JPS62252322A - ジルコニアの乾式製造法 - Google Patents
ジルコニアの乾式製造法Info
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- JPS62252322A JPS62252322A JP9334086A JP9334086A JPS62252322A JP S62252322 A JPS62252322 A JP S62252322A JP 9334086 A JP9334086 A JP 9334086A JP 9334086 A JP9334086 A JP 9334086A JP S62252322 A JPS62252322 A JP S62252322A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ジルコンサンドを原料としてジルコニアを製
造する方法、特に、耐火材、研磨材として用いるのに適
する粗製ジルコニアの乾式製造法に関する。
造する方法、特に、耐火材、研磨材として用いるのに適
する粗製ジルコニアの乾式製造法に関する。
［従来の技術］
ジルコニアは耐火材、研磨材、化学工業原料、電子材料
あるいはエンジニアリングセラミック原料として今後の
市場拡大が有望視されている。
あるいはエンジニアリングセラミック原料として今後の
市場拡大が有望視されている。
従来の粗製ジルコニアの製造法としては、電融法がある
。この方法は通常ジルコンサンドと炭材を混合し、アー
ク炉で２０００℃以上に加熱して脱ケイする方法である
。ジルコンサンド中のＳ：０２分はＳｉＯに還元されて
炉外に排出し、Ｚ ｒ Ｏ２を残留させるものである。
。この方法は通常ジルコンサンドと炭材を混合し、アー
ク炉で２０００℃以上に加熱して脱ケイする方法である
。ジルコンサンド中のＳ：０２分はＳｉＯに還元されて
炉外に排出し、Ｚ ｒ Ｏ２を残留させるものである。
しかしこの方法はアーク炉であるため多大なエネルギー
を要し、かつ大型設備を必要とする。また溶融物として
とりだすので粉末状の製品を得難く、後工程での成型方
法等が限定される。
を要し、かつ大型設備を必要とする。また溶融物として
とりだすので粉末状の製品を得難く、後工程での成型方
法等が限定される。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は、上記従来の方法に比較して、エネルギー消費
が少なく、しかも簡単な工程によってジルコンサンドか
らケイ素分を除去してジルコニアを製造する方法を提供
しようとするものである。
が少なく、しかも簡単な工程によってジルコンサンドか
らケイ素分を除去してジルコニアを製造する方法を提供
しようとするものである。
［問題点を解決するための手段］
上記問題点を解決するための本発明の構成は、ジルコン
サンドと炭材を共に硫黄ガスｄ３よび／または硫化水素
ガスを含有する気体雰囲気中で１１３０’Ｃ以上１６０
０ ’Ｃ以下に加熱する工程、加熱後の残留粉末を空気
中で酸化焼成する工程を包含するジルコニアの乾式製造
法でおる。
サンドと炭材を共に硫黄ガスｄ３よび／または硫化水素
ガスを含有する気体雰囲気中で１１３０’Ｃ以上１６０
０ ’Ｃ以下に加熱する工程、加熱後の残留粉末を空気
中で酸化焼成する工程を包含するジルコニアの乾式製造
法でおる。
以下本発明方法についてさらに詳しく説明する。
ジルコンサンドは、その主成分がＳ ｉ Ｏ２とＺ ｒ
Ｏ２との複合酸化物であるジルコン（Ｚ ｒ’３ ｉ
Ｑ ４ ）からなり、不純物としてＴｌＯ２、Ｆｅ２
Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３等を総計で１％以下含有している。
Ｏ２との複合酸化物であるジルコン（Ｚ ｒ’３ ｉ
Ｑ ４ ）からなり、不純物としてＴｌＯ２、Ｆｅ２
Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３等を総計で１％以下含有している。
ジルコンサンドは粒状物として使用してもよいが、好ま
しくは１００μ以下、より好ましくは１０μ以下の粉末
として用いるとよい。
しくは１００μ以下、より好ましくは１０μ以下の粉末
として用いるとよい。
炭素材は活性炭、熱分解黒鉛、コロイド状炭素など、公
知のいかなる技術でつくられたものでもよい。この炭素
材も粉末状で用いるのかより好ましい。粒径はジルコン
サント原体に準じる。
知のいかなる技術でつくられたものでもよい。この炭素
材も粉末状で用いるのかより好ましい。粒径はジルコン
サント原体に準じる。
ジルコンサンドと炭素材は可能な限り混合した方かよい
。混合度をめげるためにも両者が微粒な粉末である方が
好都合でおる。もちろん、電融法のように、ジルコンサ
ンドの原料のまわりに炭素材を配する方法でもよい。
。混合度をめげるためにも両者が微粒な粉末である方が
好都合でおる。もちろん、電融法のように、ジルコンサ
ンドの原料のまわりに炭素材を配する方法でもよい。
硫黄カスとは、硫黄粉末をジルコンサンドの粉末および
炭素粉末と混合するかおるいはそれらの材料とは別に系
内に送入し、系内で加熱された結果として硫黄ガスを発
生させてもよいし、あるいは、硫黄ガスとして直接反応
器内に導入してもよい。ガスはこの硫黄ガスの代わりに
硫化水素ガスでも構わない。おるいは両者の混合ガスで
もよいし、あるいは第三成分としてアルゴンガス等の不
活性ガスが共存していてもよい。
炭素粉末と混合するかおるいはそれらの材料とは別に系
内に送入し、系内で加熱された結果として硫黄ガスを発
生させてもよいし、あるいは、硫黄ガスとして直接反応
器内に導入してもよい。ガスはこの硫黄ガスの代わりに
硫化水素ガスでも構わない。おるいは両者の混合ガスで
もよいし、あるいは第三成分としてアルゴンガス等の不
活性ガスが共存していてもよい。
ジルコンサンドと炭素材をともに硫黄カスおよび、ある
いは硫化水素ガスを含有する気体雰囲気中で加熱すると
原料中のジルコンは硫化されて硫化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｓ２ ）と硫化ケイ素（Ｓ！Ｓ２）になる。Ｓ ｉ Ｓ
２の沸点は１１３０’Ｃなので、１１３０’Ｃ以上で
硫化反応させるとＳ！Ｓ２が気化してＺ ｒ Ｓ ２か
ら分離する。その他の不純物成分もほとんどが硫化され
るが、そのままＺｒＳ２側に大半が残る。従って分離さ
れた３ ｉ Ｓ ２の純度は高い。
いは硫化水素ガスを含有する気体雰囲気中で加熱すると
原料中のジルコンは硫化されて硫化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｓ２ ）と硫化ケイ素（Ｓ！Ｓ２）になる。Ｓ ｉ Ｓ
２の沸点は１１３０’Ｃなので、１１３０’Ｃ以上で
硫化反応させるとＳ！Ｓ２が気化してＺ ｒ Ｓ ２か
ら分離する。その他の不純物成分もほとんどが硫化され
るが、そのままＺｒＳ２側に大半が残る。従って分離さ
れた３ ｉ Ｓ ２の純度は高い。
不純物は１％以下なので本方法で、９７〜９８％程度の
純度の’；ｌ ｒ ３２を得るのは容易でおる。
純度の’；ｌ ｒ ３２を得るのは容易でおる。
本反応を適度な条件で制御すると９９％純度のＺ ｒ
３２を１ｑることも可能である。
３２を１ｑることも可能である。
こうしてケイ素分を除去した、主成分がＺ ｒ ３２で
ある残固形分を空気中で酸化焼成すると、粗製ジルコニ
アが得られる。焼成温度は酸化反応が進みさえすれば何
度でもよいのでおるか、反応速度等を考慮して５００〜
ｉ ｏ ｏ ｏ ’ｃが好ましい。
ある残固形分を空気中で酸化焼成すると、粗製ジルコニ
アが得られる。焼成温度は酸化反応が進みさえすれば何
度でもよいのでおるか、反応速度等を考慮して５００〜
ｉ ｏ ｏ ｏ ’ｃが好ましい。
加熱処理おるいは酸化処理のための反応器は回分式必る
いは連続式のいずれの型でもよいし、静置炉、ロータリ
ーキルン、流動炉、トンネル炉等のいずれの型の炉でも
よい。
いは連続式のいずれの型でもよいし、静置炉、ロータリ
ーキルン、流動炉、トンネル炉等のいずれの型の炉でも
よい。
本発明方法の特徴を整理すると以下の項目が挙げられる
。
。
（１）電融法に比較し、低温で処理し得る。
（２）ケイ素分を除去するために副生する二硫化ケイ素
が高純度であるので全製品の付加価値が高い。
が高純度であるので全製品の付加価値が高い。
（３）乾式かつ連続で容易にジルコニアが生産できるの
で生産性が高い。
で生産性が高い。
（４）粉末状の製品を容易に製造できるので、成型等が
容易でおる。
容易でおる。
以下実施例をあげて本発明をざらに詳細に説明する。
［実施例］
ジルコンサンド２０（ｌと炭素粉末２０ｇをよく混合し
てアルミナポートに入れ、内径５０Φのアルミナチュー
ブ内にセットした。つぎにこのアルミナチューブはシリ
コニット発熱体を備えた横型静置炉内に配置した。
てアルミナポートに入れ、内径５０Φのアルミナチュー
ブ内にセットした。つぎにこのアルミナチューブはシリ
コニット発熱体を備えた横型静置炉内に配置した。
アルミナチューブ内にＨ２Ｓガスを２０Ｍ／Ｈの量で流
通させながら上記静置炉によってアルミナチューブを加
熱して、その内部を１３００℃に昇温させ、その温度に
２時間保ち硫化反応させた。
通させながら上記静置炉によってアルミナチューブを加
熱して、その内部を１３００℃に昇温させ、その温度に
２時間保ち硫化反応させた。
この硫化反応後、室温まで冷却したら、アルミナチュー
ブ内の流通ガスを空気にきり換えて再度アルミナチュー
ブ内を８００ ’Ｃになるように加熱し、４時間維持し
て酸化した。
ブ内の流通ガスを空気にきり換えて再度アルミナチュー
ブ内を８００ ’Ｃになるように加熱し、４時間維持し
て酸化した。
酸化終了後、アルミナポート中の試料を取り出してＸ線
分析したところ、ＺｒＯ２で市ることが確認された。結
晶は立方晶と単斜晶の混合物であり、量は単斜晶が多か
った。
分析したところ、ＺｒＯ２で市ることが確認された。結
晶は立方晶と単斜晶の混合物であり、量は単斜晶が多か
った。
し発明の効果］
以上説明したように、本発明の方法は電融法に比較して
低温で、かつ、連続的にジルコニアの製造が可能である
。また副生物である二硫化ケイ素が高純度であり、製品
である酸化ジルコニウムが成型し易い粉末状態で得られ
るという利点がある。
低温で、かつ、連続的にジルコニアの製造が可能である
。また副生物である二硫化ケイ素が高純度であり、製品
である酸化ジルコニウムが成型し易い粉末状態で得られ
るという利点がある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ジルコンサンドと炭素材を共に硫黄ガスお よび／または硫化水素ガスを含有する気体雰囲気中で１
１３０℃以上１６００℃以下に加熱する工程、加熱後の
残留粉末を空気中で酸化焼成する工程を包含することを
特徴とするジルコニアの乾式製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9334086A JPS62252322A (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | ジルコニアの乾式製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9334086A JPS62252322A (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | ジルコニアの乾式製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252322A true JPS62252322A (ja) | 1987-11-04 |
Family
ID=14079537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9334086A Pending JPS62252322A (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | ジルコニアの乾式製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62252322A (ja) |
-
1986
- 1986-04-24 JP JP9334086A patent/JPS62252322A/ja active Pending
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