬管200可以自反应釜釜体100的第一开口100a放入反应釜100釜体内部。当衬管200放入反应釜100釜体内以后，衬管200的第二开口200a可以朝向反应釜釜体100的第一开口100a。

这里需要注意的是，在本发明实施例的晶体生长方法中，步骤S1与步骤S2的顺序并不唯一。本发明可以是先进行步骤S1，再进行步骤S2；也可以是先进行步骤S2，再进行步骤S1。

步骤S3，通过密封件300密封反应釜釜体100的第一开口100a，抽真空。

此时，密封件300上的溶剂进孔300a是被密封的，即溶剂进孔300a还未通入溶剂。

步骤S4，通过溶剂进孔300a向衬管200内通入溶剂。

冷却密封后的反应釜釜体100可以便于使得沸点较低的溶剂(例如氨)顺利通入。

如上所说，具体地，本实施例晶体生长方法可以用于生长氮化镓晶体。此时，原料10可以为金属镓或多晶氮化镓。籽晶20为单晶氮化镓。而溶剂可以为氨。

当温度冷却至低于溶剂(如氨)的沸点时，通过溶剂进孔300a向衬管200内通入溶剂。与此同时，反应釜釜体100仍在继续被冷却，以使得溶剂可以持续地被通入到衬管200内。

步骤S5，密封溶剂进孔300a，对反应釜釜体100进行加热，进而为原料区200b提供第一温度T1，且为生长区200c提供第二温度T2。

可以通过加热机构500(如具有至少两段加热功能的电阻炉等)，对反应釜釜体100进行加热，将溶剂(如氨)加热至超临界状态。

由于在不同的温度下，原料10在溶剂内的溶解度不同。因此，可以控制衬管200内部的两区域(原料区200b与生长区200c)处于不同的温度，进而使得原料10于原料区200b溶解，且在温度梯度作用下对流扩散至生长区200c，并在生长区200c析出。随着反应时间的延长，生长区200c析出的晶体逐渐长大。

本实施例晶体生长方法，由于晶体的生长发生在衬管200内。而晶体生长反应结束后，可以将衬管200取出，然后对衬管200进行清洗干燥，之后备用。由于衬管200相对较于反应釜釜体100更容易清洗。因此，利用本发明的晶体生长方法进行目标晶体的生长时，可以有效提高生产效率。同时，晶体生长仅发生在衬管200内，也有效延长了反应釜釜体100的寿命。

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种晶体生长装置，其特征在于，包括反应釜装置，所述反应釜装置包括：

反应釜釜体，具有第一开口；

密封件，用于密封所述第一开口，密封件上具有溶剂进孔，溶剂进孔用于由所述第二开口向所述衬管内通入溶剂。

2.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述反应釜釜体包括反应釜本体及防腐蚀层，所述防腐蚀层设置在所述反应釜本体内壁。

3.根据权利要求2所述的晶体生长装置，其特征在于，所述衬管与所述防腐蚀层两者互为惰性物质。

4.根据权利要求1-3任一项所述的晶体生长装置，其特征在于，所述衬管材质为防中间体析出材料。

5.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述衬管的外表面形状与所述反应釜本体的内表面形状相同。

6.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述衬管的外径比所述反应釜本体的内径小1mm-2mm。

7.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置还包括隔板，所述隔板具有对流孔，且用于安装在所述衬管内的原料区与生长区之间。

8.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置还包括加热机构，所述加热机构用于为所述原料区提供第一温度，为所述生长区提供第二温度。

9.一种晶体生长方法，其特征在于，利用权利要求1-8任一项所述的晶体生长装置进行晶体生长，包括：

将所述衬管放入所述反应釜釜体内；

通过所述密封件密封所述反应釜釜体，抽真空；

10.根据权利要求9所述的晶体生长方法，其特征在于，所述晶体生长方法用于生长氮化镓晶体，所述原料为金属镓或多晶氮化镓，所述籽晶为单晶氮化镓，所述溶剂为氨。