JPH06171930A - 透光性スピネル焼結体用スピネル粉末及びその製造方法 - Google Patents
透光性スピネル焼結体用スピネル粉末及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH06171930A JPH06171930A JP4352374A JP35237492A JPH06171930A JP H06171930 A JPH06171930 A JP H06171930A JP 4352374 A JP4352374 A JP 4352374A JP 35237492 A JP35237492 A JP 35237492A JP H06171930 A JPH06171930 A JP H06171930A
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- Japan
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- spinel
- powder
- sintered body
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高透光性スピネル焼結体を常圧焼結法で安定
して得ることができるスピネル粉末の提供。 【構成】 硫酸化合物を熱分解して得られるスピネル粉
末であって、残留硫黄分が100ppm以下、平均粒径
が1μm未満であることを特徴とする透光性スピネル焼
結体用スピネル粉末。
して得ることができるスピネル粉末の提供。 【構成】 硫酸化合物を熱分解して得られるスピネル粉
末であって、残留硫黄分が100ppm以下、平均粒径
が1μm未満であることを特徴とする透光性スピネル焼
結体用スピネル粉末。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、透光性スピネル焼結体
用スピネル粉末及びその製造方法に関し、更に詳しく
は、透光性及び機械的強度に優れる透光性スピネル焼結
体を得るためのスピネル粉末及びその製造方法に関す
る。
用スピネル粉末及びその製造方法に関し、更に詳しく
は、透光性及び機械的強度に優れる透光性スピネル焼結
体を得るためのスピネル粉末及びその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】スピネル(アルミン酸マグネシウムMg
A12O44)粉末を用いて得られるスピネル焼結体は透光
性を有し、各種透光性部材として用いられている。従
来、透光性スピネル焼結体を得るための工業的原料とし
ては、マグネシウムミョウバン即ち硫酸マグネシウムア
ルミニウム等の硫酸化合物を熱分解して得られるスピネ
ル粉末が、最も好ましいと言われている。この場合、焼
結体の性状を高めるため、熱分解温度をできるだけ低く
して粒子成長を抑制して、微細で、且つ、高活性なスピ
ネル粉末を得ている。
A12O44)粉末を用いて得られるスピネル焼結体は透光
性を有し、各種透光性部材として用いられている。従
来、透光性スピネル焼結体を得るための工業的原料とし
ては、マグネシウムミョウバン即ち硫酸マグネシウムア
ルミニウム等の硫酸化合物を熱分解して得られるスピネ
ル粉末が、最も好ましいと言われている。この場合、焼
結体の性状を高めるため、熱分解温度をできるだけ低く
して粒子成長を抑制して、微細で、且つ、高活性なスピ
ネル粉末を得ている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記のようにして硫酸
化合物を熱分解して得られるスピネル粉末を用いて透光
性スピネル焼結体を得る場合、無加圧で焼成するいわゆ
る常圧焼結法で透光性スピネル焼結体を得ようとする
と、十分な透光性が得られない場合があり、製品が安定
しない問題があった。そのため、上記スピネル粉末を用
いて優れた透光性スピネル焼結体を得るためには、真空
中ホットプレスで成形、焼結するのが一般的となってい
た。
化合物を熱分解して得られるスピネル粉末を用いて透光
性スピネル焼結体を得る場合、無加圧で焼成するいわゆ
る常圧焼結法で透光性スピネル焼結体を得ようとする
と、十分な透光性が得られない場合があり、製品が安定
しない問題があった。そのため、上記スピネル粉末を用
いて優れた透光性スピネル焼結体を得るためには、真空
中ホットプレスで成形、焼結するのが一般的となってい
た。
【0004】しかし、真空中ホットプレス法は、高温、
高圧力で行わねばならないため、設備が大型となり設備
費が嵩む、生産性が悪い等の問題がある。従って、常圧
焼結法で透光性の優れた透光性スピネル焼結体を効率よ
く、安定して得る方法の開発が望まれ、焼結助剤や焼結
工程等の提案がなされている。例えば、焼結助剤を添加
して成形し、真空または還元ガス中で焼結する方法(特
開昭62−72556号公報)や、高密度に焼結後、更
に、焼成炉内で高圧ガスにより加圧する方法(特開平1
−230464号公報)がある。発明者らは、上記現状
に鑑み、常圧焼結法で安定して、高透光性のスピネル焼
結体を得るため、従来法の原材料、工程等について再検
討した結果、本発明に至った。即ち、本発明は、原料ス
ピネル粉末の物性、焼結体特性の低下原因等を、新たに
究明した結果である。
高圧力で行わねばならないため、設備が大型となり設備
費が嵩む、生産性が悪い等の問題がある。従って、常圧
焼結法で透光性の優れた透光性スピネル焼結体を効率よ
く、安定して得る方法の開発が望まれ、焼結助剤や焼結
工程等の提案がなされている。例えば、焼結助剤を添加
して成形し、真空または還元ガス中で焼結する方法(特
開昭62−72556号公報)や、高密度に焼結後、更
に、焼成炉内で高圧ガスにより加圧する方法(特開平1
−230464号公報)がある。発明者らは、上記現状
に鑑み、常圧焼結法で安定して、高透光性のスピネル焼
結体を得るため、従来法の原材料、工程等について再検
討した結果、本発明に至った。即ち、本発明は、原料ス
ピネル粉末の物性、焼結体特性の低下原因等を、新たに
究明した結果である。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、硫酸化
合物を熱分解して得られるスピネル粉末であって、残留
硫黄分が100ppm以下、平均粒径が1μm未満であ
ることを特徴とする透光性スピネル焼結体用スピネル粉
末が提供される。
合物を熱分解して得られるスピネル粉末であって、残留
硫黄分が100ppm以下、平均粒径が1μm未満であ
ることを特徴とする透光性スピネル焼結体用スピネル粉
末が提供される。
【0006】更に、硫酸化合物を熱分解して得られるス
ピネル粉末を、約700〜1400℃で加熱処理し残留
硫黄分を100ppm以下とした後、粉砕処理して平均
粒径を1μm未満とすることを特徴とする透光性スピネ
ル焼結体用スピネル粉末の製造方法が提供される。
ピネル粉末を、約700〜1400℃で加熱処理し残留
硫黄分を100ppm以下とした後、粉砕処理して平均
粒径を1μm未満とすることを特徴とする透光性スピネ
ル焼結体用スピネル粉末の製造方法が提供される。
【0007】
【作用】本発明は上記のように構成され、原料スピネル
粉末の残留硫黄分を100ppm以下としたことによ
り、従来硫酸化合物からのスピネル粉末を用いた成形体
焼成時のガス発生を無くし、焼結性を向上させ、焼結体
内にポアやクラックの発生を抑制して生産性を向上する
と共に、平均粒径を1μm未満以下の微細粒として、均
質で、透光性の優れたスピネル焼結体を安定して得るこ
とができる。本発明は、原因の究明に徹した発明者らに
より、焼結体中のポアやクラックの発生が原料スピネル
粉末中の硫黄分にあることを知見されたことに基づくも
のである。従来、ホットプレス法による焼結体の透光性
が優れることや、常圧焼結法による焼結体には空孔が残
留し透光性が低下することが知られていたが、上記のよ
うに焼結助剤添加や、焼結後の加圧による空孔の拡散除
去等の提案が主であり、原料スピネル粉末の見直しはな
されていなかった。
粉末の残留硫黄分を100ppm以下としたことによ
り、従来硫酸化合物からのスピネル粉末を用いた成形体
焼成時のガス発生を無くし、焼結性を向上させ、焼結体
内にポアやクラックの発生を抑制して生産性を向上する
と共に、平均粒径を1μm未満以下の微細粒として、均
質で、透光性の優れたスピネル焼結体を安定して得るこ
とができる。本発明は、原因の究明に徹した発明者らに
より、焼結体中のポアやクラックの発生が原料スピネル
粉末中の硫黄分にあることを知見されたことに基づくも
のである。従来、ホットプレス法による焼結体の透光性
が優れることや、常圧焼結法による焼結体には空孔が残
留し透光性が低下することが知られていたが、上記のよ
うに焼結助剤添加や、焼結後の加圧による空孔の拡散除
去等の提案が主であり、原料スピネル粉末の見直しはな
されていなかった。
【0008】更に、本発明は、上記の透光性スピネル焼
結体用スピネル粉末を得るため、硫酸化合物からのスピ
ネル粉末中の硫黄分は、約0.2重量%で、主に酸化物
として含有される。そのため、700〜1400℃で加
熱することにより、それら形態の硫黄分を除去すること
ができる。また、硫黄分除去の加熱時に成長したスピネ
ル粒子は、粉砕により平均粒径を1μm未満とすること
ができる。
結体用スピネル粉末を得るため、硫酸化合物からのスピ
ネル粉末中の硫黄分は、約0.2重量%で、主に酸化物
として含有される。そのため、700〜1400℃で加
熱することにより、それら形態の硫黄分を除去すること
ができる。また、硫黄分除去の加熱時に成長したスピネ
ル粒子は、粉砕により平均粒径を1μm未満とすること
ができる。
【0009】本発明において、硫酸化合物を熱分解して
得られるスピネル粉末を、更に、約700〜1400℃
で、含有硫黄分が100ppm以下になるまで、通常1
〜10時間再加熱処理する。再加熱処理は、大気、酸素
ガス等酸素含有ガス雰囲気中、水素ガス等の還元ガス雰
囲気中、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気中ま
たは真空中のいずれかで行うことができる。
得られるスピネル粉末を、更に、約700〜1400℃
で、含有硫黄分が100ppm以下になるまで、通常1
〜10時間再加熱処理する。再加熱処理は、大気、酸素
ガス等酸素含有ガス雰囲気中、水素ガス等の還元ガス雰
囲気中、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気中ま
たは真空中のいずれかで行うことができる。
【0010】いずれの雰囲気中で加熱処理するかは、特
に制限されるものでないが、熱分解スピネル粉末中に残
存含有する硫黄分の形態、再加熱温度等によって適宜選
択することができる。例えば、残留硫黄分が主に硫酸ア
ルミニウム(A12 (SO4)3)であれば、約800℃に加
熱処理することにより、また、残留硫黄分が主に硫酸マ
グネシウム(MgSO4 )であれば、約1100℃に加
熱処理することにより、硫黄酸化物として発散除去する
ことができる。特に、水素ガス雰囲気は、残留硫黄分を
低沸点の硫化水素の形で除去することができるため、7
00℃の低温で処理することができる。
に制限されるものでないが、熱分解スピネル粉末中に残
存含有する硫黄分の形態、再加熱温度等によって適宜選
択することができる。例えば、残留硫黄分が主に硫酸ア
ルミニウム(A12 (SO4)3)であれば、約800℃に加
熱処理することにより、また、残留硫黄分が主に硫酸マ
グネシウム(MgSO4 )であれば、約1100℃に加
熱処理することにより、硫黄酸化物として発散除去する
ことができる。特に、水素ガス雰囲気は、残留硫黄分を
低沸点の硫化水素の形で除去することができるため、7
00℃の低温で処理することができる。
【0011】本発明の再加熱処理は、上記のように約7
00〜1400℃の温度範囲で行なわれる。再加熱温度
が約700℃未満であると、残存硫黄分の除去が100
ppm以下にならないため不十分で、得られるスピネル
焼結体の透光性が低下し好ましくない。一方、約140
0℃を超えると、スピネル粒子の成長が著しく、高透光
性スピネル焼結体を得るために必要な平均粒径1μm未
満の微細粒子とする粉砕に、長時間を要するため好まし
くない。
00〜1400℃の温度範囲で行なわれる。再加熱温度
が約700℃未満であると、残存硫黄分の除去が100
ppm以下にならないため不十分で、得られるスピネル
焼結体の透光性が低下し好ましくない。一方、約140
0℃を超えると、スピネル粒子の成長が著しく、高透光
性スピネル焼結体を得るために必要な平均粒径1μm未
満の微細粒子とする粉砕に、長時間を要するため好まし
くない。
【0012】本発明において、上記硫酸化合物の熱分解
スピネル粉末を再加熱処理した後、粉砕処理し、加熱処
理時に粒子成長したスピネル粒子を平均粒径1μm未満
のオーダーに微細化して透光性スピネル焼結体用スピネ
ル粉末を得ることができる。粉砕処理は、通常、ボール
ミル、アトライター等の公知の粉砕機を用いて行うこと
ができる。粉砕処理は、粉砕後の平均粒径が1μm未満
になるまで、通常、約8〜20時間粉砕する。上記のよ
うにして得られた含有硫黄分100ppm以下、平均粒
径1μm未満の本発明の透光性スピネル焼結体用スピネ
ル粉末は、公知の方法で成形、焼成して、内部に空孔や
クラック等の欠陥が無く、透光性に優れたスピネル焼結
体が得られる。
スピネル粉末を再加熱処理した後、粉砕処理し、加熱処
理時に粒子成長したスピネル粒子を平均粒径1μm未満
のオーダーに微細化して透光性スピネル焼結体用スピネ
ル粉末を得ることができる。粉砕処理は、通常、ボール
ミル、アトライター等の公知の粉砕機を用いて行うこと
ができる。粉砕処理は、粉砕後の平均粒径が1μm未満
になるまで、通常、約8〜20時間粉砕する。上記のよ
うにして得られた含有硫黄分100ppm以下、平均粒
径1μm未満の本発明の透光性スピネル焼結体用スピネ
ル粉末は、公知の方法で成形、焼成して、内部に空孔や
クラック等の欠陥が無く、透光性に優れたスピネル焼結
体が得られる。
【0013】
【実施例】本発明について実施例に基づき、更に詳細に
説明する。但し、本発明は、下記の実施例に制限される
ものでない。 実施例1 マグネシウム硫酸アルミニウムを熱分解して得られた硫
黄分0.2重量%、平均粒径0.2μmのスピネル粉末
30gを、高純度アルミナの容器の中に充填し、その中
に酸素ガス(O2 )を2リットル/分で流通しながら、
1200℃で5時間再加熱処理した。得られた粉末の平
均粒径は2.5μmであり、硫黄分は20ppmであっ
た。上記で得られた再加熱粉末を、高純度アルミナボー
ルミルを用い約12時間粉砕して平均粒径0.8μmと
した。
説明する。但し、本発明は、下記の実施例に制限される
ものでない。 実施例1 マグネシウム硫酸アルミニウムを熱分解して得られた硫
黄分0.2重量%、平均粒径0.2μmのスピネル粉末
30gを、高純度アルミナの容器の中に充填し、その中
に酸素ガス(O2 )を2リットル/分で流通しながら、
1200℃で5時間再加熱処理した。得られた粉末の平
均粒径は2.5μmであり、硫黄分は20ppmであっ
た。上記で得られた再加熱粉末を、高純度アルミナボー
ルミルを用い約12時間粉砕して平均粒径0.8μmと
した。
【0014】加熱処理、粉砕処理して得られた粉末を用
い、25mmφ×10mmの大きさのペレット状の成形
体に加圧成形した。得られた成形体を水素ガス雰囲気中
で1800℃で、8時間常圧焼結した。得られた常圧焼
結体の密度をアルキメデス法を用い測定した。その結果
を表1に示した。更に、常圧焼結体を1700℃でアル
ゴンガスを用いてホットアイソスタティックプレス(H
IP)処理をして透光性スピネル焼結体を得た。得られ
た透光性スピネル焼結体の直線光透過率と、曲げ強度を
測定した。その結果を、それぞれ表1に示した。
い、25mmφ×10mmの大きさのペレット状の成形
体に加圧成形した。得られた成形体を水素ガス雰囲気中
で1800℃で、8時間常圧焼結した。得られた常圧焼
結体の密度をアルキメデス法を用い測定した。その結果
を表1に示した。更に、常圧焼結体を1700℃でアル
ゴンガスを用いてホットアイソスタティックプレス(H
IP)処理をして透光性スピネル焼結体を得た。得られ
た透光性スピネル焼結体の直線光透過率と、曲げ強度を
測定した。その結果を、それぞれ表1に示した。
【0015】実施例2〜6 再加熱処理の雰囲気ガス、加熱温度を、表1に示したよ
うに変えた以外は実施例1と同様に再加熱処理し、各再
加熱処理粉末の含有硫黄分及び平均粒径を測定した。そ
の結果は表1の通りであった。平均粒径の値により、粉
砕時間を表1に示したように変化させ平均粒径1μm未
満粒子とした後、実施例1と同様に成形、常圧焼結、H
IP処理をして透光性スピネル焼結体を得た。得られた
各焼結体の直線光透過率、曲げ強度を同様に測定した。
その結果を表1に示した。
うに変えた以外は実施例1と同様に再加熱処理し、各再
加熱処理粉末の含有硫黄分及び平均粒径を測定した。そ
の結果は表1の通りであった。平均粒径の値により、粉
砕時間を表1に示したように変化させ平均粒径1μm未
満粒子とした後、実施例1と同様に成形、常圧焼結、H
IP処理をして透光性スピネル焼結体を得た。得られた
各焼結体の直線光透過率、曲げ強度を同様に測定した。
その結果を表1に示した。
【0016】
【表1】
【0017】比較例1〜6 再加熱処理の雰囲気ガス、加熱温度を、表2に示したよ
うした以外は実施例1と同様に再加熱処理し、各再加熱
処理粉末の含有硫黄分及び平均粒径を測定した。その結
果は表2の通りであった。平均粒径の値により、粉砕時
間を表1に示したように変化させ平均粒径1μm未満粒
子とした後、実施例1と同様に成形、常圧焼結、HIP
処理をして透光性スピネル焼結体を得た。得られた各焼
結体の直線光透過率、曲げ強度を同様に測定した。その
結果を表2に示した。
うした以外は実施例1と同様に再加熱処理し、各再加熱
処理粉末の含有硫黄分及び平均粒径を測定した。その結
果は表2の通りであった。平均粒径の値により、粉砕時
間を表1に示したように変化させ平均粒径1μm未満粒
子とした後、実施例1と同様に成形、常圧焼結、HIP
処理をして透光性スピネル焼結体を得た。得られた各焼
結体の直線光透過率、曲げ強度を同様に測定した。その
結果を表2に示した。
【0018】
【表2】
【0019】実施例7 実施例2と同様に再加熱、粉砕処理して得た粉末を用
い、真空中、1600℃で2時間ホットプレス焼結して
板状の透光性スピネル焼結体を得た。得られた焼結体に
ついて、実施例1と同様に直線光透過率及び曲げ強度
を、測定した結果、それぞれ85%、20.0kg/m
m2 であった。
い、真空中、1600℃で2時間ホットプレス焼結して
板状の透光性スピネル焼結体を得た。得られた焼結体に
ついて、実施例1と同様に直線光透過率及び曲げ強度
を、測定した結果、それぞれ85%、20.0kg/m
m2 であった。
【0020】比較例7 実施例1で用いたスピネル粉末を再加熱処理することな
く、そのまま用いて実施例7と同様にして焼結体を得
た。焼結体は、透光性であったが、実施例7と同様に測
定した直線光透過率及び曲げ強度は、それぞれ80%、
15.0kg/mm2 であった。
く、そのまま用いて実施例7と同様にして焼結体を得
た。焼結体は、透光性であったが、実施例7と同様に測
定した直線光透過率及び曲げ強度は、それぞれ80%、
15.0kg/mm2 であった。
【0021】上記実施例及び比較例から、再熱処理温度
が700℃未満の600℃では、長時間熱処理しても含
有される硫黄分が減少されず、また、1400℃を超え
た1500℃では、硫黄分は100ppm以下に減少さ
れたが、スピネル粒子の粒子成長が著しく、粉砕時間が
長くなることが明らかである。また、含有硫黄分が10
0ppm以上であると、常圧焼結体において高密度が得
られないため、HIP処理することができず、常圧焼結
体の特性も十分なものでなかった。更に、本発明の再熱
処理、粉砕処理して含有硫黄分を100ppm以下とし
た平均粒子1μm未満の再熱処理粉末を用いたスピネル
焼結体が、従来のマグネシウムミョウバンを熱分解して
得られたスピネル粉末をそのまま用いたスピネル焼結体
に比して、透光性及び機械的強度に優れることが分か
る。
が700℃未満の600℃では、長時間熱処理しても含
有される硫黄分が減少されず、また、1400℃を超え
た1500℃では、硫黄分は100ppm以下に減少さ
れたが、スピネル粒子の粒子成長が著しく、粉砕時間が
長くなることが明らかである。また、含有硫黄分が10
0ppm以上であると、常圧焼結体において高密度が得
られないため、HIP処理することができず、常圧焼結
体の特性も十分なものでなかった。更に、本発明の再熱
処理、粉砕処理して含有硫黄分を100ppm以下とし
た平均粒子1μm未満の再熱処理粉末を用いたスピネル
焼結体が、従来のマグネシウムミョウバンを熱分解して
得られたスピネル粉末をそのまま用いたスピネル焼結体
に比して、透光性及び機械的強度に優れることが分か
る。
【0022】
【発明の効果】本発明の透光性スピネル焼結体用スピネ
ル粉末は、再加熱処理及び粉砕処理の簡便な操作で得る
ことができ、その粉末を用いて製造されるスピネル焼結
体は、透光性に優れ、且つ、機械的強度にも十分であ
り、各種光学的透過性を要する部材として好適である。
ル粉末は、再加熱処理及び粉砕処理の簡便な操作で得る
ことができ、その粉末を用いて製造されるスピネル焼結
体は、透光性に優れ、且つ、機械的強度にも十分であ
り、各種光学的透過性を要する部材として好適である。
Claims (2)
- 【請求項1】 硫酸化合物を熱分解して得られるスピネ
ル粉末であって、残留硫黄分が100ppm以下、平均
粒径が1μm未満であることを特徴とする透光性スピネ
ル焼結体用スピネル粉末。 - 【請求項2】 硫酸化合物を熱分解して得られるスピネ
ル粉末を、約700〜1400℃で加熱処理し残留硫黄
分を100ppm以下とした後、粉砕処理して平均粒径
を1μm未満とすることを特徴とする透光性スピネル焼
結体用スピネル粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4352374A JPH06171930A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 透光性スピネル焼結体用スピネル粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4352374A JPH06171930A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 透光性スピネル焼結体用スピネル粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06171930A true JPH06171930A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18423635
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4352374A Pending JPH06171930A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 透光性スピネル焼結体用スピネル粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06171930A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6740262B2 (en) | 2000-05-09 | 2004-05-25 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Light-transmitting sintered body, light-emitting tube and electric discharge lamp using same |
JP2010285328A (ja) * | 2009-06-15 | 2010-12-24 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 透光性セラミックス及びその製造方法 |
WO2012005217A1 (ja) * | 2010-07-07 | 2012-01-12 | 住友電気工業株式会社 | 基板、基板の製造方法、ndフィルタおよび光特性測定装置 |
CN108569907A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-09-25 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种Catofin丙烷脱氢反应器用耐火材料的制备方法 |
WO2020145343A1 (ja) * | 2019-01-11 | 2020-07-16 | Dic株式会社 | 板状スピネル粒子及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-12-11 JP JP4352374A patent/JPH06171930A/ja active Pending
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---|---|---|---|---|
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