JPH0742172B2 - 圧電セラミツクスの製造方法 - Google Patents
圧電セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPH0742172B2 JPH0742172B2 JP61245737A JP24573786A JPH0742172B2 JP H0742172 B2 JPH0742172 B2 JP H0742172B2 JP 61245737 A JP61245737 A JP 61245737A JP 24573786 A JP24573786 A JP 24573786A JP H0742172 B2 JPH0742172 B2 JP H0742172B2
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- JP
- Japan
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- density
- piezoelectric ceramics
- piezoelectric ceramic
- hip
- piezoelectric
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、フィルター，発振子，発音体などの電子部品
に用いられる圧電セラミックスの製造方法に関するもの
である。
に用いられる圧電セラミックスの製造方法に関するもの
である。
従来の技術 近年、熱間静水圧プレス（以下、HIPという）法を用い
て高密度の焼結体を得る試みが注目を浴びている。この
HIP法を圧電セラミックスの製造方法に応用する場合、
従来次のような方法を用いることが通常である。すなわ
ち、通常の窯業的手法で得られた圧電セラミック粉末材
料を所望の形に成形焼成処理して理論密度の85％〜96％
の予備焼成体１を得る。これを不活性ガス６を圧力媒体
としてHIP処理して圧電セラミックスの焼結体を得る。
さらに、これを空気中で熱処理を行なって目的の圧電セ
ラミックスを得るというものであった。
て高密度の焼結体を得る試みが注目を浴びている。この
HIP法を圧電セラミックスの製造方法に応用する場合、
従来次のような方法を用いることが通常である。すなわ
ち、通常の窯業的手法で得られた圧電セラミック粉末材
料を所望の形に成形焼成処理して理論密度の85％〜96％
の予備焼成体１を得る。これを不活性ガス６を圧力媒体
としてHIP処理して圧電セラミックスの焼結体を得る。
さらに、これを空気中で熱処理を行なって目的の圧電セ
ラミックスを得るというものであった。
発明が解決しようとする問題点 このような従来の方法では、HIP処理の圧力媒体にN2やA
rなどの不活性ガスを使用するため、HIP処理によって圧
電セラミックスが還元される。そのためHIP処理後に酸
化雰囲気中で熱処理を行なうことが必要であり、量産性
が悪かった。又、この酸化雰囲気の熱処理によって、HI
P処理により圧縮された閉空孔が再び膨張するため、極
めて高密度の圧電セラミックスが得られないという問題
があった（第３図参照）。
rなどの不活性ガスを使用するため、HIP処理によって圧
電セラミックスが還元される。そのためHIP処理後に酸
化雰囲気中で熱処理を行なうことが必要であり、量産性
が悪かった。又、この酸化雰囲気の熱処理によって、HI
P処理により圧縮された閉空孔が再び膨張するため、極
めて高密度の圧電セラミックスが得られないという問題
があった（第３図参照）。
本発明はこのような問題点を解決するもので、量産性よ
く、高密度，高性能の圧電セラミックスを得ることを目
的とするものである。
く、高密度，高性能の圧電セラミックスを得ることを目
的とするものである。
問題点を解決するための手段 この問題を解決するために本発明は、HIP処理の圧力媒
体に酸素ガスを少なくとも10容量％以上含む不活性ガス
を酸素ガスとの混合ガスを使用することを提供するもの
である。
体に酸素ガスを少なくとも10容量％以上含む不活性ガス
を酸素ガスとの混合ガスを使用することを提供するもの
である。
作用 HIP処理の圧力媒体に酸素ガスを少なくとも10容量％以
上含む不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスを用いること
により、圧電セラミックス表面の還元が防止され、HIP
処理後の酸化雰囲気中での熱処理が必要なくなる。これ
により、高密度の圧電セラミックスをHIP処理によって
得る時間は従来の70％に短縮される。さらに、HIP後の
熱処理が必要なくなるため、閉空孔の膨張がなく極めて
高密度の圧電セラミックスが得られる。
上含む不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスを用いること
により、圧電セラミックス表面の還元が防止され、HIP
処理後の酸化雰囲気中での熱処理が必要なくなる。これ
により、高密度の圧電セラミックスをHIP処理によって
得る時間は従来の70％に短縮される。さらに、HIP後の
熱処理が必要なくなるため、閉空孔の膨張がなく極めて
高密度の圧電セラミックスが得られる。
なお、圧力媒体中の酸素ガス含有量を不活性ガスとの混
合ガスにおいて少なくとも10容量％以上としたのは、10
容量％未満ではHIP処理時に圧電セラミックスが還元さ
れるためである。また、予備焼成体の密度を理論密度の
85〜96％としたのは、予備焼成体の密度が85％未満では
予備焼成体中の気孔のほとんどが開気孔であり、HIP処
理によって気孔の減少および密度の上昇が顕著にみられ
ず、高密度の圧電セラミックスが得られないためであ
る。予備焼成体の密度が96を超えると、HIP処理の意味
が薄らぐためである。さらにHIP処理時の最高温度を、
圧電セラミックスが理論密度の85％となる焼成温度より
も200℃低い温度から96％となる焼成温度までとしたの
は、理論密度の85％となる焼成温度より200℃低い温度
未満の温度では、HIP処理時に焼結反応が起こらず、高
密度の圧電セラミックスが得られないためである。他
方、理論密度の95％となる温度より高い温度ではHIP処
理時に大きな粒成長が起こり、低温焼成というHIPの一
つの意味が薄らぐためである。すなわち、高密度のセラ
ミックスでは破壊の開始となる固有傷の大きさが、その
セラミックスの粒径とほぼ同じ大きさであることがいわ
れており、粒成長を招くことは、セラミックスの強度低
下をきたすおそれがあるためである。
合ガスにおいて少なくとも10容量％以上としたのは、10
容量％未満ではHIP処理時に圧電セラミックスが還元さ
れるためである。また、予備焼成体の密度を理論密度の
85〜96％としたのは、予備焼成体の密度が85％未満では
予備焼成体中の気孔のほとんどが開気孔であり、HIP処
理によって気孔の減少および密度の上昇が顕著にみられ
ず、高密度の圧電セラミックスが得られないためであ
る。予備焼成体の密度が96を超えると、HIP処理の意味
が薄らぐためである。さらにHIP処理時の最高温度を、
圧電セラミックスが理論密度の85％となる焼成温度より
も200℃低い温度から96％となる焼成温度までとしたの
は、理論密度の85％となる焼成温度より200℃低い温度
未満の温度では、HIP処理時に焼結反応が起こらず、高
密度の圧電セラミックスが得られないためである。他
方、理論密度の95％となる温度より高い温度ではHIP処
理時に大きな粒成長が起こり、低温焼成というHIPの一
つの意味が薄らぐためである。すなわち、高密度のセラ
ミックスでは破壊の開始となる固有傷の大きさが、その
セラミックスの粒径とほぼ同じ大きさであることがいわ
れており、粒成長を招くことは、セラミックスの強度低
下をきたすおそれがあるためである。
実施例 圧電セラミック材料としてチタン酸ジルコン酸鉛系材料
（以下原料という）を選んだ。この原料粉末を直径25m
m、高さ30mmの円柱状に成形し、この成形体を直径80mm
の管状炉中で1150℃２時間の予備焼成を行なった。な
お、この予備焼成時に環状炉内の空気を純酸素で置換し
た後１／分の流量で酸素ガスを管状炉内に流し、酸素
雰囲気とした。得られた予備焼成体の密度は理論密度の
87％であった。
（以下原料という）を選んだ。この原料粉末を直径25m
m、高さ30mmの円柱状に成形し、この成形体を直径80mm
の管状炉中で1150℃２時間の予備焼成を行なった。な
お、この予備焼成時に環状炉内の空気を純酸素で置換し
た後１／分の流量で酸素ガスを管状炉内に流し、酸素
雰囲気とした。得られた予備焼成体の密度は理論密度の
87％であった。
第１図に示すように、この予備焼成体１を原料粉末３と
共に耐火物のさや４に入れ、HIP装置内に仕込んだ。さ
らにアルゴンガスと酸素ガスの体積比が90:10からなる
混合ガス２を圧力媒体にして、最高温度1100℃、最高圧
力1000気圧の条件で２時間のHIP処理を行い、圧電セラ
ミックスを得た。得られた圧電セラミックスは変色もな
く、還元も認められなかった。
共に耐火物のさや４に入れ、HIP装置内に仕込んだ。さ
らにアルゴンガスと酸素ガスの体積比が90:10からなる
混合ガス２を圧力媒体にして、最高温度1100℃、最高圧
力1000気圧の条件で２時間のHIP処理を行い、圧電セラ
ミックスを得た。得られた圧電セラミックスは変色もな
く、還元も認められなかった。
得られた圧電セラミックスの研磨表面の観察の様子を第
２図に示す。さらに、得られた圧電セラミックの電気的
特性を下表に示す。なお、比較のために、従来法による
圧電セラミックスの特性も併記する。
２図に示す。さらに、得られた圧電セラミックの電気的
特性を下表に示す。なお、比較のために、従来法による
圧電セラミックスの特性も併記する。
第２図から明らかなように、本実施例で得られた圧電セ
ラミックスでは従来法で得られた圧電セラミックス（第
３図）に比べて著しく気孔が小さくなり、高密度の圧電
セラミックスが得られることがわかる。又、表から明ら
かなように、この実施例によれば、圧電セラミックスの
還元が認められないばかりでなく、圧電セラミックスの
密度がほぼ理論密度に近くなり、電気特性が10〜20％近
く向上した。従って、本発明によりHIP処理後の酸化雰
囲気での熱処理が必要なくなるため、HIP処理後の気孔
の膨張がなくなり、従来法に比べて密度及び電気特性が
向上する。
ラミックスでは従来法で得られた圧電セラミックス（第
３図）に比べて著しく気孔が小さくなり、高密度の圧電
セラミックスが得られることがわかる。又、表から明ら
かなように、この実施例によれば、圧電セラミックスの
還元が認められないばかりでなく、圧電セラミックスの
密度がほぼ理論密度に近くなり、電気特性が10〜20％近
く向上した。従って、本発明によりHIP処理後の酸化雰
囲気での熱処理が必要なくなるため、HIP処理後の気孔
の膨張がなくなり、従来法に比べて密度及び電気特性が
向上する。
なお、上記実施例において、HIP処理時の圧力媒体に酸
素とアルゴンの混合ガスを選んだが、アルゴンのかわり
にN2などの他の不活性ガスやそれらの混合ガスを用いて
もよい。また、圧電セラミックスとしてチタン酸ジルコ
ン酸鉛系材料を選んだが、他の圧電セラミックスについ
ても効果が認められることはいうまでもない。さらに、
本実施例では圧電セラミックスの予備焼成を酸素雰囲気
中で行なった。これには、予備焼成中に形成される閉気
孔中の空気が酸素に置換され、HIP処理中に酸素分子が
圧電セラミックスの結晶格子間に拡散して空孔を消滅さ
せるために、空気中で予備焼成する場合に比べて高密度
の圧電セラミックスが得られるという利点がある。
素とアルゴンの混合ガスを選んだが、アルゴンのかわり
にN2などの他の不活性ガスやそれらの混合ガスを用いて
もよい。また、圧電セラミックスとしてチタン酸ジルコ
ン酸鉛系材料を選んだが、他の圧電セラミックスについ
ても効果が認められることはいうまでもない。さらに、
本実施例では圧電セラミックスの予備焼成を酸素雰囲気
中で行なった。これには、予備焼成中に形成される閉気
孔中の空気が酸素に置換され、HIP処理中に酸素分子が
圧電セラミックスの結晶格子間に拡散して空孔を消滅さ
せるために、空気中で予備焼成する場合に比べて高密度
の圧電セラミックスが得られるという利点がある。
発明の効果 以上のように本発明によれば、圧電セラミックスの予備
焼成体を酸素ガスを少なくとも10容量％含む不活性ガス
と酸素ガスの混合ガスを圧力媒体にしてHIP処理するこ
とにより、HIP処理中の圧電セラミックスの還元が防が
れ、HIP処理後の酸化雰囲気中での熱処理が不必要とな
る。従って、高密度高性能の圧電セラミックスを量産性
よく得ることができるという効果が得られる。
焼成体を酸素ガスを少なくとも10容量％含む不活性ガス
と酸素ガスの混合ガスを圧力媒体にしてHIP処理するこ
とにより、HIP処理中の圧電セラミックスの還元が防が
れ、HIP処理後の酸化雰囲気中での熱処理が不必要とな
る。従って、高密度高性能の圧電セラミックスを量産性
よく得ることができるという効果が得られる。
第１図は本発明の一実施例によるHIP処理装置の概略
図、第２図は本発明の一実施例により得られた圧電セラ
ミックスの研磨面を示す図、第３図は従来法により得ら
れた圧電セラミックスの研磨面を示す図である。 １……圧電セラミックス予備焼成体、２……圧力媒体、
３……圧電セラミックス粉、４……耐火物のさや、５…
…発熱体、６……圧力容器。
図、第２図は本発明の一実施例により得られた圧電セラ
ミックスの研磨面を示す図、第３図は従来法により得ら
れた圧電セラミックスの研磨面を示す図である。 １……圧電セラミックス予備焼成体、２……圧力媒体、
３……圧電セラミックス粉、４……耐火物のさや、５…
…発熱体、６……圧力容器。
Claims (1)
- 【請求項１】圧電セラミック材料を理論密度の85〜96％
に予備焼成した後、酸素ガスを少なくとも10容量％含む
不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスを圧力媒体として、
最高温度が前記圧電セラミック材料の密度が理論密度の
85％となる焼成温度よりも200℃低い温度から、前記圧
電セラミック材料の密度が理論密度の96％となる焼成温
度までの温度範囲で、最高圧力が500〜3000気圧の条件
下で１時間以上熱間静水圧プレスして圧電セラミックス
を得ることを特徴とする圧電セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61245737A JPH0742172B2 (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | 圧電セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61245737A JPH0742172B2 (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | 圧電セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63100075A JPS63100075A (ja) | 1988-05-02 |
| JPH0742172B2 true JPH0742172B2 (ja) | 1995-05-10 |
Family
ID=17138052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61245737A Expired - Lifetime JPH0742172B2 (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | 圧電セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0742172B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69019182T2 (de) * | 1989-02-02 | 1995-11-23 | Sumitomo Spec Metals | Verfahren zur Herstellung von transparentem keramischem Material hoher Dichte. |
| JPH03109272A (ja) * | 1989-09-20 | 1991-05-09 | Ngk Insulators Ltd | 高誘電率材料の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61289287A (ja) * | 1985-06-18 | 1986-12-19 | 三菱重工業株式会社 | 熱間静水圧加圧処理装置 |
-
1986
- 1986-10-16 JP JP61245737A patent/JPH0742172B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61289287A (ja) * | 1985-06-18 | 1986-12-19 | 三菱重工業株式会社 | 熱間静水圧加圧処理装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63100075A (ja) | 1988-05-02 |
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