JPS60161329A - 高純度カルシア微粉末の製造方法 - Google Patents
高純度カルシア微粉末の製造方法Info
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- JPS60161329A JPS60161329A JP59012650A JP1265084A JPS60161329A JP S60161329 A JPS60161329 A JP S60161329A JP 59012650 A JP59012650 A JP 59012650A JP 1265084 A JP1265084 A JP 1265084A JP S60161329 A JPS60161329 A JP S60161329A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/02—Oxides or hydroxides
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、易焼結性の高純度カルシア微粉末の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
高純度のカルシア（酸化カルシウム：Ｃａ０）は饋れた
耐熱性および透光性を示すことから、高級磁製品および
耐熱透光性材料などのカルシア系ニューセラミックス製
品として広く利用されている。
耐熱性および透光性を示すことから、高級磁製品および
耐熱透光性材料などのカルシア系ニューセラミックス製
品として広く利用されている。
カルシア系ニューセラミンクス製品は、一般にカルシア
粉末を主原料とし、これを焼結することにより製造され
る。この場合、カルシア粉末原料の粒径が細かいほど焼
結体の嵩密度が高くなり、優れた特性の製品が得られる
ことは周知のとおりであるが、従来このようなカルシア
焼結体の製造には、水酸化カルシウムあるいは炭酸カル
シウムなどをか焼して得られたカルシア粉末が使用され
９ている。しかしながらカルシアは融点が２６００°Ｃ
と高いことから、嵩密度の高い焼結体を得るためには、
通常１７００ ’０以−１−の焼成温度が必要であり、
またホントプレスの様な特殊な焼成方法を利用しなけれ
ばならなかった。
粉末を主原料とし、これを焼結することにより製造され
る。この場合、カルシア粉末原料の粒径が細かいほど焼
結体の嵩密度が高くなり、優れた特性の製品が得られる
ことは周知のとおりであるが、従来このようなカルシア
焼結体の製造には、水酸化カルシウムあるいは炭酸カル
シウムなどをか焼して得られたカルシア粉末が使用され
９ている。しかしながらカルシアは融点が２６００°Ｃ
と高いことから、嵩密度の高い焼結体を得るためには、
通常１７００ ’０以−１−の焼成温度が必要であり、
またホントプレスの様な特殊な焼成方法を利用しなけれ
ばならなかった。
ところか、に記の様な特殊な焼成方法は、生産コストか
高いという欠点があるため実際にＬよＣａＦ２、Ｆｅ２
Ｏ３、ＴｉＯ２などの焼結助剤を添加しカルシア粉末の
焼結性を高めることにより、焼結温度を１４００〜１６
００°Ｃまで一トげてカルシア焼結体を得るという方法
が利用されている。
高いという欠点があるため実際にＬよＣａＦ２、Ｆｅ２
Ｏ３、ＴｉＯ２などの焼結助剤を添加しカルシア粉末の
焼結性を高めることにより、焼結温度を１４００〜１６
００°Ｃまで一トげてカルシア焼結体を得るという方法
が利用されている。
たとえば、焼結助剤としてＣａＦ２を用いる方法は大森
蕃三、速水諒三、木下実、岩佐美喜男。
蕃三、速水諒三、木下実、岩佐美喜男。
：窯業協会誌、８６ （３）、５６〜５８ （１９７８
）に開示されており、またＦｅ２Ｏ３およびＴ ｉ Ｏ
２を用いる方法は素木洋−・、宇［１１川重和；窯業協
会誌、６２ （６９１）、１５−２０ （１９５４）に
開示されている。しかし、焼結助剤を添加する方法では
、焼結体の純度が低下するために高純度カルシアの特性
が損なわれ、その用途が限定されるとの欠点がある。
）に開示されており、またＦｅ２Ｏ３およびＴ ｉ Ｏ
２を用いる方法は素木洋−・、宇［１１川重和；窯業協
会誌、６２ （６９１）、１５−２０ （１９５４）に
開示されている。しかし、焼結助剤を添加する方法では
、焼結体の純度が低下するために高純度カルシアの特性
が損なわれ、その用途が限定されるとの欠点がある。
また上記の方法では、カルシア粉末としていずれもカル
シウム塩をか焼して得たものを使用しているが、このよ
うなカルシア粉末ばか焼のさいに結晶成長し、粒径が大
きくなるとともに二次凝集体を形成するため、焼結用原
料とするにはこれを粉砕する工程が必要となる。しかし
、このようなカルシウム塩をか焼して得られるカルシア
粉末は、機械的粉砕によってもある限度以下には粉砕さ
れず、また凝集物も残留する。これらは、カルシア粉末
の充填富度を低下させ、嵩密度の高い焼結体の製造を困
難にし、その特性を低下させる原因となる。さらに、機
械的な粉砕を行なうさいには不純物の混入が避けられず
、粉砕工程はカルシア粉末の純度を低下させる原因とな
り好ましくない。
シウム塩をか焼して得たものを使用しているが、このよ
うなカルシア粉末ばか焼のさいに結晶成長し、粒径が大
きくなるとともに二次凝集体を形成するため、焼結用原
料とするにはこれを粉砕する工程が必要となる。しかし
、このようなカルシウム塩をか焼して得られるカルシア
粉末は、機械的粉砕によってもある限度以下には粉砕さ
れず、また凝集物も残留する。これらは、カルシア粉末
の充填富度を低下させ、嵩密度の高い焼結体の製造を困
難にし、その特性を低下させる原因となる。さらに、機
械的な粉砕を行なうさいには不純物の混入が避けられず
、粉砕工程はカルシア粉末の純度を低下させる原因とな
り好ましくない。
本発明は、粒径が極めて小さく、かつ高純度のカルシア
微粉末を製造する方法を提供するものであり、 （１）カルシウム蒸発部において、カルシウムを不活性
ガス雰囲気下９００℃以上の温度に加熱してカルシウム
蒸気を生成させる工程；（２）酸化反応部において、上
記カルシウム蒸気と酸素含有気体とを、カルシウム蒸気
分圧０．１５気圧以下、酸素含有気体の酸素分圧がカル
シウム蒸気分圧の１／２以上、そして反応温度が１００
０〜１６００°Ｃの条件で並流にて互いに接触させるこ
とによりカルシウムを酸化してカルシアを生成させる工
程；および、 （３〕生成したカルシア微粉末をカルシア微粉末抽東部
にて捕集する工程、 を含むことを特徴とする易焼結性高純度カルシア微粉末
の製造方法からなるものである。
微粉末を製造する方法を提供するものであり、 （１）カルシウム蒸発部において、カルシウムを不活性
ガス雰囲気下９００℃以上の温度に加熱してカルシウム
蒸気を生成させる工程；（２）酸化反応部において、上
記カルシウム蒸気と酸素含有気体とを、カルシウム蒸気
分圧０．１５気圧以下、酸素含有気体の酸素分圧がカル
シウム蒸気分圧の１／２以上、そして反応温度が１００
０〜１６００°Ｃの条件で並流にて互いに接触させるこ
とによりカルシウムを酸化してカルシアを生成させる工
程；および、 （３〕生成したカルシア微粉末をカルシア微粉末抽東部
にて捕集する工程、 を含むことを特徴とする易焼結性高純度カルシア微粉末
の製造方法からなるものである。
本発明によって製造されるカルシア微粉末は二次凝集体
を形成していないため、前述のような塩の熱分解によっ
て製造したカルシア粉末とは異なり、成形体の嵩密度を
容易に高めることができ、従って焼結体の嵩密度を容易
に高めることができる。また更に粉砕時における汚染の
危険性がない。また、原料として高純度のカルシウムを
用いスこＪ−１ご上。で ＃＆めτ窯鋪庶ｒ繍庇ＱＱ
Ｑヴ以上）の焼結体が得られる。さらに、その粒径が極
めて小さい（ＢＥＴ径０．０３３ルｍ以下）ため、特に
焼結助剤を添加することなく、比較的低温（たとえば、
１３００℃程度）において緻密な焼結体（たとえば、嵩
密度３．３３以上）とすることが可能となる。
を形成していないため、前述のような塩の熱分解によっ
て製造したカルシア粉末とは異なり、成形体の嵩密度を
容易に高めることができ、従って焼結体の嵩密度を容易
に高めることができる。また更に粉砕時における汚染の
危険性がない。また、原料として高純度のカルシウムを
用いスこＪ−１ご上。で ＃＆めτ窯鋪庶ｒ繍庇ＱＱ
Ｑヴ以上）の焼結体が得られる。さらに、その粒径が極
めて小さい（ＢＥＴ径０．０３３ルｍ以下）ため、特に
焼結助剤を添加することなく、比較的低温（たとえば、
１３００℃程度）において緻密な焼結体（たとえば、嵩
密度３．３３以上）とすることが可能となる。
このため、本発明により製造されるカルシア微粉末は、
高級磁製量、＃熱透光性材料などのカルシア系ニューセ
ラミックス製品の主原料となるカルシア粉末として有利
に使用することができる。
高級磁製量、＃熱透光性材料などのカルシア系ニューセ
ラミックス製品の主原料となるカルシア粉末として有利
に使用することができる。
次に本発明の製造法を、添付図面に示した装置を利用す
る製造方法を例にしてさらに詳しく説明する。
る製造方法を例にしてさらに詳しく説明する。
ｆｉＳ１図に示したカルシア微粉末製造装置は、カルシ
ウムの蒸発部（Ａ）、酸化反応部（Ｂ）および生成した
カルシア微粉末の捕集部（Ｃ）からなっている。この蒸
発部（Ａ）と酸化反応部（Ｂ）は磁製管（３，４）を二
重に組合せて構成されて、電気炉（６）で加熱する構造
となっている。
ウムの蒸発部（Ａ）、酸化反応部（Ｂ）および生成した
カルシア微粉末の捕集部（Ｃ）からなっている。この蒸
発部（Ａ）と酸化反応部（Ｂ）は磁製管（３，４）を二
重に組合せて構成されて、電気炉（６）で加熱する構造
となっている。
原料のカルシウム（５）は磁製管（３〕の先端イーＪ近
の蒸発部（Ａ）に置かれ、その位置で９００°Ｃ以」二
の温度に加熱されてカルシウム蒸気となる。ここで加熱
温度が９００°Ｃより低い場合には、カルシウムの蒸発
速度か遅いために生産性が悪く実用上好ましくない。ま
たカルシウムの沸点は約１２００°Ｃであるため、カル
シウムの加熱温度を１２００°Ｃ以」二としても蒸発速
度の増大は望めない。
の蒸発部（Ａ）に置かれ、その位置で９００°Ｃ以」二
の温度に加熱されてカルシウム蒸気となる。ここで加熱
温度が９００°Ｃより低い場合には、カルシウムの蒸発
速度か遅いために生産性が悪く実用上好ましくない。ま
たカルシウムの沸点は約１２００°Ｃであるため、カル
シウムの加熱温度を１２００°Ｃ以」二としても蒸発速
度の増大は望めない。
カルシウム蒸気は、不活性カス供給路（２）から導入さ
れたアル」ンガス等の不活性ガスにより搬送され、酸化
反応部（Ｂ）に送られる。別に、アルゴンガス等の不活
性ガスで分圧を調整した酸素混合ガス（酸素含有気体）
を酸素含有気体供給路（１）から醇化反応部（Ｂ）に供
給することによりカルシウム蒸気と酸素とが接触し、カ
ルシウムは酸化されてカルシア（Ｃａｂ：酸化カルシウ
ム）となる′。
れたアル」ンガス等の不活性ガスにより搬送され、酸化
反応部（Ｂ）に送られる。別に、アルゴンガス等の不活
性ガスで分圧を調整した酸素混合ガス（酸素含有気体）
を酸素含有気体供給路（１）から醇化反応部（Ｂ）に供
給することによりカルシウム蒸気と酸素とが接触し、カ
ルシウムは酸化されてカルシア（Ｃａｂ：酸化カルシウ
ム）となる′。
カルシウム蒸気と酸素含有気体は、それぞれ並％Ｅで接
触することが必要である。これらを向流で接触させた場
合には、カルシウム茄気の分圧が高い状態で反応が！＃
続されるため、生成するカルシア粉末の粒径が増大し、
本発明の目的においては好ましくない。また、向流接触
の場合にはカルシウム蒸気と酸素含有気体の流線が乱れ
、カルシア粉末生成物が酸化反応部の管壁に付着する為
カルシア粉末の捕集率が低下するとの欠点もある。
触することが必要である。これらを向流で接触させた場
合には、カルシウム茄気の分圧が高い状態で反応が！＃
続されるため、生成するカルシア粉末の粒径が増大し、
本発明の目的においては好ましくない。また、向流接触
の場合にはカルシウム蒸気と酸素含有気体の流線が乱れ
、カルシア粉末生成物が酸化反応部の管壁に付着する為
カルシア粉末の捕集率が低下するとの欠点もある。
カルシウム蒸気と酸素含有気体の流速は酸化反応部にお
けるそれぞれの滞留時間が０．２〜３．０秒となる様に
調整にすることが望ましい。
けるそれぞれの滞留時間が０．２〜３．０秒となる様に
調整にすることが望ましい。
この滞留時間が３．０秒を越える場合には生成するカル
シア粉末の粒径が大きくなりやすく、０．２秒より短い
場合には、亜酸化物が生成しやすくなる。亜酸化物が含
まれるカルシア粉末を焼結した場合には耐熱透光性等の
性質が著しく低下する。
シア粉末の粒径が大きくなりやすく、０．２秒より短い
場合には、亜酸化物が生成しやすくなる。亜酸化物が含
まれるカルシア粉末を焼結した場合には耐熱透光性等の
性質が著しく低下する。
酸化反応部におけるカルシウム蒸気の分圧は０．１５気
圧以下にすることが必要であり、また酸素分圧はカルシ
ウム蒸気の分圧の１／２以上となる様に調整することが
必要である。それぞれの分圧の調整は、各気体の流量を
制御することにより容易に行なうことができる。カルシ
ウム蒸気分圧が０．１５気圧を越える場合、あるいは酸
素分圧がカルシウム蒸気の分圧の１／２より低い場合に
は、生成するカルシア粉末の粒径が大きくなり、好まし
くない。
圧以下にすることが必要であり、また酸素分圧はカルシ
ウム蒸気の分圧の１／２以上となる様に調整することが
必要である。それぞれの分圧の調整は、各気体の流量を
制御することにより容易に行なうことができる。カルシ
ウム蒸気分圧が０．１５気圧を越える場合、あるいは酸
素分圧がカルシウム蒸気の分圧の１／２より低い場合に
は、生成するカルシア粉末の粒径が大きくなり、好まし
くない。
酸化反応部の温度、すなわちカルシウムの酸化反応温度
は１ｏｏｏ〜１６００°Ｃとする必要がある。この温度
が１６００℃を越える場合には生成するカルシアの粒径
が大きくなり、好ましくなく、またｉ ｏ ｏ ｏ ’
ｃより低い場合には亜酸化物が生成するため好ましくな
い。
は１ｏｏｏ〜１６００°Ｃとする必要がある。この温度
が１６００℃を越える場合には生成するカルシアの粒径
が大きくなり、好ましくなく、またｉ ｏ ｏ ｏ ’
ｃより低い場合には亜酸化物が生成するため好ましくな
い。
以」二の様な条件Ｆにおける反応により生成したカルシ
ア微粉末は不活性ガスおよび未反応ガスの流れによって
、捕集部（Ｃ）に運ばれフィルター（７）によって捕集
される。
ア微粉末は不活性ガスおよび未反応ガスの流れによって
、捕集部（Ｃ）に運ばれフィルター（７）によって捕集
される。
なお、生成するカルシア微粉末は活性が極めて高いため
、空気に接触すると空気中の二酸化炭素や水蒸気を吸着
する傾向がある。このため捕集部（Ｃ）にはカバー（８
）を取り付けて空気を遮断することが望ましい。
、空気に接触すると空気中の二酸化炭素や水蒸気を吸着
する傾向がある。このため捕集部（Ｃ）にはカバー（８
）を取り付けて空気を遮断することが望ましい。
また以上の反応は通常、減圧あるいは常圧下で行なうが
、反応器内の圧力は真空ポンプ（９）などにより一定に
維持することが望ましい。
、反応器内の圧力は真空ポンプ（９）などにより一定に
維持することが望ましい。
本発明の製造方法によって得られるカルシア微粉末は、
粒径（ＢＥＴ径）が０．０３３ｐｍ以下（特には、Ｏ，
Ｏ１５ｐＬｍ以下）の非常に微細な粒子からなるもので
ある。そして、このカルシア微粉末は立方体形状を保っ
た結晶として得られ、二次凝集体は殆ど見られない。ま
た、生成するカルシアの純度は、原料として使用したカ
ルシウムの純度と同程度となる。高純度のカルシウム（
純度９９．９％以上）を得る技術は現在では一般的とな
っており、高純度カルシウムは市販品としても容易に入
手できるため、そのような高純度カルシウムを原料とし
て用いて本発明の製造方法を実施することにより容易に
易焼結性の高純度カルシア微粉末を製造することができ
る。
粒径（ＢＥＴ径）が０．０３３ｐｍ以下（特には、Ｏ，
Ｏ１５ｐＬｍ以下）の非常に微細な粒子からなるもので
ある。そして、このカルシア微粉末は立方体形状を保っ
た結晶として得られ、二次凝集体は殆ど見られない。ま
た、生成するカルシアの純度は、原料として使用したカ
ルシウムの純度と同程度となる。高純度のカルシウム（
純度９９．９％以上）を得る技術は現在では一般的とな
っており、高純度カルシウムは市販品としても容易に入
手できるため、そのような高純度カルシウムを原料とし
て用いて本発明の製造方法を実施することにより容易に
易焼結性の高純度カルシア微粉末を製造することができ
る。
次に本発明の実施例および比較例を示す。
［実施例１〜３］
添付図面の第１図に示した装置を利用し、純度９９．９
％のカルシウム、純度９９．６％の酸素カスおよび純度
９９．９９％のアル」ンカスを用いて、カルシウムの加
熱基１ｉ １０００℃、酸化反応部でのカルシウム蒸気
分圧０．０５気圧、酸素’ＩＱ合カスの酸素分圧０．２
気圧、全圧１．０気圧、酸化反応部温度１１００°Ｃの
条件下で、酸化反応部における滞留時間を種々変えてカ
ルシウムの酸化反応を行なった。生成したカルシア（Ｃ
ａｂ）微粉末の粒径（ＢＥＴ径）を第１表に示す。なお
、生成カルシア微粉末は、立方体形状の結晶であり、純
度は９９．９％であった。さらに捕集部におけるカルシ
ア微粉末の捕集率は９０％以」−であった。
％のカルシウム、純度９９．６％の酸素カスおよび純度
９９．９９％のアル」ンカスを用いて、カルシウムの加
熱基１ｉ １０００℃、酸化反応部でのカルシウム蒸気
分圧０．０５気圧、酸素’ＩＱ合カスの酸素分圧０．２
気圧、全圧１．０気圧、酸化反応部温度１１００°Ｃの
条件下で、酸化反応部における滞留時間を種々変えてカ
ルシウムの酸化反応を行なった。生成したカルシア（Ｃ
ａｂ）微粉末の粒径（ＢＥＴ径）を第１表に示す。なお
、生成カルシア微粉末は、立方体形状の結晶であり、純
度は９９．９％であった。さらに捕集部におけるカルシ
ア微粉末の捕集率は９０％以」−であった。
また、得られたカルシア微粉末を、金型を用いて先ず１
００ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ２の圧力で一次成形した後
、次いで１５００ｋｇ゛／ｃｍ２の圧力で静水圧成形し
た。この成形体を真空中（１０−’トール）で１４００
°Ｃ１３時間焼成して得られたカルシア焼結体の嵩密度
も第１表に示した。
００ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ２の圧力で一次成形した後
、次いで１５００ｋｇ゛／ｃｍ２の圧力で静水圧成形し
た。この成形体を真空中（１０−’トール）で１４００
°Ｃ１３時間焼成して得られたカルシア焼結体の嵩密度
も第１表に示した。
第１表
実施例 滞留時間 ＣａＯ粒径 焼結体の嵩（秒） （
ＢＥＴ径＋Ｉ””） ′８：′度（ｇ／Ｃｍ２）１ ０
．２ ０．０２５ ３．３３ ２ ０．５ ０．０１３ ３．３５ ３ ３・０ ０゛冒、９ ３・３３ ［実施例４〜５］ 酸化反応部の滞留時間を０．７秒とし、酸化反応部の温
度をｉ ｏ ’ｏ ｏ ０ｃおよび１２００℃の範囲で
変えたほかは、実施例１〜３と同じ条件でカルシウムを
酸化させた。生成したカルシア微粉末の粒径（ＢＥＴ径
）を第２表に示す。なお、捕集部におけるカルシア微粉
末の捕集率ぼ９０％以」二であった。
ＢＥＴ径＋Ｉ””） ′８：′度（ｇ／Ｃｍ２）１ ０
．２ ０．０２５ ３．３３ ２ ０．５ ０．０１３ ３．３５ ３ ３・０ ０゛冒、９ ３・３３ ［実施例４〜５］ 酸化反応部の滞留時間を０．７秒とし、酸化反応部の温
度をｉ ｏ ’ｏ ｏ ０ｃおよび１２００℃の範囲で
変えたほかは、実施例１〜３と同じ条件でカルシウムを
酸化させた。生成したカルシア微粉末の粒径（ＢＥＴ径
）を第２表に示す。なお、捕集部におけるカルシア微粉
末の捕集率ぼ９０％以」二であった。
また、得られたカルシア微粉末を実施例１〜３′と同様
の方法で成形焼成して製造したカルシア焼結体の嵩密度
も第２表に示した。
の方法で成形焼成して製造したカルシア焼結体の嵩密度
も第２表に示した。
第２表
実施例 反応部温度 ＣａＯ粒径 焼結体の嵩（’Ｃ）
（ＢＥＴ径、ｇｍ） 密度（ｇ／ｃｍ’）４ １００
０ ０．０１２ ３．３５ ５ １２００ ０．０１７ ３．３４ なお、実施例４の方法で調製したカルシア微粉末を用い
て製造した焼結体は、２０ ’Ｃで体積抵抗＝ｆＪ １
０−１３Ω・０ｍ以上、曲げ強度１６００ｋｇ／ｃｍ２
、また１、０ｍｍの厚さにおいて全透光率７０％を示し
た。
（ＢＥＴ径、ｇｍ） 密度（ｇ／ｃｍ’）４ １００
０ ０．０１２ ３．３５ ５ １２００ ０．０１７ ３．３４ なお、実施例４の方法で調製したカルシア微粉末を用い
て製造した焼結体は、２０ ’Ｃで体積抵抗＝ｆＪ １
０−１３Ω・０ｍ以上、曲げ強度１６００ｋｇ／ｃｍ２
、また１、０ｍｍの厚さにおいて全透光率７０％を示し
た。
［実施例６〜８］
実施例、１〜３と同様の装置および原料を用い、カルシ
ウム蒸気の醸化反応部滞留時間０．７秒、酸素含有気体
の酸素分圧０．２気圧、全圧１．。
ウム蒸気の醸化反応部滞留時間０．７秒、酸素含有気体
の酸素分圧０．２気圧、全圧１．。
気圧、酸化反応部の温度１３００ ℃の条件下とし、カ
ルシウムの蒸気分圧を変えて、カルシウムの酸化反応を
行なった。なおりルシウムの蒸気分圧の調整は、カルシ
ウムの加熱温度を変えることにより行なった。生成した
カルシア微粉末の粒径（ＢＥＴ径）を第３表に示す。な
お、捕集部におけるカルシア微粉末の捕集率は９０％以
上であった。
ルシウムの蒸気分圧を変えて、カルシウムの酸化反応を
行なった。なおりルシウムの蒸気分圧の調整は、カルシ
ウムの加熱温度を変えることにより行なった。生成した
カルシア微粉末の粒径（ＢＥＴ径）を第３表に示す。な
お、捕集部におけるカルシア微粉末の捕集率は９０％以
上であった。
また、得られたカルシア微粉末を実施例１〜３と同様の
方法で成形焼成して製造したカルシア焼結体の嵩密度も
第３表に示した。
方法で成形焼成して製造したカルシア焼結体の嵩密度も
第３表に示した。
第３表
実施例 Ｃａ蒸気 ＣａＯ粒径 焼結体の嵩分圧（気圧
） （ＢＥＴ径、ｇｍ） 密度（ｇ＃−ｍ’）６ ０．
１５’ ０．０３３ ３’、３３７ ０．０５ ０．０
２０ ３ｙ３４ ｓ ｏ、ｏ３ （）、０１５ ３．３５註：実施例６．
７および８におけるカルシウムの加熱温度は、それぞれ
１２ｏｏｏｃ、１ｏ・ｏｏｏｃおよび９００℃とした。
） （ＢＥＴ径、ｇｍ） 密度（ｇ＃−ｍ’）６ ０．
１５’ ０．０３３ ３’、３３７ ０．０５ ０．０
２０ ３ｙ３４ ｓ ｏ、ｏ３ （）、０１５ ３．３５註：実施例６．
７および８におけるカルシウムの加熱温度は、それぞれ
１２ｏｏｏｃ、１ｏ・ｏｏｏｃおよび９００℃とした。
［実施例９〜Ｉ２コ
実施例１〜３と同様の装置および原料を用い、カルシウ
ムの加熱温度１ｏｏｏ°Ｃ１酸化反応部でのカルシウム
蒸気分圧０．０５気圧、全圧１．０気圧、カルシウム蒸
気の酸化反応部滞留時間０゜７秒および酸化反応部温度
１１００°Ｃの条件下で、酸素混合カスの酸素分圧を種
々変えてカルシウムの酸化反応を行なった。生成したカ
ルシア微粉末の粒径（ＢＥＴ径）を第４表に示す。なお
、捕集部におけるカルシア微粉末の捕集率は９０％以」
二であった。
ムの加熱温度１ｏｏｏ°Ｃ１酸化反応部でのカルシウム
蒸気分圧０．０５気圧、全圧１．０気圧、カルシウム蒸
気の酸化反応部滞留時間０゜７秒および酸化反応部温度
１１００°Ｃの条件下で、酸素混合カスの酸素分圧を種
々変えてカルシウムの酸化反応を行なった。生成したカ
ルシア微粉末の粒径（ＢＥＴ径）を第４表に示す。なお
、捕集部におけるカルシア微粉末の捕集率は９０％以」
二であった。
また ４！７られたカルシア微粉末を実施例１〜３と同
様の方法で成形焼成して製造したカルシア焼結体の嵩密
度も第４表に示した。
様の方法で成形焼成して製造したカルシア焼結体の嵩密
度も第４表に示した。
以下余白
第４表
実施例 酸素分圧 ＣａＯ粒径 焼結体の嵩（気圧）
（ＢＥＴ径、ｇｍ） 密度（ｇ／ｃｍ３）９ ０．０２
０．０３０ ３．３３ １０ ０．１ ０．０２０ ３ ３４ １１ ０．５ 、（１，０１５３，３４１２１’、０
０．０１４ ３．３’４［比較例１］ 第１図に示した並流式カルシア微粉末製造装置の酸素含
有気体供給路（１）と捕集部（Ｃ）のそれぞれの位置を
相互に入れ換えた構成からなる自流式カルシア粉末製造
装置を利用し、純度 ９’９ 、９％のカルシウム、純
度９９．６％の酸素ガスおよび純度９９．９９．％のア
ルゴンガスを用いて、カルシウムの、加熱蒸発温度１０
００ ”Ｃ！、カルシウム蒸気および酸素含有気体の酸
化部滞留ｉｊｊ間υ、ｂｐ、ｍ化茂１心都の晶ｔｘ ｕ
ｏ ｕ ｏ−ｃノ、＋ＰＩでカルシウムの酸化反応を
行なったところ、捕集部において捕集率１５％で粕、径
（ＢＥＴ径）０．０７０８Ｌｍのカルシア粉末が得られ
た。また、捕集部で捕集されなかったカルシア粉末の大
部分は酸化反Ｊ心部壁に刺着し、そのへＩｉ均粒径（Ｂ
ＥＴ径）は０．１５０ｐｍであった。
（ＢＥＴ径、ｇｍ） 密度（ｇ／ｃｍ３）９ ０．０２
０．０３０ ３．３３ １０ ０．１ ０．０２０ ３ ３４ １１ ０．５ 、（１，０１５３，３４１２１’、０
０．０１４ ３．３’４［比較例１］ 第１図に示した並流式カルシア微粉末製造装置の酸素含
有気体供給路（１）と捕集部（Ｃ）のそれぞれの位置を
相互に入れ換えた構成からなる自流式カルシア粉末製造
装置を利用し、純度 ９’９ 、９％のカルシウム、純
度９９．６％の酸素ガスおよび純度９９．９９．％のア
ルゴンガスを用いて、カルシウムの、加熱蒸発温度１０
００ ”Ｃ！、カルシウム蒸気および酸素含有気体の酸
化部滞留ｉｊｊ間υ、ｂｐ、ｍ化茂１心都の晶ｔｘ ｕ
ｏ ｕ ｏ−ｃノ、＋ＰＩでカルシウムの酸化反応を
行なったところ、捕集部において捕集率１５％で粕、径
（ＢＥＴ径）０．０７０８Ｌｍのカルシア粉末が得られ
た。また、捕集部で捕集されなかったカルシア粉末の大
部分は酸化反Ｊ心部壁に刺着し、そのへＩｉ均粒径（Ｂ
ＥＴ径）は０．１５０ｐｍであった。
捕集部で捕集されたカルシア粉末を実施例１〜３と回し
条件で成形焼成して得られた焼結体は、嵩密度３．２４
ｇ／ｃｍ２であった。また、その焼結体の２０°Ｃの体
積抵抗率は１０−１３Ω・ｃｍ以」二、曲げ強度は１３
５０ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ２テあり、１．０ｍｍの厚
さにおいて全く透光性を示さなかった０
条件で成形焼成して得られた焼結体は、嵩密度３．２４
ｇ／ｃｍ２であった。また、その焼結体の２０°Ｃの体
積抵抗率は１０−１３Ω・ｃｍ以」二、曲げ強度は１３
５０ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ２テあり、１．０ｍｍの厚
さにおいて全く透光性を示さなかった０
第１１図は、本発明の実施に利用することのできる高純
度カルシア微粉末製造装置の例を示している。 Ａ：カルシウムの蒸発部、Ｂ二酸化反応部、Ｃ０生成し
たカルシア微粉末の捕集部 １：酸素含有気体供給路、２：不活性カス供給路、３：
磁製管、４：磁製管、５：カルシウム、６：電気炉、７
：フィルター、８：カバー、９：真空ポンプ 特許出願人 宇部興産株式会社 代理人 ブを埋土 柳川泰男
度カルシア微粉末製造装置の例を示している。 Ａ：カルシウムの蒸発部、Ｂ二酸化反応部、Ｃ０生成し
たカルシア微粉末の捕集部 １：酸素含有気体供給路、２：不活性カス供給路、３：
磁製管、４：磁製管、５：カルシウム、６：電気炉、７
：フィルター、８：カバー、９：真空ポンプ 特許出願人 宇部興産株式会社 代理人 ブを埋土 柳川泰男
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（１）カルシウム蒸発部において、カルシラ１、を
不活＋１カス雰囲気下９００’Ｃ以」二の温度に加熱し
てカルシウム蒸気を生成させる工程；（２）酸化反応部
において、上記カルシラムノに気と酸素含有気体とを、
カルシウム蒸気分圧０．１５気圧以干、酸素含有気体の
酸素分圧がカルシウム蒸気分圧の１７２以」−１そして
反応温度か１０００〜１６００°Ｃの条件で並流にて互
いに接触させることによりカルシウムを酸化してカルシ
アをノ」成させる工程、および、 （３）生成したカルシア微粉末をカルシア微粉末捕集部
にて捕集する工程、 を含むことを特徴とする易焼結性の高純度カルシア微粉
末の製造方法。 ２゜醇化反応部におけるカルシウム蒸気の滞留１１！ｌ
ｌ１ｉｌか０．２〜３．０沖であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の易焼結性高純度カルシア微粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59012650A JPS60161329A (ja) | 1984-01-26 | 1984-01-26 | 高純度カルシア微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59012650A JPS60161329A (ja) | 1984-01-26 | 1984-01-26 | 高純度カルシア微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161329A true JPS60161329A (ja) | 1985-08-23 |
Family
ID=11811238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59012650A Pending JPS60161329A (ja) | 1984-01-26 | 1984-01-26 | 高純度カルシア微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60161329A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03275506A (ja) * | 1990-03-26 | 1991-12-06 | Intevep Sa | 金属酸化物エーロゾルの生成方法 |
-
1984
- 1984-01-26 JP JP59012650A patent/JPS60161329A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03275506A (ja) * | 1990-03-26 | 1991-12-06 | Intevep Sa | 金属酸化物エーロゾルの生成方法 |
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