JPH022824B2 - - Google Patents
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- JPH022824B2 JPH022824B2 JP60242252A JP24225285A JPH022824B2 JP H022824 B2 JPH022824 B2 JP H022824B2 JP 60242252 A JP60242252 A JP 60242252A JP 24225285 A JP24225285 A JP 24225285A JP H022824 B2 JPH022824 B2 JP H022824B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
利用産業分野
この発明は、光学用デバイス等に用いられる
Pb,La,Zr,Tiの各酸化物を主成分とする透明
高密度磁器の製造方法に係り、高透明度でかつ無
気孔化した透明高密度磁器が容易に得られる製造
方法に関する。 背景技術 光シヤツター、光記憶素子、画像表示デバイス
等の光学用デバイスに用いられるPb,La,Zr,
Tiの各酸化物を主成分とする透明高密度磁器
(以下、PLZTという)は、磁器を通過する光の
散乱あるいは吸収等を防止するため、極めて高い
透明度が要求されている。 このため、光の散乱原因となるPLZT内部の気
孔を減少させ、また、PLZTを黄色にしかつ光を
吸収する過剰PbOを除去する必要がある。 かかるPLZTを得る方法として、酸化アルミニ
ウム、炭化けい素、グラフアイト等で作成された
ダイ中に、PLZT磁器原料粉末を装入し、アルミ
ナ製などのパンチで押圧する、所謂、一軸加圧式
ホツトプレス法(米国特許3666666;1972)が知
られている。しかし、この方法は、ダイ、パンチ
の高温強度や外部ヒーターを用いる均熱法等の問
題から、得られる製品の大きさに限度があり、ま
た、パンチ、ダイス材との被加圧体との反応も避
け難く、さらに、生産性の点でも問題があつた。 一方、圧電磁器の製造方法として、圧力媒体に
高温高圧ガスを用いる熱間静水圧成形法が知ら
れ、出願人は先に、この熱間静水圧成形法を利用
したPbTiO3、PbNb2O6,PbTixZryO3+Nb2O5
等の高密度圧電磁器の製造方法を提案(特開昭58
−182883号)した。 しかし、上記方法をPLZTに適用しても、
PLZT内部に生成した気孔を充分に除去すること
が困難であり、特に、大きな気孔を除去すること
ができず、光学用デバイスとして要求される高い
透明度と高密度を達成することが困難であつた。 また、PLZTの焼成時に生成する大きな気孔を
除去する方法として、PbO酸素雰囲気中で焼成す
る雰囲気焼成法が知られているが、PbO蒸気圧の
制御が困難であり、PbO蒸気圧が所定圧力より高
いと、PLZT内部に過剰なPbOが侵入して、
PLZTを黄色に変色させてしまい、また、PbO蒸
気圧が低いと、PbOの侵入は防止できるが、PbO
内部の気孔を除去することができず、安定した性
状のPLZTを得ることができなかつた。 さらに上記の焼成法と熱間静水圧成形法を組合
わせても、高透明度でかつ無気孔化した透明高密
度磁器を安定して得ることはできなかつた。 発明の目的 この発明は、光学用デバイス等に用いられる
Pb,La,Zr,Tiの各酸化物を主成分とする透明
高密度磁器を、高透明度化、無気孔化し、かつ安
定して量産できる透明高密度磁器の製造方法を目
的としている。 発明の構成と効果 この発明は、鉛、ランタン、ジルコニウム、チ
タンの各酸化物を主成分とする磁器成型体を、理
論密度の97%以上の密度まで真空中にて焼成し、
溶融型酸化アルミニウム、溶融型酸化ジルコニウ
ム、溶融型酸化マグネシウムのうち少なくとも1
種からなる粒径50μm〜3000μmの粉末を、密に充
填した耐熱容器内に、該焼成体を埋入したのち、
熱間静水圧プレス処理することを特徴とする透明
高密度磁器の製造方法である。 この発明の製造方法により、焼成時の気孔発生
並びに過剰PbOの侵入が防止され、さらに、熱間
静水圧プレス処理により、PLZT内部の気孔をほ
ぼ零とすることができ、極めて高い透明度と緻密
さを有する光学デバイス用磁器が安定して量産で
きる。 発明の好ましい実施態様 この発明において、PLZTの組成は、通常、光
学用デバイスとして使用される下記の成分組成で
あれば、いずれの組成にも適用でき、同様の効果
が得られる。 (Pb1−xLax)(ZryTiz)1-x/4O3 ……式 但し;x=0.05〜0.25、 Y/Z=0.05/0.95〜0.95/0.05 この発明において、まず、上記組成の磁器成型
体を、理論密度の97%以上の密度となるよう、真
空中で焼成して焼結体となす。 真空中で焼成するのは、焼成時の気孔発生並び
に過剰PbOの侵入を防止するためであり、焼成体
の密度が理論密度の97%未満では、後工程で熱間
静水圧プレス処理を施しても、理論密度の100%
近い高密度のPLZTを得ることができず、また、
真空度、焼成温度、焼成時間は、PLZTの組成に
よつて適宜選定する必要がある。 焼成時の真空度は、1×10-2〜1×10-5Torr
の範囲が好ましく、1×10-2Torrより低い真空
度では、気孔発生及び過剰PbOの侵入防止効果が
得られず、1×10-5Torrより高い真空度では、
PLZTが還元されて変色して特性の劣化を招来す
る。 また、焼成条件は、過度の加熱はPbOの蒸発を
招いてPLZTの特性を不安定にし、さらに生産性
も低下させることから、1000℃〜1350℃、1〜50
時間の範囲が望ましい。 ついで、得られた焼成体に熱間静水圧プレス処
理を施すが、溶融型の酸化アルミニウム、酸化ジ
ルコニウム、酸化マグネシウムのうち少なくとも
1種からなる粒径50μm〜3000μmの粉末を、密に
充填した耐熱容器内に、該焼成体を埋入して行な
う。 耐熱容器は、圧力媒体ガスが容器表面から容易
に浸透することがない緻密なものが望ましく、ま
た、容器の蓋は、該処理の準備段階において、炉
内の空気と雰囲気ガスとの置換を容易にするた
め、僅かに通気性をもたせるようにして設ける。 熱間静水圧プレス処理条件は、圧力600Kg/cm2
〜1000Kg/cm2、1000℃〜1350℃の処理温度、1〜
10時間の処理時間の範囲で、組成に応じて、適宜
最適条件を選定して行なう。また、高温の圧力媒
体ガスには、不活性ガスが望ましく、PLZTの組
成中の酸素が蒸発するのを防止するため、少量の
酸素含有Arガスとするのもよい。 耐熱容器に密に充填する粉末には、溶融型の酸
化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネ
シウムが適しており、これらの溶融型(電融)酸
化物は、前記の処理温度範囲にて、化学的に充分
安定しており、粗大結晶粒及びその集合粒子粉末
であるため、自身の焼結が進行せず、純度も良好
でPLZT等と容易には反応せず、また、粒子内部
にはほとんど空孔等がないため、該プレス処理後
に徴粒化することなく、再使用可能で、かつ工業
的に容易に入手できる。 しかし、上記の溶融型酸化物でも、徴粉末で
は、焼結がゆつくりと進行し、また、取扱い中に
飛散するのを防止し、該プレス処理前の空気と圧
力媒体ガスとの置換作業を容易にする必要から、
50μm以上の粒径を有することが望ましい。また、
該溶融型酸化物の粒径が大きくなりすぎると、容
器内に密に充填しても、空隙が大きくなるため好
ましくない。さらに、徴細粉と粗大粉を適宜混合
して用いる場合は、粗大粉の粒径が数mm程度であ
つても、理論上では可能であるが、著しく粒径が
異なると作業性の上で難点があり、3000μm以下
が好ましい。 また、熱間静水圧プレス処理後に、酸素雰囲気
中にて、700℃〜850℃、1〜5時間程度の焼純を
施すことにより、より安定した特性を有する高透
明度、高密度のPLZTが得られる。 実施例 前記の式におけるx、y、zを第1表の数値
とした組成に調整したPLZT粉末を、3t/cm2の加
圧力にて、60φ×10mm寸法に成形したのち、1×
10-3Torrの真空中で、1100℃×20時間の焼成を
行なつた。 得られた焼成体を、平均粒径300μmの溶融型酸
化ジルコニウム粉末を密に充填したアルミナ製耐
熱容器内に埋入して、高温高圧炉に装入した。 ついで、Arガスを圧力媒体とした該炉にて、
処理温度1200℃、圧力700Kg/cm2、3時間の条件
で、熱間静水圧プレス処理を施した。 この熱間静水圧プレス処理前後におけるPLZT
の密度と透過率(λ=600nm時)を測定した。測
定結果を第1表に示す。 また、比較例として、焼成を酸素雰囲気中にて
行なう以外は、組成も熱間静水圧プレス条件も同
一条件で製造したPLZTに、上記の測定を行な
い、その結果を第1表に示す。 第1表の結果から明らかなように、この発明の
製造方法によるPLZTは、熱間静水圧プレス処理
後の密度が、理論密度とほぼ同程度となり、かつ
透過率も従来にない高い値を示している。 【表】
Pb,La,Zr,Tiの各酸化物を主成分とする透明
高密度磁器の製造方法に係り、高透明度でかつ無
気孔化した透明高密度磁器が容易に得られる製造
方法に関する。 背景技術 光シヤツター、光記憶素子、画像表示デバイス
等の光学用デバイスに用いられるPb,La,Zr,
Tiの各酸化物を主成分とする透明高密度磁器
(以下、PLZTという)は、磁器を通過する光の
散乱あるいは吸収等を防止するため、極めて高い
透明度が要求されている。 このため、光の散乱原因となるPLZT内部の気
孔を減少させ、また、PLZTを黄色にしかつ光を
吸収する過剰PbOを除去する必要がある。 かかるPLZTを得る方法として、酸化アルミニ
ウム、炭化けい素、グラフアイト等で作成された
ダイ中に、PLZT磁器原料粉末を装入し、アルミ
ナ製などのパンチで押圧する、所謂、一軸加圧式
ホツトプレス法(米国特許3666666;1972)が知
られている。しかし、この方法は、ダイ、パンチ
の高温強度や外部ヒーターを用いる均熱法等の問
題から、得られる製品の大きさに限度があり、ま
た、パンチ、ダイス材との被加圧体との反応も避
け難く、さらに、生産性の点でも問題があつた。 一方、圧電磁器の製造方法として、圧力媒体に
高温高圧ガスを用いる熱間静水圧成形法が知ら
れ、出願人は先に、この熱間静水圧成形法を利用
したPbTiO3、PbNb2O6,PbTixZryO3+Nb2O5
等の高密度圧電磁器の製造方法を提案(特開昭58
−182883号)した。 しかし、上記方法をPLZTに適用しても、
PLZT内部に生成した気孔を充分に除去すること
が困難であり、特に、大きな気孔を除去すること
ができず、光学用デバイスとして要求される高い
透明度と高密度を達成することが困難であつた。 また、PLZTの焼成時に生成する大きな気孔を
除去する方法として、PbO酸素雰囲気中で焼成す
る雰囲気焼成法が知られているが、PbO蒸気圧の
制御が困難であり、PbO蒸気圧が所定圧力より高
いと、PLZT内部に過剰なPbOが侵入して、
PLZTを黄色に変色させてしまい、また、PbO蒸
気圧が低いと、PbOの侵入は防止できるが、PbO
内部の気孔を除去することができず、安定した性
状のPLZTを得ることができなかつた。 さらに上記の焼成法と熱間静水圧成形法を組合
わせても、高透明度でかつ無気孔化した透明高密
度磁器を安定して得ることはできなかつた。 発明の目的 この発明は、光学用デバイス等に用いられる
Pb,La,Zr,Tiの各酸化物を主成分とする透明
高密度磁器を、高透明度化、無気孔化し、かつ安
定して量産できる透明高密度磁器の製造方法を目
的としている。 発明の構成と効果 この発明は、鉛、ランタン、ジルコニウム、チ
タンの各酸化物を主成分とする磁器成型体を、理
論密度の97%以上の密度まで真空中にて焼成し、
溶融型酸化アルミニウム、溶融型酸化ジルコニウ
ム、溶融型酸化マグネシウムのうち少なくとも1
種からなる粒径50μm〜3000μmの粉末を、密に充
填した耐熱容器内に、該焼成体を埋入したのち、
熱間静水圧プレス処理することを特徴とする透明
高密度磁器の製造方法である。 この発明の製造方法により、焼成時の気孔発生
並びに過剰PbOの侵入が防止され、さらに、熱間
静水圧プレス処理により、PLZT内部の気孔をほ
ぼ零とすることができ、極めて高い透明度と緻密
さを有する光学デバイス用磁器が安定して量産で
きる。 発明の好ましい実施態様 この発明において、PLZTの組成は、通常、光
学用デバイスとして使用される下記の成分組成で
あれば、いずれの組成にも適用でき、同様の効果
が得られる。 (Pb1−xLax)(ZryTiz)1-x/4O3 ……式 但し;x=0.05〜0.25、 Y/Z=0.05/0.95〜0.95/0.05 この発明において、まず、上記組成の磁器成型
体を、理論密度の97%以上の密度となるよう、真
空中で焼成して焼結体となす。 真空中で焼成するのは、焼成時の気孔発生並び
に過剰PbOの侵入を防止するためであり、焼成体
の密度が理論密度の97%未満では、後工程で熱間
静水圧プレス処理を施しても、理論密度の100%
近い高密度のPLZTを得ることができず、また、
真空度、焼成温度、焼成時間は、PLZTの組成に
よつて適宜選定する必要がある。 焼成時の真空度は、1×10-2〜1×10-5Torr
の範囲が好ましく、1×10-2Torrより低い真空
度では、気孔発生及び過剰PbOの侵入防止効果が
得られず、1×10-5Torrより高い真空度では、
PLZTが還元されて変色して特性の劣化を招来す
る。 また、焼成条件は、過度の加熱はPbOの蒸発を
招いてPLZTの特性を不安定にし、さらに生産性
も低下させることから、1000℃〜1350℃、1〜50
時間の範囲が望ましい。 ついで、得られた焼成体に熱間静水圧プレス処
理を施すが、溶融型の酸化アルミニウム、酸化ジ
ルコニウム、酸化マグネシウムのうち少なくとも
1種からなる粒径50μm〜3000μmの粉末を、密に
充填した耐熱容器内に、該焼成体を埋入して行な
う。 耐熱容器は、圧力媒体ガスが容器表面から容易
に浸透することがない緻密なものが望ましく、ま
た、容器の蓋は、該処理の準備段階において、炉
内の空気と雰囲気ガスとの置換を容易にするた
め、僅かに通気性をもたせるようにして設ける。 熱間静水圧プレス処理条件は、圧力600Kg/cm2
〜1000Kg/cm2、1000℃〜1350℃の処理温度、1〜
10時間の処理時間の範囲で、組成に応じて、適宜
最適条件を選定して行なう。また、高温の圧力媒
体ガスには、不活性ガスが望ましく、PLZTの組
成中の酸素が蒸発するのを防止するため、少量の
酸素含有Arガスとするのもよい。 耐熱容器に密に充填する粉末には、溶融型の酸
化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネ
シウムが適しており、これらの溶融型(電融)酸
化物は、前記の処理温度範囲にて、化学的に充分
安定しており、粗大結晶粒及びその集合粒子粉末
であるため、自身の焼結が進行せず、純度も良好
でPLZT等と容易には反応せず、また、粒子内部
にはほとんど空孔等がないため、該プレス処理後
に徴粒化することなく、再使用可能で、かつ工業
的に容易に入手できる。 しかし、上記の溶融型酸化物でも、徴粉末で
は、焼結がゆつくりと進行し、また、取扱い中に
飛散するのを防止し、該プレス処理前の空気と圧
力媒体ガスとの置換作業を容易にする必要から、
50μm以上の粒径を有することが望ましい。また、
該溶融型酸化物の粒径が大きくなりすぎると、容
器内に密に充填しても、空隙が大きくなるため好
ましくない。さらに、徴細粉と粗大粉を適宜混合
して用いる場合は、粗大粉の粒径が数mm程度であ
つても、理論上では可能であるが、著しく粒径が
異なると作業性の上で難点があり、3000μm以下
が好ましい。 また、熱間静水圧プレス処理後に、酸素雰囲気
中にて、700℃〜850℃、1〜5時間程度の焼純を
施すことにより、より安定した特性を有する高透
明度、高密度のPLZTが得られる。 実施例 前記の式におけるx、y、zを第1表の数値
とした組成に調整したPLZT粉末を、3t/cm2の加
圧力にて、60φ×10mm寸法に成形したのち、1×
10-3Torrの真空中で、1100℃×20時間の焼成を
行なつた。 得られた焼成体を、平均粒径300μmの溶融型酸
化ジルコニウム粉末を密に充填したアルミナ製耐
熱容器内に埋入して、高温高圧炉に装入した。 ついで、Arガスを圧力媒体とした該炉にて、
処理温度1200℃、圧力700Kg/cm2、3時間の条件
で、熱間静水圧プレス処理を施した。 この熱間静水圧プレス処理前後におけるPLZT
の密度と透過率(λ=600nm時)を測定した。測
定結果を第1表に示す。 また、比較例として、焼成を酸素雰囲気中にて
行なう以外は、組成も熱間静水圧プレス条件も同
一条件で製造したPLZTに、上記の測定を行な
い、その結果を第1表に示す。 第1表の結果から明らかなように、この発明の
製造方法によるPLZTは、熱間静水圧プレス処理
後の密度が、理論密度とほぼ同程度となり、かつ
透過率も従来にない高い値を示している。 【表】
Claims (1)
- 1 鉛、ランタン、ジルコニウム、チタンの各酸
化物を主成分とする磁器成型体を、理論密度の97
%以上の密度まで真空中にて焼成し、溶融型酸化
アルミニウム、、溶融型酸化ジルコニウム、溶融
型酸化マグネシウムのうち少なくとも1種からな
る粒径50μm〜3000μmの粉末を、密に充填した耐
熱容器内に、該焼成体を埋入したのち、熱間静水
圧プレス処理することを特徴とする透明高密度磁
器の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60242252A JPS62105955A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 透明高密度磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60242252A JPS62105955A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 透明高密度磁器の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62105955A JPS62105955A (ja) | 1987-05-16 |
JPH022824B2 true JPH022824B2 (ja) | 1990-01-19 |
Family
ID=17086504
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60242252A Granted JPS62105955A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 透明高密度磁器の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPS62105955A (ja) |
Families Citing this family (3)
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WO2014122865A1 (ja) * | 2013-02-08 | 2014-08-14 | 信越化学工業株式会社 | 透光性金属酸化物焼結体の製造方法及び透光性金属酸化物焼結体 |
-
1985
- 1985-10-29 JP JP60242252A patent/JPS62105955A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPS62105955A (ja) | 1987-05-16 |
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