JPH022824B2 - - Google Patents
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- JPH022824B2 JPH022824B2 JP60242252A JP24225285A JPH022824B2 JP H022824 B2 JPH022824 B2 JP H022824B2 JP 60242252 A JP60242252 A JP 60242252A JP 24225285 A JP24225285 A JP 24225285A JP H022824 B2 JPH022824 B2 JP H022824B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
利用産業分野
この発明は、光学用デバイス等に用いられる
Pb，La，Zr，Tiの各酸化物を主成分とする透明
高密度磁器の製造方法に係り、高透明度でかつ無
気孔化した透明高密度磁器が容易に得られる製造
方法に関する。 背景技術 光シヤツター、光記憶素子、画像表示デバイス
等の光学用デバイスに用いられるPb，La，Zr，
Tiの各酸化物を主成分とする透明高密度磁器
（以下、PLZTという）は、磁器を通過する光の
散乱あるいは吸収等を防止するため、極めて高い
透明度が要求されている。 このため、光の散乱原因となるPLZT内部の気
孔を減少させ、また、PLZTを黄色にしかつ光を
吸収する過剰PbOを除去する必要がある。 かかるPLZTを得る方法として、酸化アルミニ
ウム、炭化けい素、グラフアイト等で作成された
ダイ中に、PLZT磁器原料粉末を装入し、アルミ
ナ製などのパンチで押圧する、所謂、一軸加圧式
ホツトプレス法（米国特許3666666；1972）が知
られている。しかし、この方法は、ダイ、パンチ
の高温強度や外部ヒーターを用いる均熱法等の問
題から、得られる製品の大きさに限度があり、ま
た、パンチ、ダイス材との被加圧体との反応も避
け難く、さらに、生産性の点でも問題があつた。 一方、圧電磁器の製造方法として、圧力媒体に
高温高圧ガスを用いる熱間静水圧成形法が知ら
れ、出願人は先に、この熱間静水圧成形法を利用
したPbTiO3、PbNb2O6，PbTixZryO3＋Nb2O5
等の高密度圧電磁器の製造方法を提案（特開昭58
−182883号）した。 しかし、上記方法をPLZTに適用しても、
PLZT内部に生成した気孔を充分に除去すること
が困難であり、特に、大きな気孔を除去すること
ができず、光学用デバイスとして要求される高い
透明度と高密度を達成することが困難であつた。 また、PLZTの焼成時に生成する大きな気孔を
除去する方法として、PbO酸素雰囲気中で焼成す
る雰囲気焼成法が知られているが、PbO蒸気圧の
制御が困難であり、PbO蒸気圧が所定圧力より高
いと、PLZT内部に過剰なPbOが侵入して、
PLZTを黄色に変色させてしまい、また、PbO蒸
気圧が低いと、PbOの侵入は防止できるが、PbO
内部の気孔を除去することができず、安定した性
状のPLZTを得ることができなかつた。 さらに上記の焼成法と熱間静水圧成形法を組合
わせても、高透明度でかつ無気孔化した透明高密
度磁器を安定して得ることはできなかつた。 発明の目的 この発明は、光学用デバイス等に用いられる
Pb，La，Zr，Tiの各酸化物を主成分とする透明
高密度磁器を、高透明度化、無気孔化し、かつ安
定して量産できる透明高密度磁器の製造方法を目
的としている。 発明の構成と効果 この発明は、鉛、ランタン、ジルコニウム、チ
タンの各酸化物を主成分とする磁器成型体を、理
論密度の97％以上の密度まで真空中にて焼成し、
溶融型酸化アルミニウム、溶融型酸化ジルコニウ
ム、溶融型酸化マグネシウムのうち少なくとも１
種からなる粒径50μm〜3000μmの粉末を、密に充
填した耐熱容器内に、該焼成体を埋入したのち、
熱間静水圧プレス処理することを特徴とする透明
高密度磁器の製造方法である。 この発明の製造方法により、焼成時の気孔発生
並びに過剰PbOの侵入が防止され、さらに、熱間
静水圧プレス処理により、PLZT内部の気孔をほ
ぼ零とすることができ、極めて高い透明度と緻密
さを有する光学デバイス用磁器が安定して量産で
きる。 発明の好ましい実施態様 この発明において、PLZTの組成は、通常、光
学用デバイスとして使用される下記の成分組成で
あれば、いずれの組成にも適用でき、同様の効果
が得られる。 （Pb1−xLax）（ZryTiz）1-x/4O3 ……式 但し；ｘ＝0.05〜0.25、 Ｙ／Ｚ＝0.05／0.95〜0.95／0.05 この発明において、まず、上記組成の磁器成型
体を、理論密度の97％以上の密度となるよう、真
空中で焼成して焼結体となす。 真空中で焼成するのは、焼成時の気孔発生並び
に過剰PbOの侵入を防止するためであり、焼成体
の密度が理論密度の97％未満では、後工程で熱間
静水圧プレス処理を施しても、理論密度の100％
近い高密度のPLZTを得ることができず、また、
真空度、焼成温度、焼成時間は、PLZTの組成に
よつて適宜選定する必要がある。 焼成時の真空度は、１×10-2〜１×10-5Torr
の範囲が好ましく、１×10-2Torrより低い真空
度では、気孔発生及び過剰PbOの侵入防止効果が
得られず、１×10-5Torrより高い真空度では、
PLZTが還元されて変色して特性の劣化を招来す
る。 また、焼成条件は、過度の加熱はPbOの蒸発を
招いてPLZTの特性を不安定にし、さらに生産性
も低下させることから、1000℃〜1350℃、１〜50
時間の範囲が望ましい。 ついで、得られた焼成体に熱間静水圧プレス処
理を施すが、溶融型の酸化アルミニウム、酸化ジ
ルコニウム、酸化マグネシウムのうち少なくとも
１種からなる粒径50μm〜3000μmの粉末を、密に
充填した耐熱容器内に、該焼成体を埋入して行な
う。 耐熱容器は、圧力媒体ガスが容器表面から容易
に浸透することがない緻密なものが望ましく、ま
た、容器の蓋は、該処理の準備段階において、炉
内の空気と雰囲気ガスとの置換を容易にするた
め、僅かに通気性をもたせるようにして設ける。 熱間静水圧プレス処理条件は、圧力600Kg／cm2
〜1000Kg／cm2、1000℃〜1350℃の処理温度、１〜
10時間の処理時間の範囲で、組成に応じて、適宜
最適条件を選定して行なう。また、高温の圧力媒
体ガスには、不活性ガスが望ましく、PLZTの組
成中の酸素が蒸発するのを防止するため、少量の
酸素含有Arガスとするのもよい。 耐熱容器に密に充填する粉末には、溶融型の酸
化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネ
シウムが適しており、これらの溶融型（電融）酸
化物は、前記の処理温度範囲にて、化学的に充分
安定しており、粗大結晶粒及びその集合粒子粉末
であるため、自身の焼結が進行せず、純度も良好
でPLZT等と容易には反応せず、また、粒子内部
にはほとんど空孔等がないため、該プレス処理後
に徴粒化することなく、再使用可能で、かつ工業
的に容易に入手できる。 しかし、上記の溶融型酸化物でも、徴粉末で
は、焼結がゆつくりと進行し、また、取扱い中に
飛散するのを防止し、該プレス処理前の空気と圧
力媒体ガスとの置換作業を容易にする必要から、
50μm以上の粒径を有することが望ましい。また、
該溶融型酸化物の粒径が大きくなりすぎると、容
器内に密に充填しても、空隙が大きくなるため好
ましくない。さらに、徴細粉と粗大粉を適宜混合
して用いる場合は、粗大粉の粒径が数mm程度であ
つても、理論上では可能であるが、著しく粒径が
異なると作業性の上で難点があり、3000μm以下
が好ましい。 また、熱間静水圧プレス処理後に、酸素雰囲気
中にて、700℃〜850℃、１〜５時間程度の焼純を
施すことにより、より安定した特性を有する高透
明度、高密度のPLZTが得られる。 実施例 前記の式におけるｘ、ｙ、ｚを第１表の数値
とした組成に調整したPLZT粉末を、3t／cm2の加
圧力にて、60φ×10mm寸法に成形したのち、１×
10-3Torrの真空中で、1100℃×20時間の焼成を
行なつた。 得られた焼成体を、平均粒径300μmの溶融型酸
化ジルコニウム粉末を密に充填したアルミナ製耐
熱容器内に埋入して、高温高圧炉に装入した。 ついで、Arガスを圧力媒体とした該炉にて、
処理温度1200℃、圧力700Kg／cm2、３時間の条件
で、熱間静水圧プレス処理を施した。 この熱間静水圧プレス処理前後におけるPLZT
の密度と透過率（λ＝600nm時）を測定した。測
定結果を第１表に示す。 また、比較例として、焼成を酸素雰囲気中にて
行なう以外は、組成も熱間静水圧プレス条件も同
一条件で製造したPLZTに、上記の測定を行な
い、その結果を第１表に示す。 第１表の結果から明らかなように、この発明の
製造方法によるPLZTは、熱間静水圧プレス処理
後の密度が、理論密度とほぼ同程度となり、かつ
透過率も従来にない高い値を示している。 【表】
Pb，La，Zr，Tiの各酸化物を主成分とする透明
高密度磁器の製造方法に係り、高透明度でかつ無
気孔化した透明高密度磁器が容易に得られる製造
方法に関する。 背景技術 光シヤツター、光記憶素子、画像表示デバイス
等の光学用デバイスに用いられるPb，La，Zr，
Tiの各酸化物を主成分とする透明高密度磁器
（以下、PLZTという）は、磁器を通過する光の
散乱あるいは吸収等を防止するため、極めて高い
透明度が要求されている。 このため、光の散乱原因となるPLZT内部の気
孔を減少させ、また、PLZTを黄色にしかつ光を
吸収する過剰PbOを除去する必要がある。 かかるPLZTを得る方法として、酸化アルミニ
ウム、炭化けい素、グラフアイト等で作成された
ダイ中に、PLZT磁器原料粉末を装入し、アルミ
ナ製などのパンチで押圧する、所謂、一軸加圧式
ホツトプレス法（米国特許3666666；1972）が知
られている。しかし、この方法は、ダイ、パンチ
の高温強度や外部ヒーターを用いる均熱法等の問
題から、得られる製品の大きさに限度があり、ま
た、パンチ、ダイス材との被加圧体との反応も避
け難く、さらに、生産性の点でも問題があつた。 一方、圧電磁器の製造方法として、圧力媒体に
高温高圧ガスを用いる熱間静水圧成形法が知ら
れ、出願人は先に、この熱間静水圧成形法を利用
したPbTiO3、PbNb2O6，PbTixZryO3＋Nb2O5
等の高密度圧電磁器の製造方法を提案（特開昭58
−182883号）した。 しかし、上記方法をPLZTに適用しても、
PLZT内部に生成した気孔を充分に除去すること
が困難であり、特に、大きな気孔を除去すること
ができず、光学用デバイスとして要求される高い
透明度と高密度を達成することが困難であつた。 また、PLZTの焼成時に生成する大きな気孔を
除去する方法として、PbO酸素雰囲気中で焼成す
る雰囲気焼成法が知られているが、PbO蒸気圧の
制御が困難であり、PbO蒸気圧が所定圧力より高
いと、PLZT内部に過剰なPbOが侵入して、
PLZTを黄色に変色させてしまい、また、PbO蒸
気圧が低いと、PbOの侵入は防止できるが、PbO
内部の気孔を除去することができず、安定した性
状のPLZTを得ることができなかつた。 さらに上記の焼成法と熱間静水圧成形法を組合
わせても、高透明度でかつ無気孔化した透明高密
度磁器を安定して得ることはできなかつた。 発明の目的 この発明は、光学用デバイス等に用いられる
Pb，La，Zr，Tiの各酸化物を主成分とする透明
高密度磁器を、高透明度化、無気孔化し、かつ安
定して量産できる透明高密度磁器の製造方法を目
的としている。 発明の構成と効果 この発明は、鉛、ランタン、ジルコニウム、チ
タンの各酸化物を主成分とする磁器成型体を、理
論密度の97％以上の密度まで真空中にて焼成し、
溶融型酸化アルミニウム、溶融型酸化ジルコニウ
ム、溶融型酸化マグネシウムのうち少なくとも１
種からなる粒径50μm〜3000μmの粉末を、密に充
填した耐熱容器内に、該焼成体を埋入したのち、
熱間静水圧プレス処理することを特徴とする透明
高密度磁器の製造方法である。 この発明の製造方法により、焼成時の気孔発生
並びに過剰PbOの侵入が防止され、さらに、熱間
静水圧プレス処理により、PLZT内部の気孔をほ
ぼ零とすることができ、極めて高い透明度と緻密
さを有する光学デバイス用磁器が安定して量産で
きる。 発明の好ましい実施態様 この発明において、PLZTの組成は、通常、光
学用デバイスとして使用される下記の成分組成で
あれば、いずれの組成にも適用でき、同様の効果
が得られる。 （Pb1−xLax）（ZryTiz）1-x/4O3 ……式 但し；ｘ＝0.05〜0.25、 Ｙ／Ｚ＝0.05／0.95〜0.95／0.05 この発明において、まず、上記組成の磁器成型
体を、理論密度の97％以上の密度となるよう、真
空中で焼成して焼結体となす。 真空中で焼成するのは、焼成時の気孔発生並び
に過剰PbOの侵入を防止するためであり、焼成体
の密度が理論密度の97％未満では、後工程で熱間
静水圧プレス処理を施しても、理論密度の100％
近い高密度のPLZTを得ることができず、また、
真空度、焼成温度、焼成時間は、PLZTの組成に
よつて適宜選定する必要がある。 焼成時の真空度は、１×10-2〜１×10-5Torr
の範囲が好ましく、１×10-2Torrより低い真空
度では、気孔発生及び過剰PbOの侵入防止効果が
得られず、１×10-5Torrより高い真空度では、
PLZTが還元されて変色して特性の劣化を招来す
る。 また、焼成条件は、過度の加熱はPbOの蒸発を
招いてPLZTの特性を不安定にし、さらに生産性
も低下させることから、1000℃〜1350℃、１〜50
時間の範囲が望ましい。 ついで、得られた焼成体に熱間静水圧プレス処
理を施すが、溶融型の酸化アルミニウム、酸化ジ
ルコニウム、酸化マグネシウムのうち少なくとも
１種からなる粒径50μm〜3000μmの粉末を、密に
充填した耐熱容器内に、該焼成体を埋入して行な
う。 耐熱容器は、圧力媒体ガスが容器表面から容易
に浸透することがない緻密なものが望ましく、ま
た、容器の蓋は、該処理の準備段階において、炉
内の空気と雰囲気ガスとの置換を容易にするた
め、僅かに通気性をもたせるようにして設ける。 熱間静水圧プレス処理条件は、圧力600Kg／cm2
〜1000Kg／cm2、1000℃〜1350℃の処理温度、１〜
10時間の処理時間の範囲で、組成に応じて、適宜
最適条件を選定して行なう。また、高温の圧力媒
体ガスには、不活性ガスが望ましく、PLZTの組
成中の酸素が蒸発するのを防止するため、少量の
酸素含有Arガスとするのもよい。 耐熱容器に密に充填する粉末には、溶融型の酸
化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネ
シウムが適しており、これらの溶融型（電融）酸
化物は、前記の処理温度範囲にて、化学的に充分
安定しており、粗大結晶粒及びその集合粒子粉末
であるため、自身の焼結が進行せず、純度も良好
でPLZT等と容易には反応せず、また、粒子内部
にはほとんど空孔等がないため、該プレス処理後
に徴粒化することなく、再使用可能で、かつ工業
的に容易に入手できる。 しかし、上記の溶融型酸化物でも、徴粉末で
は、焼結がゆつくりと進行し、また、取扱い中に
飛散するのを防止し、該プレス処理前の空気と圧
力媒体ガスとの置換作業を容易にする必要から、
50μm以上の粒径を有することが望ましい。また、
該溶融型酸化物の粒径が大きくなりすぎると、容
器内に密に充填しても、空隙が大きくなるため好
ましくない。さらに、徴細粉と粗大粉を適宜混合
して用いる場合は、粗大粉の粒径が数mm程度であ
つても、理論上では可能であるが、著しく粒径が
異なると作業性の上で難点があり、3000μm以下
が好ましい。 また、熱間静水圧プレス処理後に、酸素雰囲気
中にて、700℃〜850℃、１〜５時間程度の焼純を
施すことにより、より安定した特性を有する高透
明度、高密度のPLZTが得られる。 実施例 前記の式におけるｘ、ｙ、ｚを第１表の数値
とした組成に調整したPLZT粉末を、3t／cm2の加
圧力にて、60φ×10mm寸法に成形したのち、１×
10-3Torrの真空中で、1100℃×20時間の焼成を
行なつた。 得られた焼成体を、平均粒径300μmの溶融型酸
化ジルコニウム粉末を密に充填したアルミナ製耐
熱容器内に埋入して、高温高圧炉に装入した。 ついで、Arガスを圧力媒体とした該炉にて、
処理温度1200℃、圧力700Kg／cm2、３時間の条件
で、熱間静水圧プレス処理を施した。 この熱間静水圧プレス処理前後におけるPLZT
の密度と透過率（λ＝600nm時）を測定した。測
定結果を第１表に示す。 また、比較例として、焼成を酸素雰囲気中にて
行なう以外は、組成も熱間静水圧プレス条件も同
一条件で製造したPLZTに、上記の測定を行な
い、その結果を第１表に示す。 第１表の結果から明らかなように、この発明の
製造方法によるPLZTは、熱間静水圧プレス処理
後の密度が、理論密度とほぼ同程度となり、かつ
透過率も従来にない高い値を示している。 【表】
Claims (1)
- １ 鉛、ランタン、ジルコニウム、チタンの各酸
化物を主成分とする磁器成型体を、理論密度の97
％以上の密度まで真空中にて焼成し、溶融型酸化
アルミニウム、、溶融型酸化ジルコニウム、溶融
型酸化マグネシウムのうち少なくとも１種からな
る粒径50μm〜3000μmの粉末を、密に充填した耐
熱容器内に、該焼成体を埋入したのち、熱間静水
圧プレス処理することを特徴とする透明高密度磁
器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60242252A JPS62105955A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 透明高密度磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60242252A JPS62105955A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 透明高密度磁器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62105955A JPS62105955A (ja) | 1987-05-16 |
| JPH022824B2 true JPH022824B2 (ja) | 1990-01-19 |
Family
ID=17086504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60242252A Granted JPS62105955A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 透明高密度磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62105955A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1985
- 1985-10-29 JP JP60242252A patent/JPS62105955A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62105955A (ja) | 1987-05-16 |
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